CN203428920U - 三氯硅烷合成反应器 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及化学工业，还可用于实现流化床反应过程，尤其是用于通过工业硅的氯化氢反应生成三氯硅烷进而生产多晶硅的流化床反应过程。一种三氯硅烷合成反应器，包括依次连接的具有反应物供应构件的装载段、反应段和分离段，还包括反应器的热交换系统、反应物去除构件、反应产物去除构件、辅助介质供应构件以及载热剂供应和去除构件。反应物供应构件表现为一包括有套管的接头，所述套管在其两端分别设有进口和出口，并具有用于使接头与一进料管道和反应器的装载段连通的构件。套管出口在该套管的侧表面上配置成切口的形式，套管邻近该出口的端面上设置有塞子。因此，提供了这样一种三氯硅烷合成反应器，其构造确保流化床均匀搅动，并能够减少硅在装载段底部结块的概率，这提高了目标产物的收率。

Description

三氯硅烷合成反应器

技术领域

本实用新型涉及化学工业，并可用于实现流化床反应过程，尤其是用于通过工业硅的氯化氢反应生成三氯硅烷进而生产多晶硅的流化床反应过程。 

背景技术

目前，多晶硅的主要应用包括但不限于微电子工程、动力学工程、太阳能工程以及微观力学工程。世界上生产的大量的多晶硅都来自于三氯硅烷；而四氯硅烷和甲硅烷采用得很少。一般来说，三氯硅烷按以下步骤生产：当温度达到约1800℃的时候，将硅土（石英）在电弧炉中熔炼生成工业硅。随后在压力作用下，在流化床反应器中采用干燥氯化氢处理工业硅，使工业硅转化为三氯硅烷。采用当前最先进的技术可使三氯化硅的收率达到90%左右。充分利用反应物（reagent）以提高目标产物收率是很重要的。因此，需要提供一种能保证反应产物收率高的三氯硅烷合成装置。 

现有技术中已知的是，2009年5月20日公布的中国专利（No.201240855）公开了一种流化床反应器，该流化床反应器包括底部的反应段和顶部的分离段。反应段具有用于装载接触物质（contact mass）的构件（means），该构件配置成包括有套管的接头（nipple）的形式，所述套管在其两端分别具有进口和出口，并具有用于使接头与进料管道和流化床反应器的装载段连通的构件，套管的出口设置在其端面上。 

2007年11月11日公布的俄罗斯专利（No.68358）所公开的流化床反应器为最接近本实用新型的现有技术，并将该流化床反应器选作本实用新型的原型（prototype）。该流化床反应器包括：分离段、反应段和装载段，三者从上到下依次安装。该流化床反应器由外部加热，其具有供应和去除载热剂、并去除气态产物的构件，以及具有装载和卸载接触物质的构件。如以上专利所揭示 的，装载接触物质的构件包括接头，该接头包括一套管，所述套管在其两端分别具有进口和出口，并具有用于使接头与进料管道和流化床反应器的装载段连通的构件，套管的出口设置在其端面上。 

实用新型内容

以上现有技术的缺陷在于，接头构造不能确保使流化床均匀搅动，这导致硅“结块（caking）”，即这些硅沉淀在位于反应器底部部分的装载段中。 

因此，本实用新型的目的在于提供这样一种三氯硅烷合成反应器，其构造确保流化床搅动均匀，并可能降低装载段底部硅结块的概率，以及提高目标产物的收率。 

以上目的通过提供一种三氯硅烷合成反应器得以实现，该三氯硅烷合成反应器包括依次连接的具有反应物供应构件的装载段、反应段和分离段，还包括反应器的热交换系统、反应物去除构件、反应产物去除构件、辅助介质供应构件以及载热剂供应和去除构件；所述反应物供应构件表现为包括有套管的一接头，所述套管在其两端分别具有进口和出口，并具有用于使所述接头与一进料管道和反应器的装载段连通的构件；所述套管的出口在该套管的侧表面上配置成切口的形式，所述套管邻近该出口的端面上设置有塞子。 

当反应物进入流化床反应器时，所述反应器的这种构造，尤其是反应物供应构件的构造能够改变反应物流的方向，这导致流体紊动（flow turbulence）。该流体紊动有利于流化床的均匀搅动，因此减少了装载段底部所谓的硅结块。因此，确保了对反应物的充分利用，并因而确保了反应产物有高收率。 

根据本实用新型的优选实施例，该接头套管表面的材料为硬化的氮化物，即接头套管表面的材料呈氮饱和，这有利于提高所述材料的硬度、耐磨性、疲劳寿命极限以及耐蚀性。 

根据本实用新型的另一优选实施例，该接头套管的塞子制成圆盘形式，该圆盘的直径与套管的直径相同。 

根据本实用新型的另一优选实施例，所述套管的出口具有的形状为一圆柱形段的侧表面。合理的是，这样配置所述出口，以便其尺寸小于在选作原型的 流化床反应器中使用的接头的套管出口的尺寸，因而提高反应物流动速率。 

