JPH0283210A - ケイ素製錬法及びケイ素製錬炉 - Google Patents
ケイ素製錬法及びケイ素製錬炉Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、二酸化ケイ素および炭化ケイ素を製錬してケ
イ素を製造する方法およびケイ素製錬炉に関する。
イ素を製造する方法およびケイ素製錬炉に関する。
〔従来の技術〕
本発明の前に、5101とSiOを反応させて溶融ケイ
素、5iOi?よびCOを生成し、次にそのSin、を
炭素床と接触させてSiOを再生させる循環式、2工程
バツチ法を開示している研究は知られていない。
素、5iOi?よびCOを生成し、次にそのSin、を
炭素床と接触させてSiOを再生させる循環式、2工程
バツチ法を開示している研究は知られていない。
本発明は、ケイ素の製造における原料およびエネルギー
の利用を改良することを目的としている。
の利用を改良することを目的としている。
溶融ケイ素は、炭素床を含むシャフト(炉胸ンが装着さ
れている炉内で2工程法により効果的に生成できること
がわかった。その方法は次の反応を利用する: 8i0.+SiO夕S i+S i O+OO(11お
よびSiO+2O−8iO+CO(2) 正味の反応が次のケイ素を生成する全体の反応である: 810、+20−81+2CO 溶融ケイ素の生成にはSiOの分圧が重要である。
れている炉内で2工程法により効果的に生成できること
がわかった。その方法は次の反応を利用する: 8i0.+SiO夕S i+S i O+OO(11お
よびSiO+2O−8iO+CO(2) 正味の反応が次のケイ素を生成する全体の反応である: 810、+20−81+2CO 溶融ケイ素の生成にはSiOの分圧が重要である。
ケイ素を生成させるに#1sioの分圧を最小にしなけ
ればならない。810.と炭素をケイ素炉の反応ゾーン
で反応させるとき、生成する溶融ケイ素1モル当り2モ
ルのCOが発生する。本発明において、sio、とSi
Gとの反応により生成するケイ素1モル当り1モルだけ
のCOが発生する。
ればならない。810.と炭素をケイ素炉の反応ゾーン
で反応させるとき、生成する溶融ケイ素1モル当り2モ
ルのCOが発生する。本発明において、sio、とSi
Gとの反応により生成するケイ素1モル当り1モルだけ
のCOが発生する。
COの第2のモルはシャフトの炭素床で生成子る。
本発明の方法の熱力学分析は、ケイ素炉の反応ゾーンに
おけるCO濃度が低くかつ8i0の分圧が高いのでケイ
素の製造を著しく低い温度で行うことができることを示
唆している。本発明の炉の炭素床は生成されるStOの
本質的に全てをSiOとして保持する。実際に、約88
%と高いケイ素効率が本発明によって示された。このケ
イ素効率は従来のサブマージド(submerged)
アーク炉の、場合の約75%の効率と比較される。
おけるCO濃度が低くかつ8i0の分圧が高いのでケイ
素の製造を著しく低い温度で行うことができることを示
唆している。本発明の炉の炭素床は生成されるStOの
本質的に全てをSiOとして保持する。実際に、約88
%と高いケイ素効率が本発明によって示された。このケ
イ素効率は従来のサブマージド(submerged)
アーク炉の、場合の約75%の効率と比較される。
本発明により。
囚 実質的に密閉された容器であって、固体反応物およ
び溶融ケイ素を含むための反応ゾーンを画定する炉本体
; (Bl 炉本体の第1の開口において炉本体の頂部へ
装着され、固体炭素微粒子を含むのに適すると共に炉本
体からのガスを流通させるのに適したシャフト: (at 炉本体の第2の開口を介して炉本体にはめ込
まれるエネルギー源; fD+ シャフトの底部に配置され、ガスを炉本体か
ら上のシャフトに流通させる固体炭素微粒子支持手段; (El 炉本体内に配置てれるエネルギー源用陽極;
および (Fl 炉本体の下部に位置する第3の開口に配設さ
れる溶融ケイ素収集手段、 から成るケイ素製錬炉が提供される・ また本発明により、 (()1 本質的に炭化ケイ素および二酸化ケイ素の
等モル混合物からなる初供給混合物を反応ゾーンに供給
する工程: (Hl 反応ゾーンにおいて、本質的に二酸化ケイ素
1モル当シ2モルの量の炭素をシャフトに充てんする工
程; (Jl 反応ゾーンにエネルギーを与えて供給混合物
を溶融ケイ素、ガス状一酸化ケイ素訃よび一酸化炭素に
転化させ;ガス状一酸化炭素は炭素を充てんしたシャフ
トを流通させ、ガス状一酸化ケイ素はシャフトに流入さ
せ、炭素と反応させて炭化ケイ素を生成する工程;(K
l 反応ゾーンから溶融ケイ素を回収する工程;(L
l シャフト内で生成された炭化ケイ素と、本質的に
等モル量の二酸化ケイ素追加部とを混合して第2の混合
物を生成し、該第2の混合物を反応ゾーンに充てんする
工程; (國 反応ゾーンに充てんした二酸化ケイ素1モル当9
本質的に2モルの量の炭素をシャフトに充てんする工程
; (N) 反応ゾーンにエネルギーを加えて二酸化ケイ
素と炭化ケイ素を溶融ケイ素、ガス状一酸化ケイ素およ
