CN105819449A - 硅烷移动床反应器以及采用该反应器生产颗粒多晶硅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅烷移动床反应器及生产颗粒多晶硅的方法，包括反应器壳体以及颗粒多晶硅加料管，所述多晶硅加料管的出料端口位于反应器壳体内，所述反应器壳体内分为上部的反应器分离区域以及下部的反应器反应区域，在所述反应器壳体上部分别设置有与反应器分离区域连通的氢气入口和尾气出口，在所述反应器壳体下部设置有多个与反应器反应区域连通的反应混合气进口，所述反应器壳体底部设置有物料出口。本发明采用了移动床堆积技术的方式生产颗粒多晶硅，其最主要的特点是将多晶硅颗粒和反应气的加热与加热后的多晶硅颗粒接触分解反应分开进行，并通过多次循环加热、反应后，使小粒径的多晶硅颗粒逐渐长大，从而获得我们需要的成品颗粒多晶硅产品。
Description
技术领域
本发明属于多晶硅生产技术领域，特别涉及一种硅烷移动床反应器以及采用该反应器生产颗粒多晶硅的方法。
背景技术
目前，全球多晶硅大多采用改良西门子法生产工艺和硅烷热分解生产工艺，硅烷热分解生产多晶硅技术目前有两种，一种是CVD形式，一种是流化床形式。
流化床技术对多晶硅颗粒的加热是在硅烷分解的反应器中加热，它同时对多晶硅颗粒和参加反应的硅烷气体进行加热，这样会造成大量的硅烷气体分解，产生大量的粉尘，虽然在加热后的多晶硅颗粒表面也会沉积硅，但效率会降低。特别严重的问题是，这种加热的传热方式是加热器通过反应器设备的外壁将热传到反应器内对多晶硅颗粒进行加热，同时会因设备内壁也被加热，而且外壁的温度会高于多晶硅颗粒的温度，使设备内壁也会沉积硅，随着时间增加，设备内壁的硅越来越厚，会直接影响对多晶硅颗粒的加热效果，最后导致不能达到对多晶硅颗粒加热的目的，从而影响多晶硅生产；而且由于流化床的特点，多晶硅颗粒受气流作用，在设备中上下沸腾，对设备内壁有冲刷的现象，这样会产生金属玷污，影响多晶硅的品质。
发明内容
本发明的目的在于：针对上述存在的问题，提供一种采用移动床堆积技术的方式生产颗粒多晶硅的硅烷移动床反应器以及采用该反应器生产颗粒多晶硅的方法。
本发明的技术方案是这样实现的：硅烷移动床反应器，其特征在于：包括反应器壳体以及多晶硅加料管，所述多晶硅加料管的出料端口位于反应器壳体内，所述反应器壳体内分为上部的反应器分离区域以及下部的反应器反应区域，在所述反应器壳体上部分别设置有与反应器分离区域连通的氢气入口和尾气出口，在所述反应器壳体下部设置有多个与反应器反应区域连通的反应混合气进口，所述反应器壳体底部设置有物料出口。
本发明所述的硅烷移动床反应器，其所述反应器分离区域对应的反应器壳体直径是反应器反应区域对应的反应器壳体直径的两倍，多晶硅晶种堆积在反应器反应区域内。
本发明所述的硅烷移动床反应器，其所述多晶硅加料管延伸到反应器分离区域内部，多晶硅晶种堆积至多晶硅加料管的出料端口处。
本发明所述的硅烷移动床反应器，其在所述反应器分离区域内设置有挡尘板。
本发明所述的硅烷移动床反应器，其在所述反应器壳体内壁衬有多晶硅板。
本发明所述的硅烷移动床反应器，其在所述反应器壳体外周设置有夹套。
本发明所述的硅烷移动床反应器，其在所述反应器壳体的物料出口处设置有流量控制调节器。
本发明所述的硅烷移动床反应器，其多个反应混合气进口沿反应器壳体的轴向布置，形成反应器反应区域内多个不同高度的进气位置，所述反应混合气进口通过喷嘴与反应器反应区域连通。
一种采用硅烷移动床反应器生产颗粒多晶硅的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
a）、生产开始初期，关闭硅烷移动床反应器底部物料出口的阀门，并使多晶硅颗粒高位接收槽/预加热器和加热器工作；
b）、向多晶硅颗粒高位接收槽/预加热器中装入一定量的颗粒多晶硅作为晶种，使多晶硅颗粒在高位接收槽/预加热器中进行预加热后再送入加热器中进行加热，加热后的多晶硅颗粒流向硅烷移动床反应器，使硅烷移动床反应器反应区域内的多晶硅达到堆积充满状态；
