CN106882807B - 一种碳化硼粉体的制备方法 - Google Patents

一种碳化硼粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及了一种碳化硼粉体的制备方法，具体的制备方法为：碳源和硼源进行脱水缩合反应制备前驱体；将前驱体第一次进行升温处理并在指定温度保温；再进行第二次升温处理并在指定温度保温；然后第一次降温处理降至25℃并粉碎；第三次升温处理并在指定温度保温；第二次降温处理降至25℃并粉碎；最后进行第四次升温处理并在指定温度保温；第三次降温处理降至25℃。与传统的碳化硼粉体制备工艺相比，本发明可以有效降低能耗，提高产品纯度，并避免了传统制备工艺中产品粉碎困难、易引入杂质等问题。从而降低了碳化硼粉体的制备难度，提高产品的质量。

Description

一种碳化硼粉体的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种碳化硼粉体的制备方法。
背景技术：
碳化硼以其优异的物理化学性能在工业生产的各个领域都有着十分广泛的应用。碳化硼最突出的性能就是其超高硬度，在自然界中，其硬度仅次于金刚石及立方氮化硼，大约为35～45GPa；由于碳化硼研磨效率高，被作为研磨介质应用于特殊材料的磨细工艺中，例如宝石、陶瓷、刀具、轴承、硬质合金等硬质材料的磨削、钻孔及抛光等；碳化硼的另一个重要性能是具有较高的中子吸收能力，由于碳化硼造价低，不产生放射性同位素，二次射线能量低，而且耐腐蚀，热稳定性好，并且碳化硼中子吸收能力可以通过添加元素硼(B)而获得进一步改善，因此在核反应堆用材料中越来越受到重视；密度小、高温强度好，碳化硼的理论密度为2.52g·cm-3，特别适合在轻质防护装甲中使用；碳化硼化学性质也很优良，常温下不与酸碱和绝大多数无机化合物反应，是最稳定的化合物之一，其良好的耐酸碱性，也被应用在石油化工、钢构部件的焊接以及水泵转轴中的密封材料等领域；碳化硼还可以作为硼化物制造的原料，也可以作为固体燃料使用。因此，摸索适当工艺，获得高纯度、细粒度的碳化硼粉体，进而制备致密碳化硼材料成为超硬材料学界的热门课题。
目前碳化硼的制备方法除了传统的碳热还原法外主要还有直接合成法、自蔓延高温合成法、化学气相沉积法、机械化学合金化法等。这些方法存在的主要问题包括：1.粉末粒度大，需要大量的破碎处理工序，设备要求高；2.易引入氧化镁(MgO)、铁(Fe)等杂质，且含量较高，因此常常伴随着酸洗等工艺步骤，使得制备的过程比较复杂，且产物的纯度不高；3.某些方法耗能过大，原料(如：硼)成本较高等。
发明内容：
本发明正是针对上述问题，提供了一种工艺过程简单，成本低，无杂质，制备的碳化硼纯度高，还可根据需要，在反应的不同阶段，制取薄膜、纤维或块状等功能材料的一种制备碳化硼粉体的前驱体反应法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案，具体的制备方法为，
1、将有机物碳源和硼源按照1～12:1的重量比混合；
2、制备前驱体
将步骤(1)得到的物料在25～250℃下恒温加热并搅拌0.5h～5h，得到脱水缩合产物，其中搅拌速度为500～1500r/min；
3、第一次升温处理
将前驱体以1～100℃/min的升温速率升温至100-300℃，在该温度恒温加热0.5h～15h；
4、第二次升温处理
继续以1～100℃/min的升温速率升温至300-500℃，在该温度恒温加热0.5h～15h；
5、第一次降温处理
接着以1～100℃/min的速率降温至25℃并粉碎；
6、第三次升温处理
将粉体以1～100℃/min的升温速率升温至500-800℃，在该温度恒温加热0.5h-15h；
7、第二次降温处理
将物料以1～100℃/min的速度降温至25℃并粉碎；
8、第四次升温处理
将粉体以1～30℃/min的升温速率升温至1100-2500℃，在该温度恒温加热0.5h～10h；
