CN101417804A - 三氯硅烷制造装置及三氯硅烷制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种三氯硅烷制造装置及三氯硅烷制造方法，即使在反应炉上部也可使从反应炉下部导入的氯化氢气体有效地参与反应，提高反应效率。在三氯硅烷制造装置中，利用氯化氢气体使供给到反应炉内的金属硅粉末一边流动一边发生反应，从反应炉的上部取出通过该反应生成的三氯硅烷。在反应炉的内部空间中沿上下方向设有多根气流控制构件。

Description

三氯硅烷制造装置及三氯硅烷制造方法

技术领域

本发明涉及一种一边利用氯化氢气体使金属硅粉末流动一边使金属硅粉末与氯化氢气体发生反应来制造三氯硅烷的三氯硅烷制造装置和三氯硅烷制造方法。

背景技术

作为用于制造高纯度硅的原料而使用的三氯硅烷(SiHCl₃)，是通过使纯度为98％左右的金属硅粉末(Si)和氯化氢气体(HCl)发生反应而制造的。

这种三氯硅烷制造装置，例如如专利文献1所示，包括反应炉、向该反应炉底部供给金属硅粉末的原料供给机构、导入与该金属硅粉末发生反应的氯化氢气体的气体导入机构。在这种三氯硅烷制造装置中，一边利用氯化氢气体使反应炉内的金属硅粉末流动一边使二者发生反应，从反应炉的上部取出生成的三氯硅烷。在反应炉内沿上下方向配备有使热介质流通的传热管。

专利文献1：日本特开平8-59221号公报。

在反应炉的内底部，金属硅粉末因从其下方导入的氯化氢气体的上升而流动，在其流动过程中，金属硅粉末与氯化氢气体接触而发生反应。此时，氯化氢气体如气泡那样在金属硅粉末的流动层中从下部上升到上部。然而，上升期间气泡成长，在反应炉的上部变成比位于下部时大的气泡。该氯化氢气体的气泡变大时，与金属硅粉末的接触面积变小，因此，存在尤其在反应炉的上部反应效率变差的倾向。

发明内容

本发明是鉴于上述问题而作出的，其目的在于提供一种使从反应炉下部导入的氯化氢气体在反应炉上部也可有效参与反应、提高了反应效率的三氯硅烷制造装置和三氯硅烷制造方法。

本发明的三氯硅烷制造装置，利用氯化氢气体使供给到反应炉内的金属硅粉末一边流动一边进行反应，从反应炉上部取出通过该反应生成的三氯硅烷，其中，在上述反应炉的内部空间中沿上下方向设有多根气流控制构件。

在本发明的三氯硅烷制造装置中，导入到反应炉内的氯化氢气体通过气流控制构件之间而上升，从而与接近地相邻的气流控制构件接触来限制气泡成长。因此，即使在反应炉的上部也会存在许多较细小的气泡，相应地，与金属硅粉末的接触面积也增加，反应效率得以提高。

在本发明的三氯硅烷制造装置中，可以设计成：在上述反应炉的上部，形成有内径大于反应炉下部的大径部，并且上述气流控制构件的上端部的高度在上述大径部的下端部的高度以下。

在反应炉的内部，其下部发生反应最多，温度较高，而且氯化氢气体也从下方上升，因此，在流动层中，产生径向中央部附近为上升流、反应炉内周壁附近为下降流这样的对流。并且，从反应炉上端部排出三氯硅烷气体，需要极力使作为流动层成分的金属硅粉末不从三氯硅烷气体的排出口排出，通过在反应炉上部设置大径部，利用该部分使流动层中的上升流的流速降低，可以使借助该上升流上升起来的金属硅粉末随下降流自由落下。此时，气流控制构件只要其上端部配置为大径部下端部的高度即可，即使低到达不到大径部的程度也可以。另外，作为大径部的内径，优选相对于反应炉的下部为1.3～1.6倍左右。

此外，优选地，上述气流控制构件的下端部形成为朝向下方凸出的凸面。由此，可以借助这些凸面顺滑地引导来自下方的上升流，并可减少气流控制构件因与上升流中的金属硅粉末碰撞而造成的损伤。另外，可以在该凸面上设置硬质合金等的耐磨损性覆层。作为凸面的形状，不限于圆锥面，也可以是圆弧面、半球面等。

此时，若上述气流控制构件是中空构造，则可减轻上述气流控制构件的重量。

并且，本发明的三氯硅烷制造方法，预先在反应炉的内部空间中沿上下方向设置多根气流控制构件，向该反应炉内供给金属硅粉末，并且从反应炉下方喷出氯化氢气体，在上述气流控制构件之间使这些金属硅粉末和氯化氢气体一边流动一边发生反应，将通过该反应生成的三氯硅烷从反应炉上部取出。

