CN100411976C - 氮化硅陶瓷粉末的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明氮化硅陶瓷粉末的生产方法，将硅粉用真空氮化电炉烧制进行氮化合成而制得，其烧成控制为：送电、炉内抽真空，升温到500±30℃时，向炉内充氮气，继续升温至980±20℃，并保持继续向炉内充氮气，提高升温速度，并排气、抽真空间断进行；再继续升温至1300±20℃，连续向炉内充氮气，反应加快时停止供电一直到结束；反应完毕后降温，然后排气卸压，打开炉门冷却降温，室温后出窑，得产品。本发明解决了烧制过程中的突发放热等问题，能够满足大容量烧制的要求，在9立方米的真空氮化电炉上烧制获得成功，已连续生产两年多，为国内工业化生产用常规氮化电炉台炉产量的90～100倍，实现了大规模产业化生产，而且产品质量好，生产成本低。

Description

氮化硅陶瓷粉末的生产方法
技术领域
本发明涉及一种改进的氮化硅陶瓷粉末的生产方法，用于大规模化生产氮化硅陶瓷粉末。
背景技术
由于氮化硅粉末烧制条件的苛刻，目前，氮化硅粉末的生产都是采用小型的真空氮化炉进行烧制，小型真空氮化炉的规格一般不足0.1立方米，生产规模受限，产量低，不能形成产业化，无法满足氮化硅粉末的供应需求，产品短缺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮化硅陶瓷粉末的生产方法，科学合理，容易控制，能够满足大容量烧制的要求，实现大规模产业化生产，产品质量好。
本发明所述的氮化硅陶瓷粉末的生产方法，将硅粉用真空氮化电炉烧制进行氮化合成而制得，其烧成控制为：
(1)送电，炉内抽真空控制真空度为：-0.03～-0.05MPa；
(2)室温到500±30℃的升温速度为50～70℃/h；
(3)在500±30℃时，向炉内充氮气，控制炉内压力为+0.03～+0.05MPa；
(4)在500±30℃～980±20℃其间，继续向炉内充氮气，保持炉内压力为+0.03～+0.05MPa，升温速度控制为90～110℃/h，并排气、抽真空间断进行；
(5)在980±20℃～1300±20℃其间，升温速度为90～110℃/h，并连续向炉内充氮气，炉内压力控制为：+0.03～+0.05MPa，反应加快时停止供电一直到结束；
(6)反应完毕后降温，降温至500±20℃以前，保持炉内压力为+0.02～+0.05MPa；然后排气卸压，打开炉门冷却降温。
其中：
排气、抽真空间断进行的时间间隔最好控制为1～3h，压力波动范围为-0.05～+0.05MPa。
980～1300℃期间的总氮化合成时间为50～60h。
本发明氮化硅陶瓷粉末的生产方法，根据反应特点，通过优化设定温度、升温、降温速度控制、充氮气控制和抽真空控制等工艺条件，解决了烧制过程中的突发放热等问题，科学合理，容易控制，能够满足大容量烧制的要求，在9立方米的真空氮化电炉上烧制获得成功，已连续生产两年多，为国内工业化生产用常规氮化电炉台炉产量的90～100倍，实现了大规模产业化生产，而且产品质量好，生产成本低，经权威部门检测测试，产品的氮含量高达39.2％，远远高于标准指标。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
本发明所述的氮化硅陶瓷粉末的生产方法，将硅粉用真空氮化电炉烧制进行氮化合成而制得，其烧成控制为：
(1)送电，炉内抽真空控制真空度为：-0.05MPa；
(2)室温到500℃的升温速度为60℃/h；
(3)在500℃时，向炉内充氮气，控制炉内压力为+0.05MPa；
(4)在500～980℃其间，继续向炉内充氮气，保持炉内压力为+0.05MPa，升温速度为100℃/h，并排气、抽真空间断进行，时间间隔为1.5h，压力波动幅度为-0.05～+0.05MPa。
(5)在980～1300℃其间，升温速度为100℃/h，并连续向炉内充氮气，炉内压力控制为+0.05MPa，反应加快时停止供电直到结束，该氮化合成时间为55h；
(6)反应完毕后降温，降温至500±20℃以前，保持炉内压力为+0.02～+0.05MPa；然后排气卸压，打开炉门冷却降温。室温后出窑，得产品。
实施例2
本发明所述的氮化硅陶瓷粉末的生产方法，将硅粉用真空氮化电炉烧制进行氮化合成而制得，其烧成控制为：
(1)送电，炉内抽真空控制真空度为：-0.03MPa；
(2)室温到500±5℃的升温速度为55℃/h；
(3)在500±5℃时，向炉内充氮气，控制炉内压力为+0.035MPa；
(4)在500±5℃～980±5℃其间，继续向炉内充氮气，保持炉内压力为+0.035MPa，升温速度控制为95℃/h，并排气、抽真空间断进行，时间间隔为1.5h，压力波动范围为-0.05～+0.035MPa；
(5)在980±5℃～1300±5℃其间，升温速度为95℃/h，并连续向炉内充氮气，炉内压力控制为：+0.035MPa，反应加快时停止供电一直到结束，该氮化合成时间为60h；
(6)反应完毕后降温，降温至500±5℃以前，保持炉内压力为+0.035MPa；然后排气卸压，打开炉门冷却降温。室温后出窑，得产品。
实施例3
本发明所述的氮化硅陶瓷粉末的生产方法，将硅粉用真空氮化电炉烧制进行氮化合成而制得，其烧成控制为：
(1)送电，炉内抽真空控制真空度为：-0.04MPa；
(2)室温到500±3℃的升温速度为60℃/h；
(3)在500±3℃时，向炉内充氮气，控制炉内压力为+0.04MPa；
(4)在500±3℃～980±3℃其间，继续向炉内充氮气，保持炉内压力为+0.04MPa，升温速度控制为100℃/h，并排气、抽真空间断进行，时间间隔为2h，压力波动范围为-0.04～+0.04MPa；
(5)在980±3℃～1300±3℃其间，升温速度为100℃/h，并连续向炉内充氮气，炉内压力控制为：+0.04MPa，反应加快时停止供电一直到结束，该氮化合成时间为52h；
(6)反应完毕后降温，降温至500±2℃以前，保持炉内压力为+0.04MPa；然后排气卸压，打开炉门冷却降温。室温后出窑，得产品。
实施例4
本发明所述的氮化硅陶瓷粉末的生产方法，将硅粉用真空氮化电炉烧制进行氮化合成而制得，其烧成控制为：
(1)送电，炉内抽真空控制真空度为：-0.045MPa；
(2)室温到500±10℃的升温速度为65℃/h；
(3)在500±10℃时，向炉内充氮气，控制炉内压力为+0.04MPa；
(4)在500±10℃～980±10℃其间，继续向炉内充氮气，保持炉内压力为+0.04MPa，升温速度控制为98℃/h，并排气、抽真空间断进行，时间间隔为2.5h，压力波动范围为-0.045～+0.04MPa；
(5)在980±10℃～1300±10℃其间，升温速度为100℃/h，并连续向炉内充氮气，炉内压力控制为：+0.04MPa，反应加快时停止供电一直到结束，该氮化合成时间为56h；
(6)反应完毕后降温，降温至500±5℃以前，保持炉内压力为+0.04MPa；然后排气卸压，打开炉门冷却降温。室温后出窑，得产品。
实施例5
本发明所述的氮化硅陶瓷粉末的生产方法，将硅粉用真空氮化电炉烧制进行氮化合成而制得，其烧成控制为：
(1)送电，炉内抽真空控制真空度为：-0.05MPa；
(2)室温到500±15℃的升温速度为65℃/h；
(3)在500±15℃时，向炉内充氮气，控制炉内压力为+0.05MPa；
(4)在500±15℃～980±15℃其间，继续向炉内充氮气，保持炉内压力为+0.05MPa，升温速度控制为105℃/h，并排气、抽真空间断进行，时间间隔为1.8h，压力波动范围为-0.05～+0.05MPa；
(5)在980±15℃～1300±15℃其间，升温速度为100℃/h，并连续向炉内充氮气，炉内压力控制为：+0.05MPa，反应加快时停止供电一直到结束，该氮化合成时间为55h；
(6)反应完毕后降温，降温至500±10℃以前，保持炉内压力为+0.05MPa；然后排气卸压，打开炉门冷却降温。室温后出窑，得产品。
实施例6
本发明所述的氮化硅陶瓷粉末的生产方法，将硅粉用真空氮化电炉烧制进行氮化合成而制得，其烧成控制为：
(1)送电，炉内抽真空控制真空度为：-0.05MPa；
(2)室温到500±5℃的升温速度为63℃/h；
(3)在500±5℃时，向炉内充氮气，控制炉内压力为+0.05MPa；
(4)在500±5℃～980±5℃其间，继续向炉内充氮气，保持炉内压力为+0.045MPa，升温速度控制为102℃/h，并排气、抽真空间断进行，时间间隔为2.2h，压力波动范围为-0.05～+0.045MPa；
(5)在980±5℃～1300±10℃其间，升温速度为100℃/h，并连续向炉内充氮气，炉内压力控制为：+0.045MPa，反应加快时停止供电一直到结束，该氮化合成时间为57h；
(6)反应完毕后降温，降温至500±10℃以前，保持炉内压力为+0.045MPa；然后排气卸压，打开炉门冷却降温。室温后出窑，得产品。

