CN102671584A

CN102671584A - 制备颗粒材料的反应器和方法

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Publication number: CN102671584A
Application number: CN2012101473554A
Authority: CN
Inventors: 储晞
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2011-05-11
Filing date: 2012-05-11
Publication date: 2012-09-19
Anticipated expiration: 2032-05-11
Also published as: CN102671581A; CN102671582B; CN102671582A; CN102671581B; CN102671584B

Abstract

本发明公开了一种制备颗粒材料的反应器和方法。制备颗粒材料的反应器包括一个以上反应器腔体，反应器腔体用于形成堆积颗粒床层，反应器腔体上端分别设置有第一加料口和第二加料口，下端对应地设置有第一出料口和第二出料口；靠近第一加料口和第一出料口一侧的反应器腔体侧壁上设置有原料气体入口，靠近第二加料口和第二出料口一侧的反应器腔体侧壁上设置有尾气出口；反应器腔体内部靠近原料气体入口和靠近尾气出口处分别设置有第一分布器和第二分布器；反应器腔体设有内置或外置的动态发生机构。本发明同时还公开了一种制备颗粒材料的方法。本发明克服了现有技术的诸多缺点，实现了高效节能、长期稳定、安全可靠的制备颗粒材料。

Description

制备颗粒材料的反应器和方法

技术领域

本发明涉及颗粒材料制备技术，尤其涉及一种制备颗粒材料的反应器和方法。

背景技术

现代工业生产工艺中对颗粒材料如：硅、镍和钛等单质；氮化硅、碳化硅和氧化硅等化合物的需求量越来越大的同时，对其性能的要求也越来越苛刻：颗粒材料要满足较高的纯度要求；且颗粒度均匀、适中；颗粒材料的生产成本不宜过高，以满足大规模连续生产的需要。

目前生产颗粒材料的首选反应器是流化床反应器，采用选定的原料气体（能够在高温下得以分解，或发生还原、氧化、氮化等反应、且化学组成中含有目标材料元素的气体）在反应器中实施热分解或还原、氧化或氮化等过程，使原料气体中的目标元素单质在颗粒种子（事先在反应器中形成床层，并在反应过程中补充）表面不断沉积，达到所设定的颗粒尺寸后加以收集，成为所需要的颗粒材料。

上述原料气体的热分解为气体分解的不可逆反应过程，常见的有：

硅烷热分解制备多晶硅；SiH₄---Si+H₂

羰基镍分解制镍：Ni(CO)₄---Ni+CO

等等。

至于所用原料气体，可以是利用目标材料所对应的单质元素通过化学方法制备得到，并且通过一系列物理和化学手段纯化成为纯度较高的原料气体，属于原料气体的生产领域，本发明所关注的是利用这些原料气体经有效的工艺过程和控制条件，为颗粒材料的产业化生产提供科学有效的实施技术。

目前采用的流化床工艺生产颗粒材料至少存在以下缺点：

原料气体送入反应器腔体后，需要通过所设置的气体分布器，以使原料气在反应腔内尽可能充分反应而提高原料气体利用率和颗粒产物的收率，由于原料气体在反应器腔体内随时分解，导致进气口和气体分布器的进气端由于颗粒沉积而形成堵塞，需要定时清理，不仅降低了产品收率，也难以满足连续化生产的需要；

原料气体在反应器腔体中分解出的单质除了沉积于颗粒种子表面，还会在腔体内壁、原料气进口和管道形成沉积，降低了产物收率的同时，还影响流化床长期连续稳定运行；

原料气体分解形成单质沉积，使颗粒种子长大的同时，也导致颗粒之间容易发生粘结在腔体内形成团聚，影响了产物的收集，只能中断生产进行必须的处理；

制备颗材料时利用原料气体来悬浮固体颗粒，耗气量大，气体循环量大，且需要流化床反应器腔体中有大量自由空间，原料气体自身分解产生大量粉尘，难以收集，减少了原料利用率，增加了成本。

发明内容

本发明提供一种制备颗粒材料的反应器，用以解决现有技术中的缺陷，实现高效节能、长期稳定、安全可靠的制备颗粒材料。

本发明公开的一种制备颗粒材料的反应器，包括：一个以上反应器腔体，所述反应器腔体用于形成堆积颗粒床层，所述颗粒材料种子的填充率为20%以上，或50%以上，所述填充率为反应器腔体中颗粒材料种子占所述反应器腔体中用于形成堆积颗粒床层区域的体积，所述反应器腔体上端分别设置有第一加料口和第二加料口，下端对应地设置有第一出料口和第二出料口；靠近第一加料口和第一出料口一侧的反应器腔体侧壁上设置有原料气体入口，靠近第二加料口和第二出料口一侧的反应器腔体侧壁上设置有尾气出口；

所述反应器腔体内部靠近原料气体入口和靠近尾气出口处分别设置有第一分布器和第二分布器，所述第一分布器和第二分布器用于使辅助气体和原料气体分散于所述反应器腔体中；所述辅助气体和反应器腔体内的颗粒材料种子的流动方向没有固定要求，其与颗粒材料种子的流动方向可以逆向、同向或成任意角度。原料气体流动方向与颗粒材料种子的流动方向可成任意角度，优选的为垂直；

所述反应器腔体设有内置或外置的动态发生机构，所述动态发生机构用于使位于所述反应器腔体内的堆积颗粒材料床层处于运动状态，即相邻的颗粒材料种子之间处于相对运动状态，以避免相互粘结从而影响反应过程的持续进行；

所述反应器下部设有颗粒产品出料口和循环固体出料口，所述循环固体出料口与颗粒输送机构连接，所述颗粒输送机构可将位于反应器腔体下端的颗粒材料输送至反应器腔体上端，使堆积颗粒材料床层中颗粒材料种子处于运动状态，避免了颗粒材料种子之间的粘结。

进一步地，所述反应器包括两个以上所述反应器腔体，各反应器腔体间通过上一级反应器腔体的第一出料口与下一级反应器腔体的第一加料口串连，上一级反应器腔体的第二出料口与下一级反应器腔体的第二加料口串连而实现串联；如第N级反应器腔体与第N+1级反应器腔体串联，通过第N级的第一出料口与第N+1级第一加料口连接；通过第N级第二出料口与第N+1级第二加料口相连；串联的反应器腔体可使通过其内部的颗粒材料种子实现多次沉积而不断长大；

