CN102190304B - 三氯硅烷制造装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种三氯硅烷制造装置，其简化了抑制反应室内的加热器表面的最高温度的同时增大反应室内的传热面积且能够以高的热效率加热供给气体的结构，且装配及检查等作业性优异。其具备：反应室(101)，供给原料气体而生成包含三氯硅烷和氯化氢的反应气体；多个加热器(20)，形成有在反应室(101)内沿上下方向设置并加热原料气体的发热部(21)；多个电极(23)，连接于这些加热器(20)的基端部(22)；及多个辐射板(24)，设置于加热器(20)的发热部(21)彼此之间。

Description

三氯硅烷制造装置

技术领域

本发明涉及一种将四氯化硅转换成三氯硅烷的三氯硅烷制造装置。

背景技术

作为用于制造硅(Si：硅)的原料而使用的三氯硅烷(SiHCl3)能够通过使四氯化硅(SiCl4：四氯化硅)和氢气反应并进行转换来制造。

即，通过基于以下反应式(1)、(2)的三氯硅烷的还原反应和热解反应生成硅。三氯硅烷通过基于以下反应式(3)的转换反应生成。

SiHCl3+H2→Si+3HCl              ...(1)

4SiHCl3→Si+3SiCl4+2H2          ...(2)

SiCl4+H2→SiHCl3+HCl            ...(3)

作为制造三氯硅烷的装置，例如在专利文献1、2中提出有如下反应容器，即反应室成为带有由同心配置的2个管形成的外室和内室的双重室设计，且绕该反应室的外侧配置发热体的反应容器。在该反应容器中，由碳等形成的发热体因通电发热而从外侧对反应室内进行加热，从而使反应室内的气体反应。

在专利文献3中公开有如下结构的装置：多条管状加热器配置于反应室内且在反应室内及加热器内直接加热气体。

专利文献1：日本专利第3781439号公报

专利文献2：日本专利公开2004-262753号公报

专利文献3：日本专利公告昭60-49021号公报

在三氯硅烷的制造装置中要求以高的热效率对反应室内进行加热。

但是，若是专利文献1、2中记载的结构，则有如下问题点：通过配设于反应室外部的发热体对反应室内进行加热，但是无法有效利用从发热体向半径方向外方放射的辐射热，从而热效率低。

另外，如专利文献3在反应室内部设置加热器时，加热器设置部分需要用于通电的电极等机构，并需要用于绝缘、冷却这些机构的结构或反应室的贯穿部的密封结构等。因此，存在如下问题：加热器设置部分成为各机构紧密连接的复杂的结构，为了实现大容量化而加热器的设置数量越多，装配、检查等作业性越差。

在三氯硅烷的制造装置中，为了防止在高温下产生杂质，一般在反应容器或加热器中使用施有碳化硅涂层的石墨部件。另外，在三氯硅烷的制造装置中要求以高的热效率将反应室内有效地加热至三氯硅烷的反应温度，但另一方面，若加热器温度变得过高，则损伤加热器表面的碳化硅涂层而导致石墨外露，有可能由石墨产生杂质，因此需要将加热器表面的最高温度保持在限定值以下的同时增加高温区域。

就专利文献3中记载的结构而言，高温状态的气体所流过的筒状加热器的内面容易变高温，为了将该部分的温度保持在限定值以下，需要使加热器的输出降低，装置整体的温度下降，并非有效。

发明内容

本发明是鉴于前述课题而完成的，其目的在于提供一种简化了抑制反应室内的加热器表面的最高温度的同时增大反应室内的传热面积且能够以高的热效率加热供给气体的结构，且装配及检查等作业性优异的三氯硅烷制造装置。

本发明的由包含四氯化硅和氢气的原料气体制造三氯硅烷的装置，其具备有：反应室，供给所述原料气体而生成包含三氯硅烷和氯化氢的反应气体；多个加热器，具备在所述反应室内沿上下方向设置的发热部，并加热所述原料气体；多个电极，连接于这些加热器的基端部；及辐射板，设置于所述加热器的发热部彼此之间。

