JP2011219315A - トリクロロシラン製造装置 - Google Patents

Abstract

【課題】高い熱効率で供給ガスを加熱するとともに、熱効率を損なうことなく装置の大型化を図ることができ、大量生産を可能にするトリクロロシラン製造装置を提供する。
【解決手段】反応室１０１内に上下方向に沿って設けられ原料ガスを加熱する複数のヒータ２０と、ヒータ２０に接続された複数の通電用電極部２３とを備え、通電用電極部２３は、反応室１０１の底板１３上に突出配置される柱部２４と、柱部２４の上端部に水平方向に沿って設けられ上面にヒータ２０の基端部が電気接続状態に固定される受板部２５とを有しており、受板部２５が隣接状態に配置されることにより反応室１０１の下部にガス導入室１０１ａが区画形成され、反応室１０１を囲む筒状壁体１１Ａにガス導入室１０１ａに原料ガスを案内するガス導入口１１ｂが形成され、受板部２５間の隙間がガス導入室１０１ａに導入された原料ガスを流通させるガス流通路１０２とされる。
【選択図】 図１

Description

本発明は、テトラクロロシランをトリクロロシランに転換するトリクロロシラン製造装置に関する。

シリコン（Ｓｉ：珪素）を製造するための原料として使用されるトリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ_３：三塩化珪素）は、テトラクロロシラン（ＳｉＣｌ_４：四塩化珪素）を水素と反応させて転換することで製造することができる。
すなわち、シリコンは、以下の反応式（１）（２）によるトリクロロシランの還元反応と熱分解反応で生成される。トリクロロシランは、以下の反応式（３）による転換反応で生成される。
ＳｉＨＣｌ_３＋Ｈ_２ →Ｓｉ＋３ＨＣｌ ・・・（１）
４ＳｉＨＣｌ_３ → Ｓｉ＋３ＳｉＣｌ_４＋２Ｈ_２ ・・・（２）
ＳｉＣｌ_４＋Ｈ_２ →ＳｉＨＣｌ_３＋ＨＣｌ ・・・（３）

トリクロロシランを製造する装置として、例えば特許文献１，２には、反応室が、同心配置の２つの管によって形成された外室と内室とをもった二重室設計とされ、この反応室の外側の周りに発熱体を配置した反応容器が提案されている。この反応容器では、炭素等で形成された発熱体が通電により発熱して反応室内を外側から加熱することで、反応室内のガスを反応させている。

一方、特許文献３には、反応容器を複数の同心状の円筒壁と、これら円筒壁の間の小空間の上下を閉塞する円板とにより構成するとともに、各小空間を連続的に連通させて反応室とし、最も内周位置の円周壁の内側に発熱体を設けたトリクロロシラン製造装置が提案されている。

特許文献４には、複数本の管状のヒータが反応室内に配置され、反応室内およびヒータ内でガスが直接加熱される構造の装置が開示されている。

特許第３７８１４３９号公報 特開２００４−２６２７５３号公報 特開２００８−１３３１７０号公報 特公昭６０−４９０２１号公報

トリクロロシランの製造装置においては、高い熱効率で反応室内を加熱することが求められる。しかしながら、特許文献１，２記載の構造であると、反応室の外部に配した発熱体により反応室内を加熱するが、発熱体から半径方向外方に放射される輻射熱を有効に利用できず、熱効率が低いという不都合がある。

一方、特許文献３記載の構造の場合、反応容器の中央位置に発熱体を設けたことにより、半径方向外方に放射される輻射熱の全体を反応室内のガスに加えることができ、特許文献１，２記載のものより高い熱効率で加熱することができる。ただし、発熱体の外側を囲むように反応室が設けられるため、生産量の増大のために装置を大型化して反応室の外径を大きくしようとすると、反応室の外周部は発熱体から遠くなるため、大型化への対応には限界がある。

