JP5153992B2 - トリクロロシランを含む生成物を製造する方法 - Google Patents
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Description
この発明は、トリクロロシランを含む生成物を製造する方法に関する。
半導体グレードシリコンを調製するプロセスでは、シリコンは、水素の存在下でトリクロロシランガスを還元することにより、加熱された要素に堆積させることができる。しかしながら、このプロセスは、トリクロロシランガスの大部分が脱水素化されて、副産物のテトラクロロシランが形成されるという欠点を有している。この副産物のテトラクロロシランをトリクロロシランに転化し戻して、これを堆積プロセスに再循環させることができるのが望ましい。
テトラクロロシランの水素化（テトラクロロシランのトリクロロシランへの転化）の様々なプロセスが、従来技術において公知である。たとえば、テトラクロロシランは６００〜１２００℃の温度において、平衡反応で水素と反応する。トリクロロシラン、他の副産物のクロロシラン、および塩化水素（ＨＣｌ）が形成される。テトラクロロシランの水素化用の反応器は、プロセス中、高温ならびにクロロシランおよびＨＣｌなどの材料の腐食性に耐えることができねばならない。テトラクロロシランをトリクロロシランに転化するのに適した反応器は、加圧可能シェルと、加圧可能シェルに囲まれた断熱材と、断熱材に囲まれた加熱要素と、加熱要素に囲まれた、水素ガスをテトラクロロシランと反応させるための反応室とを備える。
このような反応器では、反応室に供給される水素およびテトラクロロシランを完全に閉じ込めることは不可能であることが多い。これらのガスは、反応器のシールおよび継ぎ目から、絶縁材および他の構造要素を収容する周囲の空間に漏れる可能性がある。水素ガスがこれらの構造要素と接触すると、構造要素の組成物および接触部位の温度に応じて、いくつかの有害反応が起こり得る。たとえば、４００〜１０００℃の温度では、水素が炭素および炭素系の構成材料、たとえば、加熱要素および断熱材と反応して、メタンを生成する。メタンは、トリクロロシラン生成物の汚染を引き起こす。８００℃より高い温度では、水素およびクロロシランの存在下で、炭素および炭素系の材料が、ＨＣｌの遊離を伴って炭化ケイ素に転化される。この反応は、炭素および炭素系の要素の物理的完全性を低下させる。さらに、シリコンが反応器内の高温部品に堆積される。水素の濃度が８５モル％より高い、水素およびテトラクロロシランを含む雰囲気下では、テトラクロロシランはケイ素元素に還元され、反応器の高温部品に堆積される。反応器におけるケイ素の堆積により、反応器内の熱移動が阻止されるとともに、反応器の部品が脆くなり、分解が困難になる可能性がある。また、水素ガスの熱伝導率は高いため、反応室と加圧可能シェルとの間の空間に水素ガスがあることにより、熱伝導率が低いガスと比較して、反応器からの熱損失が増し、シェルの温度が上昇する。
テトラクロロシランをトリクロロシランに転化するための既存の反応器では、炭素および炭素系材料、たとえば黒鉛が、構成材料として用いられる。たとえば、可撓性の黒鉛プラットフォームと組み合わせた剛性の黒鉛フェルトを、クロロシランの水素化用の反応器の断熱材として用いることができる。剛性の黒鉛フェルトは、絶縁性を有する多孔性の炭素繊維炭素結合材料（porous carbon fiber carbon bonded material）である。しかしながら、剛性の黒鉛フェルトは、炭素化合物を生成する高温の水素による腐食（attack）を受けやすい。これらの炭素化合物は、上述のように、堆積プロセスにより生成されるケイ素を汚染する恐れがある。
加熱要素は、炭化ケイ素でコーティングされた炭素繊維複合材料（ＣＦＣＣ）を用いて調製されている。ＣＦＣＣは炭素繊維の層からなり、これが硬化されてプラスチック様の「グリーン」体が形成され、次いで液体またはガスを含む炭素が浸透されて炭素マトリックスが形成される。次に、材料は、炭素を黒鉛化するためにさらに処理される。得られた材料は、化学蒸着法を用いて炭化ケイ素でコーティングされる。得られたコーティングされた材料が複合材料である。完全な円筒状のユニットが、単一の一体構造部品として形成されるか、またはねじなどの締結具でともに連結された複数の部品から構成される。炭素マトリックス、繊維、またはそれら両方と、クロロシランまたは水素との化学反応により破損が生じる場合がある。化学蒸着法により炭化ケイ素の薄層でコーティングされた黒鉛ブロックからなる筒も用いられている。
しかしながら、炭化ケイ素でコーティングされた炭素および炭素系の構成材料は、種々の部品の面によっては炭化ケイ素で均一にコーティングすることが難しいという欠点がある。さらに、時間が経つと、クロロシランガス、水素ガス、またはそれらの両方が、割れ目またはコーティングが薄い領域から炭化ケイ素コーティングに浸透し、その下の炭素および炭素系材料の劣化を引き起こす可能性がある。これが起こると、ケイ素を汚染する多量の炭素化合物が生成され、最終的には部品が破損する。したがって、寿命が長い処理装置を設計することが依然として必要である。
この発明は、このような問題点を解決するためになされたもので、テトラクロロシランを水素化して、トリクロロシランを含む生成物を製造する方法を提供することを目的とする。
この発明に係る高温のガスと接触するための装置は、高温ガスとの接触に適した装置であって、高温ガスと接触する装置の少なくとも１つの部品が、炭化ケイ素系の構成材料からなる。
この装置は、加圧可能シェルと、加圧可能シェルに囲まれた断熱材と、断熱材に囲まれた加熱要素と、加熱要素に囲まれた反応室とを含む反応器を備える。