例如，连接接头的构件可包括两个法兰，通过其中一个法兰可以使该接头与进料管道连通，通过另一个法兰可以使该接头与该反应器的装载段连通。 

优选地，所述热交换系统包括电加热器和冷却器；所述电加热器设置于反应器的装载段底部，反应器的反应段则设有夹套（jacket）形式的所述冷却器。所述电子加热器用于在初始阶段加热所述反应器。所述夹套用于去除反应所产生的热量。所述夹套配置有将水完全排出的可能性。这样当反应器温度下降时，能够避免以非受控方式冷却所述反应器。由于在165℃附近水蒸发并产生蒸汽，此时发生冷却；所述蒸汽导向加热室或其他过程需要。 

本实用新型的有益效果在于：本实用新型提供的这样一种三氯硅烷合成反应器，其构造确保流化床均匀搅动，并能够减少硅在装载段底部结块的概率，以提高目标产物的收率。 

附图说明

现在将结合附图、通过实例对本实用新型进行说明，附图中： 

图1为三氯硅烷合成反应器的概略示图； 

图2为选作原型的流化床反应器的接头的横截面图；以及 

图3为根据本实用新型的三氯硅烷合成反应器的接头的横截面图。 

具体实施方式

图1示出了三氯硅烷合成反应器1。该三氯硅烷合成反应器1包括大致（substantially）呈锥形的装载段2、大致呈圆柱形的反应段3、以及反应段3延伸形式的分离段4。该装载段2具有接头5，通过所述接头5向该三氯硅烷合成反应器1中供应反应物。该反应段3的外部具有夹套6，该夹套6用于去除由反应产生的热量。该三氯硅烷合成反应器1还具有供应和/或去除辅助介质、载热剂以及反应产物的构件（未示出）。 

图2示出了选作原型的流化床反应器的接头5。该接头5包括具有位于其端部的进口8和出口9的套管7。所述出口和进口在套管7的端面上形成。该 套管7设有使得该接头与反应器的装载段以及进料管道（未示出）连通的构件。 

图3示出了根据本实用新型的三氯硅烷合成反应器1的接头5。该接头5包括具有位于其两端的进口8和出口9的套管7。出口9在该套管7的一端位于其侧表面上。邻近该出口9的套管7的端面设置有塞子10。该套管7还具有法兰11、12，通过其中一个法兰使接头与三氯硅烷合成反应器1的装载段2连通，通过另一法兰使接头与进料管道连接。 

根据本实用新型的三氯硅烷合成反应器使用过程如下： 

首先，通过吹入加热的氮气和安装在三氯硅烷合成反应器1的装载段2中的电加热器对该三氯硅烷合成反应器1加热，以获得最佳组分的反应产物。一旦达到最佳温度（320℃），通过接头5向三氯硅烷合成反应器1的装载段2提供氯化氢流中工业硅形式的反应物。在此时，流体到达接头5的套管7的端面，所述端面设有塞子10，该塞子10能改变流体方向，从而防止硅结块。在该三氯硅烷合成反应器1中，氯化氢和硅粉形式的工业硅形成了流化床。该氯化氢反应过程是一放热过程，生成了三氯硅烷以及二氯甲硅烷或四氯硅烷形式的反应副产物。三氯硅烷合成反应器1的反应段3具有的夹套6去除所述放热反应产生的热量。在这个过程中，通过所述接头5向三氯硅烷合成反应器1中额外提供细小的（fine）工业硅。气态反应产物进入三氯硅烷合成反应器1的分离段4。在该分离段4中，由于流体速度下降和压力增加，所夹带的灰尘状的颗粒被分离。在用于去除反应产物的构件的帮助下，从三氯硅烷合成反应器1中排出产生的气态反应产物；所述构件设置在三氯硅烷合成反应器1的顶部、设置在分离段4上方。 

因此，提供了这样一种三氯硅烷合成反应器，其构造确保流化床均匀搅动，并能够减少硅在装载段底部结块的概率，以提高目标产物的收率。 

Claims (3)

1.一种三氯硅烷合成反应器，包括依次连接的具有反应物供应构件的装载段、反应段和分离段，还包括所述反应器的热交换系统、反应物去除构件、反应产物去除构件、辅助介质供应构件以及载热剂供应和去除构件，其中所述反应物供应构件是包括有套管的接头，所述套管在其两端分别设有进口和出口，所述套管具有用于使所述接头与所述反应器的装载段和一进料管道连通的构件；其特征在于，所述套管的出口在所述套管的侧表面上配置成切口的形式，所述套管邻近所述出口的端面上设置有塞子。

2.根据权利要求1所述的三氯硅烷合成反应器，其特征在于，所述套管的塞子制成圆盘形式，所述圆盘的直径与所述套管的直径相同。

3.根据权利要求1所述的三氯硅烷合成反应器，其特征在于，所述套管的出口具有的形状为圆柱形段的侧表面。

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