CN109734098A - 一种用晶体硅的金刚线切割废料制备纳米碳化硅的方法 - Google Patents

一种用晶体硅的金刚线切割废料制备纳米碳化硅的方法 Download PDF

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姜胜南
都兴红
李耘霆
王寅超
吕竟一
甘浩然
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Abstract

本发明公开了一种用晶体硅的金刚线切割废料制备纳米碳化硅的方法，该方法直接向晶体硅金刚线切割废料掺入有机碳质还原剂，在常压条件下通过碳热还原，一步制备得到高附加值的纳米碳化硅。本发明不仅对晶体硅金刚线切割废料的利用率高，生产成本低，节约了能源，而且生产的纳米碳化硅纯度高、粒度均匀且比表面积大。

Description

一种用晶体硅的金刚线切割废料制备纳米碳化硅的方法
技术领域
本发明涉及二次资源利用的技术领域，特别涉及一种晶体硅切割废料制备纳米碳化硅的方法。
背景技术
太阳能因其无污染、永不枯竭等优点而被认为是具有发展价值的可再生能源之一。太阳能发电的核心材料为晶体硅片，是通过对晶体硅进行多线切割(金刚线切割工艺)得到，但由于切割丝的直径与所需晶体硅片的厚度相近，会造成35～40％的晶体硅被浪费形成废料。逐年增加的晶体硅片产量导致越来越多的废料产生，大量的固体废弃物堆积对环境造成极大压力。
课题组对于利用晶体硅的金刚线切割废料回收和利用的相关专利有：从金刚线切割晶体硅产生的废料中回收硅料的方法(CN102642835A)；一种晶体硅金刚石线切割废料浆回收再利用的方法(CN105523557A)；一种用晶体硅的金刚线切割废料浆制备含硅合金的方法(CN106916978A)；一种基于晶体硅金刚线切割废料的硅添加剂及制备方法(CN107746979A)；一种金刚线切割废料制备高品质碳化硅的方法(CN107651690A)随着不断研究，本发明提出一种用晶体硅的金刚线切割废料制备高附加值纳米碳化硅的方法。
目前制备纳米碳化硅的制备方法有溶胶-凝胶法、气相沉积法、弧光放电法和等离子法。上述溶胶凝胶方法的过程比较复杂，气相沉积法和弧光放电法对设备和前驱体的要求较高，从而限制了其低成本和大规模应用。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明的目的是提出一种回收晶体硅的金刚线切割废料用于制备高附加值纳米碳化硅的方法。该方法直接向晶体硅金刚线切割废料掺入有机碳源，在常压条件下通过碳热还原，一步制备得到高附加值的纳米碳化硅。本发明不仅对晶体硅金刚线切割废料的利用率高，生产成本低，节约了能源，而且生产的纳米碳化硅纯度高、粒度均匀且比表面积大。
本发明的具体技术方案为：
一种用晶体硅的金刚线切割废料制备纳米碳化硅的方法，包括以下步骤：
(1)首先将金刚线切割废料和有机碳质还原剂按质量比1:3-10进行混料；
(2)将(1)混合后的粉体放入坩埚中，将坩埚放入高温冶炼炉，进行高温冶炼，冶炼温度为1000-1800℃，冶炼时间在1-24h；制备出SiC结晶块；
(3)将(2)得到的SiC结晶块经过破碎、除碳和干燥后制得纳米碳化硅粉。
上述的有机碳质还原剂为葡萄糖、蔗糖、淀粉、纤维素和酚醛树脂的一种或两种以上。
上述步骤(1)中的混料为湿混或干混中的一种；
A.湿混流程：
(a)按比例称量有机碳质还原剂放入溶剂中，并使其充分溶解形成均匀的溶液；所述溶剂为水或乙醇中的一种或两种的混合；
(b)按比例称量晶体硅的金刚线切割废料粉体置于步骤(a)中的均匀溶液里进行充分混合，经烘干后得到干燥的块体；
(c)将步骤(b)所得块体进行破碎并筛分至不大于45目的颗粒大小；
步骤(a)、(b)中所述混合为机械搅拌混合、磁力搅拌混合和超声辅助混合的一种或两种以上同时进行；
B.干混流程：
按比例称量金刚线切割废料和有机碳质还原剂置于球磨罐中进行机械混合。
上述步骤(2)中高温冶炼炉为卧式或是立式电阻炉的一种。
上述步骤(3)中除碳的温度为600-700℃，除碳时间为6-24h。
