CN103613103A - 一种以废旧石英坩埚为原料制备填料级硅微粉的方法 - Google Patents
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Abstract
一种以废旧石英坩埚为原料制备填料级硅微粉的方法，针对目前石英坩埚废旧品存量巨大，而优质硅质自然资源日益短缺的问题，本发明提出利用废旧石英坩埚为原料，经过超声水洗、破碎、磨细酸洗、浮选、磁选、闪蒸烘干及电选等工艺处理后，得到纯度高、粒度分布宽、电导率低的适合用作填料的二氧化硅微粉。本发明从一定程度上缓解了高纯石英矿面临资源枯竭的问题和目前光伏企业和坩埚制备企业的废旧石英坩埚的综合利用问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种工业固体排放物的深加工、深层次利用和资源化利用技术，特别是一种以废旧石英坩埚为原料制备填料级硅微粉的方法。
背景技术
二氧化硅微粉是一种优质的中性无机填料，具有高绝缘性、高热传导性、高热稳定性、耐酸碱性、耐磨性、低的热膨胀系数、低介电常数等优异的物理特性，广泛应用于塑料、橡胶、涂料、电子等行业。这些行业的发展，对二氧化硅填料的需求量越来越大。我国虽然是世界硅质矿产资源大国，但高品位的硅质岩并不多，越来越难以满足行业发展对于优质硅质自然资源的需求。
石英坩埚是光伏行业中多晶硅铸锭和熔炼提纯生产中需求量很大的一种一次性消耗品，另外在石英坩埚制备过程也会产生30%左右的废品。随着世界及我国太阳能光伏行业的急速发展，驱动了石英坩埚需求量的迅猛增长，同时也产生了大量的废旧石英坩埚。这些坩埚中，二氧化硅含量比较高，可以作为优质的硅质原料替代部分自然资源。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提出了一种以废旧石英坩埚为原料，制备纯度高、粒度分布宽、电导率低的适合用作填料的制备填料级硅微粉的方法。
本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的，一种以废旧石英坩埚为原料制备填料级硅微粉的方法，其特点于如下步骤：
(1)、超声水洗：将大块石英坩埚碎片置于清洗槽中，加清水超声清洗，清除坩埚碎片表面残留的硅、氮化硅及其它污染物；
(2)、破碎筛分：使用破碎机将清洗过的石英坩埚碎片粉碎至粒径≤3 mm的颗粒料；
(3)、磨细酸洗：将粒径≤3 mm的颗粒料置于球磨机中，加入酸洗液，球磨2-6 h；球磨后离心清洗，经过振动筛分，获得325目(45 μm)筛下浆料；
(4)、浮选：将步骤(3)处理后的浆料加入到浮选机中，加入浮选剂进行浮选处理，去除长石、云母等杂质，然后进行离心清洗；
(5)、磁选：采用湿法磁选对浮选后的浆料进行磁选，除去浆料中磁性杂质，再离心处理得到浆料；
(6)、闪蒸烘干：采用闪蒸干燥机对步骤(5)得到的浆料进行快速烘干，获得干细粉；
(7)、电选：采用高压电选机对烘干的细粉进行高压电选处理，除去其中的导电性颗粒；
(8)、检测包装：检验合格，包装。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，步骤(1) 超声水洗的功率为400-600 kHz，时间为1-2 h。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，步骤(2)使用破碎机将清洗过的石英坩埚碎片粉碎至粒径≤2.5 mm的颗粒料。