DE3032720C2 - Verfahren zur Herstellung von Silicium aus Quarz und Kohlenstoff im Elektroofen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Silicium aus Quarz und Kohlenstoff im Elektroofen

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DE3032720C2 DE3032720A DE3032720A DE3032720C2 DE 3032720 C2 DE3032720 C2 DE 3032720C2 DE 3032720 A DE3032720 A DE 3032720A DE 3032720 A DE3032720 A DE 3032720A DE 3032720 C2 DE3032720 C2 DE 3032720C2
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Silicium aus Quarz und Kohlenstoff im Elektroofen, wobei in den Elektroofen eine Mischung von Agglomeraten aus Quarz und Kohlenstoff sowie körniger Quarz eingebracht wird. — Elektroofen meint im Rahmen der Erfindung hauptsächlich Öfen vom Typ der in der Metallurgie üblichen Elektroniederschachtofen. Quarz bezeichnet im Rahmen der Erfindung alle üblichen Siliciumdioxidträger, insbesondere Sand und Quarzite.
Das gattungsgemäße Verfahren (DE-PS 20 55 564, Spähe 3, Zeilen 4 bis 19) ist die Weiterentwicklung einer Verfahrensweise, bei der mit einer losen Mischung und Schüttung aus Quarz und Kohlenstoff gearbeitet wird, d.h. ohne vorherige Bildung von Agglomeraten. Die Verfahrensweise mit loser Schüttung führt über eine Disproportionierung von gasförmigem Siliciummonoxid zu einer sogenannten zyklischen Reduktion und damit zu einer Rückbildung von Siliciumdioxid, was den Energieverbrauch erhöht und die Ausbeute mindert Bei den gattungsgemäßen Verfahren erreicht man demgegenüber zwar eine Erhöhung der Ausbeute, die getrennte Zugabe von körnigem Quarz führt aber zur Abtrennung des Siliciumdioxids von dem kohlenstoffhaltigen Reduktionsmittel innerhalb des Elektroofens, was zu einem unregelmäßigen und unwirksamen Arbeiten des Ofens führt Die Agglomerate bestehen aus den genannten Komponenten mit Kohlenstoff in Form von Kohle und sind durch Extrusion oder dergleichen hergestellt Solche Agglomerate sind jedoch wenig standfest Man beobachtet eine pastenförmige Verschmelzung der Beschickung in gewissen Bereichen des Elektroofens. Eine differenzierte Verfahrensführung mit einerseits gezieltem Reaktionsablauf in den Agglomeraten. andererseits mit dem Quarz aus der körnigen Schüttung läßt sich nicht einstellen und ist nicht beabsichtigt. Das gilt auch dann, wenn man auf eine slöchiometrische Umsetzung gemäß der Gleichung
SiO2+ 2C-* Si+ 2CO
abstellt und dazu, bei Verzicht auf die Beigabe von körnigem Quarz, eine agglomerierte Beschickung verwendet, in welcher das Siliciumdioxid bezüglich seiner Körnung und in welcher fernerhin das Gewichtsverhältnis der Körnungsanteile sowie das Schüttgewicht der agglomerierten Beschickung besonders eingestellt sind. Auch bei dieser Verfahrensweise entsteht Siliciummonoxid, weiches die Neigung hat, sich mit dem > Kohlenmonoxid umzusetzen, wobei klebrige Produkte entstehen. Ähnlich liegen die Verhältnisse, wenn die Beschickung aus Pellets oder Briketts aufgebaut wird, die aus geformten Körpern von feinverteiltem Siliciumdioxid in homogener Mischung mit den erforderlichen
n> Mengen des kohlenstoffhaltigen Reduktionsmittels bestehen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das gattungsgemäße Verfahren so zu führen, daß einerseits in den Agglomeraten und andererseits mit dem Quarz
ii aus der Schaltung eine differenzierte Verfahrensweise mit gezieltem Reaktionsablauf möglich ist, und zwar ohne störende Bildung von Siliciummonoxid.