上述步骤(2)的另一种方案为：将步骤(1)混合后的粉体放入坩埚中，并在粉体上方铺层碳粉，再将坩埚放入高温冶炼炉进行高温冶炼；所述碳粉为石墨粉、石油焦粉的一种或两种。
进一步地，上述步骤(2)高温冶炼时进行氩气保护。
采用上述方法制得的纳米碳化硅的纯度≥95％，粒度≤100nm。
本发明的有益效果在于：
1.本发明用晶体硅的金刚线切割废料制备纳米碳化硅的方法实现了晶体硅的金刚线切割废料二次利用，不仅减少固体废弃物堆积，在环境保护层面具有重要意义，而且变废为宝，在生产纳米碳化硅的过程中极大地降低了能耗与成本，提高了经济效益。
2.本发明的用晶体硅的金刚线切割废料制备晶体硅的方法开辟了一种生产纳米碳化硅的新方法，且流程短、容易操作，对设备要求简单，便于实现工业化生产。
附图说明
图1是实施例1晶体硅切割废料和反应生成纳米碳化硅的XRD图谱。
图2是实施例1晶体硅切割废料和反应生成纳米碳化硅的SEM图谱，(a)晶体硅切割废料；(b)纳米碳化硅的SEM图谱。
具体实施方式
下面通过实施例继续描述本发明的技术内容。
实施例1
一种用晶体硅的金刚线切割废料制备纳米碳化硅的方法，按以下步骤进行：
称量10g蔗糖放入100ml水中，充分溶解形成均匀的溶液；再向其加入2.5g晶体硅的金刚线切割废料粉体，进行磁力搅拌4h，充分混合后，在100℃加热板上烘干6h后，得到二者的混合块体，将所得块体进行破碎并筛分至60目以下的粉末颗粒，将粉末颗粒放入坩埚中，再在粉体上方铺层石墨粉，将坩埚放入立式电阻炉，不通氩气保护，在1400℃进行高温冶炼6h，制备出SiC块，经过研磨破碎、700℃，2h除碳和干燥后制得纳米碳化硅粉。
实施例2
一种用晶体硅的金刚线切割废料制备纳米碳化硅的方法，按以下步骤进行：
称量10g酚醛树脂放入70ml乙醇中，充分溶解形成均匀的醇溶液；再向其加入3g晶体硅的金刚线切割废料粉体，进行机械搅拌8h，充分混合后，在100℃加热板上烘干10h后，得到二者的混合块体，将所得块体进行破碎并筛分至100目以下的粉末颗粒，将粉末颗粒放入坩埚中，将坩埚放入卧式电阻炉，通氩气保护，在1500℃进行高温冶炼8h，制备出SiC块，经过研磨破碎、700℃，2h除碳和干燥后制得纳米碳化硅粉。
实施例3
一种用晶体硅的金刚线切割废料制备纳米碳化硅的方法，按以下步骤进行：
称量5g蔗糖和5g葡萄糖放入100ml水中，充分溶解形成均匀的溶液；再向其加入3g晶体硅的金刚线切割废料粉体，进行超声辅助机械搅拌2h，充分混合后，在100℃加热板上烘干8h后，得到二者的混合块体，将所得块体进行破碎并筛分至45目以下的粉末颗粒，将粉末颗粒放入坩埚中，再在粉体上方铺层石墨粉，将坩埚放入立式电阻炉，不通氩气保护，在1800℃进行高温冶炼4h，制备出SiC块，经过研磨破碎、700℃，2h除碳和干燥后制得纳米碳化硅粉。
实施例4
一种用晶体硅的金刚线切割废料制备纳米碳化硅的方法，按以下步骤进行：
分别称量20g纤维素和5g晶体硅的金刚线切割废料粉体，并加入5g的酒精放入玛瑙研磨罐，研磨6h，充分混合后，将所得到的混合粉末放入坩埚中，再将坩埚放入卧式电阻炉，通氩气保护，在1300℃进行高温冶炼12h，制备出SiC块，经过研磨破碎、600℃，6h除碳后制得纳米碳化硅粉。
实施例5
一种用晶体硅的金刚线切割废料制备纳米碳化硅的方法，按以下步骤进行：
分别称量10g纤维素、10g淀粉和4g晶体硅的金刚线切割废料粉体，并加入5g的酒精放入玛瑙研磨罐，研磨10h，充分混合后，将所得到的混合粉末放入坩埚中，再在粉体上方铺层石墨粉，将坩埚放入立式电阻炉，不通氩气保护，在1600℃进行高温冶炼4h，制备出SiC块，经过研磨破碎、700℃，6h除碳后制得纳米碳化硅粉。
实施例6
一种用晶体硅的金刚线切割废料制备纳米碳化硅的方法，按以下步骤进行：
分别称量20g淀粉和6g晶体硅的金刚线切割废料粉体，并加入5g的酒精放入玛瑙研磨罐，研磨12h，充分混合后，将所得到的混合粉末放入坩埚中，再将坩埚放入卧式电阻炉，通氩气保护，在1500℃进行高温冶炼4h，制备出SiC块，经过研磨破碎、700℃，4h除碳后制得纳米碳化硅粉。

