CN102010209B - 塞隆陶瓷粉末生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种塞隆陶瓷粉末生产方法，属于工程陶瓷技术领域，包括配料、混料和煅烧，其配料重量百分组成为：Si粉90%、Al2O3粉 6%和Al粉4%，电炉煅烧，在500±30℃～980±20℃期间，继续向炉内充氮气，保持炉内压力为+0.03～+0.05MPa，升温速度控制为90～110℃/h，并排气、抽真空间隔进行。科学合理，容易实施，产品质量好，生产效率高，生产成本低。

Description

塞隆陶瓷粉末生产方法
技术领域
  本发明涉及一种塞隆陶瓷粉末生产方法，属于工程陶瓷技术领域。
背景技术
塞隆（sialon）陶瓷粉末生产工艺比较复杂，配料严谨，操作技术要求严格，使用条件比较苛刻，不便实施，而且其烧制都是在小型的真空氮化电炉进行，生产规模受到限制，产量低，成本高，不能满足市场需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种塞隆陶瓷粉末生产方法，科学合理，容易实施，产品质量好，生产效率高，生产成本低。
    本发明所述的塞隆陶瓷粉末生产方法，包括配料、混料和烧结，其特征在于配料重量百分组成为：Si粉 90% 、 Al2O3粉  6% 和Al粉4%。
配料混合后进行烧结，温度控制为：
（1）电炉烧成，炉内抽真空控制为：-0.03～-0.05MPa;
电炉采用自主研发的专利号为200620083996.8的9m3大型真空氮化电炉，扩大生产规模，提高生产产量，降低生产成本；
（2）室温到500±30℃的升温速度为50～70℃/h；
（3）在500±30℃时，向炉内充氮气，控制炉内压力为+0.03～+0.05MPa；
（4）在500±30℃～980±20℃期间，继续向炉内充氮气，保持炉内压力为+0.03～+0.05MPa，升温速度控制为90～110℃/h，并排气、抽真空间隔进行；
排气、抽真空间隔进行的时间间隔最好控制为1～3h，压力波动范围为-0.05～+0.05MPa，980～1300℃期间的总氮化合成时间为50～60h；
（5）在980±20℃～1300±20℃期间，升温速度为90～110℃/h，并连续向炉内充氮气，炉内压力控制为+0.03～+0.05MPa，反应加快时停止供电一直到结束；
（6）反应完毕后降温，直至500±20℃，保持炉内压力为+0.02～+0.05MPa；然后排气卸压，打开炉门冷却降温。
本发明塞隆（sialon）陶瓷粉末生产工艺，采用了科学合理的配料配比，根据反应特点，优化设定温度、升温、降温速度、充氮气控制和抽真空控制等，容易控制，方便实施，能够满足大容量烧制的要求，在9m3真空氮化电炉上煅烧获得成功。其产量为国内传统氮化电炉产量的90余倍，实现了较大规模产业化生产，生产效率高，产品性能稳定，质量好，生产成本低，经权威部门检测塞隆相含量达96%，在耐侵蚀方面（酸、碱等）大大强于Si3N4材料。
具体实施方式
    下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述的塞隆陶瓷粉末生产方法，包括配料、混料和煅烧，其配料重量百分组成为：Si粉 90%、 Al2O3粉  6%和Al粉4%。
配料混合后烧成温度控制为：
（1）电炉煅烧，炉内抽真空控制为：-0.03～-0.05MPa;
（2）室温到500±30℃的升温速度为55-65℃/h；
（3）在500±30℃时，向炉内充氮气，控制炉内压力为+0.03～+0.05MPa；
（4）在500±30℃～980±20℃期间，继续向炉内充氮气，保持炉内压力为+0.03～+0.05MPa，升温速度控制为90～100℃/h，并排气、抽真空间隔进行；
排气、抽真空间隔进行的时间间隔最好控制为3h，压力波动范围为-0.05～+0.05MPa，980～1300℃期间的总氮化合成时间为55h；
（5）在980±20℃～1300±20℃期间，升温速度为90～100℃/h，并连续向炉内充氮气，炉内压力控制为+0.03～+0.05MPa，反应加快时停止供电一直到结束；
（6）反应完毕后降温，直至500±20℃，保持炉内压力为+0.02～+0.05MPa；然后排气卸压，打开炉门冷却降温。
实施例2
本发明所述的塞隆陶瓷粉末生产方法，包括配料、混料和煅烧，其配料重量百分组成为：Si粉 90%、 Al2O3粉  6%和Al粉4%。
配料混合后烧成温度控制为：
（1）电炉煅烧，炉内抽真空控制为：-0.03～-0.05MPa;
（2）室温到500±30℃的升温速度为60～70℃/h；
（3）在500±30℃时，向炉内充氮气，控制炉内压力为+0.03～+0.05MPa；
（4）在500±30℃～980±20℃期间，继续向炉内充氮气，保持炉内压力为+0.03～+0.05MPa，升温速度控制为100～110℃/h，并排气、抽真空间隔进行；
排气、抽真空间隔进行的时间间隔最好控制为1.5h，压力波动范围为-0.05～+0.05MPa，980～1300℃期间的总氮化合成时间为60h；
（5）在980±20℃～1300±20℃期间，升温速度为100～110℃/h，并连续向炉内充氮气，炉内压力控制为+0.03～+0.05MPa，反应加快时停止供电一直到结束；
（6）反应完毕后降温，直至500±20℃，保持炉内压力为+0.02～+0.05MPa；然后排气卸压，打开炉门冷却降温。

Claims (2)

1.一种塞隆陶瓷粉末生产方法，包括配料、混料和煅烧，其特征在于配料重量百分组成为：Si粉90%、Al2O3粉6%和Al粉4%；
煅烧制度控制为：
（1）电炉煅烧，炉内抽真空控制为：-0.03～-0.05MPa;
（2）室温到500±30℃的升温速度为50～70℃/h；
（3）在500±30℃时，向炉内充氮气，控制炉内压力为+0.03～+0.05MPa；
（4）在500±30℃～980±20℃期间，继续向炉内充氮气，保持炉内压力为+0.03～+0.05MPa，升温速度控制为90～110℃/h，并排气、抽真空间隔进行；
（5）在980±20℃～1300±20℃期间，升温速度为90～110℃/h，并连续向炉内充氮气，炉内压力控制为+0.03～+0.05MPa，反应加快时停止供电一直到结束；
（6）反应完毕后降温，直至500±20℃，保持炉内压力为+0.02～+0.05MPa；然后排气卸压，打开炉门冷却降温。
2.根据权利要求1所述的塞隆陶瓷粉末生产方法，其特征在于排气、抽真空间隔进行的控制要求为时间间隔为1～3h，压力波动范围为-0.05～+0.05MPa，980～1300℃期间氮化合成时间为50～60h。
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