び一酸化炭素に転化させ;ガス状一酸化炭素は炭素を充
てんしたシャフトを流通させ、ガス状一酸化ケイ素はシ
ャフトに流入させ炭素と反応させて炭化ケイ素を生成す
る工程; (pi 反応ゾーンから溶融ケイ素を回収する工程;
および (Ql 工程(Ll〜(P)を反復する工程−からな
るケイ素の製錬方法が提供される。
び溶融ケイ素を含むための反応ゾーンを画定する炉本体
; (Bl 炉本体の第1の開口において炉本体の頂部へ
装着され、固体炭素微粒子を含むのに適すると共に炉本
体からのガスを流通させるのに適したシャフト: (at 炉本体の第2の開口を介して炉本体にはめ込
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ら上のシャフトに流通させる固体炭素微粒子支持手段; (El 炉本体内に配置てれるエネルギー源用陽極;
および (Fl 炉本体の下部に位置する第3の開口に配設さ
れる溶融ケイ素収集手段、 から成るケイ素製錬炉が提供される・ また本発明により、 (()1 本質的に炭化ケイ素および二酸化ケイ素の
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1モル当シ2モルの量の炭素をシャフトに充てんする工
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転化させ;ガス状一酸化炭素は炭素を充てんしたシャフ
トを流通させ、ガス状一酸化ケイ素はシャフトに流入さ
せ、炭素と反応させて炭化ケイ素を生成する工程;(K
l 反応ゾーンから溶融ケイ素を回収する工程;(L
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等モル量の二酸化ケイ素追加部とを混合して第2の混合
物を生成し、該第2の混合物を反応ゾーンに充てんする
工程; (國 反応ゾーンに充てんした二酸化ケイ素1モル当9
本質的に2モルの量の炭素をシャフトに充てんする工程
; (N) 反応ゾーンにエネルギーを加えて二酸化ケイ
素と炭化ケイ素を溶融ケイ素、ガス状一酸化ケイ素およ
び一酸化炭素に転化させ;ガス状一酸化炭素は炭素を充
てんしたシャフトを流通させ、ガス状一酸化ケイ素はシ
ャフトに流入させ炭素と反応させて炭化ケイ素を生成す
る工程; (pi 反応ゾーンから溶融ケイ素を回収する工程;
および (Ql 工程(Ll〜(P)を反復する工程−からな
るケイ素の製錬方法が提供される。
本発明のケイ素製錬炉の構造は、2工程法の効率的操作
を利用し、溶融ケイ素が生成される炉の反応ゾーンから
隔離された炭素床において炭化ケイ素が同時に生成され
る。系に供給される原料は二酸化ケイ素と炭素である。
を利用し、溶融ケイ素が生成される炉の反応ゾーンから
隔離された炭素床において炭化ケイ素が同時に生成され
る。系に供給される原料は二酸化ケイ素と炭素である。
炭素床を含有するシャフトの装着が反応ゾーンからの副
生成ガスの接触を促進し、熱損失を最小にし、得られた
炭化ケイ素と二酸化ケイ素との混合および標準のス)−
キング法による炉の反応ゾーンへの装入を促進する。エ
ネルギー源の炉本体壁内への導入は炉本体上へのシャフ
トの配設を容易にする。
生成ガスの接触を促進し、熱損失を最小にし、得られた
炭化ケイ素と二酸化ケイ素との混合および標準のス)−
キング法による炉の反応ゾーンへの装入を促進する。エ
ネルギー源の炉本体壁内への導入は炉本体上へのシャフ
トの配設を容易にする。
炉本体の構造および構成は従来の製錬炉に類似する。炉
本体の上に配置されるシャフトは立て型。
本体の上に配置されるシャフトは立て型。
開口構造1例えばシリンダ、横断面が正方形又は矩形の
シャフト、円すい台のような傾斜側面をもった構造物、
等にすることができる。円すい台がシャフトに好適な構
造である。
シャフト、円すい台のような傾斜側面をもった構造物、
等にすることができる。円すい台がシャフトに好適な構
造である。
シャフトの設計はSiOのSiOへの効率的転化に著し
く影響する。
く影響する。
ガス/固体反応器の設計技術者は、シャフト内のガスの
必要な表面速度および滞留時間を与えて8i0をSiO
に効率的に転化させるために、(1)シャフト内の固体
の粒度およびシャフトの相対的高さおよび横断面積(又
は円形横断面の直径のようなシャフトの横断面寸法)の
如き要素を制御する必要があることが認識している。本
発明のために、シャフトの高さLr1lH1そして横断
面の寸法ij l D Iで表される。例えば、以下に
おいて円形シャフトには約2のH/D比が810の81
0への転化に有効であることが示される。本発明者は。
必要な表面速度および滞留時間を与えて8i0をSiO
に効率的に転化させるために、(1)シャフト内の固体
の粒度およびシャフトの相対的高さおよび横断面積(又
は円形横断面の直径のようなシャフトの横断面寸法)の
如き要素を制御する必要があることが認識している。本
発明のために、シャフトの高さLr1lH1そして横断
面の寸法ij l D Iで表される。例えば、以下に