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，步骤(3)将磨细与酸洗两步工艺结合在一起同时进行；湿法球磨所用介质为无机非金属材料氧化锆球、氧化铝球、碳化硅球中的任意一种；酸为硝酸、硫酸、盐酸中的一种酸或者一种以上的混酸，料浆浓度为40-70%，球磨时间2-6 h；球磨后离心处理，酸液回收再利用，离心管底部浆料用高纯水以800-1500 r/min离心清洗，至上层溶液呈中性时止；经过振动筛分，并获得325目筛下浆料。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，步骤(4)湿法磁选料浆浓度为25-35%，磁场强度≥15000高斯，料浆以流层厚度≤5 mm、流速≤50 mm/秒。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，步骤(5)的浮选参数：料浆浓度为20-40%，浮选剂用量为2000-3000 g/t干粉料，料浆浮选温度为40-60℃，料浆pH为7-9，泡沫层厚度为20mm-60mm，处理时间≥20 min，浮选结束，离心机以800-1500 r/min进行高速离心脱水使得湿粉料含水量为15%-20%。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，步骤(6)采用闪蒸快速干燥方法，闪蒸干燥机进风温度≥150℃，工作时间为≤180 秒，得到温度在50℃~80℃的热细粉料。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，步骤(7)高压电选机的电压≥40 kV，辊转速≤50 r/min。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用废旧石英坩埚原料，来源广泛，经过超声水洗、破碎、磨细酸洗、浮选、磁选、闪蒸烘干及电选等工艺处理后，得到SiO2含量≥99.9%，电导率≤3μs/cm、粒度分布宽的适合用作填料的二氧化硅微粉。满足作为填料使用的要求。
2、本发明将磨细与酸洗工艺合二为一，不仅简化了工艺步骤，降低了成本，提高了酸洗效率。湿法粉磨也有利于提高粉磨效率。
3、本发明采用湿法磁选工艺能够更加有效的去除硅微粉这种细粉料中的磁选杂质。
4、本发明采用闪蒸干燥机对浆料进行快速干燥，并保证干细粉料具有一定温度，以利于提高后续电选工艺的除杂效率。
具体实施方式
一种以废旧石英坩埚为原料制备填料级硅微粉的方法，废旧石英坩埚经过超声水洗、破碎、磨细酸洗、磁选、浮选、闪蒸烘干及电选等工艺处理后，得到SiO2含量≥99.9%，电导率≤3μs/cm、粒度分布宽的适合用作填料的二氧化硅微粉。为了实现上述目的，本发明采用的工艺步骤如下：
(1)、超声水洗：将大块石英坩埚碎片置于清洗槽中，加清水超声清洗，清除坩埚碎片表面残留的硅、氮化硅及其它污染物；
(2)、破碎筛分：使用破碎机将清洗过的石英坩埚碎片破粉碎至粒径≤3 mm颗粒料；
(3)、磨细酸洗：将粒径≤3 mm颗粒料置于球磨机中，加入酸洗液，球磨2-6 h；球磨后离心清洗，经过振动筛分，获得325目(45 μm)筛下浆料；
(4)、浮选：将步骤(3)处理后的浆料加入到浮选机中，加入浮选剂进行浮选处理，去除长石、云母等杂质，然后进行离心清洗；
(5)、磁选：采用湿法磁选对浮选后的浆料进行磁选，除去浆料中磁性杂质，再离心处理得到浆料；
(6)、闪蒸烘干：采用闪蒸干燥机对步骤(5)得到的浆料进行快速烘干，获得干细粉；
(7)、电选：采用高压电选机对烘干的细粉进行高压电选处理，除去其中的导电性颗粒；
(8)、检测包装：检验合格，包装。
上述工艺步骤中：
1、步骤(1)超声水洗的功率为400-600 kHz，水洗时间为1-2 h。
2、步骤(3)中所用研磨球材质为无机非金属材料氧化锆、氧化铝或者碳化硅中的一种，球磨机内衬为聚四氟乙烯，酸洗液为硝酸、硫酸、盐酸中的一种酸或者一种以上的混酸，料浆浓度在40-70%之间，球磨时间2-6 h；球磨后离心处理，离心管上层酸液回收再利用，离心管底部浆料用高纯水以800-1500 r/min离心清洗，至上层溶液呈中性时止；经过振动筛分，获得325目(45 μm)筛下浆料。
3、步骤(4)中进行湿法磁选的料浆浓度为25-35%，磁场强度≥15000高斯，料浆以流层厚度≤5 mm、流速≤50 mm/秒方式流进高梯度磁选机进行磁选处理，以确保最大限度的去除料浆中的磁性杂质。磁选后采用离心法清洗料浆。
4、步骤(5)浮选工艺为：料浆浓度为20-40%，浮选剂用量为2000-3000 g/t干粉料，以保证浮选剂对微粉具有很好的包覆率。料浆浮选温度为40-60℃，在保证泡沫的稳定性基础上提高浮选效率。料浆pH为7-9，泡沫层厚度为20mm-60mm，处理时间≥20 min。浮选结束，离心机以800-1500 r/min进行高速离心脱水使得湿粉料含水量为15%-20%，以有利于浆料的快速烘干。
5、步骤(6)是为了防止浆料在烘干过程中结块，闪蒸干燥机进风温度≥150℃，烘干时间为≤180 秒。热粉料经过冷却回收部分热量，温度控制在50℃~80℃，以利于提高后续电选工艺的效率。
6、步骤(7)中高压电选机的电压≥40 kV；鉴于制备的硅微粉的粒度小，辊筒转速快，粉料损失大，故辊筒转速要≤50 r/min。
本发明下面结合实例作进一步详述：本发明中所述百分比均为质量百分比；本发明中没有提到的配比，均为任意配比；g/t为克/吨。
实施案例1：
(1)、超声水洗：将大块石英坩埚碎片置于清洗槽中，加清水超声清洗，超声时间1 h，功率：500 kHz；
(2)、破碎筛分：使用对辊式破碎机将清洗过的石英坩埚碎片破粉碎至粒径≤3 mm颗粒料；
(3)、磨细酸洗：将粒径≤3 mm颗粒料置于球磨机中，加入硫酸与盐酸混合酸，调节料浆浓度为45%，球磨时间4.5 h；球磨后离心处理，上层酸液回收再利用，底部浆料用高纯水离心清洗，至上层溶液呈中性时止；经过振动筛分，获得325目(45 μm)筛下浆料，粗粉料回到磨机进行进行粉磨；
(4)、湿法磁选：用高纯水将浮选的浆料调成料浆浓度为30%的料浆，料浆以≤3 mm流层厚度、≤2 cm/秒流速流进高梯度磁选机进行磁选处理；
(5)、浮选：向浆料中加入高纯水、浮选剂、稳定剂，调节料浆浓度为30%，浮选温度55℃，搅拌速率45 r/min，浮选时间30 min。浮选结束，离心机以1200 r/min离心清洗料浆，最后得到含水率16%的浆料；
(6)、闪蒸烘干：采用闪蒸干燥机对浆料进行快速烘干，闪蒸干燥机进风温度为200℃，120 秒后得到60℃的干细粉；
(7)、高压电选：采用高压电选机对烘干的细粉进行高压电选处理，电压50 V，辊筒转速35 r/min；
(8)、步骤(7)获得的细粉料即为填料级硅微粉。
经检测，硅微粉中：SiO2=99.92%，电导率 =2.3μs/cm。
实施案例2：
(1)、超声水洗：将大块石英坩埚碎片置于清洗槽中，加清水超声清洗，超声时间1.5 h，功率：450 kHz；
(2)、破碎筛分：使用对辊式破碎机将清洗过的石英坩埚碎片破粉碎至粒径≤3 mm颗粒料；
(3)、磨细酸洗：将粒径≤3 mm颗粒料置于球磨机中，加入硝酸、硫酸与盐酸混合酸，调节料浆浓度为55%，球磨时间4 h；球磨后离心处理，上层酸液回收再利用，底部浆料用高纯水离心清洗，至上层溶液呈中性时止；经过振动筛分，获得325目(45 μm)筛下浆料；
(4)、湿法磁选：用高纯水将浮选的浆料调成料浆浓度为25%的料浆，料浆以≤4 mm流层厚度、≤2 cm/秒流速流进高梯度磁选机进行磁选处理；用离心机以1200 r/min离心料浆，得到含水率≤15%的浆料；