c）、初次加热后，打开硅烷移动床反应器底部物料出口的阀门，使加热后的颗粒多晶硅落入多晶硅颗粒低位接收槽内，所述多晶硅颗粒低位接收槽通过管道和固体物料循环系统与多晶硅颗粒高位接收槽/预加热器连接形成循环结构，使固体物料循环起来；
d）、固体物料经过多次循环后，当检查到进入硅烷移动床反应器的多晶硅加料管出料端口附近的多晶硅颗粒温度达到850℃～1000℃后，打开硅烷和氢气混合器阀门，向硅烷移动床反应器内喷入经硅烷和氢气汽化/混合器18混合后的硅烷和氢气混合气，硅烷和氢气混合气在热的多晶硅晶种表面进行热分解，沉积出的多晶硅依附在多晶硅晶种表面，使多晶硅晶种粒径逐渐增大，分解反应后的尾气从反应器上部分离区域排出进入旋风分离器，再进入尾气回收、分离和循环系统，与硅烷和氢气混合气接触反应后的颗粒多晶硅从硅烷移动床反应器底部的物料出口进入多晶硅颗粒低位接收槽，再进入固体物料循环系统进行多次循环反应；
e）、经过多次反应循环后，达到规定粒径的颗粒多晶硅在循环到多晶硅颗粒高位接收槽时，经筛分器分流到成品接收管道至成品接收槽，进入成品处理系统。
本发明所述的硅烷移动床反应器生产颗粒多晶硅的方法，其在硅烷移动床反应器底部物料出口处设有温度检测仪，固体物料在出口处的温度控制在550℃以内，当检测到此处的温度高于550℃时，则加大硅烷和氢气混合气的流量或减缓固体颗粒的循环速度来降低该处的温度。
本发明采用了移动床堆积技术的方式生产颗粒多晶硅，这种技术不同于目前全球采用的硅烷CVD和流化床的生产方式，其最主要的特点是将多晶硅颗粒和反应气的加热与加热后的多晶硅颗粒接触分解反应分开进行，并通过多次循环加热、反应后，使小粒径的多晶硅颗粒逐渐长大，从而获得我们需要的成品颗粒多晶硅产品。
附图说明
图1是本发明中硅烷移动床反应器的结构示意图。
图2是本发明中生产颗粒多晶硅的工艺流程图。
图中标记：1为反应器壳体，1a为反应器分离区域，1b反应器反应区域，2为多晶硅加料管，3为氢气入口，4为尾气出口，5为反应混合气进口，6为物料出口，7为挡尘板，8为多晶硅板，9为夹套，10为流量控制调节器，11为喷嘴，12为硅烷移动床反应器，13为阀门，14为多晶硅颗粒高位接收槽/预加热器，15为加热器，16为多晶硅颗粒低位接收槽，17为固体物料循环系统，18为硅烷和氢气混合器，19为旋风分离器，20为尾气回收、分离和循环系统，21为成品接收槽，22为成品处理系统。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明作详细的说明。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示，硅烷移动床反应器，包括反应器壳体1以及多晶硅加料管2，所述反应器壳体材料采用310S不锈钢，所述多晶硅加料管2的出料端口位于反应器壳体1内，所述反应器壳体1内分为上部的反应器分离区域1a以及下部的反应器反应区域1b，在所述反应器壳体1上部分别设置有与反应器分离区域1a连通的氢气入口3和尾气出口4，在所述反应器壳体1下部设置有多个与反应器反应区域1b连通的反应混合气进口5，多个反应混合气进口5沿反应器壳体1的轴向布置，形成反应器反应区域1b内多个不同高度的进气位置，以增大反应接触面积和更有效的完成反应，所述反应混合气进口5通过喷嘴11与反应器反应区域1b连通，使气体在反应器反应区域充分与多晶硅晶种颗粒表面接触反应，所述反应器壳体1底部设置有物料出口6。
其中，所述反应器分离区域1a对应的反应器壳体直径是反应器反应区域1b对应的反应器壳体直径的两倍，多晶硅晶种堆积在反应器反应区域1b内，在所述反应器分离区域1a内设置有挡尘板7。采用上述结构的设计，便于多晶硅晶种在反应器反应区域里堆积，增加反应时间；同时上部分离区域直径大于下部反应区域以及挡尘板的设置，易于尾气从堆积晶种颗粒中逸出，让夹带粉尘沉降下来；所述多晶硅加料管2延伸到反应器分离区域1a内部，多晶硅晶种堆积至多晶硅加料管2的出料端口处，这种设计是为了增加反应后尾气脱出反应器中固体物表面到出口的距离，同时这部分的空间也可以增设反应尾气中夹带多晶硅粉尘的降尘处理措施，避免多晶硅粉尘在外部尾气管道中造成堵塞。