反応室は、反応室の上部を形成するダイバータと、加熱要素に囲まれた外筒と、外筒に囲まれた内筒と、ダイバータを外筒に連結する締結具とを備え、ガス流路が外筒と内筒との間に形成され、反応ゾーンが内筒の中央に形成され、かつ、加圧可能シェル、断熱材、加熱要素、外筒、内筒、ダイバータ、および締結具のうちの少なくとも１つは、炭化ケイ素系の構成材料からなる。この反応室で、水素ガスおよびテトラクロロシランを反応させることができる。
反応器はさらに、加圧可能シェルと断熱材との間に外室を備えていてもよい。
さらに熱交換器が備えられており、反応器が熱交換器に取り付けられていてもよい。
熱交換器、またはその部品は、ＳｉＣ系の構成材料、たとえば、ＣＭＣ、セラミックＳｉＣ、ＣＶＤ ＳｉＣ、またはＳｉＣ絶縁材でコーティングされたＳｉＣ材料からなる。
断熱材は、絶縁層と、任意に、ある場合には絶縁層により囲まれた熱シールドとを備える。
絶縁層は、ＳｉＣ絶縁材からなる。
熱シールドは、渦巻状に巻かれたシートと、任意に、シートのラップ間にスペーサとを備える。
また、熱シールドは、ＣＭＣまたはセラミックＳｉＣ、あるいはそれらの組み合わせによって、１つの一体構造部品として形成することができる。
加熱要素は、ＣＭＣまたはセラミックＳｉＣ、あるいはそれらの組み合わせからなる。
ダイバータ、外筒、内筒、及び締結具は、セラミックＳｉＣまたはＣＶＤ ＳｉＣからなる。
この装置は、加圧可能シェルと、加圧可能シェルに囲まれた断熱材と、断熱材に囲まれた加熱要素と、加熱要素に囲まれた反応室とを含む反応器を備える。
反応室は、反応室の上部を形成するダイバータと、加熱要素に囲まれた外筒と、外筒に囲まれた内筒と、ダイバータを外筒に連結する締結具とを備え、ガス流路が外筒と内筒との間に形成され、反応ゾーンが内筒の中央に形成され、かつ、加圧可能シェル、断熱材、加熱要素、外筒、内筒、ダイバータ、および締結具のうちの少なくとも１つは、炭化ケイ素系の構成材料からなる。この反応室で、水素ガスおよびテトラクロロシランを反応させることができる。
反応器はさらに、加圧可能シェルと断熱材との間に外室を備えていてもよい。
さらに熱交換器が備えられており、反応器が熱交換器に取り付けられていてもよい。
熱交換器、またはその部品は、ＳｉＣ系の構成材料、たとえば、ＣＭＣ、セラミックＳｉＣ、ＣＶＤ ＳｉＣ、またはＳｉＣ絶縁材でコーティングされたＳｉＣ材料からなる。
断熱材は、絶縁層と、任意に、ある場合には絶縁層により囲まれた熱シールドとを備える。
絶縁層は、ＳｉＣ絶縁材からなる。
熱シールドは、渦巻状に巻かれたシートと、任意に、シートのラップ間にスペーサとを備える。
また、熱シールドは、ＣＭＣまたはセラミックＳｉＣ、あるいはそれらの組み合わせによって、１つの一体構造部品として形成することができる。
加熱要素は、ＣＭＣまたはセラミックＳｉＣ、あるいはそれらの組み合わせからなる。
ダイバータ、外筒、内筒、及び締結具は、セラミックＳｉＣまたはＣＶＤ ＳｉＣからなる。
この発明に係る加熱要素は、ＣＭＣまたはセラミックＳｉＣを含むＳｉＣ系の構成材料からなる。杭柵の構造を有していてもよく、ＳｉＣ系材料の１つの一体構造部品から形成されてもよい。
この加熱要素は、上述の反応器で用いることができ、過度の実験をせずに当業者が利用可能である。
この加熱要素は、上述の反応器で用いることができ、過度の実験をせずに当業者が利用可能である。
この発明に係る方法は、水素およびテトラクロロシランを含むガス混合物を上述の装置に通すことを含む。ガス混合物を装置に通す前に、熱交換器においてガス混合物を予熱することを含んでいてもよい。
これらの方法により、生成物が調製される。
これらの方法により、生成物が調製される。
この発明によれば、高温ガスと接触する装置の少なくとも１つの部品を、炭化ケイ素系の構成材料で形成することによって、高温ガス、例えばテトラクロロシラン及び水素との接触に用いるのに適した装置を提供することができる。
以下、この発明の実施の形態を添付図面に基づいて説明する。尚、この実施の形態において、別記しない限り、量、比率、およびパーセンテージは全て重量に基づく。
図１は、この実施の形態に係る高温ガスと接触するための装置の切欠側面図を示す。反応器１００は、熱交換器１１６に取り付けられている。熱交換器１１６は標準的な構造であってよく、たとえば、熱交換器１１６は、米国特許第２，８２１，３６９号、３，２５０，３２２号、および３，３９１，０１６号に開示される熱交換器と同一または同様であってよい。あるいは、熱交換器１１６は、ＳｉＣ系材料、たとえば、ＣＭＣ、セラミックＳｉＣ、ＣＶＤ ＳｉＣ、またはＣＶＤ ＳｉＣでコーティングされたセラミックＳｉＣなどの別のＳｉＣ系材料と組み合わせた（たとえば別のＳｉＣ系材料でコーティングされた）ＳｉＣ系材料から形成してもよい。
反応器１００は、加圧可能シェル１０１を備える。加圧可能シェル１０１は、ステンレス鋼から形成される。加圧可能シェル１０１の内面は、断熱材１０２により加熱要素１０６から断熱される。断熱材１０２は、絶縁層１０３および熱シールド１０５を備える。断熱材１０２は、米国特許第５，１２６，１１２号に開示される構造と同一または同様であってよい。断熱材１０２は、標準的な高温断熱材料、たとえば、可撓性または剛性の炭素または黒鉛フェルト、および可撓性の黒鉛の厚い（solid）シートから形成される。あるいは、炭化ケイ素（ＳｉＣ）系材料から形成される。絶縁層１０３および熱シールド１０５の一方または両方は、ＳｉＣ系材料から形成される。反応器１００はさらに、加圧可能シェルと絶縁層１０３との間に外室１１７を備える。