また、特許文献４記載の構造の場合、反応室の内部にヒータが設置されており、ヒータの熱を高効率で利用できる。しかしながら、ガスが反応室内を均一に流れて各ヒータ内に一様に流入されなければ、ガス全量が均一に加熱されず、反応効率が低くなるおそれがある。

本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、さらに高い熱効率で供給ガスを加熱するとともに、熱効率を損なうことなく装置の大型化を図ることができ、大量生産を可能にするトリクロロシラン製造装置を提供することを目的とする。

本発明は、テトラクロロシランと水素とを含む原料ガスからトリクロロシランを製造する装置であって、前記原料ガスが下部から供給されてトリクロロシランを含む反応ガスを生成する反応室と、前記反応室内に上下方向に沿って設けられ前記原料ガスを加熱する複数のヒータと、前記ヒータに接続された複数の通電用電極部とを備え、前記通電用電極部は、前記反応室の底板上に突出配置される柱部と、該柱部の上端部に水平方向に沿って設けられ、上面に前記ヒータの基端部が電気接続状態に固定される受板部とを有しており、前記受板部が隣接状態に配置されることにより前記反応室の下部にガス導入室が区画形成され、前記反応室を囲む筒状壁体に前記ガス導入室に前記原料ガスを案内するガス導入口が形成され、前記受板部間の隙間が前記ガス導入室に導入された前記原料ガスを流通させるガス流通路とされていることを特徴とする。

このトリクロロシラン製造装置によれば、ヒータを反応室内に設置することにより、ヒータの熱がその周囲を流通する原料ガスに直接伝わるので、原料ガスを高い熱効率で加熱することができる。また、反応室内にヒータを設置するので、反応室を大型化しても、その必要個所にヒータを設置することができ、熱効率を損なうことがない。

また、このトリクロロシラン製造装置では、水平方向に沿う受板部が隣接状態に複数配置されることにより、原料ガスの上昇流に対して受板部が抵抗となり、ガス導入口から導入された原料ガスは、受板部の下方のガス導入室に拡散して充満した後に、受板部の隙間のガス流通路を通って上方へ流通する。したがって、受板部によって原料ガスが整流され、反応室の内部を下方から上方へ向かって原料ガスが一様に流通する。これにより、各ヒータによって原料ガス全量が均一に加熱されるので、加熱ムラによる反応効率の低下等を防ぐことができる。

さらに、このトリクロロシラン製造装置では、反応室の底板に多数のヒータが通電用電極部を介して密に立設しているため、たとえば分散板のような他部品をさらに取り付けることが難しいが、通電用電極部に受板部を設けて、その受板部を隣接状態に配置することにより、分散板として機能させているので、さらに分散板を取り付けることなく、効率的に原料ガスを分散させることができる。

また、本発明のトリクロロシラン製造装置において、前記ヒータの基端部は、その上方に設けられる発熱部より発熱量が小さい非発熱部とされているとよい。
この場合、発熱部からの熱が下方に伝わるのを抑え、通電用電極部に接続されているヒータの基端部が加熱されることを防止できる。

また、本発明のトリクロロシラン製造装置において、隣接する前記受板部の高さ方向の位置が異なっている状態としてもよく、その場合、隣接する通電用電極部間の短絡の可能性を抑えることができる。

本発明に係るトリクロロシラン製造装置によれば、ヒータを反応室の中に設置したことにより、ヒータの熱を原料ガスに直接伝え、原料ガスを高い熱効率で加熱して、トリクロロシランへの転換率をより向上させることができる。しかも、反応室を大型化しても、必要個所にヒータを設置することができ、熱効率を損なうことなく装置の大型化を図ることができ、大量生産を可能にする。また、ヒータを接続する通電用電極部に受板部を設けたことにより、受板部の下方に導入した原料ガスを受板部の間のガス流通路を通じて反応室内に一様に分散させることができ、これにより、均一に原料ガスを加熱でき、高い反応効率を得ることができる。