根据本发明，在金属硅粉末和氯化氢气体从气流控制构件的集合体中通过并上升时，与气流控制构件接触，从而限制氯化氢气体的气泡的成长，在反应炉的上部也存在许多较细小的气泡，结果，增加了与金属硅粉末的接触面积，可提高反应效率。

附图说明

图1是表示本发明的三氯硅烷制造装置的一实施方式的纵剖视图。

图2是沿图1的X-X线方向观察的放大剖视图。

图3是图1中的气流控制构件的下端部的放大剖视图。

图4是用于说明一实施方式中的气流控制构件的功能的示意图。

图5A至5C是表示气流控制构件的横截面形状的多个例子的剖视图。

附图标记说明

1 三氯硅烷制造装置； 2 反应炉；3 原料供给机构；

4 气体导入机构； 5 气体取出机构； 6 膛部； 7 底部；

8 大径部； 9 隔壁； 10 锥部； 11 原料供给管；

12 气体供给管； 15 喷嘴； 31 传热管； 32 气流控制构件；

33 入口管； 34 出口管； 35 纵管； 36 连结管；

37 肋； 41 管； 42 梁构件； 43 引导构件；

44 末端构件； 44a 凸面； 51 气流控制构件； 52 气流控制构件。

具体实施方式

以下，参照附图说明本发明的一实施方式。

该三氯硅烷制造装置1包括：反应炉2、对该反应炉2供给作为原料的金属硅粉末的原料供给机构3、导入与该金属硅粉末发生发应的氯化氢气体的气体导入机构4、和排出所生成的三氯硅烷气体的气体取出机构5。

反应炉2包括：大部分形成为直圆筒状的沿上下方向的膛部6、与该膛部6的下端连结的底部7、与膛部6的上端连结的大径部8。此时，膛部6和底部7形成为大致相同直径，它们中间被水平的隔壁9分隔。另一方面，在膛部6的上部形成有朝向上方扩径的锥部10，该锥部10的上端与大径部8一体地相连，这些膛部6和大径部8的内部空间为相互连通的状态。此时，大径部8的内径设定为膛部6的内径的1.3～1.6倍。

并且，原料供给机构3通过与反应炉2的膛部6下部连接的原料供给管11而从未图示的原料进料斗供给金属硅粉末。将氯化氢气体作为载气来将金属硅粉末供给到反应炉2。

另一方面，气体导入机构4通过气体供给管12将氯化氢气体导入到反应炉2的底部7内。

此外，在分隔反应炉2的底部7与膛部6的隔壁9上，以贯通状态固定有沿上下方向的多个喷嘴15，这些喷嘴15的上端开口配置在膛部6内，下端开口配置在底部7内。并且，通过气体导入机构4导入到该反应炉2的底部7内的氯化氢气体以分散到各喷嘴15的状态喷出到膛部6内。

此外，在上述隔壁9上方铺满有球状等形状的扩散材料17，并且设有搅拌机18，以在该扩散材料17的层的上方进行搅拌。

搅拌机18由水平旋转翼和使上述旋转翼旋转的马达构成，对金属硅粉末S进行搅拌。

另外，从原料供给机构3的原料供给管11送入的原料的金属硅粉末与从下方上升的氯化氢气体混合，从而成为上升流而朝向反应炉2上部上升。未反应的金属硅粉末在停止了反应炉2之后被从未反应原料排出管22取出而送到未反应原料处理系统23。

另一方面，在从上述膛部6到大径部8的内部空间内，设有多根供热介质流通的传热管31和多根气流控制构件32。在膛部6的内部空间中的内周壁附近的环状空间部，沿周向隔开间隔地设置多组传热管31。如图1和图2所示，这些传热管31由沿上下方向平行地延伸的两根纵管35和将纵管35的下端间连结的水平的连结管36构成。传热管31的两端连接在贯通大径部8的壁的入口管33与出口管34之间，热介质在入口管33到出口管34之间上下往复地流动。此外，该传热管31的纵管35的长度方向中途的多个位置由肋37固定在膛部6的内周壁上，固定纵管35，使其不会振动。

在被传热管31包围的中央空间部，沿上下方向设有多根气流控制构件32。这些气流控制构件32例如是将横截面为圆形、内部中空的管41的两端部堵塞而成的构件，其上端被架设在大径部8内侧的梁构件42悬吊，上端部和下端部分别被引导构件43支承于大径部8和膛部的内周壁。此时，各气流控制构件32的长度小于传热管31的长度，下端设置在与传热管31下端相同的高度上，但上端配置在传热管31的下方位置，从反应炉2的大径部8的下端部延伸到膛部6下部地配置。