首级所述反应器腔体设有内置或外置的预热机构；

所述颗粒产品出料口和循环固体出料口均位于末级反应器腔体下部。

进一步地，相邻两级反应器腔体之间通过加热段实现所述串联，所述加热段与所述相邻两级反应器腔体导通，所述加热段可以是外置或内置有加热装置的管路。

进一步地，所述相邻两级反应器腔体之间的连接区域形成变径。即上级出料口为缩径，下级进料口为扩径，利于消除颗粒间的粘结和团聚，而且使颗粒之间因受挤压而保持相对运动。

进一步地，所述反应器腔体侧壁上还设置有辅助气体加料口，用于向反应器内输送辅助气体，所述辅助气体可用于稀释原料气体、搅拌堆积颗粒床层以防结块、产生气帘防止原料气体入口和反应器腔体内壁沉积固体材料。

进一步地，所述反应器腔体设有内置或外置的加热机构，该加热机构能够对反应腔体中的堆积颗粒床层的不同区域提供不同温度的加热，以满足堆积颗粒床层从第一分布器至第二分布器间的温度升高。

进一步地，所述加热机构为内置加热机构，至少包括以下机构之一：设置于所述反应器腔体内的发热体，用于对形成的堆积颗粒床层加热；内设有热源（如燃烧加热、感应加热、电阻加热或微波加热）的换热管，所述换热管设置于所述反应器腔体内，并穿设在反应器腔体侧壁中；当形成堆积颗粒床层的颗粒材料是导电材料时，与所述第一或第二堆积颗粒材料床层电连接的电源，第一或第二堆积颗粒材料床层靠电流流经自身所形成的电阻加热。

当所述加热机构为外置加热机构时，热量自反应器腔体侧壁外部向内部扩散。

进一步地，所述动态发生机构为原料气体喷嘴和/或辅助气体喷嘴，所述设置在所述反应器腔体内，分别与原料气体入口和/或设置在反应器腔体侧壁上的辅助气体入口相连，原料气体和/或辅助气体以连续或脉冲的方式从至少一个原料气体喷嘴和/或辅助气体喷嘴喷射入所述反应器腔体内搅动堆积颗粒材料床层；或者

所述动态发生机构为能够将位于反应器腔体下端的颗粒材料输送至反应器腔体上端的颗粒输送机构，所述颗粒输送机构进料端与循环固体出料口连接，所述颗粒输送机构出料端与第一和第二加料口连接；或者

相邻两级反应器腔体之间的连接区域形成的变径，颗粒材料在通过变径时受挤压而保持相对运动，即连接两个反应器腔体的进口和出口小于反应器腔体内径，颗粒材料流经两个反应器腔体时会有一个截面大-截面小-截面大的过程；或者

为置于反应器腔体侧壁或加热段侧壁内的梳篦结构或加热元件本身，颗粒材料流经这些机构时，因梳篦结构的阻挡而分散和解团。还可在加反应器腔体侧壁上设置挡分机构，改变反应器直径而改变颗粒材料在反应器腔体中的流向。

进一步地，所述颗粒运输机构为机械提升机构或气动输送机构，所述机械提升机构为斗式提升机，螺杆提升机或震动提升机；所述气动输送机构为密相气动输送设备、稀相气动输送设备、文丘里气动输送设备或真空气动输送设备。

所述斗式提升机包括：倾倒料斗、下导槽和上导槽，所述倾倒料斗通过提升设备可往返于反应器的上端和下端，所述倾倒料斗位于反应器上端时可通过上导槽与第一和第二加料口连通，所述倾倒料斗位于反应器下端时可通过下导槽与循环固体出料口连通。所述颗粒运输还包括且不限于下述方法：螺杆输送机、震动提升机、密相气动输送设备、稀相气动输送设备、文丘里气动输送设备或真空气动输送设备。

进一步地，所述反应器腔体设有内置或外置的预热机构，用于对进入反应器腔体的原料气体、辅助气体进行和/或颗粒材料种子预热。所述预热机构是将含有余热的尾气（或颗粒材料）与即将加入反应腔的原料气体、辅助气体和/或颗粒材料种子进行换热，以充分利用反应余热，降低能耗。

进一步地，所述反应器腔体外部设置有与所述预热机构连接的气固分离机构，所述气固分离机构用于分离和收集反应尾气中的粉末材料。所述气固分离机构收集的粉末材料可注入到反应器腔体内作为补充的颗粒材料种子，从而有效利用原料，降低制备成本。

进一步地，所述气固分离机构为密集堆积的颗粒材料床层，所述密集堆积的颗粒材料床层的填充率为20%以上，或50％以上。

进一步地，所述反应器腔体底部设有循环固体出料口，其通过管路与反应器腔体的第一进料口和/或第二进料口导通。

进一步地，所述反应器腔体外部设置有尾气处理机构，连接在所述预热机构与所述原料气体入口之间，用于分离尾气中有效成分。

进一步地，所述反应器还包括内置或外置的表面整理机构和筛分机构；所述表面整理机构用于对制备得到的颗粒材料进行表面处理，所述表面整理机构为含有浓度为0-10％的原料气体的反应腔体。当反应腔体中不含有原料气体时（即含有0%的原料气体），各颗粒材料初品通过相互摩擦，使其表面变得光洁；当反应腔体中含有原料气体时，除各颗粒材料初品间的相互摩擦外，低浓度的原料气体分解后在颗粒材料初品表面沉积，进一步使颗粒材料初品表面变得光洁；经过表面处理的颗粒材料冷却收集包装或直接输送到下游制备工段；所述筛分机构连接在所述反应器腔体和所述表面整理机构之间，用以选择达到尺寸要求的颗粒材料。还包括与所述筛分机构相连接用于将筛分出的颗粒材料进行粉碎的研碎器。

进一步地，所述反应器腔体还包括能提供反应物料与反应器腔体内壁间的阻隔作用的气帘机构；

所述气帘机构为设置在反应器腔体内壁上的多个通气口，尤其设在没有原料气体入口、尾气出口和分布器区域的反应器腔体侧壁上的多个通气口，且该多个通气口的设置方式能使通入的辅助气体沿反应器腔体内壁形成气帘；或者

所述气帘机构为设置在反应器腔体内环绕腔体内壁的环形管，尤其设在没有原料气体入口、尾气出口和分布器区域的反应器腔体内的环形管，所述环形管与辅助气体源相通，所述环形管上设置有多个出气口，所述出气口的设置方式能使辅助气体喷出时沿反应腔体内壁形成气帘。