図１は、この実施の形態に係る高温ガスと接触するための装置の切欠側面図を示す。反応器１００は、熱交換器１１６に取り付けられている。熱交換器１１６は標準的な構造であってよく、たとえば、熱交換器１１６は、米国特許第２，８２１，３６９号、３，２５０，３２２号、および３，３９１，０１６号に開示される熱交換器と同一または同様であってよい。あるいは、熱交換器１１６は、ＳｉＣ系材料、たとえば、ＣＭＣ、セラミックＳｉＣ、ＣＶＤ ＳｉＣ、またはＣＶＤ ＳｉＣでコーティングされたセラミックＳｉＣなどの別のＳｉＣ系材料と組み合わせた（たとえば別のＳｉＣ系材料でコーティングされた）ＳｉＣ系材料から形成してもよい。
反応器１００は、加圧可能シェル１０１を備える。加圧可能シェル１０１は、ステンレス鋼から形成される。加圧可能シェル１０１の内面は、断熱材１０２により加熱要素１０６から断熱される。断熱材１０２は、絶縁層１０３および熱シールド１０５を備える。断熱材１０２は、米国特許第５，１２６，１１２号に開示される構造と同一または同様であってよい。断熱材１０２は、標準的な高温断熱材料、たとえば、可撓性または剛性の炭素または黒鉛フェルト、および可撓性の黒鉛の厚い（solid）シートから形成される。あるいは、炭化ケイ素（ＳｉＣ）系材料から形成される。絶縁層１０３および熱シールド１０５の一方または両方は、ＳｉＣ系材料から形成される。反応器１００はさらに、加圧可能シェルと絶縁層１０３との間に外室１１７を備える。
ここで、ＣＭＣは、炭素繊維または炭化ケイ素繊維、あるいはそれらの組み合わせで強化された、炭化ケイ素マトリックスを含むセラミックマトリックス複合材料を意味する。ＣＭＣには、任意に、ケイ素または炭化ケイ素を浸透させることができる。ＣＭＣは、たとえば、米国特許第４，２９４，７８８号および第５，７３８，９０８号に記載されるように生成することができる。
また、セラミックＳｉＣは、炭化ケイ素粉末を高温で処理することを含むプロセスにより生成される炭化ケイ素を意味する。セラミックＳｉＣは、任意に、緻密化またはコーティング、あるいはそれらの組み合わせにより、さらに処理することができる。セラミックＳｉＣは、融解または気化ケイ素を浸透させることにより、たとえば、欧州特許第０５３２９８５号に記載されるプロセスにより、緻密化することができる。セラミックＳｉＣは、化学蒸着法によりコーティングすることができる。セラミックＳｉＣとしては、限定はされないが、ホットプレス炭化ケイ素、反応焼結炭化ケイ素、再結晶炭化ケイ素、および焼結炭化ケイ素が挙げられる。ホットプレス炭化ケイ素は、たとえば、熱および圧力を用いて炭化ケイ素粉末を圧縮することにより生成される。ホットプレス炭化ケイ素は、たとえば、米国特許第４，１０８，９２９号および第５，３５４，５３６号に記載されるように生成される。反応焼結炭化ケイ素は、たとえば、炭化ケイ素粉末を炭素および溶融ケイ素で処理することにより生成される。反応焼結炭化ケイ素は、たとえば、米国特許第３，４９５，９３９号および欧州特許第０５３２９８５号に記載されるように生成される。再結晶炭化ケイ素は、たとえば、炭化ケイ素粉末を結合剤すなわち樹脂で処理することにより生成される。再結晶炭化ケイ素は、たとえば、米国特許第５，８４０，６３９号および第５，９２５，３１０号に記載されるように生成される。焼結炭化ケイ素は、たとえば、炭化ケイ素粉末を焼結剤および結合剤すなわち樹脂で処理することにより生成される。焼結炭化ケイ素は、たとえば、米国特許第５，０８２，５９７号および第５，６５６，２１８号に記載されるように生成される。
ここで、ＣＶＤ ＳｉＣは、黒鉛などのマンドレル上に炭化ケイ素を化学蒸着させ、その後マンドレルを取り外すことを含むプロセスにより生成される炭化ケイ素を意味する。ＣＶＤ ＳｉＣは、たとえば、米国特許第５，３７４，４１２号および第５，６０４，１５１号に記載されるように生成される。
加熱要素１０６は、標準的な構造、たとえば、外筒１１２、内筒１１３、ダイバータ１１４、および締結具１１５により形成される反応室１０７の外部の周りに位置する１つまたは複数のロッドまたはパネルを有する。あるいは、加熱要素１０６は、単一の一体構造部品であってもよい。加熱要素１０６は、炭素、黒鉛、または炭化ケイ素でコーティングされた炭素複合材料から形成される。あるいは、加熱要素１０６は、ＳｉＣ系材料、たとえば、ＣＭＣまたはセラミックＳｉＣから形成してもよく、再結晶炭化ケイ素、反応焼結炭化ケイ素、および焼結炭化ケイ素がこのような材料の例である。
加熱要素１０６は、図示しない外部エネルギー源に接続する手段を提供する電極１０８に電気接続される。加熱要素１０６は、電気絶縁体１０９により、反応器１００の残りの部分から電気的に絶縁される。電気絶縁体１０９は、標準的な耐高温性および耐薬品性の絶縁材料、たとえば、石英ガラスまたは窒化ケイ素から形成される。
加熱要素１０６は、反応室１０７を取り囲む。図１では、反応室１０７は、２つの同心円状に配列された筒１１２、１１３、ダイバータ１１４、および締結具１１５により形成される、二重壁構造を有する。ダイバータ１１４は、反応室１０７の上部を形成する。締結具１１５は、ダイバータ１１４を外筒１１２に固定する。外筒１１２、内筒１１３、ダイバータ１１４、および締結具１１５は、高温反応器のための標準的な構成材料、たとえば、炭素、黒鉛、炭化ケイ素でコーティングされた炭素、および炭化ケイ素でコーティングされた黒鉛から、または炭化ケイ素でコーティングされた炭素繊維複合材料から形成される。あるいは、外筒１１２、内筒１１３、ダイバータ１１４、および締結具１１５のうちの１つまたは複数は、ＳｉＣ系材料、たとえば、セラミックＳｉＣまたはＣＶＤ ＳｉＣ、あるいはセラミックＳｉＣから形成される。締結具１１５は、セラミックＳｉＣまたはＣＭＣ、あるいはセラミックＳｉＣから形成される。好適な締結具１１５は、過度の実験をせずに当業者が入手可能である、ねじまたはその等価物である。