为了隔离参加反应的多晶硅颗粒不与移动床设备金属内壁接触，从而达到避免多晶硅颗粒受设备金属污染的目的，维持多晶硅产品纯度，在所述反应器壳体1内壁衬有多晶硅板8，在所述反应器壳体1外周设置有夹套9，起到保温作用，在所述反应器壳体1的物料出口6处设置有流量控制调节器10，便于控制不同粒径的多晶硅颗粒在反应器中的流量。
如图2所示，一种采用硅烷移动床反应器生产颗粒多晶硅的方法，具体包括以下步骤：
a）、生产开始初期，关闭硅烷移动床反应器12底部物料出口6的阀门13，并使多晶硅颗粒高位接收槽/预加热器14和加热器15工作。
b）、向多晶硅颗粒高位接收槽/预加热器14中装入一定量的颗粒多晶硅作为晶种，研磨后的多晶硅颗粒粒径大约为0.3mm，量约为移动床反应器反应区域体积的4倍的重量，作为生产颗粒多晶硅的晶种，使多晶硅颗粒在高位接收槽/预加热器14中进行预加热后再送入加热器15中进行加热，加热后的多晶硅颗粒流向硅烷移动床反应器12，使硅烷移动床反应器12反应区域内的多晶硅达到堆积充满状态。
c）、初次加热后，打开硅烷移动床反应器12底部物料出口6的阀门13，使加热后的颗粒多晶硅落入多晶硅颗粒低位接收槽16内，该阀门的流量控制可根据反应器的生产能力决定，如果是一个500吨/年颗粒多晶硅试验装置，流量大约是12.8kg/min；所述多晶硅颗粒低位接收槽16通过管道和固体物料循环系统17与多晶硅颗粒高位接收槽/预加热器14连接形成循环结构，使固体物料循环起来。
d）、固体物料经过多次循环后，当检查到进入硅烷移动床反应器12的多晶硅加料管2出料端口附近的多晶硅颗粒温度达到850℃～1000℃后，打开硅烷和氢气混合器18阀门，向硅烷移动床反应器12内喷入经硅烷和氢气汽化/混合器18混合后的硅烷和氢气混合气，该混合气温度约为450℃，汽化后的硅烷和氢气混合气在三个高度段通过喷嘴11进入反应器内，与从上往下堆积移动的多晶硅晶种接触，硅烷和氢气混合气在热的多晶硅晶种表面进行热分解，沉积出的多晶硅依附在多晶硅晶种表面，使多晶硅晶种粒径逐渐增大，分解反应后的尾气（未反应的SiH4和H2）从反应器上部分离区域排出进入旋风分离器19，再进入尾气回收、分离和循环系统20，与硅烷和氢气混合气接触反应后的颗粒多晶硅从硅烷移动床反应器12底部的物料出口6进入多晶硅颗粒低位接收槽16，再进入固体物料循环系统17进行多次循环反应。
e）、经过多次反应循环后，颗粒多晶硅的粒径从0.3mm逐步长大，当达到规定粒径的颗粒多晶硅在循环到多晶硅颗粒高位接收槽时，经筛分器分流到成品接收管道至成品接收槽21，进入成品处理系统22；目前，国际市场的颗粒多晶硅产品的粒径大多为1mm，我们可以把产品设为1mm粒径的颗粒多晶硅，也可以增加循环次数，生产出更大粒径的颗粒多晶硅产品；不同粒径的颗粒多晶硅产品，要进行相应系列的串联系统设计，这样才能更有效的进行颗粒多晶硅的生产。
其中，在硅烷移动床反应器底部物料出口处设有温度检测仪，固体物料在出口处的温度控制在550℃以内，当检测到此处的温度高于550℃时，则加大硅烷和氢气混合气的流量或减缓固体颗粒的循环速度来降低该处的温度，为的是避免过热的固体进入出口管道和后续设备内，避免发生管道和后续设备内壁的温度升到可以产生硅烷分解的情况，从而达到避免管道和后续设备堵塞的目的。
目前生产多晶硅多采用改良西门子法生产，只有少量的工厂采用了硅烷法生产多晶硅，从我们了解的情况来看，改良西门子法生产多晶硅的能耗还是很高。从硅烷受热分解的特点来看，在800℃左右的分解率在90%以上，而目前生产多晶硅的改良西门子法的还原技术，SiHCl3+H2受热分解还原出多晶硅的转化率不到12%，还原温度1050℃左右。我们计算的采用硅烷移动床堆积法生产颗粒多晶硅的还原直接电耗不到5(kw.h/㎏)，而目前多晶硅生产企业在生产多晶硅还原电耗方面平均在50(kw.h/㎏)。可见，采用硅烷移动床堆积法生产颗粒多晶硅我们认为可以大大降低多晶硅生产的能耗。而采用流化床生产多晶硅的技术因加热方式的制约，在生产稳定方面有一些问题。因此，我们认为采用硅烷移动床技术生产颗粒多晶硅能够弥补硅烷流化床的不足，较改良西门子法，采用硅烷移动床技术能够做到真正意义上的连续生产，对节约能耗和降低多晶硅的生产成本意义重大。