此外，如图3所示，在该气流控制构件32的下端部固定有圆锥状突出的末端构件44，其圆锥状的凸面44a配置成朝向下方的状态。

另外，膛部6上部的锥部10通过托架46固定在地面45上，反应炉2被支承为从该托架46悬吊的状态。

对用上述三氯硅烷制造装置1制造三氯硅烷的方法进行说明。

借助气流移送通过原料供给管11将金属硅粉末供给到反应炉2的内部。此时，将氯化氢气体用作气流移送的载气，通过控制该载气的流量来调整金属硅粉末的供给量。

此外，通过气体导入机构4向反应炉2的底部7导入氯化氢气体。该氯化氢气体经以将反应炉2的底部7与膛部6之间连通的方式设置的喷嘴15而如图1实线箭头所示那样喷出到膛部6内，供给到其上方位置的金属硅粉末S借助来自下方的氯化氢气体的上升流而一边流动一边上升。

该流动状态的金属硅粉末S和氯化氢气体的混合物经由反应炉2的膛部6中的传热管31与气流控制构件32的集合体之中而上升。此时，氯化氢气体成为气泡状而存在于流动混合物内，随着上升，气泡缓慢成长变大，但在通过传热管31和气流控制构件32的集合体内时，产生下述现象：气泡与相互接近地相邻的传热管31的纵管35和气流控制构件32接触而被破坏。

根据图4所示的示意图说明该现象，在图4中如虚线箭头所示那样供给的金属硅粉末和实线箭头所示的氯化氢气体混合而流动化，二者成一体地上升。随着该上升而变大的氯化氢气体的气泡A，与传热管31的纵管35和气流控制构件32接触，这些纵管35和气流控制构件32相接近地配置，因此，在其间气泡A被压扁，分裂成较小直径的气泡B而上升。

因此，在该反应炉2中，尤其是在中央空间部配置多个气流控制构件32，从而从反应炉2的底部7导入的氯化氢气体可维持气泡直径较小的状态上升，直到反应炉2的上部，其间能与金属硅粉末接触而使金属硅粉末反应成三氯硅烷。并且，由于直径较小，相应地与金属硅粉末的接触面积增加，提高了反应效率。

并且，在这样上升到反应炉2的膛部6上部的三氯硅烷气体，如图1的空白箭头所示那样被气体取出机构5从反应炉2的顶部排出，但对于未反应的金属硅粉末S，由于在反应炉2的上部从锥部10到大径部8的范围内，反应炉2的内径大于膛部6的内径，因此上升流的流速降低，因此，未反应的金属硅粉末S如虚线箭头所示那样在锥部10附近靠自重落下。由此，可分离金属硅粉末S来高效率地仅排出三氯硅烷气体。

另外，在本发明中，不限于上述实施方式，在不脱离本发明宗旨的范围内，可以进行各种变更。例如，传热管、气流控制构件的根数、长度等只要根据反应炉的大小适当设定即可。

图5表示气流控制构件的横截面形状的例子，可以做成(a)所示那样的在上述实施方式中使用的圆形截面的管状气流控制构件32、(b)所示那样的方形截面的气流控制构件51等的形状，此外，除了管状之外，也可以是窄幅的板状体，可以采用(c)所示那样将两个板状体组装成横截面呈十字状的气流控制构件52等各种形状的构件。

此外，也可以取代传热管而将反应炉的壁做成套壳构造，在该套壳内流通热介质。此外，气体导入机构、原料供给机构等的细部构造也不限于上述实施方式，只要是可供给金属硅粉末和氯化氢气体并使其在反应炉内流动化的机构即可。

Claims (5)

1.一种三氯硅烷制造装置，包括：

反应炉；

原材料供给装置，向上述反应炉内供给作为原材料的金属硅粉末；

气体供给装置，为了使上述金属硅粉末与氯化氢气体一边流动一边反应而向上述反应炉供给上述氯化氢气体；

气体排出装置，将含有通过反应生成的三氯硅烷的气体从上述反应炉的上部取出；以及

多根气流控制构件，在上述反应炉的内部空间中沿垂直方向设置。

2.根据权利要求1所述的三氯硅烷制造装置，其特征在于：

在上述反应炉的上部，形成有内径比反应炉下部大的大径部，并且，上述气流控制构件的上端部的高度在上述大径部的下端部的高度以下。

3.根据权利要求1所述的三氯硅烷制造装置，其特征在于：

上述气流控制构件的下端部形成为朝向下方凸出的凸面。

4.根据权利要求1所述的三氯硅烷制造装置，其特征在于：

上述气流控制构件是中空构造。

5.一种三氯硅烷制造方法，包括如下工序：

设置反应炉、和在上述反应炉的内部空间中沿垂直方向设置的多根气流控制构件的工序；

向上述反应炉内供给作为原材料的金属硅粉末的工序；

为了使氯化氢气体沿上述气流控制构件向上方流动，而从上述反应炉的下方向上述反应炉供给上述氯化氢气体的工序；

在上述气流控制构件之间使上述金属硅粉末和氯化氢气体一边流动一边发生反应的工序；以及

将含有通过反应生成的三氯硅烷的气体从上述反应炉的上部取出的工序。

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