当業者であれば、上記の構造は例示であり限定ではないということを認識するであろう。当業者は、本明細書の開示に基づいて、装置の１つまたは複数の部品のために、適した構造および適したＳｉＣ系の構成材料を選択することができるであろう。たとえば、外筒１１２、ダイバータ１１４、および締結具１１５は、セラミックＳｉＣの、またはセラミックＳｉＣと別のＳｉＣ系材料、たとえばＣＶＤ ＳｉＣとの組み合わせからなる、１つの一体構造部品から形成される。あるいは、外筒１１２および内筒１１３はそれぞれ、ＳｉＣ系材料からなる２つ以上の部品から形成される。熱交換器１１６は、ＳｉＣ系材料からなる１つの一体構造部品から形成されてもよく、またはＳｉＣ系材料からなる２つ以上の部品から形成されてもよい。加熱要素１０６は、セラミックＳｉＣからなる１つの一体構造部品から形成される。反応室１０７は、単一壁構造を有する。さらに、ＳｉＣ系材料の組み合わせを用いてもよく、たとえば、セラミックＳｉＣなどの１つのＳｉＣ系材料をＣＶＤ ＳｉＣなどの別のＳｉＣ系材料でコーティングしたものを用いて、装置の部品を作製してもよい。
図２は、断熱材１０２を含む反応器１００の断面図である。図１に関して説明したように、反応器は加圧可能シェル１０１を備える。加圧可能シェル１０１の内面は、断熱材１０２により加熱要素１０６から断熱される。加熱要素１０６は、標準的な構造、たとえば、反応ゾーン１０７の外部の周りに位置する１つまたは複数のロッドまたはパネルを有する。加熱要素１０６は、炭素、黒鉛、または炭化ケイ素でコーティングされた炭素複合材料から形成される。あるいは、加熱要素１０６は、ＳｉＣ系材料、たとえば、ＣＭＣまたはセラミックＳｉＣから形成される。
断熱材１０２は、熱シールド１０５および絶縁層１０３を備える。絶縁層１０３は、米国特許第５，１２６，１１２号に開示されるように、炭素系の剛性フェルトから形成される。あるいは、絶縁層１０３は、ＳｉＣ絶縁材などのＳｉＣ系材料から形成される。
ここで、ＳｉＣ絶縁材は、繊維状または多孔質の炭素または炭素系の構成材料に、ケイ素含有原料ガスを浸透させて、個々の繊維または孔に炭化ケイ素のコーティングを施すか、あるいは個々の繊維を炭化ケイ素に転化するか、あるいはそれらそれらの組み合わせを行い、それにより、ＣＭＣと比較して比較的断熱性が高い炭化ケイ素を得ることを含むプロセスにより生成される炭化ケイ素を意味する。ＳｉＣ絶縁材は、たとえば、米国特許第４，４８１，１７９号に記載されるように生成される。
熱シールド１０５は、加熱要素１０６の周りに渦巻状に巻かれた連続シートから形成される。熱シールド１０５はさらに、ラップ間にスペーサ（図示せず）を備える。あるいは、熱シールド１０５は、ＳｉＣ系材料、たとえばＣＭＣまたはセラミックＳｉＣから形成される。あるいは、熱シールド１０５は、ＳｉＣ系材料、たとえば、ＣＭＣまたはセラミックＳｉＣの、あるいはそれらの組み合わせの、１つの一体構造部品として形成されてもよい。
当業者であれば、上述の断熱材の構造は例示であり限定ではないということを認識するであろう。たとえば、断熱材１０２は代替的に、単一の一体構造ＳｉＣ系部品として形成することができる。当業者は、本明細書の開示に基づいて、断熱材の１つまたは複数の部品の設計のために、適した断熱材構造および適したＳｉＣ系の構成材料を選択することができるであろう。
図３に示されるように、加熱要素１０６は外筒１１２を取り囲む。外筒１１２は内筒１１３を取り囲む。加熱要素１０６は、外筒１１２の周りに位置する１つまたは複数のロッドまたはパネルを備える。加熱要素１０６は、炭素、黒鉛、または炭化ケイ素でコーティングされた炭素複合材料から形成される。あるいは、加熱要素１０６は、ＳｉＣ系の構成材料、たとえば、ＣＭＣまたはセラミックＳｉＣ、あるいはそれらの組み合わせから形成される。あるいは、加熱要素は、ロッドまたはパネルではなく、ＳｉＣ系材料、たとえばセラミックＳｉＣの１つの一体構造部品から形成されてもよい。あるいは、加熱要素１０６はＣＭＣから形成されてもよい。
当業者であれば、上述の加熱要素の構造は例示であり限定ではないということを認識するであろう。当業者は、本明細書の開示に基づいて、適当な加熱要素構造および加熱要素構造の１つまたは複数の部品に適したＳｉＣ系の構成材料を選択することができるであろう。
次に、この実施の形態に係る高温ガスと接触するための装置の動作について説明する。
熱交換器１１６において、反応器１００に供給されるガスがガス流路１１０に入る前に予熱される。ガスは反応室１０７のガス流路１１０を流れ、反応室１０７では加熱要素１０６によって、さらなる加熱が行われる。ガスは、反応ゾーン１１１へ流れを向けるダイバータ１１４によって向きを変えられる。加熱されたガスは、熱交換器１１６を通過し、入って来る供給ガスに熱が伝達される。
熱交換器１１６において、反応器１００に供給されるガスがガス流路１１０に入る前に予熱される。ガスは反応室１０７のガス流路１１０を流れ、反応室１０７では加熱要素１０６によって、さらなる加熱が行われる。ガスは、反応ゾーン１１１へ流れを向けるダイバータ１１４によって向きを変えられる。加熱されたガスは、熱交換器１１６を通過し、入って来る供給ガスに熱が伝達される。
次に、この実施の形態に係る装置を用いたテトラクロロシランの水素化を実施例として、この装置の効果を説明する。尚、以下の実施例は、この発明を当業者に例示することを意図しており、この発明の範囲を制限するものと解釈するべきではない。
実施例１−ＳｉＣ系部品
ＣＶＤ ＳｉＣコーティングでコーティングされたセラミックＳｉＣ部品を、Hemlock Semiconductor Corporationのテトラクロロシラン水素化用の反応器に取り付ける。１０００時間の通常動作の後、部品を取り外す。取り付け前と後のいずれも、基材またはベースコーティングに視認可能な変化はない。