9、第三次降温处理
将物料以1～100℃/min的速度降温至25℃得到碳化硼粉体。
所述的有机碳源为丙三醇、乙二醇、葡萄糖、蔗糖、淀粉、聚乙烯醇、柠檬酸、琥珀酸、酒石酸中的一种以上。
所述的硼源为硼酸。
本发明的有益效果：
本发明解决了传统碳化硼制备过程能耗大，产品纯度低等问题。尤其可有效降低物料粉碎的难易程度及提高产品的收率，制备出纯度更高，粒径更小的碳化硼。
附图说明：
图1为实施例1制得的碳化硼的SEM照片。
具体实施方式：
实施例1
称取400克的甘油和50克的硼酸，在100℃下恒温搅拌加热5h，搅拌速度为900r/分钟，得到前驱体；将前驱体按照20℃/分钟的升温速率升温至180℃，在该温度恒温加热10小时；接着按照20℃/分钟的升温速度升温至400℃，在该温度恒温加热4小时；在第二次升温处理后，将物料按照15℃/分钟的速度降温至25℃并粉碎；粉碎处理以后，继续按照8℃/分钟的升温速度升温至600℃，在该温度恒温加热3小时；第三次升温处理后，将物料按照15℃/分钟的速度降温至25℃粉碎；粉碎处理以后，继续按照10℃/分钟的升温速度升温至1400℃，在该温度恒温加热5小时；最后继续按照5℃/分钟的降温速度降温至25℃，得到碳化硼粉体。
由图1可知，碳化硼粒径为5μm左右。
实施例2
称取800克的甘油，40克的乙二醇和70克的硼酸在130℃下恒温搅拌加热2h，搅拌速度为1100r/分钟，得到前驱体；将前驱体按照10℃/分钟的升温速率升温至230℃，在该温度恒温加热4小时；接着按照10℃/分钟的升温速度升温至350℃，在该温度恒温加热2小时；在第二次升温处理后，将物料按照7℃/分钟的速度降温至25℃并粉碎；粉碎处理以后，继续按照10℃/分钟的升温速度升温至550℃，在该温度恒温加热1小时；第三次升温处理后，将物料按照7℃/分钟 的速度降温至25℃粉碎；粉碎处理以后，继续按照5℃/分钟的升温速度升温至1350℃，在该温度恒温加热2.5小时；最后继续按照7℃/分钟的降温速度降温至25℃，得到碳化硼粉体。
碳化硼粒径为2μm左右。
实施例3
称取300克的乙二醇和250克的硼酸，在140℃下恒温搅拌加热1.5h，搅拌速度为800r/分钟，得到前驱体；将前驱体按照6℃/分钟的升温速率升温至240℃，在该温度恒温加热2小时；接着按照6℃/min的升温速度升温至500℃，在该温度恒温加热2小时；在第二次升温处理后，将物料按照1℃/分钟的速度降温至25℃并粉碎；粉碎处理以后，继续按照6℃/分钟的升温速度升温至750℃，在该温度恒温加热1小时；第三次升温处理后，将物料按照1℃/分钟的速度降温至25℃粉碎；粉碎处理以后，继续按照10℃/分钟的升温速度升温至1200℃，在该温度恒温加热7小时；最后继续按照2℃/分钟的降温速度降温至25℃，得到碳化硼粉体。
实施例4
称取500克的甘油，80克的酒石酸和200克的硼酸在160℃下恒温搅拌加热2h，搅拌速度为1000r/分钟，得到前驱体；将前驱体按照3℃/分钟的升温速度升温至230℃，在该温度恒温加热3小时；接着继续按照3℃/分钟的升温速度升温至400℃，在该温度恒温加热3小时；在第二次升温处理后，将物料按照15℃/分钟的速度降温至25℃粉碎；粉碎处理以后，继续按照3℃/分钟的升温速度升温至750℃， 在该温度恒温加热1小时；第三次升温处理后，将物料按照15℃/分钟的速度降温至25℃粉碎；粉碎处理以后，继续按照10℃/分钟的升温速度升温至1800℃，在该温度恒温加热5小时；最后继续按10℃/分钟的降温速度降温至25℃，得到碳化硼粉体。
实施例5
