CN203373159U - 用于制备硅颗粒的流化床反应器 - Google Patents

Abstract

本实用新型提出了用于制备硅颗粒的流化床反应器，具体包括：本体，本体内限定出流化床反应空间；硅微细粒子进料口，硅微细粒子设置在本体上，且适于向流化床反应空间内供给硅微细粒子；硅烷进料口，硅烷进料口设置在本体上，且适于向流化床反应空间内供给硅烷；以及硅颗粒出口，硅颗粒出口设置在本体上，且适于将形成的硅颗粒排出流化床反应空间。利用该流化床反应器可以连续稳定的制备硅颗粒，进而可以显著提高制备硅颗粒的效率。

Description

用于制备硅颗粒的流化床反应器

技术领域

本法涉及化工领域，具体而言，本实用新型涉及用于制备硅颗粒的流化床反应器。 

背景技术

当前，光伏产业中最重要的中间体-多晶硅的生产仍然是以改良西门子法为主，但该工艺中三氯氢硅的还原转化率低、副产四氯化硅量高、有大量的物料是处在不断地循环利用的状态中，到目前为止，虽然该工艺经过不断改良，使生产成本已经降低到了一个较低的水平，但下降的空间不大。另外，企业间竞争激烈，导致该工艺生产的多晶硅盈利水平不高。为此，多晶硅的生产发展需要设计新的工艺路线，降低生产成本，提高产品质量。 

实用新型内容

本实用新型旨在至少在一定程度上解决上述技术问题之一或至少提供一种有用的商业选择。为此，本实用新型的一个目的在于提出一种用于制备硅颗粒的流化床反应器，利用该设备可以有效提高生产硅的效率。 

在本实用新型的一个方面，本实用新型提出了一种用于制备硅颗粒的流化床反应器，根据本实用新型的实施例，该流化床反应器包括：本体，所述本体内限定出流化床反应空间；硅微细粒子进料口，所述硅微细粒子进料口设置在所述本体上，用于向所述流化床反应空间内供给硅微细粒子；硅烷进料口，所述硅烷进料口设置在所述本体上，用于向所述流化床反应空间内供给硅烷，以便在存在流化状态的硅微细粒子时，使硅烷发生分解反应生成硅，其中，所生成的硅附着于所述硅微细粒子的表面从而形成所述硅颗粒；以及硅颗粒出口，所述硅颗粒出口设置在所述本体上，用于将形成的硅颗粒排出所述流化床反应空间。 

另外，根据本实用新型上述实施例的制备硅颗粒的流化床反应器还可以具有如下附加的技术特征： 

在本实用新型中，上述流化床反应器进一步包括氢气进料口，所述氢气进料口设置在所述本体上，用于向所述流化床反应器中供给氢气，以便使所述硅微细粒子呈流化状态。 

根据本实用新型的实施例，上述流化床反应器进一步包括置换气体入口，用于向所述流化床反应空间内供给置换气体，以便在供给氢气之前，预先采用置换气体对所述流化床 内的气体进行置换。 

在本实用新型中，所述硅微细粒子进料口利用高压氢气将所述硅微细粒子供给到所述流化床反应器中。 

在本实用新型中，上述流化床反应器进一步包括：烟尘出口，所述烟尘出口设置在所述本体上，用于排出流化床反应器中产生的烟尘；除尘装置，所述除尘装置与所述烟尘出口相连，用于对所述烟尘进行除尘处理，以便回收硅微细粒子；以及硅微细粒子返回入口，所述硅微细粒子返回入口设置在所述本体上，并且与所述除尘装置相连，用于将所回收到硅微细粒子返回至流化床反应空间中。 

在本实用新型中，沿所述流化床反应器的纵向方向，自上而下，依次设置有所述烟尘出口、所述硅微细粒子进料口、所述硅微细粒子返回入口、所述硅烷进料口、所述氢气进料口、所述置换气体入口以及硅颗粒出口。 

在本实用新型中，上述流化床反应器进一步包括加热装置，所述加热装置设置在所述本体上，用于对所述流化床反应空间进行加热。根据本实用新型的实施例，所述加热装置为中频加热装置。 

为了方便理解，下面对利用本实用新型上述实施例的制备硅颗粒的流化床反应器制备硅颗粒的方法进行详细描述。 

在本实用新型中，该采用制备硅颗粒的流化床反应器制备硅颗粒的方法包括：在流化床反应器中，在存在流化状态的硅微细粒子时，使硅烷发生分解反应，以便生成硅，其中，所生成的硅附着于所述硅微细粒子的表面从而形成所述硅颗粒。 