Claims (3)

1. 一种氮化硅陶瓷粉末的生产方法，将硅粉用真空氮化电炉烧制进行氮化合成而制得，其特征在于烧成控制为：
(1)送电，炉内抽真空控制真空度为：-0.03～-0.05MPa；
(2)室温到500±30℃的升温速度为50～70℃/h；
(3)在500±30℃时，向炉内充氮气，控制炉内压力为+0.03～+0.05MPa；
(4)在500±30℃～980±20℃其间，继续向炉内充氮气，保持炉内压力为+0.03～+0.05MPa，升温速度控制为90～110℃/h，并排气、抽真空间断进行；
(5)在980±20℃～1300±20℃其间，升温速度为90～110℃/h，并连续向炉内充氮气，炉内压力控制为：+0.03～+0.05MPa，反应加快时停止供电一直到结束；
(6)反应完毕后降温，降温至500±20℃以前，保持炉内压力为+0.02～+0.05MPa；然后排气卸压，打开炉门冷却降温。
2. 根据权利要求1所述的氮化硅陶瓷粉末的生产方法，其特征在于排气、抽真空间断进行的时间间隔为1～3h，压力波动范围为-0.05～+0.05MPa。
3. 根据权利要求1或2所述的氮化硅陶瓷粉末的生产方法，其特征在于980～1300℃期间的氮化合成时间为50～60h。
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