CN103466624A - 一种超细β碳化硅及其制备方法 - Google Patents
一种超细β碳化硅及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103466624A CN103466624A CN2013103933542A CN201310393354A CN103466624A CN 103466624 A CN103466624 A CN 103466624A CN 2013103933542 A CN2013103933542 A CN 2013103933542A CN 201310393354 A CN201310393354 A CN 201310393354A CN 103466624 A CN103466624 A CN 103466624A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sample
- silicon carbide
- preparation
- beta silicon
- ultra
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种超细β碳化硅的制备方法，包括（1）混合样品；（2）高温反应；（3）煅烧除炭；（4）酸碱洗除杂四个步骤，其工艺步骤简单，操作方便，所制备的超细β碳化硅粒径为3μm左右，成本低、无α相碳化硅、杂质含量低、粒度分布均匀，β碳化硅含量在98%以上。制备出的超细β碳化硅可为电子、信息、精密加工技术、军工、航空航天、高级耐火材料、特种陶瓷材料、高级磨削材料和增强材料等领域提供优质的原料。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种超细β碳化硅及其制备方法。
背景技术
β碳化硅微粉有很高的化学稳定性、高硬度、高热导率、低热胀系数、宽能带隙、高电子漂移速度、高电子迁移率、特殊的电阻温度特性等，被广泛应用于电子、信息、精密加工技术、军工、航空航天、高级耐火材料、特种陶瓷材料、高级磨削材料和增强材料等领域。β碳化硅生产方式目前主要有三种：激光法、等离子法和固相合成法。前两种工艺主要合成的产品为纳米及亚微米粉末。固相合成法目前工艺方式较多，但都具有一定技术难度，产品大多存在β相含量不高、产品杂质多、难以批量生产等多项缺点。
发明内容
本发明的目的在于克服上述问题，提供一种超细β碳化硅及其制备方法，该方法制备的超细β碳化硅可为电子、信息、精密加工技术、军工、航空航天、高级耐火材料、特种陶瓷材料、高级磨削材料和增强材料等领域提供优质的原料。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种超细β碳化硅的制备方法，包括以下步骤：
1）混合样品：
将水洗好的硅源和碳源按1:（0.2～2）的比例混合，并加水搅拌均匀，过滤，烘干，得到样品A；
2）高温反应：
将样品A装入坩埚，在样品上铺一层活性炭；放入高温炉内，在1200～1800℃的温度下保温1～10h，反应完后得到样品B；
3）煅烧除炭：
将样品B粉碎过20目筛网后，放入瓷坩埚内，然后在400～900℃的温度下煅烧1～10h，除去游离炭，得到样品C；
4）酸碱洗除杂：
将样品C倒入球磨罐，加水球磨；再向球磨完的样品溶液中加入NaOH，使样品溶液的碱浓度达到1～20%，并加热；将加碱反应后的样品过滤水洗，水洗至滤液的电导率为100μS/cm以下，pH值为9以下；取出水洗后的样品并加水搅拌，再向其中加入无机酸，使溶液酸浓度达到1～10%，并加热；待反应完后过滤砂浆，对滤饼进行水洗、烘干处理之后，过500目筛网，得到超细β碳化硅。
所述步骤1）中，硅源是从硅片切割废砂浆中提取的，硅源用水洗0～5次；碳源为活性炭、炭黑或木炭中的一种或多种的混合物。
所述步骤1）中，过滤所用的过滤器为高压过滤器、离心分离器、真空过滤器或板框压滤机。
所述步骤1）中，烘干所用的干燥器为热风循环烘箱、普通干燥机或真空干燥器。
所述步骤2）中的坩埚为石墨坩埚、刚玉坩埚、氧化锆坩埚或碳化硅坩埚。
所述步骤2）中，高温炉为箱式高温炉、高温电阻炉、高温真空炉、箱式气氛炉或高温管式气氛炉。
所述步骤3）中，样品B在瓷坩埚内铺成厚度为1～10cm的样品层。
所述步骤4）中，加入无机碱反应时的加热温度为50～100℃，反应时间为1～10h；加入无机酸反应时的加热温度为40～80℃，反应时间为1～10h。
