CN102030536A - 一种低能耗低成本的氮化硅粉末制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种低能耗低成本的氮化硅粉末制备方法，该方法是：利用硅粉直接氮化法原理进行氮化合成反应，氮化反应是在氮化炉中进行的，氮化炉内的温度由炉壁内的发热体和控温系统来调节；主要由如下步骤：一是直接氮化合成反应，选用99.99%的单晶硅粉粉末作为原料，将原料在氮化炉中1250℃下煅烧、保温30-38h，保温过程中通入N2的流量为4L/min的氮化条件下进行；二是将煅烧得到氮化硅粉料进行球磨、酸洗等后处理，获得纯度高达99.99%的Si3N4粉体；它具有：(1)反应迅速：一般在38-40h内完成合成反应；(2)耗能低，直接氮化温度比传统的低；(3)设备简单、投资小、通用性强；(4)氮化活性高，制备时间较短。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种低能耗低成本的氮化硅粉末制备方法，属于制备工艺技术领域。
背景技术
纳米Si3N4 基陶瓷具有密度大、热膨胀系数小、硬度大、弹性模量高以及热稳定性、化学稳定性和电绝缘性好等特点, 已广泛应用到汽车、机械、冶金和化学工程等领域, 并逐渐渗透到空间技术、海洋开发、电子技术、医疗卫生、无损检测、自动控制、广播电视等多个尖端科学领域；要得到性能优异的氮化硅陶瓷材料, 首先必须制备出高纯超细的氮化硅粉末。
Si3N4粉末的制备方法有很多, 目前人们应用最多的有下列几种:（1）硅粉直接氮化法；（2）热分解法；（3）碳热还原氮化法；（4）高温气相反应法；（5）激光气相反应法；（6）等离子体气相反应法；（7）溶胶-凝胶法；（8）自蔓延法。硅粉直接氮化法控温技术是指对高放热的化学反应体系通过外界提供一定的能量诱发其局部发生化学放热反应，然后利用反应自身放出的热量使反应自发向前扩展,直至反应物全部转变为产物；Si3N4陶瓷因其具有优异的高强度、高硬度、耐磨性和抗化学腐蚀等性能被广泛用于陶瓷刀片、轴承、拉丝模、轧辊等方面；其中, 硅粉直接氮化法控温技术工艺具有生产成本低、生产规模大、产品质量较高等优点, 是氮化硅粉体生产中具有很大潜力和广阔前景的合成方法。而现有的硅粉直接氮化法所需的保温时间较长，通常为48—50小时，制备的温度也较高，通常为1380℃左右，因此导致制备的时间较长，比较耗能，成本也大大提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种利用硅粉直接氮化法制备氮化硅粉体合成的最佳反应条件的低能耗低成本的氮化硅粉末制备方法。
本发明的目的是通过如下技术方案来完成的，所述得制备方法是：利用硅粉直接氮化法原理进行氮化合成反应，氮化反应是在氮化炉中进行的，氮化炉内的温度由炉壁内的发热体和控温系统来调节；它主要由如下步骤：一是直接氮化合成反应，选用99.99%的单晶硅粉粉末作为原料，将原料在氮化炉中1250℃下煅烧、保温30-38h，保温过程中通入N2的流量为4L/min的氮化条件下进行；二是将煅烧得到氮化硅粉料进行球磨、酸洗等后处理，获得纯度高达99.99%的Si3N4 粉体。
所述99.99%的单晶硅粉粉末作为原料，将原料在氮化炉中1250℃下直接氮化、保温30-38h。
所述的氮化炉生产环境为采用通入99.999%N2，N2的流量采用流量计进行控制，通入流量为4L/min。
本发明采用硅粉直接氮化法控温技术，避免高温稳定相b－Si3N4的生成，a- Si3N4，含量高达93%以上。它具有：（1）反应迅速：一般在30-38h内完成合成反应；（2）耗能低：氮化温度比传统的低很多；（3）设备简单、投资小、通用性强：（4）氮化活性高，制备时间较短。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作详细的介绍：本发明所述的低能耗低成本的氮化硅粉末制备方法包括：一是直接氮化合成反应,选用99.99%的单晶硅粉粉末作为原料,将原料在氮化炉中1250土5℃下煅烧，保温30-38h，反应炉生产环境为采用通入99.999%氮气（N2），N2 的流量采用流量计进行控制，通入流量为4L/min。二是将氮化得到氮化硅粉料进行球磨、酸洗等后处理，获得纯度高达99.99%的Si3N4 粉体。
1、利用硅粉直接氮化法原理制备氮化硅粉末（化学反应方程式）如下：
3Si+2N2→Si3N4
利用硅粉直接在氮化炉中进行氮化合成反应：氮化反应是在氮化炉中进行的，氮化炉内的温度由炉壁内的发热体和控温系统来调节。
氮化反应开始进行非常缓慢，600～900℃反应才明显，1100～1280℃反应剧烈进行。粒度符合要求的硅粉，也要经过大约38小时才可以氮化完全。硅粉粒度大于40μm以上时，将难以氮化彻底。
因氮化反应中会放出大量反应热（727.5kJ/molSi3N4），所以在氮化初期应严格控制升温速度，以避免因积热引起局部过温，超过硅的熔点（1420℃）使硅粉熔合成团，妨碍继续氮化。所以整个氮化合成反应过程中控制温度≤1400℃为宜。
本工艺与传统的工艺对比如下，老方法：98%的硅粉，制备时间：48小时，制备温度是1380度；新方法：99.99%的单晶硅粉，制备时间：38小时，制备温是1250度，因而配方创新，工艺创新。
所述氮化炉生产环境为采用通入99.999%N2，N2的流量采用流量计进行控制，通入流量为4L/min。
2、氮化硅粉料的后处理：
合成的氮化硅由于各种原因粒度不能满足要求，所以还需根据具体情况进行球磨、酸洗等后处理，最后要求至少得到粒度小于1μm、纯度高达99.99%的Si3N4 粉体。
该方法合成氮化硅粉料，工艺比较成熟，质量稳定，重复性好，粒度也可以基本满足，成本较低，可提高氮化硅粉料的质量。
Claims (3)
1.一种低能耗低成本的氮化硅粉末制备方法，该方法是：利用硅粉直接氮化法原理进行氮化合成反应，氮化反应是在氮化炉中进行的，氮化炉内的温度由炉壁内的发热体和控温系统来调节；其特征在于：一是直接氮化合成反应，选用99.99%的单晶硅粉粉末作为原料，将原料在氮化炉中1250℃下煅烧、保温30-38h，保温过程中通入N2流量为4L/min的氮化条件下进行；二是将煅烧得到氮化硅粉料进行球磨、酸洗等后处理，获得纯度高达99.99%的Si3N4 粉体。
2.根据权利要求1所述的低能耗低成本的氮化硅粉末制备方法，其特征在于将所述99.99%的单晶硅粉粉末作为原料，并将原料在氮化炉中1250℃下直接氮化、保温30-38h。
3.根据权利要求2所述的低能耗低成本的氮化硅粉末制备方法，其特征在于所述的氮化炉生产环境为采用通入99.999%N2，N2的流量采用流量计进行控制，通入流量为4L/min。
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2010
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