おいて円形シャフトには約2のH/D比が810の81
0への転化に有効であることが示される。本発明者は。
実施例において用いられるスケールに対して、より高い
H/ D比が効果的に利用されるが、炭素床内に8i0
を810に転化させるのに十分な温度を提供するには補
足的加熱が必要であると考える。
H/ D比が効果的に利用されるが、炭素床内に8i0
を810に転化させるのに十分な温度を提供するには補
足的加熱が必要であると考える。
H/ D比の限定要素は炭素床の圧力降下である。
生産の規模が増するに伴い、対応する表面速度および滞
留時間を維持するために必要なH/D比が増大する。し
かしながら、ガスが固体床を介して通流するのを少なく
してガス状S10と固体炭素粒子との十分な接触を保証
するために最小のH/ D比を維持しなければならない
。本発明者は約0.1〜10の範囲内のシャフトのH/
D比が本発明に有効であると考えている。
留時間を維持するために必要なH/D比が増大する。し
かしながら、ガスが固体床を介して通流するのを少なく
してガス状S10と固体炭素粒子との十分な接触を保証
するために最小のH/ D比を維持しなければならない
。本発明者は約0.1〜10の範囲内のシャフトのH/
D比が本発明に有効であると考えている。
シャフトの補足的な加熱は1例えば抵抗加熱のような既
知手段によって行うことができる。
知手段によって行うことができる。
エネルギー源は既知手段、例えば黒鉛電極やトランスフ
アート・アーク・プラズマ・トーチ(いずれも炉本体内
の陽極に接続される)にすることができる。望ましいエ
ネルギー源は直流式トランスフアート・アーク・プラズ
マ・トーチである。
アート・アーク・プラズマ・トーチ(いずれも炉本体内
の陽極に接続される)にすることができる。望ましいエ
ネルギー源は直流式トランスフアート・アーク・プラズ
マ・トーチである。
トランスフアート・アーク・プラズマFi最小量のプラ
ズマ・ガスを使用して1反応ゾーンにおけるガス状Si
Oの希釈を最小にする。プラズマ・ガスは、例えば、ア
ルゴン、水素、又はそれらの混合体である。
ズマ・ガスを使用して1反応ゾーンにおけるガス状Si
Oの希釈を最小にする。プラズマ・ガスは、例えば、ア
ルゴン、水素、又はそれらの混合体である。
本発明のケイ素製錬炉内で熱エネルギーを効率的に伝達
させるためには、電極又はプラズマ・トーチは炉本体内
で可動にすることが望ましい。かかる可動取付けの例と
しては、電極又はプラズマ・トーチの陰極がその鉛直軸
に沿って可動な取付けは、炉本体の内外で可動である構
造にする。別な例の取付は構造は、電極又はプラズマ・
トーチの陰極を炉本体内のアークにおいて旋回させるこ
とができるピボット上に取り付ける。その可動取付けは
、例えば、それらの取付けを組合せることもできる。プ
ラズマ・トーチi[を介して炉本体内に挿入することが
望ましい。
させるためには、電極又はプラズマ・トーチは炉本体内
で可動にすることが望ましい。かかる可動取付けの例と
しては、電極又はプラズマ・トーチの陰極がその鉛直軸
に沿って可動な取付けは、炉本体の内外で可動である構
造にする。別な例の取付は構造は、電極又はプラズマ・
トーチの陰極を炉本体内のアークにおいて旋回させるこ
とができるピボット上に取り付ける。その可動取付けは
、例えば、それらの取付けを組合せることもできる。プ
ラズマ・トーチi[を介して炉本体内に挿入することが
望ましい。
炭素固体微粒子を支える手段は、炉本体からの副生ガス
を上のシャフトに流通させながらその固体微粒子を効果
的に保持する従来の手段にすることができる。かかる従
来の手段は1例えば、穴あき板にすることができる。
を上のシャフトに流通させながらその固体微粒子を効果
的に保持する従来の手段にすることができる。かかる従
来の手段は1例えば、穴あき板にすることができる。
溶融ケイ素を収集する手段は1例えば、バッチ又は連続
出湯のような従来の手段にすることができる。溶融ケイ
素を収集する方法は1例えば、炉本体の底部開口、又は
炉本体の壁下部で行うことができる。
出湯のような従来の手段にすることができる。溶融ケイ
素を収集する方法は1例えば、炉本体の底部開口、又は
炉本体の壁下部で行うことができる。
本発明の方法は前記の反応に基いている:5iO1+5
iC=SL+SiO+COおよびS i O+
2 0 = S i C+ CO正味の作用
は全体の反応によるケイ素の生成である: Sin、+20=Si+200 本発明は、SiOの初装入後、炭素床におけるSiOの
反応に依存して、ケイ素炉の反応ゾーン上のレヤフト内
で同時にSiCを生成する。
iC=SL+SiO+COおよびS i O+
2 0 = S i C+ CO正味の作用
は全体の反応によるケイ素の生成である: Sin、+20=Si+200 本発明は、SiOの初装入後、炭素床におけるSiOの
反応に依存して、ケイ素炉の反応ゾーン上のレヤフト内
で同時にSiCを生成する。
SICの初チャージは本発明の炉から外的に生成された
SiCにすることができる。そのOlOの初チャージは