利用该方法可以有效利用上述流化床反应器制备硅颗粒，并且可以显著提高硅烷分解率、可连续生产、电耗低且产品为硅颗粒便于后续加工。硅烷在流化床内与高温的硅微细粒子接触发生分解反应，分解出来的硅沉积在硅微细颗粒表面，使其不断增大变成硅颗粒开始逐渐向流化床反应器的下部沉积，排出硅颗粒。因此该方法不需要停止反应取出硅，可以较长时间的连续运行，由此可以进一步提高制备硅颗粒的效率。 

在本实用新型中，向所述流化床反应器中供给氢气，以便使所述硅微细粒子呈流化状态。上述硅微细粒子在流化床的中上部进行流化，“流化状态”是指一种利用气体或液体通过颗粒状固体层而使固体颗粒处于悬浮运动状态，本实用新型中利用氢气将硅微细粒子处悬浮运动状态，根据本实用新型的实施例，所述硅微细粒子的平均粒径为0.001毫米。由此便于其处于流化状态。 

在本实用新型中，在供给氢气之前，预先采用置换气体对所述流化床内的气体进行置换。由于硅烷分解反应产生硅和氢气，为避免引入其他物质，可以首先采用氮气对流化床反应器内的空气进行置换，然后再采用氢气对氮气进行置换，由此便于后续反应的进行。 

在本实用新型中，所述分解反应是在600～900摄氏度的温度下进行的。由此可以进一步提高硅烷的分解反应。 

在本实用新型中，所述流化床反应器中的压力为1～3atm。根据本实用新型的实施例，所述硅颗粒的平均粒径为1～2毫米。由此可以便于流化床内制备硅颗粒反应的持续进行。 

在本实用新型中，利用高压氢气将所述硅微细粒子供给到所述流化床反应器中。由此便于硅微细粒子稳定持续的进料。 

在本实用新型中，利用除尘装置对流化床反应器排出的烟尘进行除尘处理，以便回收硅微细粒子。同时对排放的烟气进行净化，避免污染环境。 

在本实用新型中，所述流化床反应器中氢气与硅烷的配比为10～50：1。由此可以进一步提高反应的进行。 

本实用新型的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本实用新型的实践了解到。 

附图说明

本实用新型的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中： 

图1是根据本实用新型一个实施例的制备硅颗粒的流化床反应器的结构示意图。 

具体实施方式

下面详细描述本实用新型的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本实用新型，而不能理解为对本实用新型的限制。 

在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。 

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本实用新型的描述中，“多个”的含义是两个或两个以 上，除非另有明确具体的限定。 

在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。 

在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。 

在本实用新型的一个方面，本实用新型提出了一种用于制备硅颗粒的流化床反应器。下面参考图1对该流化床反应器进行详细描述。 

根据本实用新型的一个实施例，如图1所示，该流化床反应器包括：本体100，硅微细粒子，硅烷进料口300，以及硅颗粒出口400。 

根据本实用新型的具体实施例，本体100内限定出流化床反应空间101；硅微细粒子进料口200设置在本体100上，用于向流化床反应空间101内供给硅微细粒子；硅烷进料口300设置在本体100上，用于向流化床反应空间101内供给硅烷，以便在存在流化状态的硅微细粒子时，使硅烷发生分解反应生成硅，其中，所生成的硅附着于硅微细粒子的表面从而形成所述硅颗粒；硅颗粒出口400设置在本体100上，用于将形成的硅颗粒排出流化床反应空间101。 

由此原料硅烷在流化床反应空间101内与高温的硅微细粒子接触发生分解反应，分解出来的硅沉积在硅微细颗粒表面，使其不断增大变成硅颗粒开始逐渐向流化床反应空间101的下部沉积，从硅颗粒出口400排出硅颗粒。因此利用该流化床反应器不需要停止反应取出硅，可以较长时间的连续运行，由此可以进一步提高制备硅颗粒的效率。另外该方法与西门子法生产多晶硅相比分解效率高，无副产物，并且硅烷分解反应为不可逆反应，因此只要严格控制反应条件，硅烷将会热分解得到硅。 

根据本实用新型的实施例，上述流化床反应器进一步包括氢气进料口500，氢气进料口500设置在本体100上，用于向流化床反应器中供给氢气，以便使硅微细粒子呈流化状态。根据本实用新型的具体实施例，硅微细粒子的平均粒径为0.001毫米。由此便于使其保持流化状态。 

