CN106395769A - 一种高纯高α相氮化硅粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于新材料领域，提供了一种高纯高α相氮化硅粉体的制备方法，依次按照以下步骤进行：（1）选用高纯度硅粉作为原料，对其表面进行活化处理；（2）由高纯硅粉与氮化硅粉混合均匀，压块，装炉；（3）抽真空达到（1.0~4.0）×10‑2 Pa；（4）向炉内通入氮气和氢气；（5）优化温度曲线，在1100~1400℃长时间脉冲点式增温，更精确的控制反应温度和速度；（6）多级净化纯化贯穿工艺流程，使生产过程中引入的杂质得到有效清除，从而获得高纯高α相氮化硅粉体。本方法切实有效，制备的氮化硅纯度高、α相含量高，能耗低，生产成本低，适用于大规模工业生产。

Description

一种高纯高α相氮化硅粉体的制备方法
技术领域
本发明属于高端无机非金属材料领域，更具体地说，涉及一种高纯高α相氮化硅粉体的制备方法。
背景技术
氮化硅是新材料领域中一颗耀眼的明珠，它具有非常显著的耐磨损、耐高温、抗腐蚀、抗氧化、电绝缘等性能。高纯高α相氮化硅粉体性能优异，应用范围广泛，目前主要应用于精密陶瓷等高性能陶瓷行业和光伏产业。α相氮化硅制得的陶瓷具有更高的密度、强度和硬度，高纯氮化硅陶瓷性能更为优异；光伏产业中要求α相含量达到95% 以上，高纯度氮化硅粉体使得太阳能电池的光电转换的效率更高。
主要应用范围：
（1）精密陶瓷 高性能氮化硅陶瓷具有优异的机械性能、热学性能及化学稳定性，可以承受金属或高分子材料难以承受的严酷工作环境。高纯高α相氮化硅粉体主要应用于高速轴承、高温发热点火器、航天器反雷达罩等精密陶瓷材料；
（2）光伏产业 太阳能是最被看好的清洁能源，光伏发电是最主要的太阳能利用途径。光伏发电的最基本部件是多晶硅，高纯高α相氮化硅粉体是多晶硅铸锭作业的重要材料，可以大幅度提高太阳能电池的效率，同时降低生产成本。
目前，市场上高纯高α相氮硅粉体极度紧缺，目前世界上只有日本和德国掌握成熟的生产技术，其余国内厂家生产的氮化硅要么是α相低，要么是纯度低。因此，拥有自主知识产权的高纯高α相氮化硅粉体的制备技术，将打破国外企业对我国氮化硅市场的垄断，对我国高端非金属材料产业发展意义重大。因此，研制出一种高纯高α相氮化硅粉体的制备技术，从而打破国外企业对国内氮化硅市场的垄断地位，是本领域科研人员亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明针对于现有技术制备出的氮化硅粉体存在高α相与高纯度难以共存的问题，提出一种高纯高α相氮化硅粉体的制备技术，制备出高纯度高α相的氮化硅粉体，。
一种高纯高α相氮化硅粉体的制备方法，依次按照以下步骤进行：
（1）选用高纯度硅粉作为原料，对其表面进行活化处理；
（2）由高纯硅粉与氮化硅粉混合均匀，压块，装炉；
（3）抽真空达到（1.0~4.0）×10-2 Pa；
（4）向炉内通入氮气和氢气；
（5）优化温度曲线，在1100~1400℃长时间脉冲点式增温，更精确的控制反应温度和速度；
（6）多级净化纯化贯穿工艺流程，使生产过程中引入的杂质得到有效清除，从而获得高纯高α相氮化硅粉体。
优选的，上述高纯高α相氮化硅粉体的制备方法中，所述高纯硅粉的纯度为99.999%~99.9999%。
优选的，上述高纯高α相氮化硅粉体的制备方法中，所述活化处理方式为粒子高速对撞。
优选的，上述高纯高α相氮化硅粉体的制备方法中，所述氮化硅粉的纯度为99.99~99.999%。
优选的，上述高纯高α相氮化硅粉体的制备方法中，所述高纯硅粉与氮化硅粉的比例为100：（5~20）。
优选的，上述高纯高α相氮化硅粉体的制备方法中，所述硅粉的粒径≤20um。