在反应器腔体中如有部位受颗粒材料流动磨损严重时，可补充原料气体以让磨损部位得到沉积而抵消由磨损而带来的损失。

进一步地，所述反应器腔体内壁采用与所制备的颗粒材料相同或对颗粒材料不产生污染的材料制成。例如生产多晶硅材料可用高纯硅、高纯碳化硅、高纯氮化硅、石英或石墨等在高温下不会扩散杂质进入反应器腔体内的材料。可减少或避免反应器腔体材质对颗粒材料的污染。

进一步地，所述反应器腔体的高度为0.1米以上；或者，所述反应器的高度为0.5米以上。所述反应器腔体的高度为0.1－10米；或者，所述反应器的高度为0.1－100米。

进一步地，所述一个反应器腔体构成一级反应，所述反应器的反应级数为1－50级；或者为1－20级。

上述制备颗粒材料的反应器用于硅烷热分解制备多晶硅或羰基镍热分解制镍。可以理解，其他采用不可逆化学反应和物理过程制备颗粒材料时，也可采用本反应器。

本发明中制备颗粒材料的反应器简称反应器。

本发明的另一个目的是公开了一种制备颗粒材料的方法，采用上述反应器实现，所述方法包括如下步骤：

通过第一加料口和第二加料口向反应器腔体内加入颗粒材料种子，形成并联的第一堆积颗粒材料床层和第二堆积颗材料粒床层，且所述第一堆积颗粒材料床层和第二堆积颗材料粒床层中的颗粒材料种子填充率为20%以上，或50%以上；

加热所述第一和第二堆积颗粒材料床层，使所述第一堆积颗粒材料床层的温度低于反应所需的温度，而所述第二堆积颗粒材料床层达到反应所需的温度以满足物理化学反应；

通入原料气体和必要的辅助气体（高纯H₂和/或惰性气体等不参与反应气体），使所述原料气体自原料气体入口通入后，依次经过第一分布器、第一堆积颗粒材料床层（低温区域）和第二堆积颗粒材料床层（高温区域）过程中能基本上反应完全，在颗粒材料种子上沉积，所形成的尾气通过第二分布器后由尾气出口排出；反应气体在通过第一分布器时，由于第一堆积颗粒材料床层未达到反应温度，所有它上面没有材料沉积，而当反应气体进入到第二堆积颗粒材料床层时开始分解，在到达第二分布器之前基本上反应完全，也就是原料气的分解就发生在第二堆积颗粒床层内部。可防止或减少反应器腔体内部、原料气体入口和气体分布器中的一处或多处过度沉积造成堵塞，达到长时间连续稳定操作；

补充颗粒材料种子，维持所述第一和第二堆积颗粒材料床层的动态平衡，并使所补充的颗粒材料种子下行时与原料气体错流接触；所述颗粒材料种子可以是购置的颗粒材料、反应尾气中分离出粉末材料、由颗粒输送机构送回的尺寸未达到要求的颗粒材料或粉碎后的颗粒材料；

使所述颗粒材料床层中的颗粒材料种子处于相对运动状态，并在反应中经第一和第二出料口下行；

来自第一和第二出料口的颗粒材料初品中，达到要求的颗粒材料初品从颗粒产品出料口排出，未达到要求的颗粒材料初品经循环固体出料口通过所述颗粒输送机构返回反应器腔体作为补充颗粒材料种子；

上述各步骤间的顺序不做限制。

进一步地，所述反应器包括两个以上所述反应器腔体，各反应器腔体间通过上一级反应器腔体的第一出料口与下一级反应器腔体的第一加料口串连，上一级反应器腔体的第二出料口与下一级反应器腔体的第二加料口串连而实现串联；

首级所述反应器腔体设有内置或外置的预热机构；

所述颗粒产品出料口和循环固体出料口均位于末级反应器腔体下部；

所述方法包括：

在反应过程中，对每一级反应器腔体中的第一和第二堆积颗粒材料床层加热，并均通入原料气体；

使上一级反应腔体的第一和第二堆积颗粒材料床层的颗粒材料种子分别经第一和第二出料口对应落入下一级反应腔体的第一和第二堆积颗粒材料床层，继续使颗粒材料种子长大；

来自末级反应器腔体的颗粒材料初品从颗粒产品出口排出，得到所述颗粒材料。

进一步地，所述反应器的相邻两级反应器腔体之间通过加热段实现所述串联，所述加热段与所述相邻两级反应器腔体导通；所述方法包括：

使来自上一级反应腔体的颗粒材料种子经过所述加热段被加热后落入下一级反应器腔体。

进一步地，所述相邻两级反应器腔体之间的连接区域形成变径，使来自上一级反应腔体的颗粒材料种子经过该变径的连接区域而形成运动态。

进一步地，所述反应器的加热机构为内置加热机构，至少包括以下机构之一：

设置于所述反应区的发热体，用于对形成的堆积颗粒床层加热；

内设有热源的换热管，所述换热管设置于所述反应区，并穿设在反应器腔体侧壁中，且与第一或第二堆积颗粒材料床层保持密封；

当所述颗粒材料是导电材料时，与所述第一或第二堆积颗粒材料床层电连接的电源，第一或第二堆积颗粒材料床层流经自身所形成的电阻加热；

所述方法还包括：利用所述内置加热机构对所形成的第一和第二堆积颗粒床层进行加热，以使所通入的原料气体发生分解反应。

当所述加热机构为外置加热机构，加热方法为将热量通过反应器腔体侧壁由外向内扩散。

进一步地，使所述颗粒材料床层中的颗粒材料种子处于相对运动状态的方法包括：

将辅助气体和/或原料气体喷射入反应器腔体内搅动颗粒材料床层；或者

采用变径反应器腔体和改变补充颗粒材料种子的速度来控制颗粒材料种子在反应器腔体中的停留时间；或者

引入外力进行喷动、转动、搅动、拌动、振动或使颗粒材料种子在重力下流动通过反应器腔体内壁上安装的交错流梳篦结构。

进一步地，还包括：从所述反应尾气中分离出粉末材料，将所述粉末材料加入所述第一堆积颗粒材料床层和/或第二堆积颗材料粒床层；或者

将部分得到的颗粒材料爆裂成小颗粒材料，送回所述第一堆积颗粒材料床层和/或第二堆积颗材料粒床层。

进一步地，所述从所述反应尾气中分离出粉末材料的过程具体为：使所述反应尾气经过具有密集堆积的颗粒材料床层的气固分离机构，收取粉末材料，所述密集堆积的颗粒材料床层的填充率为50％以上。

