CN117286712A - 复合纤维及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种复合纤维及其制备方法。所述复合纤维包括氧化铝纤维及形成在所述氧化铝纤维表面的石墨烯碳材料层，所述碳材料层包含石墨烯和/或石墨。本发明的复合纤维通过化学气相沉积法直接生长获得，该方法无需借助催化剂即可完成绝缘基底上石墨烯的生长，可以根据生长时间得到不同性能的复合纤维。通过本发明方法得到的复合纤维优异的导电性与机械性能，且所述的制备方法简单，可批量制备复合纤维，所制备的复合纤维具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于材料制备领域，提供一种复合纤维及其制备方法和应用。
背景技术
氧化铝纤维是一种高性能陶瓷纤维，主要成分为Al2O3，也可以添加SiO2和B2O3增加其热稳定性。现多采用溶胶-凝胶法制备氧化铝纤维，进一步加工成不同形状的氧化铝材料。氧化铝纤维材料具有高弹性模量(最高可达3.4GPa)、高拉伸强度(最高可达370GPa)、高耐热性(>1000℃)、高化学稳定性等优点，可用于钢铁、化工生产、航天航空等领域作为隔热衬垫与结构增强材料，也可作为催化剂载体。然而，氧化铝纤维材料是一种绝缘材料，这限制了它在某些领域中的应用。众所周知，石墨烯由于其独特的二维蜂窝状单原子层结构，具有优异的导电性、导热性、化学稳定性等，被广泛用于电池、半导体、热管理等领域。
因此，将石墨烯与氧化铝纤维复合赋予氧化铝纤维以优异的导电性和导热性，可用于电加热机翼除冰、红外烤漆、红外隐身、高温反应器密封件、固体燃料氧化物燃料电池等领域。
需注意的是，前述技术部分仅用于加强对本发明的背景理解，因此它可以包括不构成对本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。
发明内容
本发明旨在公开一种复合纤维及其制备方法和应用。
本发明一方面提供一种复合纤维，包括氧化铝纤维及形成在所述氧化铝纤维表面的碳材料层，所述碳材料层包含石墨烯和/或石墨。
根据本发明的一实施方式，所述氧化铝纤维还包含SiO2和B2O3，其中Al2O3在所述氧化铝纤维中的质量百分含量为50-99％。
本发明另一方面提供上述复合纤维在制备纤维纸、绳、带、板、毯、毡、纤维带、布、绳套材料中的用途。
本发明另一方面还上述复合纤维的制备方法，包括：采用化学气相沉积法，在所述氧化铝纤维表面形成所述碳材料层。
根据本发明的一实施方式，所述化学气相沉积法的步骤包括：将所述氧化铝纤维置于反应腔室内；将所述反应腔室内的温度升高至500-1200℃，升温速率为5-50℃/min，调节腔室压力为0.1-105Pa之间；向所述反应腔室内通入碳源和保护气；使所述反应腔室保持所述温度和压力30～300min后，得所述复合纤维。
根据本发明的另一实施方式，所述碳源采用甲烷、甲醇、乙醇、乙烯、乙炔、丙烯、丙酮、环己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯甲酸中的一种或多种混合。
根据本发明的另一实施方式，所述保护气为氩气、氢气、氮气中的一种或多种。
根据本发明的另一实施方式，所述化学气相沉积生长所述碳材料层在热壁化学气相沉积设备、冷壁化学气相沉积设备或等离子体增强化学气相沉积设备中进行。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：(1)本发明利用化学气相沉积法，可在氧化铝纤维表面直接生长全覆盖、完整的石墨烯薄膜，从而获得具高导电性的复合纤维；(2)本发明通过化学气相沉积法制备复合纤维，无需外加催化剂，可调控碳材料层数制备不同电导率的复合材料。本制备发明的制备方法操作简单，可投入大批量生产，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的复合纤维实物图。
图2为实施例1制备的复合纤维单丝的扫描电子显微镜图像。
图3为实施例1制备的复合纤维的拉曼光谱图。
具体实施方式
对本发明的操作步骤做进一步详细介绍如下，所述方法如无特别说明均为常规方法。为简化本发明说明，仅列举范例，而非限制本发明实施例。
本发明的复合纤维选用的基底材料为氧化铝纤维，包括连续氧化铝长纤维、氧化铝短切纤维、氧化铝短纤维及其加工制成的氧化铝纤维纸、绳、带、板、毯、毡，以及连续氧化铝纤维长纤维纱线及其编织而成的纤维带、布、绳套材料。通过化学气相沉积法在上述氧化铝纤维基底上生长碳材料层，碳材料层石墨烯和/或石墨，制备的复合纤维具有优异的导电性、化学稳定性等，可实现大批量连续生产，具有良好的应用前景。
本专利中的“石墨烯”是指层数在1-10层的单层或多层石墨烯。层数超过10层是为“石墨”。