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.硅烷移动床反应器，其特征在于：包括反应器壳体（1）以及多晶硅加料管（2），所述多晶硅加料管（2）的出料端口位于反应器壳体（1）内，所述反应器壳体（1）内分为上部的反应器分离区域（1a）以及下部的反应器反应区域（1b），在所述反应器壳体（1）上部分别设置有与反应器分离区域（1a）连通的氢气入口（3）和尾气出口（4），在所述反应器壳体（1）下部设置有多个与反应器反应区域（1b）连通的反应混合气进口（5），所述反应器壳体（1）底部设置有物料出口（6）。
2.根据权利要求1所述的硅烷移动床反应器，其特征在于：所述反应器分离区域（1a）对应的反应器壳体直径是反应器反应区域（1b）对应的反应器壳体直径的两倍，多晶硅晶种堆积在反应器反应区域（1b）内。
3.根据权利要求1所述的硅烷移动床反应器，其特征在于：所述多晶硅加料管（2）延伸到反应器分离区域（1a）内部，多晶硅晶种堆积至多晶硅加料管（2）的出料端口处。
4.根据权利要求1所述的硅烷移动床反应器，其特征在于：在所述反应器分离区域（1a）内设置有挡尘板（7）。
5.根据权利要求1所述的硅烷移动床反应器，其特征在于：在所述反应器壳体（1）内壁衬有多晶硅板（8）。
6.根据权利要求1所述的硅烷移动床反应器，其特征在于：在所述反应器壳体（1）外周设置有夹套（9）。
7.根据权利要求1所述的硅烷移动床反应器，其特征在于：在所述反应器壳体（1）的物料出口（6）处设置有流量控制调节器（10）。
8.根据权利要求1至7中任意一项所述的硅烷移动床反应器，其特征在于：多个反应混合气进口（5）沿反应器壳体（1）的轴向布置，形成反应器反应区域（1b）内多个不同高度的进气位置，所述反应混合气进口（5）通过喷嘴（11）与反应器反应区域（1b）连通。
9.一种采用权利要求1至8中任意一项所述的硅烷移动床反应器生产颗粒多晶硅的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
a）、生产开始初期，关闭硅烷移动床反应器底部物料出口的阀门，并使多晶硅颗粒高位接收槽/预加热器和加热器工作；
b）、向多晶硅颗粒高位接收槽/预加热器中装入一定量的颗粒多晶硅作为晶种，使多晶硅颗粒在高位接收槽/预加热器中进行预加热后再送入加热器中进行加热，加热后的多晶硅颗粒流向硅烷移动床反应器，使硅烷移动床反应器反应区域内的多晶硅达到堆积充满状态；
c）、初次加热后，打开硅烷移动床反应器底部物料出口的阀门，使加热后的颗粒多晶硅落入多晶硅颗粒低位接收槽内，所述多晶硅颗粒低位接收槽通过管道和固体物料循环系统与多晶硅颗粒高位接收槽/预加热器连接形成循环结构，使固体物料循环起来；
d）、固体物料经过多次循环后，当检查到进入硅烷移动床反应器的多晶硅加料管出料端口附近的多晶硅颗粒温度达到850℃～1000℃后，打开硅烷和氢气混合器阀门，向硅烷移动床反应器内喷入经硅烷和氢气汽化/混合器18混合后的硅烷和氢气混合气，硅烷和氢气混合气在热的多晶硅晶种表面进行热分解，沉积出的多晶硅依附在多晶硅晶种表面，使多晶硅晶种粒径逐渐增大，分解反应后的尾气从反应器上部分离区域排出进入旋风分离器，再进入尾气回收、分离和循环系统，与硅烷和氢气混合气接触反应后的颗粒多晶硅从硅烷移动床反应器底部的物料出口进入多晶硅颗粒低位接收槽，再进入固体物料循环系统进行多次循环反应；
e）、经过多次反应循环后，达到规定粒径的颗粒多晶硅在循环到多晶硅颗粒高位接收槽时，经筛分器分流到成品接收管道至成品接收槽，进入成品处理系统。
10.根据权利要求9所述的硅烷移动床反应器生产颗粒多晶硅的方法，其特征在于：在硅烷移动床反应器底部物料出口处设有温度检测仪，固体物料在出口处的温度控制在550℃以内，当检测到此处的温度高于550℃时，则加大硅烷和氢气混合气的流量或减缓固体颗粒的循环速度来降低该处的温度。
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