进一步地，还包括对得到的颗粒材料初品进行表面处理的过程：将所述颗粒材料初品经过含有浓度为0－10％的原料气体的反应腔体。靠磨擦和低浓度原料气体分解沉积颗粒材料表面而获得表面光洁的颗粒材料。

进一步地，所述反应器腔体内对应于产品颗粒出料口处还设有筛分机构，所述反应器腔体底部设有循环固体出料口，其通过管路与所述反应器腔体的第一进料口和/或第二进料口导通；所述方法还包括：

对得到的颗粒材料初品进行筛分处理，尺寸未达到规定的颗粒材料初品从循环固体出料口排出，并作为补充的颗粒材料种子返回反应器腔体中参加反应。还包括：将制备得到的颗粒材料大颗粒经过筛分得到粒度均匀的颗粒材料产品。

进一步地，在反应过程中，通过气帘机构使反应器腔体内壁形成气帘，所述反应器的气帘机构为：

设置在反应器腔体内壁上的多个通气口，且该多个通气口的设置方式能使通入的辅助气体沿反应器腔体内壁形成气帘；或者

所述气帘机构为设置在反应器腔体内环绕腔体内壁的环形管，所述环形管与辅助气体源相通，所述环形管上设置有多个出气口，所述出气口的设置方式能使辅助气体喷出时沿反应腔体内壁形成气帘；

所述形成气帘的方法为，通过所述气帘机构向反应器腔体内通入辅助气体，使辅助气体在反应器腔体内沿内壁流动，实现对所得到的颗粒材料初品与反应器腔体内壁、和/或原料气体与反应器腔体内壁的阻隔。

所述颗粒材料为自然状态下能独自存在的单质或含有这些单质的化合物（如氮化物、碳化物、氧化物或硫化物），或者以下一种：锗单质、碳单质、硅单质、镍单质、钛单质、碳化硅、氧化硅、镍的氮化物、镍的碳化物、钛的氮化物、钛的碳化物。

所述辅助气体为惰性气体或不参加反应的气体。

所述原料气体为：含有目标材料的化合物和/或能与其发生氧化、还原、碳化或氮化反应等化学反应的气体；所述目标材料即颗粒材料。

进一步地，所述反应所需的温度为100-3000°C，反应器腔体内的压力为0.001-100MPa。与现有流化床工艺生产颗粒材料相比较，本发明具有以下几方面优点：

原料气体通过反应器腔体时，先经过温度较低的第一颗粒材料床层进行预热，再经过温度较高（达到分解温度）第二颗粒材料床层达到基本完全分解，防止或减少了产物在分布器上的沉积，同时，由于引入与反应器腔体内壁和相切的保护气流，使反应器连续稳定的运行；

本发明中反应器腔体设有颗粒输送机构将位于反应器腔体下端的颗粒材料输送至反应器腔体上端，带动颗粒层运动，无需气体悬浮，操作不受原料气流影响，辅助气体用于稀释原料气体、产生气帘或搅动颗粒床层，耗气量小，气体循环量小；

本发明中反应器腔体设有颗粒输送机构，使堆积颗粒材料床层中颗粒材料种子处于运动状态，避免了颗粒材料种子之间的粘结，减小了反应器体积。此外当相邻两级反应器腔体之间的连接区域形成变径，还可进一步减少颗粒材料种子之间的粘结；

并且通过密集堆积的颗粒材料床层捕获反应尾气中的高纯粉末硅作为种子，还利用反应尾气的余热为补充的颗粒材料加热；

本发明采取了密堆积移动床层，反应器腔体中的空间较小。粉尘的产生和溢出较少，增加了原料的利用率，降低运行成本，并使实际操作安全可靠；

综上，本发明实现了高效、节能、连续、低成本长时间连续稳定制备颗粒材料。

附图说明

图1为实施例一提供的制备颗粒材料的反应器结构示意图；

图2为颗粒输送机构结构示意图；

图3a、图3b为反应器腔体气帘的结构示意图；

图3c、图3d为原料气体管路气帘的结构示意图；

图4为实施例二提供的制备颗粒材料的反应器结构示意图。

具体实施方式

实施例一

图1为实施例一提供的制备颗粒材料的反应器结构示意图；图2为颗粒输送机构结构示意图；图3a、图3b为反应器腔体气帘的结构示意图；图3c、图3d为原料气体管路气帘的结构示意图；

如图1所示，本实施例提供的制备颗粒材料的反应器，包括：两级反应器腔体，两级反应器腔体构成两级反应，反应器腔体的高度为0.5米，反应器的高度为1.5米。

反应器腔体用于形成堆积颗粒床层，颗粒材料种子的填充率为50%以上，第一个反应器腔体上端分别设置有第一加料口101a和第二加料口101b，下端对应地设置有第一出料口102a和第二出料口102b；制备颗粒材料的两级反应器腔体间是通过以下方式实现串联：第一级反应器腔体的第一出料口102a与第二级反应器腔体的第一加料口通过第一加热段110a串连，第一级反应器腔体的第二出料口102b与第二级反应器腔体的第二加料口通过第二加热段110b串连；加热段可以是外置或内置有加热装置的管路。串联的两级反应器腔体可使通过其内部的颗粒材料种子实现两次沉积而长大；另外，多级反应器腔体可使通过并联而增大产能；

靠近第一加料口101a和第一出料口102a一侧的反应器腔体侧壁上设置有原料气体入口115，靠近第二加料口101b和第二出料口102b一侧的反应器腔体侧壁上设置有尾气出口116；

反应器腔体内部靠近原料气体入口115和靠近尾气出口116处分别设置有第一分布器112a和第二分布器112b，第一分布器112a和第二分布器112b用于使辅助气体和原料气体分散于反应器腔体中；辅助气体和反应器腔体内的颗粒材料种子的流动方向没有固定要求，与颗粒材料种子的流动方向可以逆向、同向或成任意角度。原料气体流动颗粒材料种子的流动方向垂直。

反应器腔体设有内置的动态发生机构，动态发生机构用于使位于反应器腔体内的堆积颗粒材料床层处于运动状态；本反应器中的动态装置包括：两级反应器腔体之间的连接区域形成的变径。即上级出料口为缩径，下级进料口为扩径，利于消除颗粒间的粘结和团聚，而且使颗粒之间因受挤压而保持相对运动；此外，在反应器腔体内还设置有原料气体喷嘴和辅助气体喷嘴，分别与原料气体入口和设置在反应器腔体侧壁上的辅助气体入口相连，原料气体和辅助气体以连续或脉冲的方式从原料气体喷嘴和辅助气体喷嘴喷射入反应器腔体内搅动堆积颗粒材料床层；