优选的，上述高纯高α相氮化硅粉体的制备方法中，所述氮化硅粉体的粒径≤5um。
优选的，上述高纯高α相氮化硅粉体的制备方法中，所述氮气与氢气的体积比为100：（1~15）。
优选的，上述高纯高α相氮化硅粉体的制备方法中，所述烧结温度为1400~1480℃。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步说明。
实施例1
一种高纯高α相氮化硅粉体的制备方法，依次按照以下步骤进行：
（1）选用99.999%的高纯硅粉作为原料，通过粒子高速对撞对其表面进行活化处理；
（2）由高纯硅粉与氮化硅粉，混合均匀，压块，装炉，其中，高纯硅粉的粒径≤12um，氮化硅粉的粒径≤4um，氮化硅粉的纯度为99.999%，高纯硅粉与氮化硅粉的比例为100：8；
（3）抽真空达到1.0×10-2 Pa；
（4）向炉内通入氮气和氢气，其中，氮气与氢气的体积比为100：12；
（5）优化温度曲线，在1100~1400℃长时间脉冲点式增温，更精确的控制反应温度和速度；
（6）多级净化纯化贯穿工艺流程，使生产过程中引入的杂质得到有效清除，从而获得高纯高α相氮化硅粉体。
实施例2
一种高纯高α相氮化硅粉体的制备方法，依次按照以下步骤进行：
（1）选用99.999%的高纯硅粉作为原料，通过粒子高速对撞对其表面进行活化处理；
（2）由高纯硅粉与氮化硅粉，混合均匀，压块，装炉，其中，高纯硅粉的粒径≤15um，氮化硅粉的粒径≤5um，氮化硅粉的纯度为99.999%，高纯硅粉与氮化硅粉的比例为100：10；
（3）抽真空达到1.0×10-2 Pa；
（4）向炉内通入氮气和氢气，其中，氮气与氢气的体积比为100：15；
（5）优化温度曲线，在1100~1400℃长时间脉冲点式增温，更精确的控制反应温度和速度；
（6）多级净化纯化贯穿工艺流程，使生产过程中引入的杂质得到有效清除，从而获得高纯高α相氮化硅粉体。
实施例3
一种高纯高α相氮化硅粉体的制备方法，依次按照以下步骤进行：
（1）选用99.9999%的高纯硅粉作为原料，通过粒子高速对撞对其表面进行活化处理；
（2）由高纯硅粉与氮化硅粉，混合均匀，压块，装炉，其中，高纯硅粉的粒径≤10um，氮化硅粉的粒径≤4um，氮化硅粉的纯度为99.99%，高纯硅粉与氮化硅粉的比例为100：6；
（3）抽真空达到2.0×10-2 Pa；
（4）向炉内通入氮气和氢气，其中，氮气与氢气的体积比为100：15；
（5）优化温度曲线，在1100~1400℃长时间脉冲点式增温，更精确的控制反应温度和速度；
（6）多级净化纯化贯穿工艺流程，使生产过程中引入的杂质得到有效清除，从而获得高纯高α相氮化硅粉体。
实施例4
一种高纯高α相氮化硅粉体的制备方法，依次按照以下步骤进行：
（1）选用99.9999%的高纯硅粉作为原料，通过粒子高速对撞对其表面进行活化处理；
（2）由高纯硅粉与氮化硅粉，混合均匀，压块，装炉，其中，高纯硅粉的粒径≤8um，氮化硅粉的粒径≤3um，氮化硅粉的纯度为99.99%，高纯硅粉与氮化硅粉的比例为100：9；
（3）抽真空达到2.0×10-2 Pa；
（4）向炉内通入氮气和氢气，其中，氮气与氢气的体积比为100：12；
（5）优化温度曲线，在1100~1400℃长时间脉冲点式增温，更精确的控制反应温度和速度；
（6）多级净化纯化贯穿工艺流程，使生产过程中引入的杂质得到有效清除，从而获得高纯高α相氮化硅粉体。
对上述说明中所公开的实施例，是为了使本领域技术人员能够实现或使用本发明。显然，上述所描述的实施例仅仅是本发明一部分事实例，而不是全部的实施例。对本领域的技术人员来说，对上述这些实施例多做出多种修改将是轻而易举的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (9)

