CN101269803A - 高α－Si3N4相氮化硅制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高α－Si3N4相氮化硅制备方法，依次按照以下步骤进行：(1)由硅粉和氮化硅粉混合均匀压块装炉；(2)抽真空达到(1.0－3.0)×10－2Pa；(3)向炉内充入氢气和氮气，氢气和氮气的充入体积比为：氢气∶氮气＝(1－10)∶100，烧成气压控制为：1000℃前，气压控制在5－30KPa；1000－1200℃，气压控制在10－30KPa；1200－1350℃，气压控制在20－80KPa。制得的α－Si3N4相含量高，而且能耗低，生产成本低，适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种高α-Si3N4相氮化硅制备方法，属于特种陶瓷技术领域。
背景技术
氮化硅以其良好的力学性能、高的化学稳定性、较低的密度以及良好的高温性能、抗热冲击和抗蠕变性能，广泛用于高接触应力条件下滑动、滚动轴承球和座，以及高温、化学腐蚀条件下工作的结构陶瓷、冶金行业的耐火材料等。
目前，制造氮化硅粉体的方法主要包括三种：
(1)液相反应法、气相反应法，产量低，成本高，无法实现规模生产。
(2)碳热还原二氧化硅法、燃烧合成法，合成的产品质量低，无法获得高质量氮化硅；
(3)硅粉直接氮化法，均采用保持氮气压力恒定的方式操作，单纯靠控制温度来进行氮化硅的合成，无法控制β-Si3N4相的生成量，导致产品中的α-Si3N4相含量较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改进的氮化硅制备方法，制得的α-Si3N4相含量高，而且能耗低，生产成本低，适合大规模生产。
本发明所述的高α-Si3N4相氮化硅制备方法，依次按照以下步骤进行：
(1)由硅粉和氮化硅粉混合均匀压块装炉；
(2)抽真空达到(1.0-3.0)×10-2Pa；
(3)向炉内充入氢气和氮气，氢气和氮气的充入体积比为：氢气∶氮气＝(1-10)∶100，烧成气压控制为：
1000℃前，气压控制在5-30KPa；
1000-1200℃，气压控制在10-30KPa；
1200-1350℃，气压控制在20-80KPa。
其中：
硅粉和氮化硅粉的适宜重量配比为100∶(5-15)；最好控制硅粉的粒径≤15μm，氮化硅粉的粒径≤2μm，对合成反应更加有利。
本发明存在的化学反应式有：
3Si(s)+2N2(g)＝β-Si3N4(s) (1)
3Si(l)+N2(g)＝β-Si3N4(s) (2)
3Si(g)+N2(g)＝α-Si3N4(s) (3)
2Si(s)+O2(g)＝2SiO(g) (4)
Si(g)+H2O(g)＝SiO(g)+H2(g) (5)
6SiO(g)+4N2(g)＝2α-Si3N4(s)+3O2(g) (6)
反应式中，g代表气体，s代表固体。
分析研究得知，要获得高α-Si3N4相含量氮化硅粉体，必须控制反应，使其按照反应式(3)(4)(5)(6)进行，尽量避免反应(1)、(2)的发生。
本发明通过控制抽真空和氮气、氢气的充入情况，从而控制了煅烧过程的氮气、氧气、氢气分压，从而使合成反应主要按照反应式(4)、(6)进行，可获得高α-Si3N4相含量的氮化硅粉体，氮化硅含量大于98％，α-Si3N4相含量高达92％，并且合成化学反应是放热反应，消耗能量低，又加上硅源、氮气成本低，因而生产成本低，每炉可生产20吨以上，适合大规模生产要求。
附图说明
图1、本发明实施例1的产品X-射线衍射图。
图2、本发明实施例2的产品X-射线衍射图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述的高α-Si3N4相氮化硅制备方法，依次按照以下步骤进行：
(1)由硅粉和氮化硅粉混合均匀压块装炉，其中，硅粉的粒径≤15μm，氮化硅粉的粒径≤2μm，硅粉和氮化硅粉的重量配比为100∶8；
(2)抽真空达到2.0×10-2Pa；
(3)向炉内充入氢气和氮气，氢气和氮气的充入体积比为：氢气∶氮气＝5∶100，烧成气压控制为：