本领域研究人员可以根据具体应用场景，选择氧化铝纤维材料。例如，长度为10-100nm、直径为2-100μm的氧化铝短纤维；氧化铝短纤维制成厚度为20-100mm的氧化铝纤维板；氧化铝短纤维制成的0.1-1mm的氧化铝纤维纸；长度为数米长、直径为5-10μm的连续氧化铝长纤维等等。本领域技术人员可以理解，以上仅列举并不意在限定本发明。
碳材料层中石墨烯的层数在1-10层，本领域技术人员可以根据复合纤维的性能需要，例如导电率等因素，选择适当的层数，例如但不限于，1层、2、层、3层、4层、5层、6层、7层、8层、9层或10层。当石墨烯的层数进一步增加时，该材料形成了石墨。
在可选的实施方式中，化学气相沉积法生长碳材料层的碳源可以采用甲烷、甲醇、乙醇、乙烯、乙炔、丙烯、丙酮、环己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯甲酸中的一种或多种混合。在生长石墨烯之前，氧化铝纤维材料处于惰性气体或还原性气体保护下，惰性气体由氩气、氮气、氦气中的一种或多种混合，还原性气体为氢气。惰性气体和/或还原性气体可避免氧气的引入。化学气相沉积生长石墨烯的反应温度为600-1200℃，压力为0.1-105Pa，气体包括氩气或氢气中的一种或多种混合；反应时间为10-600min，优选为30-300min。通过控制气相沉积的条件，例如反应时间、碳源气体的浓度、碳源气体的流速等，可以控制形成的碳材料为石墨烯，或者是石墨，或者两者同时存在。本领域技术人员可以根据需要的复合纤维的性能，选择适当的生长条件得到具体成分的碳材料层。
本专利中的CVD法可以是任何方式的CVD法，例如但不限于热壁CVD、冷壁CVD、等离子加强CVD、热丝CVD等。
接下来通过具体实施例说明本发明的。实施例例中所用原材料均能从公开商业途径购买，如连续氧化铝长纤维购于山东东珩国纤新材料有限公司。
实施例1
剪取15cm连续氧化铝长纤维，放置于管式炉恒温区，开启真空泵抽压至<10Pa，设置管式炉的升温速率为10℃/min，在300sccm氩气氛围下，管式炉腔体从室温升温到1100℃，加入30sccm甲烷，在1100℃下加热120min后关闭加热源，随炉冷却，获得碳材料层为石墨的复合纤维。
实施例2
剪取3cm×3cm×25mm氧化铝纤维板放置于管式炉恒温区，开启真空泵抽压至<10Pa，设置管式炉的升温速率为15℃/min，在100sccm氩气氛围下，管式炉腔体从室温升温到1050℃，加入10sccm甲烷，在1050℃下加热120min后关闭加热源，随炉冷却，获得碳材料层为石墨的复合纤维板复合材料。
图2为实施例1制备的复合纤维的扫描电子显微镜图像。碳材料层均匀地完全包裹着氧化铝纤维基底。
图3为实施例1制备的复合纤维的拉曼光谱图。从图中可以看出，2D峰说明其表面已沉积有石墨。
本发明选取的实施例仅用于帮助解释具体操作。优选实施例未详尽叙述所有细节，也无意限制本发明的具体实施方式。显然，本发明的技术方法还可有更多的调整与变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (8)
1.一种复合纤维，其特征在于，包括氧化铝纤维及形成在所述氧化铝纤维表面的碳材料层，所述碳材料层包含石墨烯和/或石墨。
2.根据权利要求1所述的复合纤维，其特征在于，所述氧化铝纤维还包含SiO2和B2O3，其中Al2O3在所述氧化铝纤维中的质量百分含量为50-99％。
3.根据权利要求1或2所述的复合纤维在制备纤维纸、绳、带、板、毯、毡、纤维带、布、绳套材料中的用途。
4.一种权利要求1或2所述的复合纤维的制备方法，其特征在于，包括：
采用化学气相沉积法，在所述氧化铝纤维表面形成所述碳材料层。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述化学气相沉积法的步骤包括：
将所述氧化铝纤维置于反应腔室内；
将所述反应腔室内的温度升高至500-1200℃，升温速率为5-50℃/min，调节腔室压力为0.1-105Pa之间；
向所述反应腔室内通入碳源和保护气；
使所述反应腔室保持所述温度和压力30～300min后，得所述复合纤维。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述碳源采用甲烷、甲醇、乙醇、乙烯、乙炔、丙烯、丙酮、环己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯甲酸中的一种或多种混合。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述保护气为氩气、氢气、氮气中的一种或多种。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述化学气相沉积生长所述碳材料层在热壁化学气相沉积设备、冷壁化学气相沉积设备或等离子体增强化学气相沉积设备中进行。
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