根据本实用新型的一个实施例，上述流化床反应器进一步包括加热装置102，加热装置102设置在本体100上，用于对流化床反应空间进行加热。根据本实用新型的具体实施例，该加热装置102可以为中频加热装置，由此利用该装置可以对流化床反应器的纵向中间部位进行加热。具体的硅烷的分解反应是在600～900摄氏度的温度下进行的。根据本实用新型的具体实施例，可以利用中频加热装置将流化床反应器进行加热至600～900摄氏度，同时流化床内的处于流化状态的硅微细粒子也被加热到该温度范围。因此当硅烷气体通入流化床反应器内后，与大量高温的硅微细粒子接触即刻发生分解反应，反应得到的大部分硅附着在硅微细粒子表面，使其逐渐增大，当增大到1～2毫米成为硅颗粒时将会不断地向流化床底部沉积，从硅颗粒出口排出。根据本实用新型的具体实施例，由于流化床内存在硅微细粒子，其被加热后有利于维持流化床反应器内的温度稳定，由此可以节省一部分热能。 

根据本实用新型的一个实施例，上述流化床反应器进一步包括置换气体入口600，用于向流化床反应空间101内供给置换气体，以便在供给氢气之前，预先采用置换气体对流化床内的气体进行置换。由于硅烷分解反应产生硅和氢气，为避免引入其他物质，可以首先采用氮气对流化床反应器内的空气进行置换，然后再采用氢气对氮气进行置换，由此便于后续反应的进行。 

根据本实用新型的一个实施例，硅微细粒子进料口200利用高压氢气将硅微细粒子供给到流化床反应器中。由此使得硅微细粒子均匀稳定持续地向流化床反应器内进料，同时采用高压氢气送入硅微细粒子可以更加便于其进入流化床反应器后直接转化为流化状态。 

根据本实用新型的实施例，上述流化床反应器进一步包括：烟尘出口700、除尘装置以及硅微细粒子返回入口900，所述烟尘出口设置在本体100上，用于排出流化床反应器中产生的烟尘；除尘装置800与烟尘出口700相连，用于对烟尘进行除尘处理，以便回收硅微细粒子；硅微细粒子返回入口900设置在本体100上，并且与除尘装置800相连，用于将所回收的硅微细粒子返回至流化床反应空间101中。同时对排放的烟气进行净化，避免污染环境。根据本实用新型的具体实施例，上述回收的硅微细粒子可以采用高压氢气将其送入流化床反应器中。 

根据本实用新型的一个实施例，如图1所示，沿所述流化床反应器的纵向方向，自上而下，依次设置有烟尘出口700、硅微细粒子进料口200、硅微细粒子返回入口900、硅烷进料口300、氢气进料口500、置换气体入口600以及硅颗粒出口400。由此使得烟尘从流化床反应器的顶部排出，进入除尘装置800进行回收硅微细粒子。硅微细粒子进料口200、硅微细粒子返回入口900位于流化床反应器的本体100的中间部位，使得硅微细粒子通过高压氢气输送至流化床反应空间101内的中上部，并被从设置在本体100下部氢气进料口 500通入的氢气使其处于流化状态。硅烷进料口300设置在中频加热器的下部、氢气进料口500的上部，由此使得硅烷被通入流化床反应空间101内向上部移动，与高温的硅微细粒子接触发生分解反应，分解产物硅附着在硅微细粒子表面，使得硅微细粒子的粒径逐渐变大并不断向下沉积，最后从设置在流化床反应器本体100底端的硅颗粒出口400排出。上述流化床反应器还包括置换气体入口600，该入口设置在本体100底端，由此可以利用置换气体将流化床反应空间101内的气体置换完全，避免在反应杂质气体干扰生产。 

为了方便理解，下面对利用本实用新型上述实施例的制备硅颗粒的流化床反应器制备硅颗粒的方法进行详细描述。具体地，该方法包括：在流化床反应器中，在存在流化状态的硅微细粒子时，使硅烷发生分解反应，以便生成硅，其中，所生成的硅附着于硅微细粒子的表面从而形成硅颗粒。 