反应器的第二级反应器腔体下部设有颗粒产品出料口和循环固体出料口，循环固体出料口与颗粒输送机构连接，颗粒输送机构可将位于反应器腔体下端的颗粒材料输送至反应器腔体上端，使堆积颗粒材料床层中颗粒材料种子处于运动状态，避免了颗粒材料种子之间的粘结。

具体的颗粒运输机构（斗式提升机）如图2所示包括：倾倒料斗1、下导槽2和上导槽3，倾倒料斗1通过提升设备可往返于反应器的上端和下端，倾倒料斗1位于反应器上端时可通过上导槽3与第一和第二加料口连通，倾倒料斗1位于反应器腔体下端时可通过下导槽2与循环固体出料口连通。本发明中颗粒材料种子的输运不受限于气体，而采用机械方式，所以反应有一较大的操作空间。此外还可以选用螺杆输送机、震动提升机、密相气动输送设备、稀相气动输送设备、文丘里气动输送设备或真空气动输送设备。

第一级反应器腔体第一加料口和第二加料口上设有外置的预热机构；用于对进入反应器腔体的原料气体、辅助气体进行和/或颗粒材料种子预热。预热机构是将含有余热的尾气（或颗粒材料）与即将加入反应腔的原料气体、辅助气体和/或颗粒材料种子进行换热，以充分利用反应余热，降低能耗。

为了使尾气中有效成分可进一步分离后并循环利用，反应器腔体外部设置有尾气处理机构，连接在预热机构与原料气体入口之间，用于分离尾气中有效成分。

反应器腔体侧壁上还设置有辅助气体加料口，用于向反应器内输送辅助气体，辅助气体可用于稀释原料气体、搅拌堆积颗粒床层以防结块和产生气帘防止原料气体入口和反应器腔体内壁沉积固体材料。

反应器腔体设有内置的加热机构，设置于反应器腔体内的发热体，用于对形成的堆积颗粒床层加热，该加热机构能够对反应腔体中的堆积颗粒床层的不同区域提供不同温度的加热，以满足堆积颗粒床层从第一分布器112a至第二分布器112b间的温度升高。

反应器腔体外部设置有与预热机构连接的气固分离机构，气固分离机构用于分离和收集反应尾气中的粉末材料。气固分离机构为密集堆积的颗粒材料床层，密集堆积的颗粒材料床层的填充率为50％以上。气固分离机构收集的粉末材料可注入到反应器腔体内作为补充的颗粒材料种子，从而有效利用原料，降低制备成本。

反应器还包括内置或外置的表面整理机构和筛分机构；表面整理机构用于对制备得到的颗粒材料进行表面处理，表面整理机构为含有浓度为0-10％的原料气体的反应腔体。经过表面处理的颗粒材料冷却收集包装或直接输送到下游制备工段；筛分机构连接在反应器腔体和表面整理机构之间，用以选择达到尺寸要求的颗粒材料。还包括与筛分机构相连接用于将筛分出的颗粒材料进行粉碎的研碎器。

反应器腔体还包括能提供反应物料与反应器腔体内壁间的阻隔作用的气帘机构；如图3b所示，气帘机构为设置在没有原料气体入口、尾气出口和分布器区域的反应器腔体侧壁上的多个通气口，且该多个通气口的设置方式能使通入的辅助气体沿反应器腔体内壁形成气帘；或者为设置在没有原料气体入口、尾气出口和分布器区域的反应器腔体内的环形管，环形管与辅助气体源相通，环形管上设置有多个出气口，出气口的设置方式能使辅助气体喷出时沿反应腔体内壁形成气帘。为了进一步防止连接管路、原料气体入口、尾气出口和反应器腔体内壁沉积材料还可以采用如图3a、图3c和图3d所示的气帘机构。图3a所示的气帘机构为在原料气体入口或为其出口附近的反应器腔体内壁上设置通气口，让辅助气体通过通气孔形成沿反应器腔体内壁流动的气帘；图3c和图3d所示的气帘机构为：原料气体进气管设置有通气孔，通过通气孔向原料进气管路中通入辅助气体（单箭头），让辅助气体沿管路平行或螺旋的方式流动，使原料气体（双箭头）与管路内壁分隔。

反应器腔体内壁采用高纯硅制成，可以理解，对硅颗粒材料不产生污染的材料如高纯碳化硅、高纯氮化硅、石英或石墨等在高温下都不会扩散杂质进入反应器腔体内的材料。可减少或避免反应器腔体材质对颗粒材料的污染。

下面以硅烷热解生成多晶硅为例，详细描述制备硅颗粒的方法，步骤如下：

通过第一加料口和第二加料口向反应器腔体内加入颗粒材料种子（多晶硅种子），形成并联的第一堆积颗粒材料床层和第二堆积颗材料粒床层，且所述第一堆积颗粒材料床层和第二堆积颗材料粒床层中的颗粒材料种子填充率为50%以上；

同时利用内置加热机构加热两级反应器腔体的第一和第二堆积颗粒材料床层，使所述第一堆积颗粒材料床层的温度低于反应所需的温度，温度为300-400度，而所述第二堆积颗粒材料床层达到反应所需的温度以满足物理化学反应，温度为650-800；

同时向连个反应器腔体内通入原料气体（硅烷）和必要的辅助气体（H₂），使所述原料气体自原料气体入口通入后，依次经过第一分布器、第一堆积颗粒材料床层（低温区域）和第二堆积颗粒材料床层（高温区域）过程中能基本上反应完全，在颗粒材料种子上沉积，所形成的尾气通过第二分布器后由尾气出口排出；反应气体在通过第一分布器时，由于第一堆积颗粒材料床层未达到反应温度，所以它上面没有材料沉积，而当反应气体进入到第二堆积颗粒材料床层时开始分解，在到达第二分布器之前基本上反应完全，也就是原料气的分解就发生在第二堆积颗粒床层内部。可防止或减少反应器腔体内部、原料气体入口和气体分布器中的一处或多处过度沉积造成堵塞，达到长时间连续稳定操作；

使第一级反应腔体的第一和第二堆积颗粒材料床层的颗粒材料种子分别经第一和第二出料口、第一和第二加热段对应落入第二级反应腔体的第一和第二堆积颗粒材料床层，继续使颗粒材料种子长大；