根据该三氯硅烷制造装置，通过在反应室内设置加热器，从而加热器的热直接传至在其周围流通的原料气体，因此能够以高的热效率加热原料气体。另外，由于在反应室内设置加热器，因此即便使反应室大型化，也可以在其所需部位设置加热器。

并且，在本发明的三氯硅烷制造装置中，辐射板设置于加热器的发热部之间。

相比加热器与非发热面的面相面对的情况，加热器彼此相面对的各加热器的面因辐射而被夺去的热变少，因此变成高温。因此，若配置辐射板以免加热器彼此相互面对，则可下调加热器表面的最高温度。

辐射板通过接受来自加热器的辐射热并被热加而成高温，能够有效地加热原料气体的同时，可通过将其热进一步向周围辐射来加热反应室内的壁面。由此可使反应室内成高温度的传热面积增加，因此能够以高的热效率加热原料气体。

另外，由于通过辐射板加热原料气体，因此可通过设置适当数量的该辐射板来减少加热器的设置数量。由于辐射板不需要用于通电的电极等结构，因此可简化反应室的底面等结构而实现装配、检查等作业性优异的三氯硅烷制造装置。

另外，在本发明的三氯硅烷制造装置中，所述多个加热器在所述反应室内以同心圆状设置有2列以上，所述辐射板夹在各加热器列彼此之间而设置即可。

在反应室的周向上通过电极以环状串联连结多个加热器而配置多列加热器，并在这些多个加热器列之间以遮挡各加热器列彼此相对面的方式夹入辐射板，从而通过接受配置于两侧的加热器的热的辐射板的辐射热能够有效地加热反应室内，且能够下调加热器表面的最高温度。

另外，原料气体沿对置配置的加热器和辐射板流动，来自加热器及辐射板的热直接传至原料气体，以高的热效率加热原料气体，从而能够提高向三氯硅烷的转换率。

另外，在本发明的三氯硅烷制造装置中，设置与所述反应室的下部连通，而向所述反应室内导入所述原料气体的导入口的同时，所述加热器与所述电极的连接部位配置于所述反应室的所述下部即可。

通过在反应室内设置加热器，加热器的热能够直接传至在其周围流通的原料气体，并以高的热效率加热原料气体，但此时，由于电极也设置于反应室内，因此设置于反应室下部的加热器与电极的连接部位的周边暴露于原料气体中。因此，有可能从其连接部位产生杂质。另外，由于电极在反应室外与电源连接，因此需要以任意方法冷却，并且还需要与底板之间的绝缘或密封等机构。

本发明的三氯硅烷的制造装置中，将原料气体的导入口配置于反应室的下部或底部，并将加热器与电极的连接部配置于反应室的下部，因此从气体导入口导入的比较低温的原料气体接触于连接部而抑制连接部的温度上升，并可防止杂质的产生，连接部中的冷却机构等的设计变得容易。

另外，本发明的三氯硅烷制造装置中，所述辐射板为包围所述各加热器的周围而配置的辐射筒即可。

并且，隔开间隔设置经所述反应室的下部而向所述反应室内导入所述原料气体的多个导入口，在所述辐射筒上设置朝向所述导入口的开口部即可。这时，开口部也可以贯穿设置于辐射筒。

通过设置包围各加热器周围的多个辐射筒且从设置于辐射筒的开口部引导原料气体，从而原料气体穿过由加热器与辐射筒的一组形成的上下方向连通的空间流通。这样原料气体沿发热部及辐射筒的内侧流动，来自高温部的热直接传至原料气体，并以高的热效率加热原料气体，能够提高向三氯硅烷的转换率。另外，通过将辐射板设成筒状，能够完全遮挡各加热器彼此的相对面，并可下调加热器表面的最高温度。