所述步骤4）中，加入的无机酸为盐酸、硫酸或氢氟酸中的一种或多种。
本发明还公开了一种超细β碳化硅，所述β碳化硅的粒径为0.5～6μm，无α相碳化硅生成，β碳化硅含量在98%以上。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明超细β碳化硅的制备方法通过混合样品、高温反应、煅烧除炭、酸碱洗除杂这四个步骤制备β碳化硅，其工艺步骤简单，操作方便，所制备得到的超细β碳化硅粒径为3μm左右，成本低、无α相碳化硅、杂质含量低、粒度分布均匀，β碳化硅含量在98%以上。制备出的超细β碳化硅可为电子、信息、精密加工技术、军工、航空航天、高级耐火材料、特种陶瓷材料、高级磨削材料和增强材料等领域提供优质的原料。
具体实施方式
本发明超细β碳化硅的制备方法，包括以下步骤：
1）混合样品：
将水洗过0～5次的硅源和碳源按照1:（0.2～2）的质量比混合，并加水搅拌均匀，用高压过滤器、离心分离器、真空过滤器或板框压滤机过滤，再用热风循环烘箱、普通干燥机或真空干燥器烘干，得到样品A；硅源是从硅片切割废砂浆中提取的，碳源为活性炭、炭黑或木炭中的一种或多种的混合物；
2）高温反应：
将样品A装入石墨坩埚、刚玉坩埚、氧化锆坩埚或碳化硅坩埚中，样品A 上层铺有活性炭。放入箱式高温炉、高温电阻炉、高温真空炉、箱式气氛炉或高温管式气氛炉内，在1200～1800℃的温度下保温1～10h，反应完后得到样品B。
3）煅烧除炭：
将样品B粉碎过20目筛网后，放入瓷坩埚内，样品B在瓷坩埚内铺成厚度为1～10cm的样品层；然后在400～900℃的温度下煅烧1～10h，除去游离炭，得到样品C。
4）酸碱洗除杂：
将样品C倒入球磨罐，加水球磨；再向球磨后的样品溶液中加入NaOH，使样品溶液的碱浓度达到1～20%，并在50～100℃的温度下反应1～10h；将加碱反应后的样品过滤水洗，水洗至滤液的电导率为100μS/cm以下，pH值为9以下；取出水洗后的样品并加水搅拌，再向其中加入盐酸、硫酸或氢氟酸中的一种或多种混合物，使溶液酸浓度达到1～10%，并在40～80℃的温度下反应1～10h；待反应完后过滤砂浆，对滤饼进行水洗、烘干、过筛处理，最终得到超细β碳化硅。
以下结合具体实施例来对本发明作进一步的描述，但本发明所要求保护的范围并不局限于实施方式所涉及之范围。
实施例1
（1）混合样品：
将从硅片切割废砂浆中提取的硅源水洗3次，并将硅源和木炭按照1:1的质量比混合，并加等量的水搅拌30min，至混合物均匀；用离心分离器进行固液分离，将分离的固体样品用热风循环烘箱在65～70℃的温度下烘干24h，得到样品A；
（2）高温反应：
将250g样品A装入刚玉坩埚中，并在样品A的上层铺100g柱状活性炭；加盖之后放入箱式高温炉内准备烧制，在升温速度为8℃/min，1300℃的温度下保温10h，反应完后得到样品B。
（3）煅烧除炭：
将样品B粉碎过20目筛网后，放入瓷坩埚内，样品B在瓷坩埚内铺成厚度为1cm的样品层；然后在700℃的温度下煅烧2h，除去游离炭，煅烧过程中每一小时搅拌一次，煅烧结束后，得到样品C。
（4）酸碱洗除杂：
将样品C倒入球磨罐，加入其4倍质量的水，球磨2h；再向球磨后的样品溶液中加入NaOH，使样品溶液的碱浓度达到2%，并在80℃的温度下反应6h；将加碱反应后的样品用高压过滤器过滤，并水洗至滤液的电导率为100μS/cm以下，pH值为9以下；取出水洗后的样品并加水搅拌，配成固含量为20%的砂浆，再向砂浆中加入盐酸，使溶液酸浓度达到10%，并在60℃的温度下反应3h；待反应完后用高压过滤器过滤砂浆，对滤饼进行水洗，水洗至滤液的pH值为6～7，电导率为50μS/cm以下；水洗后用热风循环烘箱烘干，烘干后过500目筛网，得到超细β碳化硅。
采用上述步骤制备出的β碳化硅的粒径为1.2μm，无α相碳化硅生成，β碳化硅含量为98.4%。
实施例2
（1）混合样品：
将从硅片切割废砂浆中提取的硅源水洗5次，并将硅源和木炭按照1:2的质量比混合，并加等量的水搅拌30min，至混合物均匀；用高压过滤器进行固液分离，将分离的固体样品用普通干燥机在65～70℃的温度下烘干24h，得到样品A；
（2）高温反应：
将250g样品A装入碳化硅坩埚中，并在样品A的上层铺100g柱状活性炭；加盖之后放入高温电阻炉内准备烧制，在升温速度为8℃/min，1800℃的温度下保温8h，反应完后得到样品B。