使所述颗粒材料床层中的颗粒材料种子处于相对运动状态的方法如下：两级反应器腔体之间的连接区域形成变径，使来自第一级反应腔体的颗粒材料种子经过该变径的连接区域而形成运动态。同时将辅助气体和原料气体喷射入反应器腔体内搅动颗粒材料床层。

来自第二级反应器腔体的颗粒材料初品从颗粒产品出口排出，得到所述颗粒材料。

补充颗粒材料种子，维持所述第一和第二堆积颗粒材料床层的动态平衡，并使所补充的颗粒材料种子下行时与原料气体错流接触；所述颗粒材料种子可以是购置的颗粒材料、反应尾气中分离出的粉末材料、由颗粒输送机构送回的尺寸未达到要求的颗粒材料或粉碎后的颗粒材料。

使所述颗粒材料床层中的颗粒材料种子处于相对运动状态，并在反应中经第一和第二出料口下行。

颗粒输送机构的工作步骤为：位于反应器腔体下端未到达产品尺寸要求的颗粒材料由循环固体出料口通过下导槽2的引导流入到可倾倒料斗1中，当可倾倒料斗1被装满之后，下导槽2关闭，未到达产品尺寸要求的颗粒材料停止流动，可倾倒料斗1被提升到反应器腔体的上端，上导槽3开启，且与可倾倒料斗1联通，可倾倒料斗1中的颗粒材料经上导槽3引导流入第一级反应器腔体的第一加料口和第二加料口，进入反应器腔体，反应器腔体内的颗粒材料种子在重力作用下由上而下运动，保持第一和第二堆积颗粒材料床层中的颗粒材料种子处于相对运动状态，也可起到动态发生机构的作用。可倾倒料斗1中的颗粒材料清空后，又返回反应器腔体的下端与下导槽2联通，重新装料，然后重复上述动作。值得注意的是整个颗粒材料的输送应在H₂或惰性气体的氛围下进行，以免高温颗粒材料被其他气体（如氯气）污染而降低品质。

上述颗粒输送机构是一个颗粒搬运的较为经济的方法。传统流化床生产颗材料时利用原料气体来悬浮颗粒材料种子，需要大量气体支撑，通常流化床需要有一个最小的流化速度Umf来维持操作。而本实施例中用机械的方法来移动颗粒材料种子，而不依赖于气体。辅助气体和原料气体的流量不受传统流化床最低浮起流速的限制，气流可以小于临界流化速度气流速度可以控制在0.01Umf-10Umf之间。由此可以带来如下好处：节约气流，减少加热和能量损失，减少尾气处理量，减少污染；使本发明的在生产时操作范围大，气体可多可少，不会因为原料的临时减少而停产。

此外，使所述堆积颗粒床层中的颗粒材料种子处于相对运动状态的方法还包括：1）将辅助气体和/或原料气体喷射入反应器腔体内，使堆积颗粒床层处于运动状态；2）引入外力进行如喷动、转动、搅动、拌动、振动或重力下流动通过反应器腔体内壁上安装的交错流梳篦结构；3）使反应器处于其他引力场（如离心力场等）下；4）使用搅拌床；5）使用振动床（包括机械振动、声波或超声波振动、插入式振动等）；6）采用变径反应器腔体和改变补充颗粒材料种子的速度来控制颗粒材料种子在反应器腔体中的停留时间。

将来自第二级反应器腔体的第一和第二出料口的颗粒材料初品进行筛分处理，达到要求的颗粒材料初品可直接从颗粒产品出料口排出。但本实施例为了提高颗粒材料品质，还对筛分得到尺寸达到规定的颗粒材料初品进行表面处理：将所述颗粒材料初品经过含有浓度为0－10％的原料气体的反应腔体。靠磨擦和低浓度原料气体分解沉积颗粒材料表面而获得表面光洁的颗粒材料。浓度较低的原料气体对颗粒材料表面进行致密涂层，从而使每个颗粒材料的表面光亮整洁。生产得到的颗粒材料进行表面处理后，进入冷却器经惰性气体冷却，最后收集包装或直接输送到下游生产工段。

筛分处理未达到要求的颗粒材料初品经循环固体出料口通过颗粒输送机构返回反应器腔体作为补充颗粒材料种子；从反应尾气中分离出粉末材料，将粉末材料也作为补充颗粒材料种子加入第一堆积颗粒材料床层和第二堆积颗材料粒床层；从反应尾气中分离出粉末材料的过程具体为：使所述反应尾气经过具有密集堆积的颗粒材料床层的气固分离机构，收取粉末材料，所述密集堆积的颗粒材料床层的填充率为50％以上。该过程不仅可以防止粉末材料进入反应下游，而且可以简单、无污染的产生颗粒材料种子。还可对分离出粉末材料后的反应尾气按气体成分进行分离，将分离出的辅助气体输送回反应器腔体中循环利用。还可将尾气作为预热机构中的热源，与颗粒材料种子、原料气体或辅助气体进行换热。

本实施例中的颗粒材料种子主要来源于反应器下端循环固体出料口的尺寸未达到标准的颗粒材料和尾气中分离出的粉末材料。当颗粒材料种子来源不足时，将部分得到的颗粒材料爆裂成小颗粒材料作为补充颗粒材料种子，送回第一堆积颗粒材料床层和/或第二堆积颗材料粒床层。还包括通过筛分处理将制备得到的颗粒材料大颗粒经过筛分得到粒度均匀的颗粒材料产品。

上述各步骤间的顺序不做限制。

在反应过程中，通过气帘机构使反应器腔体内壁形成气帘，所述形成气帘的方法为，通过所述气帘机构向反应器腔体内通入辅助气体，使辅助气体在反应器腔体内沿内壁流动，实现对所得到的颗粒材料初品与反应器腔体内壁、和/或原料气体与反应器腔体内壁的阻隔。

辅助气体为H₂；颗粒材料为硅，原料气为硅烷。反应器腔体内的反应压力为0.1-100个大气压，优选的为0.1-50个大气压。

实施例二

图4为实施例二提供的制备颗粒材料的反应器结构示意图。

可以理解，实施例一中所描述的第一和第二加料口，第一和第二颗粒材料床层，第一和第二出料口等都是为了便于理解而设置的一种极端情况，而非对本发明的限制。实际上，只要原料气体在进入颗粒床层时没有反应，而在离开颗粒床层时已经完全反应就可以了，而无需刻意分成两路，具体的可以通过颗粒层内各部的加热功率的设置就可实现。