发明效果

根据本发明所涉及的三氯硅烷制造装置，通过将加热器设置于反应室中，能够将加热器的热直接传至原料气体，并以高的热效率加热原料气体，所以能够进一步提高向三氯硅烷的转换率。并且，通过以包围加热器的方式设置辐射板，抑制加热器表面的最高温度的同时，通过增加加热器及辐射板的表面温度的高温区域，能够得到高的反应效率。另外，通过采用可利用不需要电极的辐射板来有效加热的结构，可简化加热器设置部的结构，并能够提高装置的装配及检查等作业性。

附图说明

图1是表示本发明的第1实施方式的三氯硅烷制造装置的纵剖面图。

图2是沿图1中的A-A线的剖面图。

图3是表示加热器的侧视图。

图4是表示辐射板的侧视图。

图5是表示加热器中的假想发热面的立体图。

图6是表示加热器及辐射板的配置例的横剖面图。

图7是表示加热器及辐射板的其他配置例的横剖面图。

图8是表示加热器及辐射板的另一其他配置例的横剖面图。

图9是表示本发明的第2实施方式的三氯硅烷制造装置的剖面图。

图10是说明第2实施方式的加热器及辐射筒的立体图。

符号说明

10-反应容器，11-壁体，11a-圆筒状流道，11b-气体导入口，11c-环状流道，11A-内侧壁体，11B-外侧壁体，12-顶板，13-底板，14-原料气体供给管，15-气体导出口，16-导出管，20-加热器，21-发热部，22-基端部，23-电极，24-辐射板，25-辐射筒，25a-开口部，25b-螺丝，30-绝热容器，40-分散板，40a-分散流道，100-三氯硅烷制造装置，101-反应室，101A-下部，101B-上部，A-假想发热面。

具体实施方式

以下，对本发明所涉及的三氯硅烷制造装置的一实施方式进行说明。

本实施方式的三氯硅烷制造装置100为如下装置，即对包含四氯化硅和氢气的原料气体进行加热并通过转换反应生成包含三氯硅烷和氯化氢等的反应气体来制造三氯硅烷的装置，如图1所示，具备有供给原料气体的反应容器10、具备于该反应容器10中并对原料气体进行加热的多个加热器20、及连接于这些加热器20的下端的多个电极23。反应容器10具备有绝热容器30，防止由加热器20产生的热从反应容器10放出引起的加热效率的下降。

反应容器10具备有大致筒状的壁体11、盖上该壁体11的上端的顶板12、及关闭壁体11的下端的底板13。

壁体11具备有分别设计成同心状的大致筒状的内侧壁体11A和外侧壁体11B。在这些内侧壁体11A和外侧壁体11B之间形成有圆筒状的空间(圆筒状流道11a)。外侧壁体11B的下端部连接于底板13而被堵塞。另一方面，内侧壁体11A设置成下端接触到底板13上。在与该底板13的接合部附近形成有贯穿内侧壁体11A而使圆筒状流道11a和内侧壁体11A的内部空间连通的多个气体导入口11b。这些气体导入口11b沿周向以大致相等间隔(本实施方式中以45°间隔)设置以免产生气体的偏流。

在该壁体11中，设置有连接于圆筒状流道11a上部的环状流道11c。在该环状流道11c的上部连接有原料气体供给管14。以贯穿盖上壁体11的上端的顶板12中央的方式设置将反应气体导出至装置外的气体导出口15，在该气体导出口15上设置有向上方延伸的导出管16。

反应容器10的底板13连接于外侧壁体11B的下端而关闭壁体11的下端。如图2所示，多个加热器20及辐射板24以描绘出多重同心圆的方式立设在该底板13上。

反应容器10的顶板12连接于壁体11的内侧壁体11A及外侧壁体11B的上端而盖上壁体11的上端。由该顶板12、壁体11(内侧壁体11A)及底板13包围并立设有多个加热器20及辐射板24的空间为该三氯硅烷制造装置100中的反应室101。