（3）煅烧除炭：
将样品B粉碎过20目筛网后，放入瓷坩埚内，样品B在瓷坩埚内铺成厚度为3cm的样品层；然后在700℃的温度下煅烧1h，除去游离炭，得到样品C。
（4）酸碱洗除杂：
将样品C倒入球磨罐，加入其4倍质量的水，球磨2h；再向球磨完的样品溶液中加入NaOH，使样品溶液的碱浓度达到4%，并在80℃的温度下反应4h；将加碱反应后的样品用高压过滤器过滤，并水洗至滤液的电导率为100μS/cm以下，pH值为9以下；取出水洗后的样品并加水搅拌，配成固含量为20%的砂浆，再向砂浆中加入硫酸，使溶液酸浓度达到2%，并在70℃的温度下反应1h；待反应完后用真空过滤器过滤砂浆，对滤饼进行水洗，水洗至滤液的pH值为6～7，电导率为50μS/cm以下；水洗后用热风循环烘箱烘干，烘干后过500目筛网，得到超细β碳化硅。
采用上述步骤制备出的β碳化硅的粒径为2.5μm，无α相碳化硅生成，β碳化硅含量为98.3%。
实施例3
（1）混合样品：
将从硅片切割废砂浆中提取的硅源水洗5次，并将硅源和炭黑按照1:0.8的质量比混合，并加等量的水搅拌30min，至混合物均匀；用真空过滤器进行固液分离，将分离的固体样品用普通干燥机在65～70℃的温度下烘干24h，得到样品A；
（2）高温反应：
将250g样品A装入氧化锆坩埚中，并在样品A的上层铺100g柱状活性炭；加盖之后放入箱式高温炉内准备烧制，在升温速度为8℃/min，1400℃的温度下保温9h，反应完后得到样品B。
（3）煅烧除炭：
将样品B粉碎过20目筛网后，放入瓷坩埚内，样品B在瓷坩埚内铺成厚度为5cm的样品层；然后在500℃的温度下煅烧4h，除去游离炭，得到样品C；煅烧过程中每一小时搅拌一次。
（4）酸碱洗除杂：
将样品C倒入球磨罐，加入其4倍质量的水，球磨2h；再向球磨完的样品溶液中加入NaOH，使样品溶液的碱浓度达到6%，并在50℃的温度下反应4h；将加碱反应后的样品用高压过滤器过滤，并水洗至滤液的电导率为100μS/cm以下，pH值为9以下；取出水洗后的样品并加水搅拌，配成固含量为20%的砂浆，再向砂浆中加入硫酸，使溶液酸浓度达到3%，并在60℃的温度下反应2h；待反应完后用真空过滤器过滤砂浆，对滤饼进行水洗，水洗至滤液的pH值为6～7，电导率为50μS/cm以下；水洗后用热风循环烘箱进行烘干，烘干后过500目筛 网，得到超细β碳化硅。
采用上述步骤制备出的β碳化硅的粒径为1.4μm，无α相碳化硅生成，β碳化硅含量为98.5%。
实施例4
（1）混合样品：
将从硅片切割废砂浆中提取的硅源水洗3次，并将硅源和活性炭按照1:1.5的质量比混合，并加等量的水搅拌30min，至混合物均匀；用板框压滤机进行固液分离，将分离的固体样品用普通干燥机在65～70℃的温度下烘干24h，得到样品A；
（2）高温反应：
将250g样品A装入石墨坩埚中，并在样品A的上层铺100g柱状活性炭；加盖之后放入高温真空炉内准备烧制，在升温速度为8℃/min，1700℃的温度下保温2h，反应完后得到样品B。
（3）煅烧除炭：
将样品B粉碎过20目筛网后，放入瓷坩埚内，样品B在瓷坩埚内铺成厚度为1cm的样品层；然后在900℃的温度下煅烧2h，除去游离炭，得到样品C；煅烧过程中每一小时搅拌一次。
（4）酸碱洗除杂：
将样品C倒入球磨罐，加入其4倍质量的水，球磨2h；再向球磨完的样品溶液中加入NaOH，使样品溶液的碱浓度达到20%，并在90℃的温度下反应3h；将加碱反应后的样品用高压过滤器过滤，并水洗至滤液的电导率为100μS/cm以 下，pH值为9以下；取出水洗后的样品并加水搅拌，配成固含量为20%的砂浆，再向砂浆中加入氢氟酸，使溶液酸浓度达到10%，并在80℃的温度下反应2h；待反应完后用真空过滤器过滤砂浆，对滤饼进行水洗，水洗至滤液的pH值为6～7，电导率为50μS/cm以下；水洗后用热风循环烘箱烘干，烘干后过500目筛网，得到超细β碳化硅。
采用上述步骤制备出的β碳化硅的粒径为2.0μm，无α相碳化硅生成，β碳化硅含量为99.3%。
实施例5
（1）混合样品：
将从硅片切割废砂浆中提取的硅源和炭黑按照1:0.2的质量比混合，并加等量的水搅拌30min，至混合物均匀；用板框压滤机进行固液分离，将分离的固体样品用热风循环烘箱在65～70℃的温度下烘干24h，得到样品A；
（2）高温反应：