称取400克的甘油，50克的酒石酸和150克的硼酸在110℃下恒温搅拌加热3.5h，搅拌速度700r/分钟，得到前驱体；将前驱体按照11℃/分钟的升温速度升温至245℃，在该温度恒温加热10小时；接着继续按照11℃/分钟的升温速度升温至425℃，在该温度恒温加热3小时；在第二次升温处理后，将物料按照10℃/分钟的速度降温至25℃粉碎；粉碎处理以后，继续按照11℃/分钟的升温速度升温至550℃，在该温度恒温加热5.5小时；第三次升温处理后，将物料按照10℃/分钟的速度降温至25℃粉碎；粉碎处理以后，继续按照4℃/分钟的升温速度升温至1250℃，在该温度恒温加热4小时；最后继续按照10℃/分钟的降温速度降温至25℃，得到碳化硼粉体。
实施例6
称取400克聚合度为500的聚乙烯醇和100克的硼酸在150℃下恒温搅拌加热1.5h，搅拌速度900r/分钟，得到缩合产物；将缩合产物按照5℃/分钟的升温速度升温至250℃，在该温度恒温加热4小时；接着继续按照10℃/分钟的升温速度升温至450℃，在该温度恒温加热4小时；在第二次升温处理后，将物料按照5℃/分钟的速度降温至25℃粉碎；粉碎处理以后，继续按照15℃/分钟的升温速度升温至625℃，在该温度恒温加热1小时；第三次升温处理后，将物料按照5℃/分钟的速度降温至25℃粉碎；粉碎处理以后，继续按照20℃/分钟的升温速度升温至1300℃，在该温度恒温加热3小时；最后继续按照5℃/分钟的降温速度降温至25℃，得到碳化硼粉体。
案例7
称取200克的聚乙烯醇，10克的丙三醇和50克的硼酸在160℃下恒温搅拌加热2.5h，搅拌速度1200r/分钟，得到前驱体；将前驱体按照6℃/分钟的升温速度升温至290℃，在该温度恒温加热3.5小时；接着继续按照6℃/分钟的升温速度升温至400℃，在该温度恒温加热3.5小时；在第二次升温处理后，将物料按照30℃/分钟的速度降温至25℃粉碎；粉碎处理以后，继续按照6℃/分钟的升温速度升温至650℃，在该温度恒温加热1小时；第三次升温处理后，将物料按照30℃/分钟的速度降温至25℃粉碎；粉碎处理以后，继续按照10℃/分钟的升温速度升温至1200℃，在该温度恒温加热7小时；最后继续按照1℃/分钟的降温速度降温至25℃，得到碳化硼粉体。
案例8
称取200克的聚乙烯醇，15克的琥珀酸和50克的硼酸在140℃下恒温搅拌加热3h，搅拌速度1200r/分钟，得到前驱体；将前驱体按照8℃/分钟的升温速度升温至220℃，在该温度恒温加热1小时；接着继续按照8℃/分钟的升温速度升温至300℃，在该温度恒温加热5小时；在第二次升温处理后，将物料按照2℃/分钟的速度降温至25℃粉碎；粉碎处理以后，继续按照8℃/分钟的升温速度升温至800℃， 在该温度恒温加热1.5小时；第三次升温处理后，将物料按照2℃/分钟的速度降温至25℃粉碎；粉碎处理以后，继续按照8℃/分钟的升温速度升温至1500℃，在该温度恒温加热5小时；最后继续按照2℃/分钟的降温速度降温至25℃，得到碳化硼粉体。
案例9
称取200克的聚乙烯醇，20克的酒石酸和50克的硼酸在150℃下恒温搅拌加热3.5h，搅拌速度1100r/分钟，得到前驱体；将前驱体按照4℃/分钟的升温速度升温至230℃，在该温度恒温加热3小时；接着继续按照4℃/分钟的升温速度升温至380℃，在该温度恒温加热3小时；在第二次升温处理后，将物料按照5℃/分钟的速度降温至25℃粉碎；粉碎处理以后，继续按照4℃/分钟的升温速度升温至700℃，在该温度恒温加热3小时；第三次升温处理后，将物料按照5℃/分钟的速度降温至25℃粉碎；粉碎处理以后，继续按照14℃/分钟的升温速度升温至1375℃，在该温度恒温加热6.5小时；最后继续按照5℃/分钟的降温速度降温至25℃，得到碳化硼粉体。
案例10
称取100克的蔗糖，10克琥珀酸，90克甘油和20克的硼酸在160℃下恒温搅拌加热2.5h，搅拌速度1200r/分钟，得到前驱体；将前驱体按照15℃/分钟的升温速度升温至220℃，在该温度恒温加热2小时；接着继续按照1℃/分钟的升温速度升温至400℃，在该温度恒温加热5小时；在第二次升温处理后，将物料按照5℃/分钟的速度降温至25℃粉碎；粉碎处理以后，继续按照15℃/分钟的升温速度升温 至600℃，在该温度恒温加热3.5小时；第三次升温处理后，将物料按照5℃/分钟的速度降温至25℃粉碎；粉碎处理以后，继续按照10℃/分钟的升温速度升温至1500℃，在该温度恒温加热2小时；最后继续按照1℃/分钟的降温速度降温至25℃，得到碳化硼粉体。