在该反应室101内加热原料气体的多个加热器20由如下构成：板状的发热部21，从电极23通电而电阻发热；及基端部22，电阻发热量小并保持发热部21。如图3所示发热部21构成为向上方延伸的倒U字板状，其两端通过基端部22连接于电极23。电极23及加热器20为石墨制，由碳化硅包覆其表面，但是这些连接部位上为了通电而没有施有涂层。

各电极23贯穿反应室101的底板13而设置，且电连接邻接的加热器20彼此。由此，多个(例如4个)加热器20串联连接。通过并排连接这些串联连接的加热器20来供给电力，各发热部21进行电阻加热而能够对反应室101内的原料气体进行加热。

如图4所示，辐射板24由与加热器20的发热部21相同高度的平板形成。辐射板24为石墨制，在表面施有碳化硅涂层。

这样形成的加热器20及辐射板24在反应室101内如图2所示地配列成描绘四重同心圆。最内周的列p1及列p3由多个辐射板24构成。夹在列p1、p3的列p2及最外周的列p4由多个加热器20构成。

关于构成为倒U字状的发热部21，如图5所示若设想加热器20的假想发热面A，则通过将辐射板24夹在加热器20之间而配置以免各加热器20的假想发热面A彼此面对，由此这些辐射板24接受来自发热部21的热而被加热，抑制发热部21的表面过热的同时，反应室101内的传热面积增加，能够有效地加热原料气体。

本实施方式中，各辐射板24设置于各加热器20的假想发热面A之间。这样辐射板24无需设置成遮挡假想发热面A彼此不相互面对的加热器20之间，换言之，无需设置成遮挡在大致同一面上并排邻接的各加热器20之间。

在加热器20的基端部22的上端位置大致水平地设置有配置于气体导入口11b上方的分散板40。分散板40具有与反应室101内各加热器20及辐射板24的配置位置对应的气体流通孔40a。反应室101通过如此配置的分散板40被隔开成：低温的下部101A，收容电极23与加热器20的连接部22且导入原料气体；及高温的上部101B，收容加热器20的发热部21且加热原料气体。

在如以上构成的三氯硅烷制造装置100中，从原料气体供给管14供给至反应容器10的原料气体，充满于环状流道11c之后，导入至圆筒状流道11a，经过气体导入口11b导入至反应室101的下部101A。

导入至反应室101的原料气体例如为400℃～700℃，由于流通阻力而充满于分散板40的下方(下部101A)，通过分散流道40a而分散供给至分散板40的上方(上部101B)，并由加热器20加热。

这时，被设置以免加热器20的发热部21彼此相互面对的辐射板24接受发热部21的热而加热成高温，因此原料气体也通过该辐射板24加热。因此，利用辐射板24的效果能够有效地加热原料气体。

通过被加热的原料气体的转换反应生成的反应气体例如为800℃～1100℃，经过气体导出口15从该三氯硅烷制造装置100中输出。

如以上说明，根据该三氯硅烷制造装置100，通过在反应室101中设置多个加热器20及辐射板24来抑制加热器20的表面过热的同时，反应室101内的加热至高温的传热面积增加且直接传至在其周围流通的原料气体，因此能够以高的热效率加热原料气体。

另外，由于电极23也设置于反应室101内，因此设置于反应室101的下部101A的电极23与加热器20的连接部位的周边也被暴露于原料气体中。因此，有可能从无碳化硅包覆的连接部位产生杂质，但是，在该三氯硅烷制造装置100中，由于将原料气体的导入口11b设置于反应室101的下部101A，因此能够使比较低温的原料气体接触于连接部位，并且抑制连接部位的温度上升，防止杂质的产生。

另外，由于设置于各加热器20之间的辐射板24中不需要用于通电的结构，因此可简化反应室101底部(即底板13)的结构。由此实现装置本身的装配、检查等作业性优异的装置。

在图6中表示加热器20及辐射板24的其他配置例。该例子中，在p2列及p4列中的加热器20之间配置有辐射板24。即，在周向邻接的各加热器20之间及径向邻接的各加热器20之间配置有辐射板24。