由图4所示，本实施例所公开的制备颗粒材料的反应器包括：反应器腔体，所述反应器腔体用于形成堆积颗粒床层，颗粒材料种子的填充率为20%以上；

所述反应器腔体上端设置有加料口201，下端对应地设置有出料口；

加料口的下端堆积颗粒床层的上端设置有加热机构203，加热机构203为五根平行设置的换热管，所述换热管中设置有热源，所述热源为1.0KW的电加热棒，五根换热管穿设在反应器腔体侧壁中并与电源连接；且换热管与原料气体在反应器腔体内的流动方向垂直设置。

靠近原料气体入口的两根换热管串联后，再与另外三根并联，两根串联的换热管为第一加热系统，另外三根为第二加热系统，第一加热系统的加热功率比第二加热系统的加热功率低。

靠近第一加热系统的反应器腔体侧壁上还设置有原料气体入口205，靠近第二加热系统的反应器腔体侧壁上还设置有尾气出口204；

反应器腔体内部靠近原料气体入口205和靠近尾气出口204处还分别设置有第一分布器206和第二分布器207；加热机构203能够对反应腔体中的堆积颗粒床层的不同区域提供不同温度的加热，以满足堆积颗粒床层从第一分布器至第二分布器间的温度升高。

反应器腔体设有内置的动态发生机构，动态发生机构用于使位于所述反应器腔体内的堆积颗粒材料床层处于运动状态；

反应器下部设有颗粒产品出料口202和循环固体出料口，所述循环固体出料口与颗粒输送机构208连接，颗粒输送机构208可将位于反应器腔体下端的颗粒材料输送至反应器腔体上端的加料口201。颗粒输送机构为气动运输装置。

采用上述反应器，将硅烷热分解制备多晶硅的方法，包括以下步骤：

通过加料口201向反应器腔体内加入颗粒材料种子（硅颗粒材料），形成填充率为20%以上的堆积颗粒材料床层。

所述堆积颗粒材料床层流经加热机构，靠近第一加热系统的堆积颗粒材料床层为第一堆积颗粒材料床层，第一堆积颗粒材料床层被加热到300-400度，温度低于硅烷分解所需的温度，而靠近第二加热系统的堆积颗粒材料床层为第二堆积颗粒材料床层，第二堆积颗粒材料床层被加热到650-800度，温度满足硅烷分解温度；

通入原料气体SiH₄和辅助气体氩气，其中SiH₄占总气量的40%，使原料气体自原料气体入口通入后，依次经过第一分布器、第一堆积颗粒材料床层和第二堆积颗粒材料床层过程中能基本上反应完全，在颗粒材料种子上沉积，所形成的尾气通过第二分布器后由尾气出口排出；

补充颗粒材料种子，维持所述第一和第二堆积颗粒材料床层的动态平衡，并使所补充的颗粒材料种子下行时与原料气体错流接触；

使所述颗粒材料床层中的颗粒材料种子处于相对运动状态，并在反应中经出料口下行；

来自出料口的颗粒中，达到要求的颗粒材料初品从颗粒产品出料口202排出，得到成品硅颗粒材料。未达到要求的颗粒材料初品经循环固体出料口通过颗粒输送机构208返回反应器腔体作为补充颗粒材料种子；

上述各步骤间的顺序不做限制。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims

1.一种制备颗粒材料的反应器，包括：一个以上反应器腔体，所述反应器腔体用于形成堆积颗粒床层，所述反应器腔体上端分别设置有第一加料口和第二加料口，下端对应地设置有第一出料口和第二出料口；靠近第一加料口和第一出料口一侧的反应器腔体侧壁上设置有原料气体入口，靠近第二加料口和第二出料口一侧的反应器腔体侧壁上设置有尾气出口；

所述反应器腔体内部靠近原料气体入口和靠近尾气出口处分别设置有第一分布器和第二分布器；

所述反应器腔体设有内置或外置的动态发生机构，所述动态发生机构用于使位于所述反应器腔体内的堆积颗粒材料床层处于运动状态；

所述反应器下部设有颗粒产品出料口和循环固体出料口，所述循环固体出料口与颗粒输送机构连接，所述颗粒输送机构可将位于反应器腔体下端的颗粒材料输送至反应器腔体上端。

2.根据权利要求1所述反应器，其特征在于，所述反应器包括两个以上所述反应器腔体，各反应器腔体间通过上一级反应器腔体的第一出料口与下一级反应器腔体的第一加料口串连，上一级反应器腔体的第二出料口与下一级反应器腔体的第二加料口串连而实现串联；

首级所述反应器腔体设有内置或外置的预热机构；

3.根据权利要求2所述反应器，其特征在于，相邻两级反应器腔体之间通过加热段实现所述串联，所述加热段与所述相邻两级反应器腔体导通。

4.根据权利要求2或3所述反应器，其特征在于，所述相邻两级反应器腔体之间的连接区域形成变径。

5.根据权利要求1或2所述反应器，其特征在于，所述反应器腔体设有内置或外置的加热机构，该加热机构能够对反应腔体中的堆积颗粒床层的不同区域提供不同温度的加热，以满足堆积颗粒床层从第一分布器至第二分布器间的温度升高。

6.根据权利要求5所述反应器，其特征在于，所述加热机构为内置加热机构，至少包括以下机构之一：

设置于所述反应器腔体内的发热体，用于对形成的堆积颗粒床层加热；

内设有热源的换热管，所述换热管设置于所述反应器腔体内，并穿设在反应器腔体侧壁中；

当形成堆积颗粒床层的颗粒材料是导电材料时，与所述第一或第二堆积颗粒材料床层电连接的电源。

7.根据权利要求1或2所述反应器，其特征在于，所述动态发生机构为原料气体喷嘴和/或辅助气体喷嘴，所述原料气体喷嘴和/或辅助气体喷嘴设置在所述反应器腔体内，分别与原料气体入口和/或设置在反应器腔体侧壁上的辅助气体入口相连。

8.根据权利要求7所述反应器，其特征在于，所述颗粒运输机构为机械提升机构或气动输送机构，所述机械提升机构为斗式提升机，螺杆提升机或震动提升机；所述气动输送机构为密相气动输送设备、稀相气动输送设备、文丘里气动输送设备或真空气动输送设备；

所述斗式提升机包括倾倒料斗、下导槽和上导槽，所述倾倒料斗通过提升设备可往返于反应器的上端和下端，所述倾倒料斗位于反应器上端时可通过上导槽与第一和第二加料口连通，所述倾倒料斗1位于反应器下端时可通过下导槽与循环固体出料口连通。