Zur Lösung dieser Aufgabe lehrt die Erfindung, daß die Agglomerate in Form von standfeste? Briketts mit
2ß einem Kohler.stcffar.teii von 30 bis 60 Gewichtsprozent eingebracht werden, die durch Heißbrikettieren bei einer Temperatur von 350 bis 6500C aus feinkörnigem Quarz und Kohle hergestellt worden sind, daß im Elektroofen zunächst der Quarz der Briketts mit dem
2> Kohlenstoff der 3riketts bei einer Temperatur von 16000C und mehr unter Bildung von Kohlenmonoxid zu Siliciumcarbid umgesetzt sowie der körnige Quarz geschmolzen wird und daß das gebildete Siliciumcarbid mit dem geschmolzenen Quarz bei einer Temperatur von 1800 bis 20000C unter Bildung von Kohlenmonoxid zu Silicium umgesetzt wird. Im allgemeinen wird man Briketts einsetzen, die ein Gewicht von 10 bis 100 g, vorzugsweise 3 bis 52 mm besitzen. Zu besonders definierten Verhältnissen bei der Verfahrensführung
J5 Kommt man dann, wenn eine Schüttung erzeugt wird, weiche die Briketts im wesentlichen in dichtester Packung, z. B. dichtester Kugelpackung, aufweist, und in den Zwickeln zwischen den Briketts der körnige Quarz angeordnet wird.
Betrachtet man die Reduktion von Siliciumdioxid, so könnte man, um die Bildung von Siliciummonoxid nahezu vollständig auszuschalten, daran denken, dem Quarz Kohlenstoff in hohem Oberschuß anzubieten, damit eine schnelle durchgreifende Reduzierung zum Silicium ablaufen kann. Dieser Gedanke ist praktisch jedoch nicht durchführbar, da der überschüssige Kohlenstoff mit dem Silicium eine Legie.ring eingeht die unter dem Namen Siliciumcarbid bekamt ist:
SiO2 + 3 C - SiC + 2 CO.
Die Kenntnis dieser Zusammenhänge hat die Lösung der eingangs beschriebenen Probierte bisher nicht beeinflußt Die Erfindung geht aus von der aus der vorstehend angegebenen Gleichung resultierenden Tatsache, daß überschüssiger Kohlenstoff mit Silicium zu Siliciumcarbid legiert Erfindungsgemäß wird dieser Vorgang nutzbar gemacht, indem eine Zweiteilung der Einsalzstoffe vorgenommen wird. Der eine Teil besteht aus Briketts, die einen hohen Kohlenstoffüberschuß,
bo bezogen auf die Reduktion von Siliciumdioxid, enthalten; der zweite Teil wird allein von körnigem Quarz gestellt, dessen Körner in ihrer Größe dem freien Volumen zwischen den Briketts angepaßt sind. Der Elektroofen läßt sich ohne weiteres so führen, daß im
f1"' ersten Schritt das Brikett während des Niedergangs der Schüttung in Siliciumcarbid umgewandelt wird, während das Siliciumcarbid im zweiten Schritt mit dem geschmolzenen Quarz reagiert:
2SiC+ SiO2- 3Si +2CO
Bn erster Vorteil besteht darin, daß im Brikett bei sehr engem Kontakt der Reaktionspartner der hohe Kohlenstoffüberschuß die Siliciumoxid-Bildung unterdrückt, da entstehendes Siliciumoxid sofort mit dem anwesenden Kohlenstoff weiterreagieren kann. Ein zweiter Vorteil ist im hohen spezifischen Gewicht des Siliciumcarbids zu sehen, das es in die leichtere Quarz-Schmelze tief einwandern läßt, wodurch die Reaktionsgeschwindigkeit der Umsetzung stark erhöht wird. In der betrieblichen Durchführung bedeuten diese Zusammenhängc folgendes: Nach der Gleichung
SiO2+ 2C-Si+ 2CO
