CN111704139A - 一种高纯碳化硅粉制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高纯碳化硅粉制备方法，属于碳化硅粉制备方法技术领域。为解决现有制备方法所得碳化硅粉纯度低的问题，本发明提供了一种高纯碳化硅粉制备方法，以晶体硅为硅源制备硅微粉，以葡萄糖为碳源制备葡萄糖溶液，将硅微粉与葡萄糖溶液混合均匀，经干燥、碳化、真空烧结、灼烧和酸洗除杂得到高纯碳化硅粉。本发明制备过程中葡萄糖溶液与硅微粉混合球磨过程中，碳源和硅源反应较为充分，提高了原料利用率；由于所用硅源晶体硅和碳源葡萄糖本身纯度较高，制备过程中引入杂质少，且本发明能将硼、铝、钛、铁、钒等杂质元素有效去除，因此本发明所制备的碳化硅粉纯度可达99.999％。

Description

一种高纯碳化硅粉制备方法
技术领域
本发明属于碳化硅粉制备方法技术领域，尤其涉及一种高纯碳化硅粉制备方法。
背景技术
碳化硅(SiC)是一种重要的人工合成材料，其单晶被用作半导体衬底材料，多晶态则被广泛用于结构材料，一般是通过碳化硅粉为原料进行制备。工业上，碳化硅粉一般采用较高纯度的石英砂和焦炭、氯化钠、木屑等为原料，通过直接高温反应制备，后续还需要经过手选、破碎、磁选、筛分等工序，工艺繁琐且工艺条件较为苛刻。而且，该方法需要高达2200-2500℃的处理温度，增加了能源消耗，且产量和纯度低。
发明内容
为解决现有制备方法所得碳化硅粉纯度低的问题，本发明提供了一种高纯碳化硅粉制备方法。
本发明的技术方案：
一种高纯碳化硅粉制备方法，包括如下步骤：
步骤一、取晶体硅粉碎、球磨得到硅微粉，取高纯葡萄糖溶解于超纯水，按一定硅微粉与葡萄糖质量比将硅微粉加入所得葡萄糖溶液中，所得混合体系置于行星球磨机中以一定转速混合均匀；
步骤二、将步骤一所得混合体系置于一定温度下烘干，将干燥后样品置于无氧条件下并于一定炭化温度下使葡萄糖裂解为单质碳，获得前驱体；
步骤三、将步骤二所得前驱体置于一定温度下进行真空烧结获得碳化硅，然后将所得碳化硅样品置于一定温度下进行灼烧处理，去除未反应的C，并将未反应完全的Si氧化为SiO2；
步骤四、步骤三所得碳化硅样品冷却后用氢氟酸洗涤除杂，再用超纯水洗涤、过滤、干燥后得到高纯碳化硅粉。
进一步的，步骤一所述硅微粉的粒径小于38μm。
进一步的，步骤一所述硅微粉与葡萄糖的质量比为8～16:7。
进一步的，步骤一所述行星球磨机的转速为120～240r/min，球磨时间不低于2h。
进一步的，步骤二所述烘干温度为100～120℃，烘干时间不低于12h。
进一步的，步骤二所述无氧条件为氮气或氩气气氛条件下，所述炭化温度为550～850℃，炭化时间为2～5h。
进一步的，步骤三所述真空烧结温度为1200～1500℃，真空烧结时间不低于1h。
进一步的，步骤三所述灼烧温度为650～800℃，灼烧时间为2h。
进一步的，步骤四所得高纯碳化硅粉的粉体粒径为0.5～2.5μm。
进一步的，步骤四所得高纯碳化硅粉的纯度为99.999％。
本发明的有益效果：
本发明提供的高纯碳化硅粉制备方法利用晶体硅作为硅源，晶体硅的纯度通常能达到6N以上，电子级晶体硅的纯度则能达到9N以上，以晶体硅为碳源较石英砂(SiO2)引入杂质更少。本发明选择葡萄糖作为碳源，葡萄糖溶液与硅微粉混合球磨过程中，碳源和硅源反应较为充分，提高了原料利用率，而且葡萄糖具有纯度高的优点，引入杂质少，所制备的碳化硅粉纯度更高。经检测，本发明提供的制备方法能将硼、铝、钛、铁、钒等杂质元素有效去除，最终碳化硅粉纯度达到5-6N，即99.999％。