由此原料硅烷在流化床内与高温的硅微细粒子接触发生分解反应，分解出来的硅沉积在硅微细颗粒表面，使其不断增大变成硅颗粒开始逐渐向流化床反应器的下部沉积，排出硅颗粒。因此该方法不需要停止反应取出硅，可以较长时间的连续运行，由此可以进一步提高制备硅颗粒的效率。另外该方法与西门子法生产多晶硅相比分解效率高，无副产物，并且硅烷分解反应为不可逆反应，因此只要严格控制反应条件，硅烷将会热分解得到硅。 

根据本实用新型的实施例，向所述流化床反应器中供给氢气，以使硅微细粒子呈流化状态。上述硅微细粒子在流化床的中上部进行流化，“流化状态”是指一种利用气体或液体通过颗粒状固体层而使固体颗粒处于悬浮运动状态，本实用新型中利用氢气将硅微细粒子处悬浮运动状态，根据本实用新型的实施例，所述硅微细粒子的平均粒径为0.001毫米。由此便于其处于流化状态。 

根据本实用新型的一个实施例，在供给氢气之前，预先采用置换气体对流化床反应器内的气体进行置换。由于硅烷分解反应产生硅和氢气，为避免引入其他物质，可以首先采用氮气对流化床反应器内的空气进行置换，然后再采用氢气对氮气进行置换，由此便于后续反应的进行。 

根据本实用新型的实施例，具体的硅烷的分解反应是在600～900摄氏度的温度下进行的。根据本实用新型的具体实施例，可以将流化床反应器进行加热至600～900摄氏度，同时流化床内的处于流化状态的硅微细粒子也被加热到该温度范围。因此当硅烷气体通入流化床反应器内后，与大量高温的硅微细粒子接触即刻发生分解反应，反应得到的大部分硅附着在硅微细粒子表面，使其逐渐增大，当增大到1～2毫米成为硅颗粒时将会不断地向流化床底部沉积。根据本实用新型的具体实施例，由于流化床内存在硅微细粒子，其被加热后有利于维持流化床反应器内的温度稳定，由此可以节省一部分热能。 

由此，根据本实用新型的具体实施例，上述制备得到的硅颗粒的平均粒径为1～2毫米。 该粒径范围的硅颗粒将无法保持流化状态，进而逐渐向流化床的下部沉积，由此可以便于流化床内制备硅颗粒反应的持续进行。从流化床反应器底部排出的硅颗粒粒径均匀，方便后续加工。 

根据本实用新型的一个实施例，当控制流化床反应器中温度为600～900摄氏度，压力为1～3atm，可以显著提高硅烷的分解率，根据本实用新型的具体实施例，硅烷的分解率可以达到98%以上，由此可以显著提高硅颗粒的产率。根据本实用新型的具体实施例，通过调节流化床反应器中的压力，可以控制最大硅颗粒直径，但是压力不易过大，以免对设备造成过大压力。根据本实用新型的具体实施例，当压力为1～3atm时，可以控制颗粒长大到一定程度就会沉降下去，该颗粒的平均粒度为1～2毫米。 

根据本实用新型的实施例，利用高压氢气将所述硅微细粒子供给到所述流化床反应器中。由此使得硅微细粒子均匀稳定持续地向流化床反应器内进料，同时采用高压氢气送入硅微细粒子可以更加便于其进入流化床反应器后直接转化为流化状态。 

根据本实用新型的一个实施例，上述流化床反应器中会产生一些烟气，该烟气会夹带一些硅微细粒子从流化床反应器的顶部排出。为此，根据本实用新型的具体实施例，可以利用除尘装置对流化床反应器排出的烟尘进行除尘处理，以便回收硅微细粒子。同时对排放的烟气进行净化，避免污染环境。根据本实用新型的具体实施例，上述回收的硅微细粒子可以采用高压氢气将其送入流化床反应器中。 

根据本实用新型的一个实施例，可以通过控制通入氢气的流速来控制硅微细粒子的流化状态，使其能够使得粒度小于1毫米的硅颗粒以及硅微颗粒处于悬浮运动状态即可。当硅颗粒的粒度达到1～2毫米时便无法被流化，逐渐向流化床的底部沉积。根据本实用新型的具体实施例，流化床反应器中氢气与硅烷的配比并不受特别限制，根据本实用新型的具体示例，氢气与硅烷的配比可以为10～50：1。由此可以促进反应的持续有效进行，提高硅颗粒的制备效率。根据本实用新型的具体实施例，上述配比是通过多次实验获得的，当氢气与硅烷的配比控制在上述范围内可以减少硅微粉的产生量，是硅烷分解得到的硅绝大部分地附着在硅微粉的表面，由此使得流化床反应器内的流化更稳定。 