将250g样品A装入刚玉坩埚中，并在样品A的上层铺100g柱状活性炭；加盖之后放入高温真空炉内准备烧制，在升温速度为8℃/min，1200℃的温度下保温1h，反应完后得到样品B。
（3）煅烧除炭：
将样品B粉碎过20目筛网后，放入瓷坩埚内，样品B在瓷坩埚内铺成厚度为4cm的样品层；然后在400℃的温度下煅烧10h，除去游离炭，煅烧过程中每一小时搅拌一次，煅烧结束后，得到样品C。
（4）酸碱洗除杂：
将样品C倒入球磨罐，加入其4倍质量的水，球磨2h；再向球磨完的样品溶液中加入NaOH，使样品溶液的碱浓度达到1%，并在60℃的温度下反应10h；将加碱反应后的样品用高压过滤器过滤，并水洗至滤液的电导率为100μS/cm以下，pH值为9以下；取出水洗后的样品并加水搅拌，配成固含量为20%的砂浆，再向砂浆中加入盐酸，使溶液酸浓度达到1%，并在40℃的温度下反应6h；待反应完后用高压过滤器过滤砂浆，对滤饼进行水洗，水洗至滤液的pH值为6～7，电导率为50μS/cm以下；水洗后用热风循环烘箱烘干，烘干后过500目筛网，得到超细β碳化硅。
采用上述步骤制备出的β碳化硅的粒径为0.5μm，无α相碳化硅生成，β碳化硅含量为98.2%。
实施例6
（1）混合样品：
将从硅片切割废砂浆中提取的硅源水洗2次，并将硅源与碳源按照1:1.6的质量比混合，碳源为活性炭和木炭的混合物；并加等量的水搅拌30min，至混合物均匀；用高压过滤器进行固液分离，将分离的固体样品用热风循环烘箱在65～70℃的温度下烘干24h，得到样品A；
（2）高温反应：
将250g样品A装入碳化硅坩埚中，并在样品A的上层铺100g柱状活性炭；加盖之后放入箱式气氛炉内准备烧制，在升温速度为8℃/min，1500℃的温度下保温3h，反应完后得到样品B。
（3）煅烧除炭：
将样品B粉碎过20目筛网后，放入瓷坩埚内，样品B在瓷坩埚内铺成厚度为7cm的样品层；然后在600℃的温度下煅烧7h，除去游离炭，煅烧过程中每一小时搅拌一次，煅烧结束后，得到样品C。
（4）酸碱洗除杂：
将样品C，倒入球磨罐，加入其4倍质量的水，球磨2h；再向球磨完的样品溶液中加入NaOH，使样品溶液的碱浓度达到10%，并在70℃的温度下反应8h；将加碱反应后的样品用高压过滤器过滤，并水洗至滤液的电导率为100μS/cm以下，pH值为9以下；取出水洗后的样品并加水搅拌，配成固含量为20%的砂浆，再向砂浆中加入盐酸和硫酸的混合物，使溶液酸浓度达到7%，并在50℃的温度下反应8h；待反应完后用高压过滤器过滤砂浆，对滤饼进行水洗，水洗至滤液的pH值为6～7，电导率为50μS/cm以下；水洗后用热风循环烘箱烘干，烘干后过500目筛网，得到超细β碳化硅。
采用上述步骤制备出的β碳化硅的粒径为6μm，无α相碳化硅生成，β碳化硅含量为98.8%。
实施例7
（1）混合样品：
将从硅片切割废砂浆中提取的硅源水洗4次，并将硅源和碳源按照1:2的质量比混合，碳源为活性炭、炭黑以及木炭的混合物；并加等量的水搅拌30min，至混合物均匀；用真空过滤器进行固液分离，将分离的固体样品用真空干燥器在65～70℃的温度下烘干24h，得到样品A；
（2）高温反应：
将250g样品A装入石墨坩埚中，并在样品A的上层铺100g柱状活性炭；加盖之后放入高温管式气氛炉内准备烧制，在升温速度为8℃/min，1600℃的温度下保温5h，反应完后得到样品B。
（3）煅烧除炭：
将样品B粉碎过20目筛网后，放入瓷坩埚内，样品B在瓷坩埚内铺成厚度为10cm的样品层；然后在800℃的温度下煅烧8h，除去游离炭，煅烧过程中每一小时搅拌一次，煅烧结束后，得到样品C。
（4）酸碱洗除杂：
将样品C倒入球磨罐，加入其4倍质量的水，球磨2h；再向球磨完的样品溶液中加入NaOH，使样品溶液的碱浓度达到15%，并在100℃的温度下反应1h；将加碱反应后的样品用高压过滤器过滤，并水洗至滤液的电导率为100μS/cm以下，pH值为9以下；取出水洗后的样品并加水搅拌，配成固含量为20%的砂浆，再向砂浆中加入盐酸、硫酸以及氢氟酸的混合物，使溶液酸浓度达到10%，并在80℃的温度下反应10h；待反应完后用高压过滤器过滤砂浆，对滤饼进行水洗，水洗至滤液的pH值为6～7，电导率为50μS/cm以下；水洗后用热风循环烘箱烘干，烘干后过500目筛网，得到超细β碳化硅。
采用上述步骤制备出的β碳化硅的粒径为4.5μm，无α相碳化硅生成，β碳化硅含量为98.6%。
根据本发明实施例所制备出的超细β碳化硅可为电子、信息、精密加工技术、军工、航空航天、高级耐火材料、特种陶瓷材料、高级磨削材料和增强材料等领域提供优质的原料。