ＣＶＤ ＳｉＣコーティングでコーティングされたセラミックＳｉＣ部品を、Hemlock Semiconductor Corporationのテトラクロロシラン水素化用の反応器に取り付ける。１０００時間の通常動作の後、部品を取り外す。取り付け前と後のいずれも、基材またはベースコーティングに視認可能な変化はない。
比較例１−炭素系部品
実施例１で用いられるものと同じ部品構造を、黒鉛から作製し、ＳｉＣの化学蒸着によりコーティングする。この部品を、Hemlock Semiconductor Corporationのテトラクロロシラン水素化用の反応器に取り付ける。１０００時間の通常動作の後、この部品を取り外す。劣化および腐食が認められる。
実施例１で用いられるものと同じ部品構造を、黒鉛から作製し、ＳｉＣの化学蒸着によりコーティングする。この部品を、Hemlock Semiconductor Corporationのテトラクロロシラン水素化用の反応器に取り付ける。１０００時間の通常動作の後、この部品を取り外す。劣化および腐食が認められる。
これまでは、炭素系部品および炭化ケイ素でコーティングされた炭素系部品は、高温ガスとの接触に適した反応器、たとえばテトラクロロシランの水素化用の反応器で用いられていたが、このような反応器での使用に適したＳｉＣ系部品は、十分なサイズおよび複雑な形状のＳｉＣ系部品の作製が困難であることから今まで利用可能ではなかった。本発明者等は、驚くべきことに、テトラクロロシランの水素化に用いられる反応器において、炭素および炭素系の反応器部品を、さらに炭化ケイ素でコーティングされたそのような部品でさえをも、ＳｉＣ系部品で置き換えることによる利益を見出した。その利益とは、このような置換により、炭素系部品および炭化ケイ素でコーティングされた炭素系部品と比較して、ＳｉＣ系部品を最初に取り付けた際に、トリクロロシラン生成物における炭素含有不純物の量を減らすことができることである。このような置換により、炭素系部品および炭化ケイ素でコーティングされた炭素系部品と比較して、長期間にわたって、トリクロロシラン生成物における炭素含有不純物の量を減らすこともできる。さらに、炭素系部品および炭化ケイ素でコーティングされた炭素系部品と比較して、ＳｉＣ系部品の耐用期間を延ばすことができる。
１００ 反応器、１０１ 加圧可能シェル、１０２ 断熱材、１０３ 絶縁層、１０５ 熱シールド、１０６ 加熱要素、１０７ 反応室、１０８ 電極、１０９ 電気絶縁体、１１０ ガス流路、１１１ 反応ゾーン、１１２ 外筒、１１３ 内筒、１１４ ダイバータ、１１５ 締結具、１１６ 熱交換器、１１７ 外室。
Claims (16)
- トリクロロシランを含む生成物を製造する方法であって、
該方法は、水素およびテトラクロロシランを含むガス混合物を装置に通すことを含み、
該装置は、加圧可能シェルと、該加圧可能シェルに囲まれた断熱材と、該断熱材に囲まれた加熱要素と、該加熱要素に囲まれた反応室とを含む反応器を備え、
該反応室は、該反応室の上部を形成するダイバータと、前記加熱要素に囲まれた外筒と、該外筒に囲まれた内筒と、前記ダイバータを前記外筒に連結する締結具とを備え、
前記方法は、
ガス流路を、前記外筒と前記内筒との間に形成することと、
前記内筒の中央に形成された反応ゾーンにおいて、前記ガス混合物を反応させることと
を含み、
前記外筒、前記内筒、前記ダイバータ、前記締結具のうちの少なくとも１つは、セラミックＳｉＣまたはＣＶＤ ＳｉＣから形成される、方法。 - 前記反応器は、前記加圧可能シェルと前記断熱材との間に外室をさらに備える請求項１に記載の方法。
- 前記装置は熱交換器をさらに備え、
前記反応器は前記熱交換器に取り付けられる請求項１に記載の方法。 - 前記装置は、炭化ケイ素系の構成材料からなる熱交換器をさらに備え、
前記反応器は前記熱交換器に取り付けられる請求項１に記載の方法。 - 前記装置は熱交換器をさらに備え、
該熱交換器は、ＣＭＣ、セラミックＳｉＣ、ＣＶＤ ＳｉＣ、またはＳｉＣ絶縁材でコーティングされたＳｉＣ系材料からなり、
前記反応器は前記熱交換器に取り付けられる請求項１に記載の方法。 - 前記断熱材は、
絶縁層と、
任意に、ある場合には該絶縁層により囲まれた熱シールドと、
を備える請求項１に記載の方法。 - 前記絶縁層はＳｉＣ絶縁材からなる請求項６に記載の方法。
- 熱シールドがあり、
該熱シールドは、
渦巻状に巻かれたシートと、
任意に、該シートのラップ間にスペーサと、
を備える請求項６に記載の方法。 - 熱シールドがあり、
該熱シールドは、ＣＭＣまたはセラミックＳｉＣ、あるいはそれらの組み合わせからなる請求項６に記載の方法。 - 前記ダイバータは、セラミックＳｉＣからなる請求項１に記載の方法。
- 前記外筒は、セラミックＳｉＣからなる請求項１に記載の方法。
- 前記内筒は、セラミックＳｉＣからなる請求項１に記載の方法。
- 前記加熱要素は、セラミックＳｉＣからなる請求項１に記載の方法。
- 前記加熱要素は、杭柵の構造を有する請求項１３に記載の方法。
- 前記加熱要素は、セラミックＳｉＣの一体構造部品から形成される請求項１３に記載の方法。
- 前記ガス混合物を前記装置に通す前に、前記ガス混合物を熱交換器で予熱することをさらに含む請求項１〜１５のいずれか一項に記載の方法。
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| DE102010000980A1 (de) * | 2010-01-18 | 2011-07-21 | Evonik Degussa GmbH, 45128 | Katalytische Systeme zur kontinuierlichen Umsetzung von Siliciumtetrachlorid zu Trichlorsilan |