Claims (8)

1.一种用晶体硅的金刚线切割废料制备纳米碳化硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)首先将金刚线切割废料和有机碳质还原剂按质量比1:3-10进行混料；
(2)将(1)混合后的粉体放入坩埚中，将坩埚放入高温冶炼炉，进行高温冶炼，冶炼温度为1000-1800℃，冶炼时间在1-24h；制备出SiC结晶块；
(3)将(2)得到的SiC结晶块经过破碎、除碳和干燥后制得纳米碳化硅粉。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的有机碳质还原剂为葡萄糖、蔗糖、淀粉、纤维素和酚醛树脂的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中的混料为湿混或干混中的一种；
A.湿混流程：
(a)按比例称量有机碳质还原剂放入溶剂中，并使其充分溶解形成均匀的溶液；所述溶剂为水或乙醇中的一种或两种的混合；
(b)按比例称量晶体硅的金刚线切割废料粉体置于步骤(a)中的均匀溶液里进行充分混合，经烘干后得到干燥的块体；
(c)将步骤(b)所得块体进行破碎并筛分至不大于45目的颗粒大小；
步骤(a)、(b)中所述混合为机械搅拌混合、磁力搅拌混合和超声辅助混合的一种或两种以上同时进行；
B.干混流程：
按比例称量金刚线切割废料和有机碳质还原剂置于球磨罐中进行机械混合。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中高温冶炼炉为卧式或是立式电阻炉的一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中除碳的温度为600-700℃，除碳时间为6-24h。
6.根据权利要求1或2或3或4或5所述的方法，其特征在于，步骤(2)将步骤(1)混合后的粉体放入坩埚中，并在粉体上方铺层碳粉，再将坩埚放入高温冶炼炉进行高温冶炼；所述碳粉为石墨粉、石油焦粉的一种或两种。
7.根据权利要求1或2或3或4或5所述的方法，其特征在于，步骤(2)高温冶炼时进行氩气保护。
8.权利要求1-7任一所述方法制得的纳米碳化硅，其特征在于，纳米碳化硅的纯度≥95％，粒度≤100nm。
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