下面参考具体实施例，对本实用新型进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本实用新型。 

实施例 

参考题1，流化床反应器主要由流化床100、硅粉仓103、旋风分离器800三部分构成。首先，使用氮气置换流化床反应器内的空气，之后使用氢气置换氮气，将流化床反应空间 101内的气体置换达到要求。然后，将经过处理后的硅微细粒子储存在硅粉仓103中，硅微细粒子的平均粒径约为0.001毫米，硅微细粒子通过导管加入到流化床的中部，进入流化床的硅微细粒子被流化床内的氢气流化，流化床反应段内的硅微细粒子被中频加热装置102加热到大约900摄氏度，控制流化床反应空间内的压力为1～3atm，待硅微细粒子流化稳定后通入硅烷，通入氢气与硅烷的比例为23：1。从流化床下部进入的硅烷在上升的过程中遇到高温硅微细粒子后发生热分解反应，分解出来的硅沉积在硅颗粒表面，随着硅颗粒的不断增重，硅颗粒逐渐下降到流化床反应器的下部，然后从硅颗粒出口400流出，硅颗粒的平均粒径为1～2毫米。在流化床的顶端，从烟尘出口700处被气体夹带出流化床反应段的硅微细粒子进入旋风分离器800中，大部分的硅微细粒子被分离出来后被返回至流化床反应段的中下端，经过初步除尘的气体被送到后续工序。另外，为了能顺畅地把硅微细粒子送到流化床反应段，在硅微细粒子进料口200和硅微细粒子返回入口900使用高压氢气。 

利用上述流化床反应器制备硅颗粒，流化床反应器的电耗约35kwh/kg-Si，硅烷的分解率可达到98%。相对于36对棒式的西门子还原炉约的电耗为55kwh/kg-Si，本实用新型的流化床反应器可以显著降低电耗，同时具有较高的硅烷分解率，提高了硅生产率。 

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本实用新型的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。 

尽管上面已经示出和描述了本实用新型的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本实用新型的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本实用新型的原理和宗旨的情况下在本实用新型的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。 

Claims (8)

1.一种用于制备硅颗粒的流化床反应器，其特征在于，包括：

本体，所述本体内限定出流化床反应空间；

硅微细粒子进料口，所述硅微细粒子设置在所述本体上，且适于向所述流化床反应空间内供给硅微细粒子；

硅烷进料口，所述硅烷进料口设置在所述本体上，且适于向所述流化床反应空间内供给硅烷；以及

硅颗粒出口，所述硅颗粒出口设置在所述本体上，且适于将形成的硅颗粒排出所述流化床反应空间。

2.根据权利要求1所述的流化床反应器，其特征在于，进一步包括氢气进料口，所述氢气进料口设置在所述本体上，且适于向所述流化床反应空间内供给氢气，以便使所述硅微细粒子呈流化状态。

3.根据权利要求2所述的流化床反应器，其特征在于，进一步包括置换气体入口，其适于向所述流化床反应空间内供给置换气体，以便在供给氢气之前，预先采用置换气体对所述流化床内的气体进行置换。

4.根据权利要求1所述的流化床反应器，其特征在于，进一步包括高压氢气入口，所述高压氢气入口通过管路与所述硅微细粒子进料口相连。

5.根据权利要求3所述的流化床反应器，其特征在于，进一步包括：

烟尘出口，所述烟尘出口设置在所述本体上，且适于排出流化床反应器中产生的烟尘；

除尘装置，所述除尘装置与所述烟尘出口相连，且适于对所述烟尘进行除尘处理，以便回收硅微细粒子；以及

硅微细粒子返回入口，所述硅微细粒子返回入口设置在所述本体上，并且与所述除尘装置相连，适于将所回收的硅细粒子返回至流化床反应空间中。

6.根据权利要求5所述的流化床反应器，其特征在于，沿所述流化床反应器的纵向方向，自上而下，依次设置有所述烟尘出口、所述硅微细粒子进料口、所述硅微细粒子返回入口、所述硅烷进料口、所述氢气进料口、所述置换气体入口以及硅颗粒出口。

7.根据权利要求1所述的流化床反应器，其特征在于，进一步包括加热装置，所述加热装置设置在所述本体上，且适于对所述流化床反应空间进行加热。

8.根据权利要求7所述的流化床反应器，其特征在于，所述加热装置为中频加热装置。

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