本発明に係るトリクロロシラン製造装置の一実施形態を示す縦断面図である。 図１のＡ−Ａ線に沿う矢視断面図である。 図１のトリクロロシラン製造装置のヒータの配置を説明する斜視図である。 本発明の他の実施形態であるトリクロロシラン製造装置の縦断面図である。

以下、本発明に係るトリクロロシラン製造装置の一実施形態について説明する。
本実施形態のトリクロロシラン装置１００は、テトラクロロシランと水素とを含む原料ガスを加熱して、転換反応によりトリクロロシランを含む反応ガスを生成し、トリクロロシランを製造する装置であって、図１に示すように、原料ガスが供給される反応容器１０と、この反応容器１０の中に備えられて原料ガスを加熱する複数のヒータ２０と、これらヒータ２０の下端に接続された複数の電極部２３（本発明でいう通電用電極部）とを備えている。反応容器１０は、その外側を囲む断熱容器３０を備えており、ヒータ２０による熱が反応容器１０から放出されることによる加熱効率の低下が防止されている。

反応容器１０は、略筒状の壁体１１と、この壁体１１の上端を閉じる天板１２と、壁体１１の下端を閉じる底板１３とを備えている。
壁体１１は、それぞれ同心状に設けられた略筒状の内側壁体１１Ａと外側壁体１１Ｂとを備えている。これら内側壁体１１Ａと外側壁体１１Ｂとの間には、円筒状の空間（円筒状流路１１ａ）が形成されている。また、反応容器１０の中央部には、内側壁体１１Ａより高さの低い円筒壁１１Ｃが同心状に設けられている。
外側壁体１１Ｂの下端部は底板１３に接続して閉塞されている。内側壁体１１Ａの下端部は底板１３に接続されているが、その下端部にはガス導入口１１ｂが周方向に間隔をあけて複数形成されている。

また、反応容器１０の天板１２の中心部には原料ガス供給管１５が接続されるとともに、内側壁体１１Ａの上端部には、反応容器１０の天板１２と間隔をおいて天板部１４が設けられている。また、天板１２と天板部１４との間には、二つの径の異なるリング状のスペーサ部材４０，４１が設けられ、両スペーサ部材４０，４１に貫通孔または切欠により半径方向に沿う連通部４２が設けられていることにより、原料ガス供給管１５から両スペーサ部材４０，４１の間のリング板状の流路１１ｃを経由して円筒状流路１１ａまでが連通状態とされている。したがって、原料ガス供給管１５から供給された原料ガスは、反応容器１０の上方の流路１１ｃを通って円筒状流路１１ａ内に導かれ、この円筒状流路１１ａの下端部のガス導入口１１ｂから内側壁体１１Ａの内部空間に導入される。
一方、円筒壁１１Ｃの上端部は天板部１４との間に隙間が開けられ、その隙間から円筒壁１１Ｃの内部空間が連通状態とされており、その円筒壁１１Ｃの下端に、底板１３を貫通するガス導出口１６が形成されている。そして、内側壁体１１Ａのガス導入口１１ｂから導入された原料ガスが、内側壁体１１Ａと円筒壁１１Ｃとの間を流通し、内側壁体１１Ａと天板部１４との間から内側壁体１１Ａの内部空間を通ってガス導出口１６から導出されるようになっている。

また、内側壁体１１Ａと円筒壁１１Ｃとの間には、その上端部に天板部１４との間に間隔を開けてガス分散板１８が水平に設けられている。このガス分散板１８は、内側壁体１１Ａと円筒壁１１Ｃとの間のリング状空間を上下に仕切るリング板状に形成されるとともに、板厚方向に多数の貫通孔１９が形成されており、その貫通孔１９を介して内側壁体１１Ａ及び円筒壁１１Ｃの内部空間を連通した状態としている。
そして、このガス分散板１８、内側壁体１１Ａ、円筒壁１１Ｃおよび底板１３によって囲まれる空間が、反応室１０１とされる。