1.一种高纯高α相氮化硅粉体的制备方法，其特征在于，依次按照以下步骤进行：
（1）选用高纯度硅粉作为原料，对其表面进行活化处理；
（2）由高纯硅粉与氮化硅粉混合均匀，压块，装炉；
（3）抽真空达到（1.0~4.0）×10-2 Pa；
（4）向炉内通入氮气和氢气；
（5）优化温度曲线，在1100~1400℃长时间脉冲点式增温，更精确的控制反应温度和速度；
（6）多级净化纯化贯穿工艺流程，使生产过程中引入的杂质得到有效清除，从而获得高纯高α相氮化硅粉体。
2.根据权利要求1所述的高纯高α相氮化硅粉体的制备方法中，其特征在于，所述高纯硅粉的纯度为99.99%~99.9999%。
3.根据权利要求1所述的高纯高α相氮化硅粉体的制备方法中，其特征在于，所述活化处理方式为粒子高速对撞。
4.根据权利要求1所述的高纯高α相氮化硅粉体的制备方法中，其特征在于，所述氮化硅粉的纯度为99.99~99.999%。
5.根据权利要求1所述的高纯高α相氮化硅粉体的制备方法中，其特征在于，所述高纯硅粉与氮化硅粉的比例为100：（5~20）。
6.根据权利要求1所述的高纯高α相氮化硅粉体的制备方法中，其特征在于，所述硅粉的粒径≤20um。
7.根据权利要求1所述的高纯高α相氮化硅粉体的制备方法中，其特征在于，所述氮化硅粉体的粒径≤5um。
8.根据权利要求1所述的高纯高α相氮化硅粉体的制备方法中，其特征在于，所述氮气与氢气的体积比为100：（1~15）。
9.根据权利要求1所述的高纯高α相氮化硅粉体的制备方法中，其特征在于，所述烧结温度为1400~1480℃。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112850665A (zh) * 2021-01-30 2021-05-28 埃克诺新材料（大连）有限公司 一种氮化硅粉体的制备方法
WO2022011830A1 (zh) * 2020-07-14 2022-01-20 中材高新氮化物陶瓷有限公司 一种氮化硅粉体的制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5458700A (en) * 1977-10-19 1979-05-11 Chisso Corp Production of alpha-type silicon nitride
CN1868966A (zh) * 2005-05-23 2006-11-29 北京清华紫光方大高技术陶瓷有限公司 反应烧结氮化硅粉技术
CN101269803A (zh) * 2008-05-06 2008-09-24 山东硅苑新材料科技股份有限公司 高α－Si3N4相氮化硅制备方法
CN102060538A (zh) * 2010-11-30 2011-05-18 沈阳鑫劲粉体工程有限责任公司 利用高温旋转炉合成氮化硅粉末的方法
CN104528672A (zh) * 2014-12-17 2015-04-22 青岛桥海陶瓷新材料科技有限公司 一种α相氮化硅的制备方法
CN205216962U (zh) * 2015-12-25 2016-05-11 诸暨市博雅机械设备厂 对撞冲旋式粉碎机

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5458700A (en) * 1977-10-19 1979-05-11 Chisso Corp Production of alpha-type silicon nitride
CN1868966A (zh) * 2005-05-23 2006-11-29 北京清华紫光方大高技术陶瓷有限公司 反应烧结氮化硅粉技术
CN101269803A (zh) * 2008-05-06 2008-09-24 山东硅苑新材料科技股份有限公司 高α－Si3N4相氮化硅制备方法
CN102060538A (zh) * 2010-11-30 2011-05-18 沈阳鑫劲粉体工程有限责任公司 利用高温旋转炉合成氮化硅粉末的方法
CN104528672A (zh) * 2014-12-17 2015-04-22 青岛桥海陶瓷新材料科技有限公司 一种α相氮化硅的制备方法
CN205216962U (zh) * 2015-12-25 2016-05-11 诸暨市博雅机械设备厂 对撞冲旋式粉碎机

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2022011830A1 (zh) * 2020-07-14 2022-01-20 中材高新氮化物陶瓷有限公司 一种氮化硅粉体的制备方法
CN112850665A (zh) * 2021-01-30 2021-05-28 埃克诺新材料（大连）有限公司 一种氮化硅粉体的制备方法

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