CN109678515A

CN109678515A - 碳化硅陶瓷连续流反应器/冷凝器及其制造方法

Info

Publication number: CN109678515A
Application number: CN201910102769.7A
Authority: CN
Inventors: 邱洪
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2019-01-31
Filing date: 2019-01-31
Publication date: 2019-04-26

Abstract

碳化硅陶瓷连续流反应器/冷凝器，是用消失模内部定型和模具外部定型再经过阶段性反应烧结方法制成的板式结构设备或管式结构设备；在反应板外侧包夹金属导热油换热板或套接金属管给碳化硅陶瓷板或管换热制作成单元反应器，再利用对夹法兰连接方式将单元反应器连接起来形成长的碳化硅恒温通道，形成耐高温高压、耐腐蚀的连续流反应器/冷凝器。本反应器/冷凝器采用一次烧结成型，将结构复杂的流体湍流混合器一次性铸造在器内，方法简单实用，能批量生产；由于静态混合器与管道内壁间同时烧结而成，其混料效果较内置式混料器更佳；有效地增强碳化硅反应器/冷凝器的换热强度，使耐压性和抗应力强度大大提高。适用于有热交换的化学反应。

Description

碳化硅陶瓷连续流反应器/冷凝器及其制造方法

技术领域

本发明涉及化学反应装置，具体来说，涉及碳化硅陶瓷连续流反应器。

背景技术

反应器(reactor)是实现反应过程的设备，广泛应用于化工、炼油、冶金、轻工等部门。众所周知，碳化硅陶瓷(silicon carbide ceramics，主要成分SiC)不仅具有优良的常温力学性能，如高的抗弯强度、优良的抗氧化性、良好的耐腐蚀性、高的抗磨损以及低的摩擦系数，而且高温力学性能是已知陶瓷材料中最佳的，是陶瓷材料中高温强度最好的材料。抗氧化性也是所有非氧化物陶瓷中最好的，是制作化学反应管道和冷凝器的理想材料。但是碳化硅陶瓷抗曲变性差、抗撞击能力差易折断、难以加工成复杂型状使得碳化硅在化工上的运用受到限制。

历年来，将陶瓷材料用于反应器的技术，基本都是使用陶瓷膜。直接用于制作反应器本身的不多，申请中国专利的仅有988142201号《间接点火的全陶瓷高温化学反应器》、998074837号《模块式陶瓷燃烧反应器》、2011800263270号《包括多孔陶瓷材料的微反应器》、2013105865639号《一种循环水氧化陶瓷壁式反应器》等。但迄今为止未见使用碳化硅陶瓷制成的连续流反应器或冷凝器。

发明内容

本发明旨在提供一种碳化硅陶瓷连续流反应器/冷凝器，以拓展碳化硅在化学工业的运用范围，制成耐高温高压、耐腐蚀的连续流反应器或冷凝器。

本发明的又一目的是提供碳化硅陶瓷连续流反应器/冷凝器的制造方法，使其能够实用于化学工业。

发明人提供的碳化硅陶瓷连续流反应器/冷凝器，是用消失模内部定型和模具外部定型再经过阶段性反应烧结方法制成的板式结构设备或管式结构设备。

上述板式结构设备是将消失模制作成盘管装或蛇形状等平面，而后放入板状模具中注入碳化硅配方的浆料定型烧结而成；上述管式结构设备是将消失模连接成直线而后放入管状模具中注入浆料定型烧结而成。

发明人指出：在反应板外侧包夹金属导热油换热板或套接金属管给碳化硅陶瓷板或管换热制作成一个单元的反应器，再利用对夹法兰连接方式将每一组反应器连接起来形成长的碳化硅恒温通道，即可形成耐高温高压、耐腐蚀的连续流反应器或反应器组。

发明人提供的碳化硅陶瓷连续流反应器/冷凝器的制造方法，采用消失模铸造方法，即是将消失模连接成所需要的反模结构，制成直线或盘成圆形，将其安放在模具中而后浇铸陶瓷浆料成型的方法；具体工艺方法包括以下步骤：

第一步制作消失模：

利用消失模制造通道内流体湍流的结构；将消失模制成有规律的折流、旋流、错流、喷射、聚散的静态混合结构反模形态；

第二步制作碳化硅反应器外形模具：

根据需要将碳化硅陶瓷制作成板状和管状，为此制作相应模具；

第三步制作碳化硅反应器粗坯：

1)调制碳化硅浆料，将碳化硅微粉、纯硅微粉、木炭微粉按一定比例均匀混合，用水、乙醇或其它溶剂调成浓浆状；2)定型，将消失模放入需要定型的管道模具或板式模具中间，利用消失模为内部结构定型，外模具为产品外部定型；3)将碳化硅浆料高压灌入模具中，排出气泡，待浆料缓慢干燥后脱外模得到粗坯；

第四步烧结成型：

将粗坯放入无氧烧结炉中分两步烧结，第一阶段缓慢升温到500℃使消失模熔化挥发，脱掉消失模；第二阶段升温到1450℃让纯硅微粉与碳粉充分反应，形成新的碳化硅填充原碳化硅因溶剂挥发和自我收缩产生的微空间，得到初成品；