炉内で生成することができる。−例として、SICの初
チャージは、炉に装入したS10.の1モル当94モル
の炭素を炉のシャフトに装入しながら、等モル量の51
01とSlを炉本体に装入することによって一炉内でも
生成することができる。炉にエネルギーを加えることに
よって1次の反応を介してSiCが生成される:S10
@ +5i=28iOおよび 2S io+IIc=2s tc+2c。
SiCにすることができる。そのOlOの初チャージは
炉内で生成することができる。−例として、SICの初
チャージは、炉に装入したS10.の1モル当94モル
の炭素を炉のシャフトに装入しながら、等モル量の51
01とSlを炉本体に装入することによって一炉内でも
生成することができる。炉にエネルギーを加えることに
よって1次の反応を介してSiCが生成される:S10
@ +5i=28iOおよび 2S io+IIc=2s tc+2c。
さらに−SiOの初チャージ(装入物)は次の反応を利
用し、上記と類似のプロセスを用いることによって炉内
で調製することもできる:SiO,+OスSiO+CO
および S i O+20=S i C+CO 炉へ別々に又は炭化ケイ素との混合物に混合して供給す
る二酸化ケイ素は、砂のような多くの天然産の形態で石
英、融解シリカおよび発煙シリカ、沈殿シリカおよびシ
リカ細粉にすることができる。
用し、上記と類似のプロセスを用いることによって炉内
で調製することもできる:SiO,+OスSiO+CO
および S i O+20=S i C+CO 炉へ別々に又は炭化ケイ素との混合物に混合して供給す
る二酸化ケイ素は、砂のような多くの天然産の形態で石
英、融解シリカおよび発煙シリカ、沈殿シリカおよびシ
リカ細粉にすることができる。
二酸化ケイ素の形態は、例えば、粉末、顆粒、塊、ペブ
ル、ペレットおよび団鉱にすることができる。
ル、ペレットおよび団鉱にすることができる。
二酸化ケイ素の粒度は本発明には重要であるとは考えら
れない。
れない。
反応のために副産物のSiOと共にシャフトに充てんし
てSiOを生成させる炭素は、例えば。
てSiOを生成させる炭素は、例えば。
カーボンブラック、木炭1石炭又はコークスにすること
ができる。炭素の形態は、例えば、粉末、顆粒、チップ
、塊、ペレットおよび団鉱(ブリケット)にすることが
できる。SiOを炭素微粒子と反応させてSiCを生成
させるシャフトの効果的操作のために、炭素の粒度をで
きるだけ小さくして、炭素とSiOとの有効な接触を促
進し、ガスによる微粒子の搬出問題や炭素床間の高圧降
下間覇の発生を防ぐことが望ましい。
ができる。炭素の形態は、例えば、粉末、顆粒、チップ
、塊、ペレットおよび団鉱(ブリケット)にすることが
できる。SiOを炭素微粒子と反応させてSiCを生成
させるシャフトの効果的操作のために、炭素の粒度をで
きるだけ小さくして、炭素とSiOとの有効な接触を促
進し、ガスによる微粒子の搬出問題や炭素床間の高圧降
下間覇の発生を防ぐことが望ましい。
本発明においては、安定な炉操業が一旦確立されたら、
本質的に等モル虜の$10.とSiCを炉の反応ゾーン
に装入する。5i021モル当り約2モルの炭素に等し
いj゛の炭素を炉頂に配設したシャフトに装入する。反
応ゾーンにエネルギーを加えると、溶融ンリコンが生成
し、出湯される。
本質的に等モル虜の$10.とSiCを炉の反応ゾーン
に装入する。5i021モル当り約2モルの炭素に等し
いj゛の炭素を炉頂に配設したシャフトに装入する。反
応ゾーンにエネルギーを加えると、溶融ンリコンが生成
し、出湯される。
ガス状の副生物SiOとCOけ、高1品で上部の炭素床
に流入し、SiO炭素と反応してSiOを生成する。シ
ャフト内の5iCiユ等モル量のsio。
に流入し、SiO炭素と反応してSiOを生成する。シ
ャフト内の5iCiユ等モル量のsio。
と混合される。そl−で上記の順序が反復される、また
さらに多くのサイクルを反復することができる。シャフ
ト内で生成されたSiCと新しいS10!との混合は、
例えば、シャフト内で810゜をSiCに添加して固体
を一緒に手動又は機械的にかくはんすることによって行
うことができる。
さらに多くのサイクルを反復することができる。シャフ
ト内で生成されたSiCと新しいS10!との混合は、
例えば、シャフト内で810゜をSiCに添加して固体
を一緒に手動又は機械的にかくはんすることによって行
うことができる。
8i01 とSiOのさらに望ましい方法は、シャフト
内の固体を支える手段を破壊して、新しいS 101を
穴に注入し、SiOを吸入し落下するS10!の流れと
混合する方法である。
内の固体を支える手段を破壊して、新しいS 101を
穴に注入し、SiOを吸入し落下するS10!の流れと
混合する方法である。
炉のシャフトに充てんされる量は炉の供給されるS10
.と本質的に化学量論的にバランスさせる必要がある、
すなわちSi0.1モル当り2モルの炭素にすべきであ
る。5iO1に対して化学量論量よりも低い炭素の使用
は系からsioの損失をもたらす。換言すると、化学量