本发明提供的高纯碳化硅粉制备方法工艺简单，处理温度较传统方法大幅度降低，节省了能源消耗，所用原料成本低廉易得。该方法具有较高的经济价值，适用于高纯碳化硅粉的工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置，若未特别指明，本发明实施例中所用的原料等均可市售获得；若未具体指明，本发明实施例中所用的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
本实施例提供了一种高纯碳化硅粉制备方法，包括如下步骤：
步骤一、本实施例使用的原料晶体硅的纯度为99.9999％，取晶体硅粉碎、球磨，过400目标准筛，得到粒径小于38μm的硅微粉，取140g纯度达到99.9％以上的分析纯级葡萄糖溶解于200mL超纯水中，按硅微粉与葡萄糖质量比为7:8将硅微粉加入所得葡萄糖溶液中，所得混合体系置于行星球磨机中以120r/min的转速混合均匀3h；
步骤二、将步骤一所得混合体系置于100℃温度下烘干14h，将干燥后样品置于氮气气氛条件下并于550℃炭化温度下放置5h，使葡萄糖裂解为单质碳，获得前驱体；
步骤三、将步骤二所得前驱体放入石墨坩埚中，再将石墨坩埚放入真空烧结炉中，升温至1200℃并保温1.5h获得碳化硅，然后将所得碳化硅样品放入马弗炉中，650℃温度下灼烧处理2h，去除未反应的C，并将未反应完全的Si氧化为SiO2；
步骤四、步骤三所得碳化硅样品冷却后用氢氟酸洗涤除杂，再用超纯水洗涤、过滤、干燥后得到高纯碳化硅粉，所得高纯碳化硅粉的粉体粒径分布在0.5～2.5μm之间，纯度为99.999％。
实施例2
本实施例提供了一种高纯碳化硅粉制备方法，包括如下步骤：
步骤一、本实施例使用的原料晶体硅的纯度为99.9999％，取晶体硅粉碎、球磨，过400目标准筛，得到粒径小于38μm的硅微粉，取140g纯度达到99.9％以上的分析纯级葡萄糖溶解于200mL超纯水中，按硅微粉与葡萄糖质量比为7:9将硅微粉加入所得葡萄糖溶液中，所得混合体系置于行星球磨机中以140r/min的转速混合均匀3h；
步骤二、将步骤一所得混合体系置于100℃温度下烘干14h，将干燥后样品置于氮气气氛条件下并于600℃炭化温度下放置4.5h，使葡萄糖裂解为单质碳，获得前驱体；
步骤三、将步骤二所得前驱体放入石墨坩埚中，再将石墨坩埚放入真空烧结炉中，升温至1200℃并保温1.5h获得碳化硅，然后将所得碳化硅样品放入马弗炉中，650℃温度下灼烧处理2h，去除未反应的C，并将未反应完全的Si氧化为SiO2；
步骤四、步骤三所得碳化硅样品冷却后用氢氟酸洗涤除杂，再用超纯水洗涤、过滤、干燥后得到高纯碳化硅粉，所得高纯碳化硅粉的粉体粒径分布在0.5～2.5μm之间，纯度为99.999％。
实施例3
本实施例提供了一种高纯碳化硅粉制备方法，包括如下步骤：
步骤一、本实施例使用的原料晶体硅的纯度为99.9999％，取晶体硅粉碎、球磨，过400目标准筛，得到粒径小于38μm的硅微粉，取140g纯度达到99.9％以上的分析纯级葡萄糖溶解于200mL超纯水中，按硅微粉与葡萄糖质量比为7:10将硅微粉加入所得葡萄糖溶液中，所得混合体系置于行星球磨机中以160r/min的转速混合均匀2.5h；
步骤二、将步骤一所得混合体系置于100℃温度下烘干14h，将干燥后样品置于氮气气氛条件下并于650℃炭化温度下放置4h，使葡萄糖裂解为单质碳，获得前驱体；