| DE102010000979A1 (de) * | 2010-01-18 | 2011-07-21 | Evonik Degussa GmbH, 45128 | Verwendung eines druckbetriebenen keramischen Wärmetauschers als integraler Bestandteil einer Anlage zur Umsetzung von Siliciumtetrachlorid zu Trichlorsilan |
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| DE102010039267A1 (de) * | 2010-08-12 | 2012-02-16 | Evonik Degussa Gmbh | Verwendung eines Reaktors mit integriertem Wärmetauscher in einem Verfahren zur Hydrodechlorierung von Siliziumtetrachlorid |
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| WO2012130547A1 (de) * | 2011-03-25 | 2012-10-04 | Evonik Degussa Gmbh | Verwendung von siliziumcarbidrohren mit flansch- oder bördelende |
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| US10266414B2 (en) * | 2015-06-16 | 2019-04-23 | Hemlock Semiconductor Operations Llc | Susceptor arrangement for a reactor and method of heating a process gas for a reactor |
| EP3121149A1 (de) * | 2015-07-21 | 2017-01-25 | Evonik Degussa GmbH | Intensivierung des wärmetausches durch geeignete formgebung im umkehrrohr aus xsic-werkstoffsystem |
| US10710111B2 (en) | 2017-09-25 | 2020-07-14 | Raytheon Technologies Corporation | Continuous tow fiber coating reactor |
| CN109678515A (zh) * | 2019-01-31 | 2019-04-26 | 邱洪 | 碳化硅陶瓷连续流反应器/冷凝器及其制造方法 |
Family Cites Families (42)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB756327A (en) * | 1952-10-14 | 1956-09-05 | Lorraine Carbone | Improvements in or relating to heat exchangers |
| US3391016A (en) * | 1964-02-07 | 1968-07-02 | Texas Instruments Inc | Silicon carbide coating on graphite bores of heat exchanger |
| US3250322A (en) * | 1964-02-07 | 1966-05-10 | Texas Instruments Inc | Corrosive fluid heat exchanger |
| GB1180918A (en) * | 1966-06-10 | 1970-02-11 | Atomic Energy Authority Uk | Improvements in or relating to the Manufacture of Dense Bodies of Silicon Carbide. |
| US4108929A (en) * | 1974-09-03 | 1978-08-22 | General Electric Company | Hot pressed silicon carbide |
| US4341725A (en) * | 1977-12-13 | 1982-07-27 | Weaver Gerald Q | Molding refractory and metal shapes by slip-casting |
| US4294788A (en) * | 1979-12-05 | 1981-10-13 | General Electric Company | Method of making a shaped silicon carbide-silicon matrix composite and articles made thereby |
| DE3024320A1 (de) * | 1980-06-27 | 1982-04-01 | Wacker-Chemitronic Gesellschaft für Elektronik-Grundstoffe mbH, 8263 Burghausen | Vorrichtung zur hochtemperaturbehandlung von gasen |
| US4481179A (en) * | 1983-10-12 | 1984-11-06 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Method for forming fibrous silicon carbide insulating material |