在图7中表示加热器20及辐射板24的另外其他配置例。该例子中，在p2列的各加热器20之间及p1列、p3列配置有辐射板24。

在图8中表示加热器20及辐射板24的另一其他配置例。该例子中，p4列的各加热器20之间狭窄且个数多，并且在p4列的各加热器20之间配置有辐射板24。

图9及图10示出本发明的第2实施方式。第1实施方式成为如下结构：在设置成同心圆状的加热器20之间夹着辐射板24以免发热器20彼此的发热部21相互面对，由辐射板24包围加热器20，但是第2实施方式成为如下结构：由筒状的作为辐射板的辐射筒25包围各加热器20的周围。如图10所示，该辐射筒25载置于底板13上且通过螺丝25b固定于底板13上。

如图9所示，反应室101的壁体11的下部设置有在周向上隔开间隔导入原料气体的气体导入口11b。辐射筒25的基端部设置有朝向反应室101的气体导入口11b方向的开口部25a，以使从该气体导入口11b对加热器20能够有效地供给原料气体。这时，开口部25a可以仅设置于气体导入口11b侧，也可以从气体导入口11b侧贯穿至相反侧而设置。这时，由于能够通过辐射筒25沿加热器20引导原料气体并以高的热效率加热，因此可省略分散板40。

通过包围设置于反应室101内的各加热器20周围的多个辐射筒25，从辐射筒25基端部的开口部25a引导原料气体，原料气体穿过由加热器20与辐射筒25的一组形成的上下方向连通的空间而流通。这样原料气体沿加热器20的发热部21及辐射筒25的内侧流动，因此来自加热成高温的发热部21及辐射筒25的热直接传至原料气体，并以高的热效率加热原料气体，从而能够提高向三氯硅烷的转换率。

另外，在辐射筒25的外侧流通的原料气体也通过在辐射筒25的外侧壁面及由来自辐射筒25的辐射热加热的反应室101的内侧壁体11A之间流通来加热。

其他结构与第1实施方式相同，对共同部分附加相同符号而省略说明。

另外，本发明不限定于所述实施方式的结构，详细部位的结构中可以在不脱离本发明的宗旨的范围内施加各种变更。

例如，设成在反应室101的下部101A设置电极23并连接加热器20的同时从反应室101的101A供给原料气体的结构，但是也可以设成在反应室的上方设置电极并从反应室的上部供给原料气体的结构。这时，加热器设成从上部向下方延伸而设置发热部的结构，通过在辐射筒的上部设置开口部，能够得到与本发明的实施方式相同的效果。

Claims (5)

1.一种三氯硅烷制造装置，其由包含四氯化硅和氢气的原料气体制造三氯硅烷，其特征在于，具备有：

反应室，供给所述原料气体而生成包含三氯硅烷和氯化氢的反应气体；

多个加热器，具备在所述反应室内沿上下方向设置的发热部，并加热所述原料气体；

多个电极，连接于这些加热器的基端部；及

辐射板，设置于所述加热器的发热部彼此之间。

2.如权利要求1所述的三氯硅烷制造装置，其特征在于，

所述多个加热器在所述反应室内以同心圆状设置有2列以上，所述辐射板夹在各加热器列彼此之间而设置。

3.如权利要求1或2所述的三氯硅烷制造装置，其特征在于，

设置与所述反应室的下部连通而向所述反应室内导入所述原料气体的导入口的同时，

所述加热器与所述电极的连接部位配置于所述反应室的所述下部。

4.如权利要求1所述的三氯硅烷制造装置，其特征在于，

所述辐射板为包围所述各加热器周围而配置的辐射筒。

5.如权利要求4所述的三氯硅烷制造装置，其特征在于，

隔开间隔设置经所述反应室的下部而向所述反应室内导入所述原料气体的多个导入口，在所述辐射筒上设置朝向所述导入口方向的开口部。