步骤三、将步骤二所得前驱体放入石墨坩埚中，再将石墨坩埚放入真空烧结炉中，升温至1300℃并保温1.5h获得碳化硅，然后将所得碳化硅样品放入马弗炉中，700℃温度下灼烧处理2h，去除未反应的C，并将未反应完全的Si氧化为SiO2；
步骤四、步骤三所得碳化硅样品冷却后用氢氟酸洗涤除杂，再用超纯水洗涤、过滤、干燥后得到高纯碳化硅粉，所得高纯碳化硅粉的粉体粒径分布在0.5～2.5μm之间，纯度为99.999％。
实施例4
本实施例提供了一种高纯碳化硅粉制备方法，包括如下步骤：
步骤一、本实施例使用的原料晶体硅的纯度为99.9999％，取晶体硅粉碎、球磨，过400目标准筛，得到粒径小于38μm的硅微粉，取140g纯度达到99.9％以上的分析纯级葡萄糖溶解于200mL超纯水中，按硅微粉与葡萄糖质量比为7:12将硅微粉加入所得葡萄糖溶液中，所得混合体系置于行星球磨机中以180r/min的转速混合均匀2.5h；
步骤二、将步骤一所得混合体系置于120℃温度下烘干12h，将干燥后样品置于氩气气氛条件下并于700℃炭化温度下放置3.5h，使葡萄糖裂解为单质碳，获得前驱体；
步骤三、将步骤二所得前驱体放入石墨坩埚中，再将石墨坩埚放入真空烧结炉中，升温至1300℃并保温1.5h获得碳化硅，然后将所得碳化硅样品放入马弗炉中，700℃温度下灼烧处理2h，去除未反应的C，并将未反应完全的Si氧化为SiO2；
步骤四、步骤三所得碳化硅样品冷却后用氢氟酸洗涤除杂，再用超纯水洗涤、过滤、干燥后得到高纯碳化硅粉，所得高纯碳化硅粉的粉体粒径分布在0.5～2.5μm之间，纯度为99.999％。
实施例5
本实施例提供了一种高纯碳化硅粉制备方法，包括如下步骤：
步骤一、本实施例使用的原料晶体硅的纯度为99.9999％，取晶体硅粉碎、球磨，过400目标准筛，得到粒径小于38μm的硅微粉，取140g纯度达到99.9％以上的分析纯级葡萄糖溶解于200mL超纯水中，按硅微粉与葡萄糖质量比为7:14将硅微粉加入所得葡萄糖溶液中，所得混合体系置于行星球磨机中以200r/min的转速混合均匀2h；
步骤二、将步骤一所得混合体系置于120℃温度下烘干12h，将干燥后样品置于氩气气氛条件下并于750℃炭化温度下放置3h，使葡萄糖裂解为单质碳，获得前驱体；
步骤三、将步骤二所得前驱体放入石墨坩埚中，再将石墨坩埚放入真空烧结炉中，升温至1400℃并保温1.5h获得碳化硅，然后将所得碳化硅样品放入马弗炉中，750℃温度下灼烧处理2h，去除未反应的C，并将未反应完全的Si氧化为SiO2；
步骤四、步骤三所得碳化硅样品冷却后用氢氟酸洗涤除杂，再用超纯水洗涤、过滤、干燥后得到高纯碳化硅粉，所得高纯碳化硅粉的粉体粒径分布在0.5～2.5μm之间，纯度为99.999％。
实施例6
本实施例提供了一种高纯碳化硅粉制备方法，包括如下步骤：
步骤一、本实施例使用的原料晶体硅的纯度为99.9999％，取晶体硅粉碎、球磨，过400目标准筛，得到粒径小于38μm的硅微粉，取140g纯度达到99.9％以上的分析纯级葡萄糖溶解于200mL超纯水中，按硅微粉与葡萄糖质量比为7:15将硅微粉加入所得葡萄糖溶液中，所得混合体系置于行星球磨机中以220r/min的转速混合均匀2h；
步骤二、将步骤一所得混合体系置于120℃温度下烘干12h，将干燥后样品置于氩气气氛条件下并于800℃炭化温度下放置2.5h，使葡萄糖裂解为单质碳，获得前驱体；
步骤三、将步骤二所得前驱体放入石墨坩埚中，再将石墨坩埚放入真空烧结炉中，升温至1500℃并保温1h获得碳化硅，然后将所得碳化硅样品放入马弗炉中，800℃温度下灼烧处理2h，去除未反应的C，并将未反应完全的Si氧化为SiO2；