sind zur Reduktion von 1000 kg Quarz rund 400 kg Kohlenstoff notwendig, wenn man von Verlusten absieht Dieser Ansatz entspricht der stöchiometrischen Reaktion. Mit diesen 400 kg Kohlenstoff können aber auch 666 kg Quarz zu Siliciumcarbid umgesetzt werden. Es verbleiben 334 kg Quarz, die mit dem zwischenzeitlich im Ofen erzeugter. Siliciumcarbid weiterreagieren. Dieser Quarz gelangt am besten kleinstückig über 3 bis 12 mm in den Ofen. Berücksichtigt man die stets auftretenden Verluste, so muß man das Kohlenstoffangebot um rund 5 bis 10% erhöhen. Als reales Beispiel seien hier 8% angenommen. Danach müssen also 432 kg Kohlenstoff mit 666 kg Sand brikettiert werden. Prozentual ausgedrückt bedeutet das 3:1,3% Kohlenstoff im Brikett Es hat sich aber herausgestellt, daß eine weitere Verbesserung des Prozesses erreichbar ist, wenn in die Briketts aus Quarz/Kohlenstoff über die zur Siliciumcarbid-Bildung benötigte Menge hinaus Kohlenstoff eingelagert wird. Das druckt abermals, wie oben beschrieben, die Bildung von Siliciumoxid. Hieraus resultiert eine Verschiebung der Siliciumdioxidanteile im Brikett das kohlensioffreicher wird. Der Einsatz von '' körnigem Quarz muß angehoben werden. Es hat sich herausgestellt, daß man zu guten betrieblichen Ergeb nissen gelangt wenn man die Quarzmengen ungefähr zu einer Hälfte als Körner in Form von gebrochenen abgesiebten Quarziten uad zur anderen Hälfte ak Sand
oder Feinquarzit im Gemisch mit Kohlenstoffträgern einsetzt Unter Berücksichtigung der Verluste bedeut t das z.B. eine Brikettierung von 500kg Sand oder Feinquarziten mit 432 kg Kohlenstoff, der damit zu 46% im Brikett enthalten ist
1' Die technischen und wirtschaftlichen Vorteile sind mehrfacher Art Einmal können im Rahmen des erfmdungsgemäßen Verfahrens zu rund 50% billige Flußsande oder kaum verwendungsfähiges Quarzitfein eingesetzt werden, wodurch die Rohmaterialkosten erheblich gesenkt werden. Zum zweiten sinkt beim Einsatz eines Gemisches aus körnigem Quarz und Sand/Kohlenstoffbriketts der Stromverbrauch um 25 bis 30%. Die Vorteile der Umweltreinhaltung seien ebenfalls angeführt
Entsprechend standfeste Briketts der angegebenen Zusammensetzung lassen sich am besten mittels backender Kohle in einer Heißbrikettierung herstellen. Dazu werden 25 + 3% Kohle benötigt, die im Brikett 20 ± 3% Kohlenstoff liefern. Das macht knapp die Hälfte des erforderlichen Kohlenstoffs aus, der zwischen 40 und 50% liegen soll. Hier können andere Kohlenstoffträger einspringen. Bevorzugt wird Petrolkoks, da dieser Stoff wenig Verunreinigungen aufweist

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung von Silicium aus Quarz und Kohlenstoff im Elektroofen, wobei in den Elektroofen eine Mischung von Agglomeraten aus Quarz und Kohlenstoff sowie körnigem Quarz eingebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Agglomerate in Form von standfesten Briketts mit einem Kohlenstoffanteil von 30 bis 60 Gewichtsprozent eingebracht werden, die durch Heißbrikettieren bei einer Temperatur von 350 bis 6500C aus feinkörnigem Quarz und Kohle hergestellt worden sind, daß im Elektroofen zunächst der Quarz der Briketts mit dem Kohlenstoff der Briketts bei einer Temperatur von 16000C und mehr unter Bildung von Kohlenmonoxid zu Siliciumcarbid umgesetzt sowie der körnige Quarz geschmolzen wird und daß das gebildete Siliciumcarbid mit dem geschmolzenen Quarz bei einer Temperatur von 1Snn hie "HWIT* unter RUinn trnn ΙΤηΙι1αηιπηΐιη>ί<
    zu Silicium umgesetzt wird.
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