また、反応容器１０の底板１３は、壁体１１の下端を閉じるとともに、反応室１０１内にヒータ２０を立設する複数の電極部２３を同心状の多重に円を描いて配列されるように保持している。
電極部２３は、底板１３上に突出配置される柱部２４と、この柱部２４の上端部に水平に設けられ上面にヒータ２０が立設保持される受板部２５とにより構成されている。受板部２５は、図２及び図３に示す例では円弧板状に形成され、隣接するもの同士が互いに接触しないように、かつ、内側壁体１１Ａの内周面及び円筒壁１１Ｃの外周面に接触しないように間隔を空けて同心状に、また、いずれの受板部２５も同じ高さに水平方向に沿って配置されており、全体として略同一面を形成している。このように配置された受板部２５によって、反応室１０１は、円筒状流路１１ａから原料ガスが導入される下部のガス導入室１０１ａと原料ガスを加熱する上部の加熱空間１０１ｂとに隔てられ、電極部２３の受板部２５間及び受板部２５と内側壁体１１Ａ、円筒壁１１Ｃとの間に形成される隙間がガス導入室１０１ａから加熱空間１０１ｂへのガス流通路１０２とされる。

複数のヒータ２０は、それぞれ反応室１０１の周方向に並ぶ一対の電極部２３を跨ぐように固定されることにより、反応室１０１の周方向に沿う筒状に並べられており、各電極部２３からの通電によって抵抗発熱する板状の発熱部２１を有する。
発熱部２１は、上下端で折り返しながら蛇行することにより、全体として板状に形成され、その両端部が下方に向けられ、隣接する電極部２３の受板部２５の上面にそれぞれ固定されている。ヒータ２０の両端部（基端部）は、板厚が厚いため抵抗が小さく、上部の発熱部２１に対して発熱量が小さい非発熱部２２となっている。
各ヒータ２０及び底板１３から突出する電極部２３は、カーボン製とされており、これらの表面には炭化珪素のコーティングが施されている。
なお、反応容器１０を構成する部材（外側壁体１１Ｂ，内側壁体１１Ａ，円筒壁１１Ｃ，ガス分散板１８，天板１２，底板１３等）もカーボンによって形成されるとともに、これらカーボンの表面には、炭化珪素がコーティングされている。

以上のように構成されたトリクロロシラン製造装置１００において、原料ガス供給管１５から供給された原料ガスは、反応容器１０の上部の流路１１ｃを経由して円筒状流路１１ａに導入され、ガス導入口１１ｂを通じてガス導入室１０１ａに導入される。
この場合、流路１１ｃにおける連通部４２、円筒状流路１１ａの下端部のガス導入口１１ｂにより流路が狭められ、これら連通部４２及びガス導入口１１ｂが周方向に均等に配置されていることから、反応容器１０の中心部の原料ガス供給管１５から供給された原料ガスは、放射方向に均等に分散され、円筒状流路１１ａ内を充満した後、各ガス導入口１１ｂから均等に分散されてガス導入室１０１ａに導入される。
また、このガス導入室１０１ａにおいては、その上方に電極部２３の受板部２５が平面状に並べられていることにより、原料ガスの上昇流に対して電極部２３の受板部２５が抵抗となるので、原料ガスは受板部２５の下方のガス導入室１０１ａに拡散して充満された後に、受板部２５の隙間のガス流通路１０２を通過する。このガス流通路１０２は、複数並べられている電極部２３の受板部２５により、反応室１０１の水平方向に分散して配置されており、原料ガスは、このガス流通路１０２を通過することにより整流されて受板部２５の上方に流通する。反応室１０１においても、その上側にガス分散板１８が設けられているので、ガス流通路１０２から上昇した原料ガスは反応室１０１内に充満し、ヒータ２０の発熱部２１によって均一に加熱される。そして、ヒータ２０によって加熱された原料ガスの転換反応により生成された反応ガスは、上側のガス分散板１８の貫通孔１９を経由して円筒壁１１Ｃの内部空間に導かれ、ガス導出口１６から取り出される。