第五步精洁处理：

将烧结好的初成品进行精洁化：去掉边刺、打磨、刻制密封线，得到碳化硅连续流反应器/冷凝器。

上述方法中，所述消失模铸造方法是泡沫塑料模采用无黏结剂干砂结合抽真空技术的实型铸造。

上述方法的第三步中，所述碳化硅微粉、纯硅微粉、木炭微粉的质量比例为碳化硅92∶硅4∶碳4。

用上述方法制得的反应器与换热器的组合配置方法是：对于板式结构反应器，用金属或陶瓷材料热媒通道制作成与反应器/冷凝器相匹配的板状换热器，将换热器板与反应器冷凝器两面紧紧包夹相贴，并用螺丝紧固，让反应器/冷凝器与换热器能充分热交换；对于管式结构的反应器，则是在反应管外设置换热夹套管。

本发明的工艺方法生产的碳化硅连续流通道反应器，由于采用一次烧结成型，可以将结构复杂的流体湍流混合器一次性铸造在反应器内，方法简单实用，能批量生产；在内部结构上静态混合器与管道内壁间是同时烧结成功的，其混料效果较内置式混料器更佳；混料器和管道内壁连为一体有效地增强了碳化硅反应器/冷凝器的换热强度，使得反应器/冷凝器的耐压性和抗应力强度大大提高。适用于有热交换的化学反应。

具体实施方式

实施例1制作板式结构的碳化硅连续流通道反应器

第一步制作消失模：利用消失模制造通道内流体湍流的结构：将消失模制成有规律错流的静态混合结构反模形态；

第二步制作反应器外形模具：按照设计需要将碳化硅陶瓷制作成板状，制作相应模具；

第三步制作反应器粗坯：1)调制碳化硅浆料，将碳化硅微粉、纯硅微粉、木炭微粉按92∶4∶4的比例均匀混合，用水调成浓浆状；2)定型，将消失模放入需要定型的板式模具中间，利用消失模为内部结构定型，外模具为产品外部定型；3)将碳化硅浆料高压灌入模具中，排出气泡，待浆料缓慢干燥后脱外模得到粗坯；

第四步烧结成型：将粗坯放入无氧烧结炉中分两步烧结，第一阶段缓慢升温到500℃使消失模熔化挥发，脱掉消失模；第二阶段升温到1450℃让纯硅微粉与碳粉充分反应，形成新的碳化硅填充原碳化硅因溶剂挥发和收缩产生的微空间，得到初成品；

第五步精洁处理：将烧结好的初成品进行精洁化：去掉边刺、打磨、刻制密封线，得到板式结构的碳化硅连续流反应器。

用金属材料热媒通道制作成与该反应器相匹配的板状换热器，将换热器板与反应器两面紧紧包夹相贴，并用螺丝紧固，即可用作冷凝器。

实施例2制作管式结构的碳化硅连续流通道反应器

第二步制作反应器外形模具：按照设计需要将碳化硅陶瓷制作成管状，反应管外径12mm，内径8mm；

第三步制作反应器粗坯：1)调制碳化硅浆料，将碳化硅微粉、纯硅微粉、木炭微粉按92∶4∶4的比例均匀混合，用乙醇调成浓浆状；2)定型，将消失模放入需要定型的管道模具中间，利用消失模为内部结构定型，外模具为产品外部定型；3)将碳化硅浆料高压灌入模具中，排出气泡，待浆料缓慢干燥后脱外模得到粗坯；

第五步精洁处理：将烧结好的初成品进行精洁化：去掉边刺、打磨、刻制密封线，得到管式结构的碳化硅连续流反应器。

该反应器外设置换热夹套管后，即可用作冷凝器。

Claims

1.碳化硅陶瓷连续流反应器/冷凝器，其特征在于它是用消失模内部定型和模具外部定型再经过阶段性反应烧结方法制成的板式结构设备或管式结构设备。

2.如权利要求1所述的反应器/冷凝器，其特征在于所述板式结构设备是将消失模制作成盘管装或蛇形状等平面，而后放入板状模具中注入碳化硅配方的浆料定型烧结而成；所述管式结构设备是将消失模连接成直线而后放入管状模具中注入浆料定型烧结而成。

3.如权利要求1所述碳化硅陶瓷连续流反应器/冷凝器的制造方法，其特征在于采用消失模铸造工艺，即是将消失模连接成所需要的反模结构，制成直线或盘成圆形蛇形，将其安放在模具中而后浇铸浇铸陶瓷浆料成型的方法；具体工艺方法包括以下步骤：

第一步制作消失模：

第二步制作碳化硅反应器外形模具：

第三步制作碳化硅反应器粗坯：

第四步烧结成型：

第五步精洁处理：

4.如权利要求3所述的制造方法，其特征在于所述消失模铸造方法是泡沫塑料模采用无黏结剂干砂结合抽真空技术的实型铸造。

5.如权利要求3所述的制造方法，其特征在于第三步中，所述碳化硅微粉、纯硅微粉、木炭微粉的质量比例为92∶4∶4。