Claims (10)
1.一种超细β碳化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）混合样品：
将水洗好的硅源和碳源按1:（0.2～2）的比例混合，并加水搅拌均匀，过滤，烘干，得到样品A；
2）高温反应：
将样品A装入坩埚，在样品A上铺一层活性炭；放入高温炉内，在1200～1800℃的温度下保温1～10h，反应完后得到样品B；
3）煅烧除炭：
将样品B粉碎过20目筛网后，放入瓷坩埚内，然后在400～900℃的温度下煅烧1～10h，除去游离炭，得到样品C；
4）酸碱洗除杂：
将样品C倒入球磨罐，加水球磨；再向球磨完的样品溶液中加入NaOH，使样品溶液的碱浓度达到1～20%，并加热；将加碱反应后的样品过滤水洗，水洗至滤液的电导率为100μS/cm以下，pH值为9以下；取出水洗后的样品并加水搅拌，再向其中加入无机酸，使溶液酸浓度达到1～10%，并加热；待反应完后过滤砂浆，对滤饼进行水洗、烘干处理之后，过500目筛网，得到超细β碳化硅。
2.根据权利要求1所述的超细β碳化硅的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中，硅源是从硅片切割废砂浆中提取的，硅源用水洗0～5次；碳源为活性炭、炭黑或木炭中的一种或多种的混合物。
3.根据权利要求1所述的超细β碳化硅的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中，过滤所用的过滤器为高压过滤器、离心分离器、真空过滤器或板框压滤机。
4.根据权利要求1所述的超细β碳化硅的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中，烘干所用的干燥器为热风循环烘箱、普通干燥机或真空干燥器。
5.根据权利要求1所述的超细β碳化硅的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中的坩埚为石墨坩埚、刚玉坩埚、氧化锆坩埚或碳化硅坩埚。
6.根据权利要求1所述的超细β碳化硅的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中，高温炉为箱式高温炉、高温电阻炉、高温真空炉、箱式气氛炉或高温管式气氛炉。
7.根据权利要求1所述的超细β碳化硅的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中，样品B在瓷坩埚内铺成厚度为1～10cm的样品层。
8.根据权利要求1所述的超细β碳化硅的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中，加入无机碱反应时的加热温度为50～100℃，反应时间为1～10h；加入无机酸反应时的加热温度为40～80℃，反应时间为1～10h。
9.根据权利要求1或8所述的超细β碳化硅的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中，加入的无机酸为盐酸、硫酸或氢氟酸中的一种或多种。
10.一种根据权利要求1至10任意一项所述的制备方法制备的超细β碳化硅，其特征在于：所述β碳化硅的粒径为0.5～6μm，无α相碳化硅生成，β碳化硅含量在98%以上。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310393354.2A CN103466624B (zh) | 2013-09-02 | 2013-09-02 | 一种超细β碳化硅及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310393354.2A CN103466624B (zh) | 2013-09-02 | 2013-09-02 | 一种超细β碳化硅及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103466624A true CN103466624A (zh) | 2013-12-25 |
| CN103466624B CN103466624B (zh) | 2015-11-18 |
Family
ID=49791713