以上説明したように、このトリクロロシラン製造装置１００によれば、ヒータ２０を反応室１０１の中に設置することにより、ヒータ２０の熱がその周囲を流通する原料ガスに直接伝わるので、原料ガスを高い熱効率で加熱することができる。また、反応室１０１内にヒータ２０を設置するので、反応容器１０を大型化しても、その必要個所にヒータ２０を設置することができ、熱効率を損なうことがない。

また、このトリクロロシラン製造装置１００では、ヒータ２０を立設保持する電極部２３の受板部２５を、間隔をあけて複数配置しており、これら各受板部２５の間に形成される隙間が原料ガスのガス流通路１０２を構成している。これにより、受板部２５によって原料ガスを水平方向に分散させて流通させることができ、各ヒータ２０によって原料ガス全量が均一に加熱されるので、加熱ムラによる反応効率の低下等を防ぐことができる。
また、ガス導入室１０１ａ内には比較的低温の原料ガスが導入され、各受板部２５にはヒータ２０の非発熱部２２が接続されているので、電極部２３の加熱を抑制して、その健全性を維持することができる。

なお、本発明は前記実施形態の構成のものに限定されるものではなく、細部構成においては、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
たとえば、上述の実施形態では、各受板部２５が同一高さに配置されているが、隣接する受板部の高さ方向の位置が若干異なっていてもよい。
例えば、図４のトリクロロシラン製造装置２００に示すように、電極部２３の受板部２５の高さを高低の二種類とし、ヒータ２０の発熱部２１の領域は変えずに、受板部２５の高さに合わせて非発熱部２２の長さが長短の二種類のものを組み合わせて立設すればよい。
この場合、受板部同士の接触を防止し、隣接する受板部間の短絡を防止することができる。

１０ 反応容器
１１ 壁体
１１ａ 円筒状流路
１１ｂ ガス導入口
１１ｃ 流路
１１Ａ 内側壁体
１１Ｂ 外側壁体
１１Ｃ 円筒壁
１２ 天板
１３ 底板
１４ 天板部
１５ 原料ガス供給管
１６ ガス導出口
１８ ガス分散板
２０ ヒータ
２１ 発熱部
２２ 非発熱部
２３ 通電用電極部
２４ 柱部
２５ 受板部
３０ 断熱容器
４０，４１ スペーサ部材
４２ 連通部
１００，２００ トリクロロシラン製造装置
１０１ 反応室
１０１ａ ガス導入室
１０１ｂ 加熱空間
１０２ ガス流通路

Claims (3)

1. テトラクロロシランと水素とを含む原料ガスからトリクロロシランを製造する装置であって、前記原料ガスが下部から供給されてトリクロロシランを含む反応ガスを生成する反応室と、前記反応室内に上下方向に沿って設けられ前記原料ガスを加熱する複数のヒータと、前記ヒータに接続された複数の通電用電極部とを備え、前記通電用電極部は、前記反応室の底板上に突出配置される柱部と、該柱部の上端部に水平方向に沿って設けられ、上面に前記ヒータの基端部が電気接続状態に固定される受板部とを有しており、前記受板部が隣接状態に配置されることにより前記反応室の下部にガス導入室が区画形成され、前記反応室を囲む筒状壁体に前記ガス導入室に前記原料ガスを案内するガス導入口が形成され、前記受板部間の隙間が前記ガス導入室に導入された前記原料ガスを流通させるガス流通路とされていることを特徴とするトリクロロシラン製造装置。
2. 前記ヒータの基端部は、その上方に設けられる発熱部より発熱量が小さい非発熱部とされていることを特徴とする請求項１記載のトリクロロシラン製造装置。
3. 隣接する前記受板部の高さ方向の位置が異なっていることを特徴とする請求項１又は２に記載のトリクロロシラン製造装置。
   

Images