案例11
称取200克的柠檬酸，10克的乙二醇和25克的硼酸在160℃下恒温搅拌加热4小时，搅拌速度1200r/分钟，得到前驱体；将前驱体按照3℃/分钟的升温速度升温至200℃，在该温度恒温加热3小时；接着继续按照3℃/分钟的升温速度升温至350℃，在该温度恒温加热5小时；在第二次升温处理后，将物料按照9℃/分钟的速度降温至25℃粉碎；粉碎处理以后，继续按照3℃/分钟的升温速度升温至550℃，在该温度恒温加热2.5小时；第三次升温处理后，将物料按照9℃/分钟的速度降温至25℃粉碎；粉碎处理以后，继续按照12℃/分钟的升温速度升温至1475℃，在该温度恒温加热2.5小时；最后继续按照9℃/分钟的降温速度降温至25℃，得到碳化硼粉体。
案例12
称取200克的葡萄糖和25克的硼酸在180℃下恒温搅拌加热1小时，搅拌速度1200r/分钟，得到前驱体；将前驱体按照20℃/分钟的升温速度升温至275℃，在该温度恒温加热6小时；接着继续按照20℃/分钟的升温速度升温至550℃，在该温度恒温加热6小时；在第二次升温处理后，将物料按照4℃/分钟的速度降温至25℃粉碎；粉碎处理以后，继续按照20℃/分钟的升温速度升温至700℃，在该温 度恒温加热6小时；第三次升温处理后，将物料按照3℃/分钟的速度降温至25℃粉碎；粉碎处理以后，继续按照10℃/分钟的升温速度升温至1250℃，在该温度恒温加热2小时；最后继续按照3℃/分钟的降温速度降温至25℃，得到碳化硼粉体。
案例13
称取300克的蔗糖和50克的硼酸在180℃下恒温搅拌加热3小时，搅拌速度1200r/分钟，得到前驱体；将前驱体按照11℃/分钟的升温速度升温至330℃，在该温度恒温加热3.5小时；接着继续按照11℃/分钟的升温速度升温至400℃，在该温度恒温加热3.5小时；在第二次升温处理后，将物料按照10℃/分钟的速度降温至25℃粉碎；粉碎处理以后，继续按照11℃/分钟的升温速度升温至550℃，在该温度恒温加热3.5小时；第三次升温处理后，将物料按照10℃/分钟的速度降温至25℃粉碎；粉碎处理以后，继续按照4℃/分钟的升温速度升温至1300℃，在该温度恒温加热5小时；最后继续按照10℃/分钟的降温速度降温至25℃，得到碳化硼粉体。

Claims (1)

1.一种碳化硼粉体的制备方法，其特征在于，具体的制备方法为，
（1）将有机物碳源和硼源按照1~12:1的重量比混合；
（2）制备前驱体
将步骤（1）得到的物料在100~250℃下恒温加热并搅拌0.5h~5h，得到脱水缩合产物，其中搅拌速度为500~1500r/min；
（3）第一次升温处理
将前驱体以3~20℃/min的升温速率升温至180-300℃，在该温度恒温加热0.5h~15h；
（4）第二次升温处理
继续以1~20℃/min的升温速率升温至300-500℃，在该温度恒温加热0.5h~15h；
（5）第一次降温处理
接着以1~30℃/min的速率降温至25℃并粉碎；
（6）第三次升温处理
将粉体以3~20℃/min的升温速率升温至550-800℃，在该温度恒温加热0.5h-15h；
（7）第二次降温处理
将物料以1~30℃/min的速度降温至25℃并粉碎；
（8）第四次升温处理
将粉体以4~20℃/min的升温速率升温至1200-1800℃，在该温度恒温加热0.5h~10h；
（9）第三次降温处理
将物料以1~10℃/min的速度降温至25℃得到碳化硼粉体；
所述的有机碳源为丙三醇、乙二醇、葡萄糖、蔗糖、淀粉、聚乙烯醇、柠檬酸、琥珀酸、酒石酸中的一种以上；
所述的硼源为硼酸。
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