步骤四、步骤三所得碳化硅样品冷却后用氢氟酸洗涤除杂，再用超纯水洗涤、过滤、干燥后得到高纯碳化硅粉，所得高纯碳化硅粉的粉体粒径分布在0.5～2.5μm之间，纯度为99.999％。
实施例7
本实施例提供了一种高纯碳化硅粉制备方法，包括如下步骤：
步骤一、本实施例使用的原料晶体硅的纯度为99.9999％，取晶体硅粉碎、球磨，过400目标准筛，得到粒径小于38μm的硅微粉，取140g纯度达到99.9％以上的分析纯级葡萄糖溶解于200mL超纯水中，按硅微粉与葡萄糖质量比为7:16将硅微粉加入所得葡萄糖溶液中，所得混合体系置于行星球磨机中以240r/min的转速混合均匀2h；
步骤二、将步骤一所得混合体系置于120℃温度下烘干12h，将干燥后样品置于氩气气氛条件下并于850℃炭化温度下放置2h，使葡萄糖裂解为单质碳，获得前驱体；
步骤三、将步骤二所得前驱体放入石墨坩埚中，再将石墨坩埚放入真空烧结炉中，升温至1500℃并保温1h获得碳化硅，然后将所得碳化硅样品放入马弗炉中，800℃温度下灼烧处理2h，去除未反应的C，并将未反应完全的Si氧化为SiO2；
步骤四、步骤三所得碳化硅样品冷却后用氢氟酸洗涤除杂，再用超纯水洗涤、过滤、干燥后得到高纯碳化硅粉，所得高纯碳化硅粉的粉体粒径分布在0.5～2.5μm之间，纯度为99.999％。

Claims (10)

1.一种高纯碳化硅粉制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、取晶体硅粉碎、球磨得到硅微粉，取葡萄糖溶解于超纯水，按一定硅微粉与葡萄糖质量比将硅微粉加入所得葡萄糖溶液中，所得混合体系置于行星球磨机中以一定转速混合均匀；
步骤二、将步骤一所得混合体系置于一定温度下烘干，将干燥后样品置于无氧条件下并于一定炭化温度下使葡萄糖裂解为单质碳，获得前驱体；
步骤三、将步骤二所得前驱体置于一定温度下进行真空烧结获得碳化硅，然后将所得碳化硅样品置于一定温度下进行灼烧处理，去除未反应的C，并将未反应完全的Si氧化为SiO2；
步骤四、步骤三所得碳化硅样品冷却后用氢氟酸洗涤除杂，再用超纯水洗涤、过滤、干燥后得到高纯碳化硅粉。
2.根据权利要求1所述一种高纯碳化硅粉制备方法，其特征在于，步骤一所述硅微粉的粒径小于38μm。
3.根据权利要求1或2所述一种高纯碳化硅粉制备方法，其特征在于，步骤一所述硅微粉与葡萄糖的质量比为7:8～16。
4.根据权利要求3所述一种高纯碳化硅粉制备方法，其特征在于，步骤一所述行星球磨机的转速为120～240r/min，球磨时间不低于2h。
5.根据权利要求4所述一种高纯碳化硅粉制备方法，其特征在于，步骤二所述烘干温度为100～120℃，烘干时间不低于12h。
6.根据权利要求5所述一种高纯碳化硅粉制备方法，其特征在于，步骤二所述无氧条件为氮气或氩气气氛条件下，所述炭化温度为550～850℃，炭化时间为2～5h。
7.根据权利要求6所述一种高纯碳化硅粉制备方法，其特征在于，步骤三所述真空烧结温度为1200～1500℃，真空烧结时间不低于1h。
8.根据权利要求7所述一种高纯碳化硅粉制备方法，其特征在于，步骤三所述灼烧温度为650～800℃，灼烧时间为2h。
9.根据权利要求8所述一种高纯碳化硅粉制备方法，其特征在于，步骤四所得高纯碳化硅粉的粉体粒径为0.5～2.5μm。
10.根据权利要求9所述一种高纯碳化硅粉制备方法，其特征在于，步骤四所得高纯碳化硅粉的纯度为99.999％。
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