1000℃前，气压控制在10KPa；
1000-1200℃，气压控制在10-30KPa(≤10KPa时充气，≥30KPa时停止充气)；
1200-1350℃，气压控制在20-40KPa(≤20KPa时充气，≥40KPa时停止充气)。
烧成获得产品X-射线衍射图见图1。
实施例2
本发明所述的高α-Si3N4相氮化硅制备方法，依次按照以下步骤进行：
(1)由硅粉和氮化硅粉混合均匀压块装炉，其中，硅粉的粒径≤15μm，氮化硅粉的粒径≤2μm，硅粉和氮化硅粉的重量配比为100∶8；
(2)抽真空达到2.5×10-2Pa；
(3)向炉内充入氢气和氮气，氢气和氮气的充入体积比为：氢气∶氮气＝7∶100，烧成气压控制为：
1000℃前，气压控制在15KPa；
1000-1200℃，气压控制在10-30KPa(≤10KPa时充气，≥30KPa时停止充气)；
1200-1350℃，气压控制在20-50KPa(≤20KPa时充气，≥50KPa时停止充气)。
烧成获得产品X-射线衍射图见图2。
实施例3
本发明所述的高α-Si3N4相氮化硅制备方法，依次按照以下步骤进行：
(1)由硅粉和氮化硅粉混合均匀压块装炉，其中，硅粉的粒径≤15μm，氮化硅粉的粒径≤2μm，硅粉和氮化硅粉的重量配比为10∶1；
(2)抽真空达到1.5×10-2Pa；
(3)向炉内充入氢气和氮气，氢气和氮气的充入体积比为：氢气∶氮气＝8∶100，烧成气压控制为：
1000℃前，气压控制在20KPa；
1000-1200℃，气压控制在10-30KPa(≤10KPa时充气，≥30KPa时停止充气)；
1200-1350℃，气压控制在20-60KPa(≤20KPa时充气，≥60KPa时停止充气)。
实施例4
本发明所述的高α-Si3N4相氮化硅制备方法，依次按照以下步骤进行：
(1)由硅粉和氮化硅粉混合均匀压块装炉，其中，硅粉的粒径≤15μm，氮化硅粉的粒径≤2μm，硅粉和氮化硅粉的重量配比为100∶12；
(2)抽真空达到2×10-2Pa；
(3)向炉内充入氢气和氮气，氢气和氮气的充入体积比为：氢气∶氮气＝6∶100，烧成气压控制为：
1000℃前，气压控制在25KPa；
1000-1200℃，气压控制在10-30KPa(≤10KPa时充气，≥30KPa时停止充气)；
1200-1350℃，气压控制在20-70KPa(≤20KPa时充气，≥70KPa时停止充气)。
实施例5
本发明所述的高α-Si3N4相氮化硅制备方法，依次按照以下步骤进行：
(1)由硅粉和氮化硅粉混合均匀压块装炉，其中，硅粉的粒径≤15μm，氮化硅粉的粒径≤2μm，硅粉和氮化硅粉的重量配比为100∶7；
(2)抽真空达到3×10-2Pa；
(3)向炉内充入氢气和氮气，氢气和氮气的充入体积比为：氢气∶氮气＝4∶100，烧成气压控制为：
1000℃前，气压控制在30KPa；
1000-1200℃，气压控制在10-30KPa(≤10KPa时充气，≥30KPa时停止充气)；
1200-1350℃，气压控制在20-80KPa(≤20KPa时充气，≥80KPa时停止充气)。
Claims (4)
1、一种高α-Si3N4相氮化硅制备方法，其特征在于依次按照以下步骤进行：
(1)由硅粉和氮化硅粉混合均匀压块装炉；
(2)抽真空达到(1.0-3.0)×10-2Pa；
(3)向炉内充入氢气和氮气，氢气和氮气的充入体积比为：氢气∶氮气＝(1-10)∶100，烧成气压控制为：
1000℃前，气压控制在5-30KPa；
1000-1200℃，气压控制在10-30KPa；
1200-1350℃，气压控制在20-80KPa。
2、根据权利要求1所述的高α-Si3N4相氮化硅制备方法，其特征在于硅粉和氮化硅粉的重量配比为100∶(5-15)。
3、根据权利要求2所述的高α-Si3N4相氮化硅制备方法，其特征在于硅粉的粒径≤15μm。
4、根据权利要求2或3所述的高α-Si3N4相氮化硅制备方法，其特征在于氮化硅粉的粒径≤2μm。
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