9.根据权利要求1或2所述反应器，其特征在于，所述反应器腔体设有内置或外置的预热机构，用于对进入反应器腔体的原料气体、辅助气体进行和/或颗粒材料种子预热。

10.根据权利要求9所述反应器，其特征在于，所述反应器腔体外部设置有与所述预热机构连接的气固分离机构，所述气固分离机构用于分离和收集反应尾气中的粉末材料。

11.根据权利要求10所述反应器，其特征在于，所述气固分离机构为密集堆积的颗粒材料床层，所述密集堆积的颗粒材料床层的填充率为20％以上。

12.根据权利要求1或2所述反应器，其特征在于，所述反应器腔体底部设有循环固体出料口，其通过管路与反应器腔体的第一进料口和/或第二进料口导通。

13.根据权利要求12所述反应器，其特征在于，所述反应器腔体外部设置有尾气处理机构，连接在所述预热机构与所述原料气体入口之间。

14.根据权利要求1或2所述反应器，其特征在于，所述反应器还包括内置或外置的表面整理机构和筛分机构；所述表面整理机构用于对制备得到的颗粒材料进行表面处理；所述筛分机构连接在所述反应器腔体和所述表面整理机构之间。

15.根据权利要求14所述反应器，其特征在于，所述表面整理机构为含有浓度为0-10％的低浓度原料气体的反应腔体。

16.根据权利要求1或2所述反应器，其特征在于，所述反应器腔体还包括能提供反应物料与反应器腔体内壁间的阻隔作用的气帘机构；

所述气帘机构为设置在反应器腔体内壁上的多个通气口，且该多个通气口的设置方式能使通入的辅助气体沿反应器腔体内壁形成气帘；或者

所述气帘机构为设置在反应器腔体内环绕腔体内壁的环形管，所述环形管与辅助气体源相通，所述环形管上设置有多个出气口，所述出气口的设置方式能使辅助气体喷出时沿反应腔体内壁形成气帘。

17.根据权利要求1或2所述反应器，其特征在于，所述反应器腔体内壁采用与所制备的颗粒材料相同的材料制成。

18.根据权利要求1所述反应器，其特征在于，所述反应器腔体的高度为0.1米以上；或者，所述反应器的高度为0.5米以上。

19.一种制备颗粒材料的方法，其特征在于，采用权利要求1-18任意一项所述反应器实现，所述方法包括如下步骤：

通过第一加料口和第二加料口向反应器腔体内加入颗粒材料种子，形成并联的第一堆积颗粒材料床层和第二堆积颗材料粒床层，且所述第一堆积颗粒材料床层和第二堆积颗材料粒床层中的颗粒材料种子填充率为20%以上；

加热所述第一和第二堆积颗粒材料床层，使所述第一堆积颗粒材料床层的温度低于反应所需的温度，而所述第二堆积颗粒材料床层达到反应所需的温度；

通入原料气体和必要的辅助气体，使所述原料气体自原料气体入口通入后，依次经过第一分布器、第一堆积颗粒材料床层和第二堆积颗粒材料床层过程中能基本上反应完全，在颗粒材料种子上沉积，所形成的尾气通过第二分布器后由尾气出口排出；

上述各步骤间的顺序不做限制。

20.根据权利要求19所述方法，其特征在于，所述反应器包括两个以上所述反应器腔体，各反应器腔体间通过上一级反应器腔体的第一出料口与下一级反应器腔体的第一加料口串连，上一级反应器腔体的第二出料口与下一级反应器腔体的第二加料口串连而实现串联；

首级所述反应器腔体设有内置或外置的预热机构；

所述方法包括：

21.根据权利要求20所述方法，其特征在于，所述反应器的相邻两级反应器腔体之间通过加热段实现所述串联，所述加热段与所述相邻两级反应器腔体导通；所述方法包括：

22.根据权利要求20或21所述方法，其特征在于，所述相邻两级反应器腔体之间的连接区域形成变径，使来自上一级反应腔体的颗粒材料种子经过该变径的连接区域而形成运动态。

23.根据权利要求19或20所述方法，其特征在于，所述反应器的加热机构为内置加热机构，至少包括以下机构之一：

内设有热源的换热管，所述换热管设置于所述反应区，并穿设在反应器腔体侧壁中；

当所述颗粒材料是导电材料时，与所述第一或第二堆积颗粒材料床层电连接的电源；

24.根据权利要求19或20所述方法，其特征在于，使所述颗粒材料床层中的颗粒材料种子处于相对运动状态的方法包括：

25.根据权利要求19或20所述方法，其特征在于，还包括：从所述反应尾气中分离出粉末材料，将所述粉末材料加入所述第一堆积颗粒材料床层和/或第二堆积颗材料粒床层；或者

26.根据权利要求25所述方法，其特征在于，所述从所述反应尾气中分离出粉末材料的过程具体为：使所述反应尾气经过具有密集堆积的颗粒材料床层的气固分离机构，收取粉末材料，所述密集堆积的颗粒材料床层的填充率为20％以上。

27.根据权利要求19或20所述方法，其特征在于，还包括对得到的颗粒材料初品进行表面处理的过程：将所述颗粒材料初品经过含有浓度为0－10％的原料气体的反应腔体。

28.根据权利要求19或20所述方法，其特征在于，所述反应器腔体内对应于产品颗粒出料口处还设有筛分机构，所述反应器腔体底部设有循环固体出料口，其通过管路与所述反应器腔体的第一进料口和/或第二进料口导通；所述方法还包括：

对得到的颗粒材料初品进行筛分处理，尺寸未达到规定的颗粒材料初品从循环固体出料口排出，并作为补充的颗粒材料种子返回反应器腔体中参加反应。

29.根据权利要求19或20所述方法，其特征在于，在反应过程中，通过气帘机构使反应器腔体内壁形成气帘，所述反应器的气帘机构为：

30.根据权利要求19-29任一项所述方法，其特征在于，所述辅助气体为惰性气体或不参加反应的气体；所述原料气体为：含有目标材料的化合物和/或能与其发生氧化、还原、碳化或氮化反应的气体；所述颗粒材料为自然状态下能独自存在的单质或含有这些单质的化合物，或者以下一种：锗单质、碳单质、硅单质、镍单质、钛单质、碳化硅、氧化硅、镍的氮化物、镍的碳化物、钛的氮化物、钛的碳化物。

31.根据权利要求19所述方法，其特征在于，所述反应所需的温度为100-3000°C，反应器腔体内的压力为0.001-100MPa。