| DK167426B1 (da) * | 1985-10-17 | 1993-11-01 | Inst Francais Du Petrole | Fremgangsmaade til oxydation af en oxiderbar charge i gasfase med en gasblanding og reaktor til udoevelse af fremgangsmaaden |
| US4973777A (en) * | 1985-11-08 | 1990-11-27 | Institut Francais Du Petrole | Process for thermally converting methane into hydrocarbons with higher molecular weights, reactor for implementing the process and process for realizing the reactor |
| DE3668163D1 (de) * | 1985-11-08 | 1990-02-15 | Inst Francais Du Petrole | Verfahren zur thermischen umsetzung von methan in kohlenwasserstoffe mit hoeheren molekulargewichten. |
| FR2592320B1 (fr) * | 1985-12-30 | 1988-04-08 | Inst Francais Du Petrole | Nouveau procede d'oxydation d'une charge oxydable en phase gazeuse et reacteur pour la mise en oeuvre de ce procede. |
| US4963516A (en) * | 1987-07-28 | 1990-10-16 | Ngk Insulators, Ltd. | SiC complex sintered bodies and production thereof |
| JP2524816B2 (ja) * | 1988-09-26 | 1996-08-14 | 東芝セラミックス株式会社 | 炭化珪素系複合焼結体 |
| JP3215407B2 (ja) * | 1989-07-18 | 2001-10-09 | ヘムロツク・セミコンダクター・コーポレーシヨン | 高温反応器 |
| US5283089A (en) * | 1989-11-13 | 1994-02-01 | Norton Company | Non-porous diffusion furnace components |
| KR950013069B1 (ko) * | 1989-12-26 | 1995-10-24 | 어드밴스드 실리콘 머티어리얼즈 인코포레이티드 | 수소 침투 방지용 외부 코팅층을 갖는 흑연 척 및 탄소가 거의 없는 다결정 실리콘 제조 방법 |
| JPH0681713B2 (ja) * | 1990-04-05 | 1994-10-19 | 三井造船株式会社 | 断熱材 |
| US5589116A (en) * | 1991-07-18 | 1996-12-31 | Sumitomo Metal Industries, Ltd. | Process for preparing a silicon carbide sintered body for use in semiconductor equipment |
| US5906799A (en) * | 1992-06-01 | 1999-05-25 | Hemlock Semiconductor Corporation | Chlorosilane and hydrogen reactor |
| US5254318A (en) * | 1992-07-20 | 1993-10-19 | Stone & Webster Engineering Corporation | Lined reformer tubes for high pressure reformer reactors |
| CA2099788A1 (en) * | 1992-07-31 | 1994-02-01 | Michael A. Pickering | Ultra pure silicon carbide and high temperature semiconductor processing equipment made therefrom |
| US5374412A (en) * | 1992-07-31 | 1994-12-20 | Cvd, Inc. | Highly polishable, highly thermally conductive silicon carbide |
| TW337513B (en) * | 1992-11-23 | 1998-08-01 | Cvd Inc | Chemical vapor deposition-produced silicon carbide having improved properties and preparation process thereof |
| RU2084425C1 (ru) * | 1992-12-30 | 1997-07-20 | Государственный научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита | Способ получения изделий из углерод-карбидокремниевого композиционного материала и углерод-карбидокремниевый композиционный материал |