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310393354.2A Expired - Fee Related CN103466624B (zh) | 2013-09-02 | 2013-09-02 | 一种超细β碳化硅及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103466624B (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105817463A (zh) * | 2016-03-25 | 2016-08-03 | 无锡宇辰工业污泥处理技术研究院有限公司 | 一种晶硅切割废砂浆与铝氧化污泥的资源化处理方法 |
| CN107337209A (zh) * | 2017-06-13 | 2017-11-10 | 宁夏大学 | 一种研究灰分对煤基碳化硅形貌影响的实验方法 |
| CN109734098A (zh) * | 2019-03-20 | 2019-05-10 | 东北大学 | 一种用晶体硅的金刚线切割废料制备纳米碳化硅的方法 |
| CN110770941A (zh) * | 2017-12-27 | 2020-02-07 | 株式会社Lg化学 | 制造隔板的方法、由此形成的隔板以及包括所述隔板的电化学装置 |
| CN114956087A (zh) * | 2022-04-20 | 2022-08-30 | 长沙宁曦新材料有限公司 | 一种碱溶液刻蚀制备纳米碳化硅的方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1472136A (zh) * | 2003-07-15 | 2004-02-04 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种制备碳化硅的方法 |
| CN1911798A (zh) * | 2006-08-24 | 2007-02-14 | 铁生年 | 一种超细碳化硅粉末提纯方法 |
| CN101104516A (zh) * | 2007-08-08 | 2008-01-16 | 北京科技大学 | 用自蔓延燃烧合成制备高纯超细β-SiC粉体的方法 |
| CN102616782A (zh) * | 2012-04-13 | 2012-08-01 | 扬州大学 | 发光立方相碳化硅纳米线的制备方法 |
| CN102976325A (zh) * | 2012-12-14 | 2013-03-20 | 苏州赛力菲陶纤有限公司 | 气相裂解法制备β-SiC超细微粉工艺 |
-
2013
- 2013-09-02 CN CN201310393354.2A patent/CN103466624B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1472136A (zh) * | 2003-07-15 | 2004-02-04 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种制备碳化硅的方法 |
| CN1911798A (zh) * | 2006-08-24 | 2007-02-14 | 铁生年 | 一种超细碳化硅粉末提纯方法 |
| CN101104516A (zh) * | 2007-08-08 | 2008-01-16 | 北京科技大学 | 用自蔓延燃烧合成制备高纯超细β-SiC粉体的方法 |
| CN102616782A (zh) * | 2012-04-13 | 2012-08-01 | 扬州大学 | 发光立方相碳化硅纳米线的制备方法 |
| CN102976325A (zh) * | 2012-12-14 | 2013-03-20 | 苏州赛力菲陶纤有限公司 | 气相裂解法制备β-SiC超细微粉工艺 |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105817463A (zh) * | 2016-03-25 | 2016-08-03 | 无锡宇辰工业污泥处理技术研究院有限公司 | 一种晶硅切割废砂浆与铝氧化污泥的资源化处理方法 |
| CN107337209A (zh) * | 2017-06-13 | 2017-11-10 | 宁夏大学 | 一种研究灰分对煤基碳化硅形貌影响的实验方法 |