論以上の炭素の使用はサイクルの終端でシャフト内に過
剰の炭素をもたらし、炭素が炉の反応ゾーンに供給され
、本発明の利点を減少させることになる。
.と本質的に化学量論的にバランスさせる必要がある、
すなわちSi0.1モル当り2モルの炭素にすべきであ
る。5iO1に対して化学量論量よりも低い炭素の使用
は系からsioの損失をもたらす。換言すると、化学量
論以上の炭素の使用はサイクルの終端でシャフト内に過
剰の炭素をもたらし、炭素が炉の反応ゾーンに供給され
、本発明の利点を減少させることになる。
炉に供給される$10.に対して化学量論量以下の81
0を利用でさるが、炉内に5101が生成することによ
って81原料効率が低下するという欠点を伴うことが理
解される。さらに、Singに対して化学量論量以上の
sicを利用できるけれども、ケイ素炉にSiOが生成
する。
0を利用でさるが、炉内に5101が生成することによ
って81原料効率が低下するという欠点を伴うことが理
解される。さらに、Singに対して化学量論量以上の
sicを利用できるけれども、ケイ素炉にSiOが生成
する。
本発明のために、用語1本質的にSiCとStO。
の等モル混合体から成る1および”Si0.1モル当夕
本質的に2モルの炭素1は、これら物質の相互のモル比
が化学量論量の約1〜2モル%内にあることが望ましい
ことを意味する。しかしながら、本発明者1isiOt
1モル当り約Lg−2,2モルの炭素のNfl囲内で本
発明を実施できると考えている。
本質的に2モルの炭素1は、これら物質の相互のモル比
が化学量論量の約1〜2モル%内にあることが望ましい
ことを意味する。しかしながら、本発明者1isiOt
1モル当り約Lg−2,2モルの炭素のNfl囲内で本
発明を実施できると考えている。
望ましいエネルギー源は、炉本体内で陽極を狙ったトラ
ンスフアート・アーク・プラズマ・トーチである。トラ
ンスフアート・アーク・プラズマは最少量のプラズマ・
ガスを使用して、反応ゾーンにおけるガス状8i0の希
釈を最少にする。プラズマ・ガスは1例えば、アルゴン
、水素又はそれらの混合体にすることができる。プラズ
マ・トーチは、この特殊な炉構造におけるプラズマのト
ランスファーを容易にするために直流プラズマにするこ
とが望ましい。
ンスフアート・アーク・プラズマ・トーチである。トラ
ンスフアート・アーク・プラズマは最少量のプラズマ・
ガスを使用して、反応ゾーンにおけるガス状8i0の希
釈を最少にする。プラズマ・ガスは1例えば、アルゴン
、水素又はそれらの混合体にすることができる。プラズ
マ・トーチは、この特殊な炉構造におけるプラズマのト
ランスファーを容易にするために直流プラズマにするこ
とが望ましい。
エネルギー源は、プラズマ・トーチの場合で用いたもの
と類似の方法で炉本体内の陽極を狙った黒鉛電極にする
こともできる。
と類似の方法で炉本体内の陽極を狙った黒鉛電極にする
こともできる。
炉は大男圧から6気圧までの範囲内の圧力が維持できる
ように設計する。大気圧又はそれ以上の圧力での密閉炉
の操業は、ガスが炉を排出した後の副生成ガスの回収を
容易にする。本発明のための用語1密閉炉1は、炉から
出るガス流が炭素床又はガスの圧力制御弁によって拘束
されて外部ガスが炉に流入することを防ぐことを意味す
る。密閉炉は本質的に希釈されない副生成ガスの回収を
容易にする。
ように設計する。大気圧又はそれ以上の圧力での密閉炉
の操業は、ガスが炉を排出した後の副生成ガスの回収を
容易にする。本発明のための用語1密閉炉1は、炉から
出るガス流が炭素床又はガスの圧力制御弁によって拘束
されて外部ガスが炉に流入することを防ぐことを意味す
る。密閉炉は本質的に希釈されない副生成ガスの回収を
容易にする。
0回収する溶融ケイ素1は、バッチ又は連続出湯のよう
な既知方法によって反応ゾーンから溶融ケイ素生成物を
除去する従来の手段を意味する。
な既知方法によって反応ゾーンから溶融ケイ素生成物を
除去する従来の手段を意味する。
本発明は副生成ガスからSiOを効果的に除去する。こ
れらのガスをエネルギー源又は化学中間生成物として使
用することに対して副生成ガスにsloの存在すること
に伴う問題は本質的に排除された。現在、ケイ素炉から
の副生成ガスは放出や燃焼のような直接処理法によって
処理される。
れらのガスをエネルギー源又は化学中間生成物として使
用することに対して副生成ガスにsloの存在すること
に伴う問題は本質的に排除された。現在、ケイ素炉から
の副生成ガスは放出や燃焼のような直接処理法によって
処理される。
ケイ素炉ガスの可能な組成の代表は次の通りである:
副生成ガスは、化学中間生成物又は可燃性燃料として利
用するのに十分な炭素および水素含量を有する。上記の
ガス混合体は約2225〜2670Cat/! (2
50〜300 BTU/ f t )のエネルギー又
は発熱量を有する。上記の副生成ガ2は蒸気発生用ボイ
ラーの如き既知プロセスにおける燃焼用燃料として使用
することができた。さらに。
用するのに十分な炭素および水素含量を有する。上記の
ガス混合体は約2225〜2670Cat/! (2