| US5372978A (en) * | 1993-03-11 | 1994-12-13 | Cercom Inc. | Monolithic, fully dense silicon carbide material, method of manufacturing and end uses |
| FR2714076B1 (fr) * | 1993-12-16 | 1996-03-15 | Europ Propulsion | Procédé de densification de substrats poreux par infiltration chimique en phase vapeur de carbure de silicium. |
| US5422088A (en) * | 1994-01-28 | 1995-06-06 | Hemlock Semiconductor Corporation | Process for hydrogenation of tetrachlorosilane |
| US5526984A (en) * | 1994-07-18 | 1996-06-18 | Saint-Gobain/Norton Industrial Ceramics Corp. | Hydrogen torch having concentric tubes and reverse ball joint connection |
| WO1996035228A1 (en) * | 1995-05-05 | 1996-11-07 | Saint-Gobain Industrial Ceramics, Inc. | Slip free vertical rack design |
| US5656218A (en) * | 1995-05-19 | 1997-08-12 | Industrial Technology Research Institute | Method for making high performance self-reinforced silicon carbide using a pressureless sintering process |
| US5719062A (en) * | 1995-06-06 | 1998-02-17 | Saint Gobain Industrial Ceramics Corporation | Process for analyzing analytes using HF-resistant ultrasonic nebulizer components |
| JP3471144B2 (ja) * | 1995-09-06 | 2003-11-25 | 東京エレクトロン株式会社 | 縦型熱処理装置及びその断熱構造体並びに遮熱板 |
| JPH09268067A (ja) * | 1996-03-29 | 1997-10-14 | Asahi Glass Co Ltd | 炭化ケイ素部材の製造方法 |
| US5702997A (en) * | 1996-10-04 | 1997-12-30 | Saint-Gobain/Norton Industrial Ceramics Corp. | Process for making crack-free silicon carbide diffusion components |
| DE19646094C2 (de) * | 1996-11-08 | 1999-03-18 | Sintec Keramik Gmbh | Verfahren zur chemischen Gasphaseninfiltration von refraktären Stoffen, insbesondere Kohlenstoff und Siliziumkarbid, sowie Verwendung des Verfahrens |
| US5770324A (en) * | 1997-03-03 | 1998-06-23 | Saint-Gobain Industrial Ceramics, Inc. | Method of using a hot pressed silicon carbide dummy wafer |
| NL1005963C2 (nl) * | 1997-05-02 | 1998-11-09 | Asm Int | Verticale oven voor het behandelen van halfgeleidersubstraten. |
| DE10057481A1 (de) * | 2000-11-20 | 2002-05-23 | Solarworld Ag | Verfahren zur Herstellung von hochreinem, granularem Silizium |
| JP4639005B2 (ja) * | 2001-07-03 | 2011-02-23 | 株式会社トクヤマ | シリコンおよびトリクロロシランの製造法 |
| NO316020B1 (no) * | 2001-10-10 | 2003-12-01 | Elkem Materials | Anordning for kontinuerlig slaggbehandling av silisium |
-
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-
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