CN102874811B - 一种形貌控制合成链珠状一维碳化硅纳米晶须的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种形貌控制合成链珠状一维碳化硅纳米晶须的方法，所采取的技术方案是：将清洗干燥后的木粉或竹粉100～200g，于真空炉中在500～700℃下碳化1～2h得到生物质炭粉；将生物质炭粉和SiO2凝胶按C/Si摩尔比为1∶1.5～3.0机械混合均匀，得到预混料；在纯氮气保护下将所述预混料升温到1450-1600℃，保温1～4h。保温时间结束后，以5～20℃/min的降温速率降温到800℃，然后关掉加热电源，自然冷却。本发明合成的一维碳化硅纳米晶须为链珠状，晶须长径比大；合成工艺简单，成本低，生产设备简单。
Description
技术领域
本发明专利涉及在无催化条件下形貌控制合成链珠状一维碳化硅纳米晶须的方法。
背景技术
碳化硅晶须是SiC晶体极端各向异性生长的产物，其晶体结构与金刚石相类似，具有轻质、高硬度、高弹性模量、低热膨胀率和抗高温氧化性强等优异的物理和力学性能，已成为树脂基、金属基、陶瓷基等新型复合材料的重要增韧补强剂。理论分析与实验研究表明，与平直状晶须相比，具有特殊形貌结构能成倍增加复合材料的强度和韧性。同时，一维纳米SiC晶须因其以宽禁带为特征的能带结构受纳米直径的约束而改变，显示出特殊的光学及电学特性，在光电子、微电子技术相关的纳米器件制造领域有潜在的应用前景。碳化硅纳米晶须的形貌结构控制合成是实现在分子水平上设计、制备电子、光子器件的研究基础。
目前，一维碳化硅纳米晶须的合成工艺方法有：气相沉积法、气相反应法、碳还原法、石英还原法、氮化硅与碳反应法及液相法合成等多种形式。中国专利公开了一种以酚醛树脂和含硅化合物为原料，含Al2O3、SiC、MgO一种或一种以上混合物为分散剂，制备哑铃状仿生碳化硅晶须的技术[CN 100355948C]。白朔等以SiO2和活性炭为原料，NaF为助熔剂，采用碳热还原法制备了哑铃状碳化硅晶须[材料研究学报，2000，14(5)：469]。Li等以Si、SiO2混合物与CH4为原料，采用气相反应法制备了链珠状碳化硅纳米线[J.Phys.Chem.C，2009，113：91]。Wei等以SiO2粉和石墨为原料，采用化学气相沉积法制备了链珠状碳化硅纳米线[Mater.Chem.Phys.，2006，95：140]。Li等先采用溶胶-凝胶法，以正硅酸乙酯和杉木粉为原料，制备杉木粉/SiO2材料，再用杉木粉/SiO2材料与酚醛树脂制备复合材料，以复合材料为碳源和硅源，采用碳热还原法制备了链珠状碳化硅微米线[J.Am.Ceram.Soc.，2010，93(10)：3499].Mazdiyasni等在600～1400℃下，热裂解多聚硅烷(C6HsCH3Si:(CH3)2Si)制备了链珠状碳化硅晶须[J.Am.Ceram.Soc.，1978，61(11)：504]。上述几种工艺主要以多聚硅烷、石墨、CH4和树酯为原料，生产成本较高，而且有些工艺添加助熔剂、分散剂、催化剂等以引诱、控制碳化硅晶须的生长，给产物的纯化造成一定困难。
发明内容
本发明针对上述现有技术的不足，提供一种利用生物质炭(木炭、竹炭)，不添加催化剂、助容剂，形貌控制合成链珠状一维碳化硅纳米晶须的方法。
本发明解决技术问题是通过以下方案得以实现的：
利用生物质炭(木炭、竹炭)，无催化形貌控制合成链珠状一维碳化硅纳米晶须的方法，包括以下顺序和步骤：将清洗干燥后的木粉或竹粉100～200g，于真空炉中在500～700℃下碳化1～2h得到生物质炭粉；将生物质炭粉和SiO2凝胶机械混合均匀，得到预混料；在纯氮气保护下将所述预混料升温到1450-1600℃，保温1～4h。保温时间结束后，以5～20℃/min的降温速率降温到800℃，然后关掉加热电源，自然冷却。在预混料的表面有浅灰色或浅绿色絮状碳化硅晶须生成。其中：
所述木粉为木材破碎所得；竹粉为竹材破碎所得；生物质炭粉是木粉或竹粉炭化所得，其粒度小于200目。
所述预混料为生物质炭粉和SiO2凝胶的混和物，C/Si摩尔比为1∶1.5～3.0；不添加其它物质。
所述升温速率为5～20℃/min。
采用上述技术方案，本发明合成的碳化硅晶须为一维链珠状纳米晶须，直径为200～600纳米，长度可达1毫米以上。本发明具有生产成本低，合成工艺简单和生产设备简单的特点。
附图说明
附图1为本发明合成的一维碳化硅纳米晶须的扫描电镜(SEM)照片
附图2为本发明合成的一维碳化硅纳米晶须的透射电镜(TEM)照片
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
将清洗干燥后的木粉100g，于真空炉中在500℃下碳化2h得到木炭粉；将粒度小于200目的木炭粉和SiO2凝胶机械混合均匀，C/Si摩尔比为1∶1.5，得到预混料；在纯氮气保护下将所述预混料以10℃/min升温速率升温到1600℃，保温2h。保温时间结束后，以20℃/min的降温速率降温到800℃，然后关掉加热电源，自然冷却。在预混料的表面有浅绿色絮状碳化硅晶须生成。
实施例2
将清洗干燥后的竹粉200g，于真空炉中在700℃下碳化1h得到竹炭粉；将粒度小于200目的竹炭粉和SiO2凝胶机械混合均匀，C/Si摩尔比为1∶2.2，得到预混料；在氮气保护下将所述预混料以5℃/min升温速率升温到1450℃，保温4h。保温时间结束后，以10℃/min的降温速率降温到800℃，然后关掉加热电源，自然冷却。在预混料的表面有浅灰色絮状碳化硅晶须生成。
实施例3
将清洗干燥后的竹粉100g，于真空炉中在600℃下碳化1h得到竹炭粉；将粒度小于200目的竹炭粉和SiO2凝胶机械混合均匀，C/Si摩尔比为1∶3.0，得到预混料；在纯氮气保护下将所述预混料以20℃/min升温速率升温到1550℃，保温3h。保温时间结束后，以10℃/min的降温速率降温到800℃，然后关掉加热电源，自然冷却。在预混料的表面有浅灰色絮状碳化硅晶须生成。
Claims (5)
1.一种形貌控制合成链珠状一维碳化硅纳米晶须的方法，其特征在于该方法的步骤如下：
将清洗干燥后的木粉或竹粉100～200g，于真空炉中在500～700℃下碳化1～2h得到生物质炭粉；将生物质炭粉和SiO2凝胶机械混合均匀，得到预混料；在纯氮气保护下，将所述预混料以升温速率为5～20℃／min升温到1450-1600℃，保温1～4h，保温时间结束后，以5～20℃／min的降温速率降温到800℃，然后关掉加热电源，自然冷却。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：木粉为木材破碎所得；竹粉为毛竹破碎所得。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：生物质炭粉是木粉或竹粉炭化所得，其粒度小于200目。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：预混料为生物质炭粉和SiO2凝胶混和物，C／Si摩尔比为1∶1.5～3.0。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：预混料为生物质炭粉和SiO2凝胶混和物，不添加其他物质。
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