50〜300 BTU/ f t )のエネルギー又
は発熱量を有する。上記の副生成ガ2は蒸気発生用ボイ
ラーの如き既知プロセスにおける燃焼用燃料として使用
することができた。さらに。
発電機に接続されるガス・タービンにおける燃焼用に使
用できた。かく発生された電気はケイ素炉の運転に必要
な電気の多くを補うことができた。
用できた。かく発生された電気はケイ素炉の運転に必要
な電気の多くを補うことができた。
上記副生成ガスの表示から、COとHg#−jjIJ生
成ガスの主成分である。−酸化炭素は、アルコール、ケ
トン、アルデヒド、アミン、カルボン酸等の調製に有効
な原料として知られている。
成ガスの主成分である。−酸化炭素は、アルコール、ケ
トン、アルデヒド、アミン、カルボン酸等の調製に有効
な原料として知られている。
第1図には、鋼製外板1によって囲まれた組立炉が示さ
れている。カバー2は微粒炭素の床を含むシャフトの頂
部を画定する。カバー2は、残留副生成ガスをこれらガ
スの価値をエネルギー源又は化学中間生成物として回収
する手段へ導くためにガス出口管路5によって接続され
る。プラズマ・トーチ・アセンブリ4は、シャフト7(
炉胸)の反対側端部で水冷パネル5を介して炉本体8に
入る。り゛イ素の湯口6が炉本体の底部に突出している
。
れている。カバー2は微粒炭素の床を含むシャフトの頂
部を画定する。カバー2は、残留副生成ガスをこれらガ
スの価値をエネルギー源又は化学中間生成物として回収
する手段へ導くためにガス出口管路5によって接続され
る。プラズマ・トーチ・アセンブリ4は、シャフト7(
炉胸)の反対側端部で水冷パネル5を介して炉本体8に
入る。り゛イ素の湯口6が炉本体の底部に突出している
。
第2図において、シャフト7は炉本体8のm部にl!l
[lvされる。プラズマ・トーチ・アセンブリ4は、シ
ャフトの反対側端部で水冷・(ネル5を介して炉本体8
に入る。シャフト7および炉本体8は炭素ペースト9で
内張すされている。シャフト7は黒鉛ブロック10によ
って炉本体8上に支えられている円すい台である。カバ
ー2は炉の運転中に系を密封状態に維持するためにシャ
フト7にはめ込まれている。カバー2は、ガス処理手段
へのガス出口管路5において分離されて、シャフトから
SiOを装入しS10.を炉に供給するために除去され
る。シャフトの底部には黒鉛支持プレート11が配設さ
れている。炉の操業中、新しい炭素はこのプレートに支
えられる。サイクルの終りに、支持プレート11をスト
−キング・ロッドでこわしてBiOおよび8j、 01
を炉に装入させる。
[lvされる。プラズマ・トーチ・アセンブリ4は、シ
ャフトの反対側端部で水冷・(ネル5を介して炉本体8
に入る。シャフト7および炉本体8は炭素ペースト9で
内張すされている。シャフト7は黒鉛ブロック10によ
って炉本体8上に支えられている円すい台である。カバ
ー2は炉の運転中に系を密封状態に維持するためにシャ
フト7にはめ込まれている。カバー2は、ガス処理手段
へのガス出口管路5において分離されて、シャフトから
SiOを装入しS10.を炉に供給するために除去され
る。シャフトの底部には黒鉛支持プレート11が配設さ
れている。炉の操業中、新しい炭素はこのプレートに支
えられる。サイクルの終りに、支持プレート11をスト
−キング・ロッドでこわしてBiOおよび8j、 01
を炉に装入させる。
プラズマ・トーチ・アセンブリuH1陰極12が炉本体
内の種々の位置に滑れるように配設される。
内の種々の位置に滑れるように配設される。
また、プラズマ・トーチ・アセンブリ4は、陰極12が
炉本体内をピボット移動できるように取り付けられてい
る。陽極15は炉本体8の下に配設されている。ケイ素
は炉本体から湯口6を介して除去される。炉本体8およ
びシャフト7は、先ずクロム−アルミナ耐火物11iの
層によって内側から外側へと囲まれている。次にこの耐
火物層は断熱レンガ15の層に囲まれる。次にアセンブ
リ全体ハ鋼外板1で覆われる。
炉本体内をピボット移動できるように取り付けられてい
る。陽極15は炉本体8の下に配設されている。ケイ素
は炉本体から湯口6を介して除去される。炉本体8およ
びシャフト7は、先ずクロム−アルミナ耐火物11iの
層によって内側から外側へと囲まれている。次にこの耐
火物層は断熱レンガ15の層に囲まれる。次にアセンブ
リ全体ハ鋼外板1で覆われる。
第3図はさらにシャフト7と炉本体8の関係を示す。そ
の上、溶融ケイ素の湯口6の詳細が示されている。
の上、溶融ケイ素の湯口6の詳細が示されている。
実施例1
前記図面で説明したものに類似の密閉製錬炉構造物を組
み立てた。炉本体の反応ゾーンは底部で850a+X3
50鵡および350醪の高さの寸法を有した。円すい台
の形態のシャフトは炉本体のm部の一端における開口部
に配設した。その円すい台は高さが約1450m、炉本
体との接合部における内径が200■、そして円すい台
の頂部において約5901の内径へと傾斜している。円
すい台の半円形横断面を作るために円すい台の外縁に平