| CN110770941A (zh) * | 2017-12-27 | 2020-02-07 | 株式会社Lg化学 | 制造隔板的方法、由此形成的隔板以及包括所述隔板的电化学装置 |
| CN110770941B (zh) * | 2017-12-27 | 2021-12-14 | 株式会社Lg化学 | 制造隔板的方法、由此形成的隔板以及包括所述隔板的电化学装置 |
| CN109734098A (zh) * | 2019-03-20 | 2019-05-10 | 东北大学 | 一种用晶体硅的金刚线切割废料制备纳米碳化硅的方法 |
| CN114956087A (zh) * | 2022-04-20 | 2022-08-30 | 长沙宁曦新材料有限公司 | 一种碱溶液刻蚀制备纳米碳化硅的方法 |
| CN114956087B (zh) * | 2022-04-20 | 2024-01-16 | 长沙宁曦新材料有限公司 | 一种碱溶液刻蚀制备纳米碳化硅的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103466624B (zh) | 2015-11-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103466624B (zh) | 一种超细β碳化硅及其制备方法 | |
| CN106587116B (zh) | 一种利用锂云母和粉煤灰提取碳酸锂和氢氧化铝的方法 | |
| CN102001636B (zh) | 利用中低品位磷矿湿法生产宽浓度磷酸和洁净石膏的方法 | |
| CN104743560B (zh) | 一种以煤矸石为原料制备硅、铝系列产品的方法 | |
| Ren et al. | Effects of fluxes on the structure and filtration properties of diatomite filter aids | |
| CN104451883B (zh) | 一种硬硅钙石晶须的制备方法 | |
| CN109336116A (zh) | 一种含有长石矿型石英岩制备光伏用高纯石英砂粉的方法 | |
| CN103626213A (zh) | 一种从赤泥中回收氧化铝的方法 | |
| CN109055723A (zh) | 一种直接从锂瓷石矿原料中提取锂的方法 | |
| CN103613103A (zh) | 一种以废旧石英坩埚为原料制备填料级硅微粉的方法 | |
| CN106747497A (zh) | 制备刚玉‑莫来石复相材料的方法 | |
| CN101417806B (zh) | 硅微粉及其制备方法 | |
| CN102205971B (zh) | 制备纳米高岭石的方法 | |
| CN103771856B (zh) | 一种Al2O3-TiB2复合陶瓷粉末的制备方法 | |
| CN104016368A (zh) | X荧光分析用无水硼酸锂熔剂的制备方法 | |
| CN103896285A (zh) | 一种以废旧石英埚制备高纯超细石英粉的方法 | |
| CN108950181A (zh) | 一种氧化铍的制备工艺 | |
| CN102583515B (zh) | 一种用缓冷含钛高炉渣制备CaTiO3复合材料的方法 | |
| CN103342376B (zh) | 一种煤矸石中提取有价金属的工艺 | |
| CN102061108A (zh) | 一种叶腊石微粉增白工艺 | |
| CN107857277B (zh) | 一种利用硅酸二钙直接合成硅酸钙的方法 | |
| CN110357470B (zh) | 一种高压酸浸去除石英砂中蓝色伊利石颗粒物的工艺方法 | |
| JPH0717706A (ja) | 石英ガラス粉の製造方法 | |
| CN107857276B (zh) | 一种利用硅酸二钙碱法合成硅酸钙的方法 | |
| CN110606500A (zh) | 碳酸钙-氧化镁复合纳米材料生产工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20151118 Termination date: 20160902 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |