CN109607497A - 一种高纯氮化硅的回收方法 - Google Patents

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王凯
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    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
    • C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
    • C01B21/0687—After-treatment, e.g. grinding, purification

Abstract

本发明提供一种高纯氮化硅的回收方法，包括原料制备：将氮化硅涂层从废弃的石英坩埚上利用打磨设备打磨石英坩埚内表面，将其与石英坩埚分离得到氮化硅原料；粉碎过滤：粉碎利用研磨设备对采集得到的原材料进行粉碎，并利用40目以下的过滤网进行过滤得到氮化硅原料粉末；超声波振荡：将HF和HNO3的混合液倒入反应皿中，将反应皿放入超声波清洗机中振荡5‑10min，超声波的频率为30KHz,温度为20‑26摄氏度，本发明操作方便，采用酸性水溶液来去除，利用硅亲氟性取出氮化硅原料中的二氧化硅、硅，金属杂质与酸性水溶液的化学反应，金属杂质可以是金属单质杂质，也可以是难溶于水的金属化合物杂质。

Description

一种高纯氮化硅的回收方法
所属技术领域
本发明涉及氮化硅技术技术领域，尤其涉及一种高纯氮化硅的回收方法。
背景技术
在多晶硅的生产铸造过程中，由于制备工艺的需要，需要在石英坩埚表面涂覆高纯氮化 硅涂层。现有技术中，多晶硅完成铸锭后，多晶硅锭会与表面涂覆有高纯氮化硅涂层的石 英坩埚脱离，一般被称为脱模。多晶硅锭脱模后，表面涂覆有高纯氮化硅涂层的石英坩埚 被当作废弃物处理。由于石英坩埚涂层用的高纯氮化硅价格昂贵，来源有限，而且多晶硅 生产的需求量较大，因此，表面涂覆有高纯氮化硅涂层的石英坩埚被当作废弃物处理不仅 造成资源浪费，同时还造成了固体废弃物的污染。
因此，发明一种高纯氮化硅的回收方法是十分必要的。
发明内容
针对现有技术中碳化硅芯片存在的缺陷，本发明的一个主要目的在于提供一种高纯氮化硅的回收方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种高纯氮化硅的回收方法，包括
采用废弃的石英坩埚表面的氮化硅涂层作为氮化硅原料，氮化硅原料含有二氧化硅、硅、金属等杂质，氮化硅原料的纯度以重量计含有氮化硅99.98％，二氧化硅、硅、金属等杂质0.02％；其操作分为以下步骤
原料制备：将氮化硅涂层从废弃的石英坩埚上利用打磨设备打磨石英坩埚内表面，将其与石英坩埚分离得到氮化硅原料；
粉碎过滤：粉碎利用研磨设备对采集得到的原材料进行粉碎，并利用40目以下的过滤网进行过滤得到氮化硅原料粉末；
超声波振荡：将HF和HNO3的混合液倒入反应皿中，HF和HNO3体积比为2:1，其中HF溶液的浓度为2mol/L，HNO3溶液的浓度为1mol/L；将反应皿放入超声波清洗机中振荡5-10min，超声波的频率为30KHz,温度为20-26摄氏度，将制得的氮化硅原料粉末与混合液的重量组份为1：4混合，在上述条件下超声振荡50-70min，纯水将氮化硅冲洗至pH＝6-7；干燥后得到高纯氮化硅。
本发明操作方便，采用酸性水溶液来去除，利用硅亲氟性取出氮化硅原料中的二氧化硅、硅，金属杂质与酸性水溶液的化学反应，金属杂质可以是金属单质杂质，也可以是难溶于水的金属化合物杂质。
具体实施方式
下面结实施例对本发明作进一步说明，本发明的实施方式包括但不限于下 列实施例。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高纯氮化硅的回收方法，采用废弃的石英坩埚表面的氮化硅涂层作为氮化硅原料，氮化硅原料含有二氧化硅、硅、金属等杂质，氮化硅原料的纯度以重量计含有氮化硅99.98％，二氧化硅、硅、金属等杂质0.02％；其操作分为以下步骤
原料制备：将氮化硅涂层从废弃的石英坩埚上利用打磨设备打磨石英坩埚内表面，将其与石英坩埚分离得到氮化硅原料；
粉碎过滤：粉碎利用研磨设备对采集得到的原材料进行粉碎，并利用40目以下的过滤网进行过滤得到氮化硅原料粉末；
超声波振荡：将HF和HNO3的混合液倒入反应皿中，HF和HNO3体积比为2:1，其中HF溶液的浓度为2mol/L，HNO3溶液的浓度为1mol/L；将反应皿放入超声波清洗机中振荡5-10min，超声波的频率为30KHz,温度为20-26摄氏度，将制得的氮化硅原料粉末与混合液的重量组份为1：4混合，在上述条件下超声振荡50-70min，纯水将氮化硅冲洗至pH＝6-7；干燥后得到高纯氮化硅。
利用本发明所述的技术方案，或本领域的技术人员在本发明技术方案的启发下，设计出类似的技术方案，而达到上述技术效果的，均是落入本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种高纯氮化硅的回收方法，其特征在于，采用废弃的石英坩埚表面的氮化硅涂层作为氮化硅原料，氮化硅原料含有二氧化硅、硅、金属等杂质，氮化硅原料的纯度以重量计含有氮化硅99.98％，二氧化硅、硅、金属等杂质0.02％；其操作分为以下步骤
原料制备：将氮化硅涂层从废弃的石英坩埚上利用打磨设备打磨石英坩埚内表面，将其与石英坩埚分离得到氮化硅原料；
粉碎过滤：粉碎利用研磨设备对采集得到的原材料进行粉碎，并利用40目以下的过滤网进行过滤得到氮化硅原料粉末；
超声波振荡：将HF和HNO3的混合液倒入反应皿中，HF和HNO3体积比为2:1，其中HF溶液的浓度为2mol/L，HNO3溶液的浓度为1mol/L；将反应皿放入超声波清洗机中振荡5-10min，超声波的频率为30KHz,温度为20-26摄氏度，将制得的氮化硅原料粉末与混合液的重量组份为1：4混合，在上述条件下超声振荡50-70min，纯水将氮化硅冲洗至pH＝6-7；干燥后得到高纯氮化硅。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116495709A (zh) * 2023-05-08 2023-07-28 衡阳凯新特种材料科技有限公司 一种氮化硅粉回收再利用的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101698473A (zh) * 2009-11-12 2010-04-28 江西赛维Ldk太阳能高科技有限公司 一种高纯氮化硅的回收方法
CN103613103A (zh) * 2013-12-04 2014-03-05 南京工业大学东海先进硅基材料研究院 一种以废旧石英坩埚为原料制备填料级硅微粉的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101698473A (zh) * 2009-11-12 2010-04-28 江西赛维Ldk太阳能高科技有限公司 一种高纯氮化硅的回收方法
CN103613103A (zh) * 2013-12-04 2014-03-05 南京工业大学东海先进硅基材料研究院 一种以废旧石英坩埚为原料制备填料级硅微粉的方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116495709A (zh) * 2023-05-08 2023-07-28 衡阳凯新特种材料科技有限公司 一种氮化硅粉回收再利用的方法
CN116495709B (zh) * 2023-05-08 2024-02-09 衡阳凯新特种材料科技有限公司 一种氮化硅粉回收再利用的方法

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