行なシャフトの内側に黒鉛円板片を配置した。
み立てた。炉本体の反応ゾーンは底部で850a+X3
50鵡および350醪の高さの寸法を有した。円すい台
の形態のシャフトは炉本体のm部の一端における開口部
に配設した。その円すい台は高さが約1450m、炉本
体との接合部における内径が200■、そして円すい台
の頂部において約5901の内径へと傾斜している。円
すい台の半円形横断面を作るために円すい台の外縁に平
行なシャフトの内側に黒鉛円板片を配置した。
得られたシャフトの形状は、炉本体との接合部において
約100mの直径で始まり、頂部において約500−の
内径へと傾斜する円すい台に近似した。副生成ガスを炭
素微粒子と接触させて炭化ケイ素を生成させながら炭素
微粒子を支えるために、シャフト底部の炉本体開口の上
に穴あき黒鉛板を配置した。
約100mの直径で始まり、頂部において約500−の
内径へと傾斜する円すい台に近似した。副生成ガスを炭
素微粒子と接触させて炭化ケイ素を生成させながら炭素
微粒子を支えるために、シャフト底部の炉本体開口の上
に穴あき黒鉛板を配置した。
エネルギー源としてプラズマ・トーチを使用した。プラ
ズマ・トーチはオーストリアのリンノにあるVoest
−Alpine 社製のl 00 kW 直流トラン
スフアート・アーク装置であった。プラズマ・トーチは
陰極がその鉛直軸に沿って挿入又は後退できるように取
り付けた。さらに、プラズマ・トーチは陰極が水平位置
から氷平下の位置へ旋回できるように装着された。
ズマ・トーチはオーストリアのリンノにあるVoest
−Alpine 社製のl 00 kW 直流トラン
スフアート・アーク装置であった。プラズマ・トーチは
陰極がその鉛直軸に沿って挿入又は後退できるように取
り付けた。さらに、プラズマ・トーチは陰極が水平位置
から氷平下の位置へ旋回できるように装着された。
溶融ケイ素の出湯口はシャフトの下側の場所の底部近く
で炉本体の側部に設けられた。
で炉本体の側部に設けられた。
利用した原料はケイ素、二酸化ケイ素および木炭であっ
た。二酸化ケイ素はカリフォルニアからのベア・リバー
(Bear River)石英であった。その石英は主
に19〜2.5crIL(%〜l in ) の範囲
内の粒度を有した。木炭はオーストリアの堅木(広葉樹
)の木炭であった。その木炭は主に0.63〜L 27
crIL(114〜3Ain)の範囲内の粒度を有した
。
た。二酸化ケイ素はカリフォルニアからのベア・リバー
(Bear River)石英であった。その石英は主
に19〜2.5crIL(%〜l in ) の範囲
内の粒度を有した。木炭はオーストリアの堅木(広葉樹
)の木炭であった。その木炭は主に0.63〜L 27
crIL(114〜3Ain)の範囲内の粒度を有した
。
プラズマ・トーチはo、9Nm /hrのアルゴン流量
で操作された。炉本体はこの構造で4時間予熱した。
で操作された。炉本体はこの構造で4時間予熱した。
炉には最初LO04のケイ素を装入した。この後1本質
的に等モルのケイ素(Sl)と二酸化ケイ素(SzO,
)の混合体を5回チャージした。
的に等モルのケイ素(Sl)と二酸化ケイ素(SzO,
)の混合体を5回チャージした。
そのSlおよびS i O@ / S i混合体は、こ
の時点で支持板を含まないシャフトを介して炉本体にチ
ャージした。S i O* / S lの混合物は反応
させてガス状の一酸化ケイ素(Sin)を生成させた。
の時点で支持板を含まないシャフトを介して炉本体にチ
ャージした。S i O* / S lの混合物は反応
させてガス状の一酸化ケイ素(Sin)を生成させた。
そのガス状5tOViさらに炉本体およびシャフトを予
熱した。次にシャフトに支持板を入れた。
熱した。次にシャフトに支持板を入れた。
次にシャフトに2.0Kgの木炭をチャージした。約2
0、 Okwhの電力入力後、シャフトのカバーを除去
し;シャフトに11.6111’lの810!を添加し
;シャフトの内容物を支持板をスト−キング・ロッドで
破壊することによって炉にチャージした。支持板が一旦
破壊されると、8i0の床に穴ができた。810の自由
流動性は余りよくなかった。微粒S10.を穴に引っ張
られたsiC内に注入し、流動する810.流に流入さ
せ、B10と810゜を混合させた。Wrシい支持板を
シャフトに配置した。このサイクルを、電力の各200
kwh入力後に約39時間かけて反復した。破壊した
黒鉛支持板も炉本体に添加したが、これも供給した全炭
素の一部と考えられる。チャージされた全炭素(木炭お
よび黒鉛板)とS i O,の割合は本質的Kf310
,1モル当り2モルの炭素であった。破壊された黒鉛支
持板も炉に添加した。溶融ケイ素は各サイクル毎に炉か
ら出湯された。
0、 Okwhの電力入力後、シャフトのカバーを除去
し;シャフトに11.6111’lの810!を添加し
;シャフトの内容物を支持板をスト−キング・ロッドで
破壊することによって炉にチャージした。支持板が一旦
破壊されると、8i0の床に穴ができた。810の自由
流動性は余りよくなかった。微粒S10.を穴に引っ張