(5)、浮选：向浆料中加入高纯水、浮选剂、稳定剂，调节料浆浓度为30%，浮选温度45℃，搅拌速率50 r/min，浮选时间25 min。浮选结束，离心机以1200 r/min离心清洗料浆，最后得到含水率18%的浆料；
(6)、闪蒸烘干：采用闪蒸干燥机对浆料进行快速烘干，闪蒸干燥机进风温度为160℃，150 秒后得到70℃的干细粉；
(7)、高压电选：采用高压电选机对烘干的细粉进行高压电选处理，电压65 V，辊筒转速35 r/min；
(8)、步骤(7)获得的细粉料即为填料级硅微粉。
经检测，硅微粉中：SiO2=99.95%，电导率 =1.6μs/cm。
Claims (8)
1.一种以废旧石英坩埚原料制备填料级硅微粉的方法，其特征在于如下步骤：
(1)、超声水洗：将大块石英坩埚碎片置于清洗槽中，加清水超声清洗，清除坩埚碎片表面残留的硅、氮化硅及其它污染物；
(2)、破碎筛分：使用破碎机将清洗过的石英坩埚碎片粉碎至粒径≤3 mm的颗粒料；
(3)、磨细酸洗：将粒径≤3 mm的颗粒料置于球磨机中，加入酸洗液，球磨2-6 h；球磨后离心清洗，经过振动筛分，获得325目(45 μm)筛下浆料；
(4)、浮选：将步骤(3)处理后的浆料加入到浮选机中，加入浮选剂进行浮选处理，去除长石、云母等杂质，然后进行离心清洗；
(5)、磁选：采用湿法磁选对浮选后的浆料进行磁选，除去浆料中磁性杂质，再离心处理得到浆料；
(6)、闪蒸烘干：采用闪蒸干燥机对步骤(5)得到的浆料进行快速烘干，获得干细粉；
(7)、电选：采用高压电选机对烘干的细粉进行高压电选处理，除去其中的导电性颗粒；
(8)、检测包装：检验合格，包装。
2.根据权利要求1所述的一种以废旧石英坩埚原料制备填料级硅微粉的方法，其特征在于步骤(1) 超声水洗的功率为400-600 kHz，时间为1-2 h。
3.根据权利要求1所述的一种以废旧石英坩埚原料制备填料级硅微粉的方法，其特征在于步骤(2)使用破碎机将清洗过的石英坩埚碎片粉碎至粒径≤2.5 mm的颗粒料。
4.根据权利要求1所述的一种以废旧石英坩埚原料制备填料级硅微粉的方法，其特征在于步骤(3)将磨细与酸洗两步工艺结合在一起同时进行；湿法球磨所用介质为无机非金属材料氧化锆球、氧化铝球、碳化硅球中的任意一种；酸为硝酸、硫酸、盐酸中的一种酸或者一种以上的混酸，料浆浓度为40-70%，球磨时间2-6 h；球磨后离心处理，酸液回收再利用，离心管底部浆料用高纯水以800-1500 r/min离心清洗，至上层溶液呈中性时止；经过振动筛分，并获得325目筛下浆料。
5.根据权利要求1所述的一种以废旧石英坩埚原料制备填料级硅微粉的方法，其特征在于步骤(4)湿法磁选料浆浓度为25-35%，磁场强度≥15000高斯，料浆以流层厚度≤5 mm、流速≤50 mm/秒。
6.根据权利要求1所述的一种以废旧石英坩埚原料制备填料级硅微粉的方法，其特征在于步骤(5)的浮选参数：料浆浓度为20-40%，浮选剂用量为2000-3000 g/t干粉料，料浆浮选温度为40-60℃，料浆pH为7-9，泡沫层厚度为20mm-60mm，处理时间≥20 min，浮选结束，离心机以800-1500 r/min进行高速离心脱水使得湿粉料含水量为15%-20%。
7.根据权利要求1所述的一种以废旧石英坩埚原料制备填料级硅微粉的方法，其特征在于步骤(6)采用闪蒸快速干燥方法，闪蒸干燥机进风温度≥150℃，工作时间为≤180 秒，得到温度在50℃~80℃的热细粉料。
8.根据权利要求1所述的一种以废旧石英坩埚原料制备填料级硅微粉的方法，其特征在于步骤(7)高压电选机的电压≥40 kV，辊转速≤50 r/min。
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