られたsiC内に注入し、流動する810.流に流入さ
せ、B10と810゜を混合させた。Wrシい支持板を
シャフトに配置した。このサイクルを、電力の各200
kwh入力後に約39時間かけて反復した。破壊した
黒鉛支持板も炉本体に添加したが、これも供給した全炭
素の一部と考えられる。チャージされた全炭素(木炭お
よび黒鉛板)とS i O,の割合は本質的Kf310
,1モル当り2モルの炭素であった。破壊された黒鉛支
持板も炉に添加した。溶融ケイ素は各サイクル毎に炉か
ら出湯された。
第1表は炉にチャージした材料および炉から出湯された
溶融ケイ素の要約である。第1表において1時間(hr
lj材料供給後に始まった; StO。
溶融ケイ素の要約である。第1表において1時間(hr
lj材料供給後に始まった; StO。
のチャージ(即)はrsioRJで示し;Slのチャー
ジ1lltr8 i Jで示し;木炭のチャージ(If
)は「木炭」で示し;黒鉛支持板1)は「叛」で示し;
出湯された溶融ケイ素(Kg)は「タップ」で示す・ 第 1 表 イ素の回収は約75%である。上記の姑果は本発明の操
作を示す。
ジ1lltr8 i Jで示し;木炭のチャージ(If
)は「木炭」で示し;黒鉛支持板1)は「叛」で示し;
出湯された溶融ケイ素(Kg)は「タップ」で示す・ 第 1 表 イ素の回収は約75%である。上記の姑果は本発明の操
作を示す。
第1図は本発明を構成する被組立てケイ素製錬炉の斜視
図である。第2図は該炉の横断面図、そして第3図は該
炉の側面図である。 符号の説明 1−m−外板 2−一カバー5−−ガス出
口管路 キー−プラズマ・トーチ・アセンブリ5−一
水冷パネル 6−一湯ロアー−シャフト
8−一炉本体11−−黒鉛支持プレート 1
2−一陰極13−−陽極 111−一耐火
物これらの結果から、安定した運転状態はこの実験の最
後の約12〜15時間1で得られなかったことがわかる
。この実験の最後の12〜15時間でのケイ素の回収率
は約88%であった。比較として、従来の200 kV
A直流アーク炉におけるケヒ1; E ヨ 局撞
図である。第2図は該炉の横断面図、そして第3図は該
炉の側面図である。 符号の説明 1−m−外板 2−一カバー5−−ガス出
口管路 キー−プラズマ・トーチ・アセンブリ5−一
水冷パネル 6−一湯ロアー−シャフト
8−一炉本体11−−黒鉛支持プレート 1
2−一陰極13−−陽極 111−一耐火
物これらの結果から、安定した運転状態はこの実験の最
後の約12〜15時間1で得られなかったことがわかる
。この実験の最後の12〜15時間でのケイ素の回収率
は約88%であった。比較として、従来の200 kV
A直流アーク炉におけるケヒ1; E ヨ 局撞
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、(A)実質的に密閉された容器であつて、固体反応
物および溶融ケイ素を含むための反応ゾーンを画定する
炉本体; (B)炉本体の第1の開口において炉本体の頂部へ装着
され、固体炭素微粒子を含むのに適すると共に炉本体か
らのガスを流通させるのに適したシャフト; (C)炉本体の第2の開口を介して炉本体にはめ込まれ
るエネルギー源; (D)シャフトの底部に配置され、ガスを炉本体から上
のシャフトに流通させる固体炭素微粒子支持手段; (E)炉本体内に配置されるエネルギー源用陽極;およ
び (F)炉本体の下部に位置する第3の開口に配設される
溶融ケイ素収集手段、 から成るケイ素製錬炉。 2、(G)本質的に炭化ケイ素および二酸化ケイ素の等
モル混合物からなる初供給混合物を反応ゾーンに供給す
る工程; (H)反応ゾーンにおいて、本質的に二酸化ケイ素1モ
ル当り2モルの量の炭素をシャフトに充てんする工程; (J)反応ゾーンにエネルギーを与えて供給混合物を溶
融ケイ素、ガス状一酸化ケイ素および一酸化炭素に転化
させ;ガス状一酸化炭素は炭素を充てんしたシャフトを
流通させ、ガス状一酸化ケイ素はシャフトに流入させ、
炭素と反応させて炭化ケイ素を生成する工程; (K)反応ゾーンから溶融ケイ素を回収する工程; (L)シャフト内で生成された炭化ケイ素と、本質的に
等モル量の二酸化ケイ素追加部とを混合して第2の混合
物を生成し;該第2の混合物を反応ゾーンに充てんする
工程; (M)反応ゾーンに充てんした二酸化ケイ素1モル当り
本質的に2モルの量の炭素をシャフトに充てんする工程
; (N)反応ゾーンにエネルギーを加えて二酸化ケイ素と
炭化ケイ素を溶融ケイ素、ガス状一酸化ケイ素および一
酸化炭素に転化させ;ガス状一酸化炭素は炭素を充てん
したシャフトを流通させ、ガス状一酸化ケイ素はシャフ
トに流入させ炭素と反応させて炭化ケイ素を生成する工
程; (P)反応ゾーンから溶融ケイ素を回収する工程;およ
び (Q)工程(L)〜(P)を反復する工程、から成る、
ケイ素製錬炉における二酸化ケイ素の炭化ケイ素による
還元を介したケイ素の製造法。
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