CN101468392B - 一种生产氮化硅系合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生产氮化硅系合金的新方法，是将硅系合金粉放入真空氮化炉内进行氮化反应而得，通电后，从室温升温到200℃时，抽真空到-0.06MPa，继续升温到700℃，充入氮气，使炉内压力达到0.06MPa，继续升温至900℃，从室温到900℃的升温速度为每小时40～70℃，从900℃到1100℃进入连充状态，到1100℃时结束连充，转为间隔充氮，至渗氮反应结束后，停电，降温后出炉。本发明可以避免温度达到1000℃以上时，外围硅粉产生液化而造成的析集硅滴，此后，即使温度达到1300℃以上时，因大部分硅粉已经与氮气化合，也不会再产生析硅现象。经检测，用本发明方法生产的氮化硅的含氮量可达到39％。
Description
技术领域
本发明属于冶炼，尤其涉及一种生产氮化硅系合金的方法。
氮化硅系合金主要应用于新型高档耐火材料和高氮合金钢的生产工艺中，是由硅系合金粉碎成325目细粉，装入预设模具中，进入真空冶炼炉内通过电加热，到一定热值时充入氮气，使氮气体与硅系合金粉发生热化合后，即可冶炼成氮化硅系合金。在原来冶炼工艺过程中，氮化硅含氮量始终徘徊在35％左右。如想提高渗氮率，就须提高冶炼温度。冶炼温度提高过程中，又会产生严重的析硅现象，反而又降低了硅含量和渗氮率，这是一对难解的矛盾。
本发明的目的是提供一种既可提高含氮量、又可避免产生析硅的生产氮化硅系合金的新方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种生产氮化硅系合金的方法，是将硅系合金粉放入真空氮化炉内进行氮化反应而得，通电后，从室温升温到200℃时，抽真空到-0.06MPa，继续升温到700℃，充入氮气，使炉内压力达到0.06MPa，继续升温至900℃，从室温到900℃的升温速度为每小时40～70℃，从900℃到1100℃进入连充状态，到1100℃时结束连充，转为间隔充氮，至渗氮反应结束后，停电，降温后出炉；
连充的过程为：将炉内压力设为0.01～0.06MPa之间的一个固定值，将充氮阀门固定到开阀状态，当渗氮反应减弱、炉内压力超过0.06MPa时，升温30～50℃；
间隔充氮的过程为：每到炉内压力降至0.01MPa时充氮，使炉内压力达到0.06MPa，同时升温30～50℃并保持该温度，直到温度升至1350℃。
所述的硅系合金为硅、硅铁、硅锰或硅铬。
本发明中，将900℃以下的升温速度提高到每小时40～70℃，以加速激活渗氮反应，尽快进入连充程序，这样就可以避免温度达到1000℃以上时，外围硅粉产生液化而造成的析集硅滴，此后，即使温度达到1300℃以上时，因大部分硅粉已经与氮气化合，也不会再产生析硅现象。经检测，用本发明方法生产的氮化硅的含氮量可达到39％。
实施例1：将硅粉放入真空氮化炉内，通电后，从室温升温到200℃时，关炉门，抽真空，炉内压力为-0.06MPa，继续升温到700℃，充入氮气，使炉内压力达到0.06MPa，继续升温至900℃，从室温到900℃的升温速度为每小时50℃，从900℃到1100℃进入连充状态，连充的过程为：将炉内压力设为0.04MPa，将充氮阀门固定到开阀状态，当渗氮反应减弱、炉内压力超过0.06MPa时，升温30℃。到1100℃时结束连充，转为间隔充氮，间隔充氮的过程为：每到炉内压力降至0.01MPa时充氮，使炉内压力达到0.06MPa，同时升温50℃并保持该温度，直到温度升至1350℃，不再升温，只在炉内压力下降到0.01MPa时往炉内充氮气，一直到炉内压力不再下降，说明渗氮反应结束，停电，降温后出炉。
实施例2：在本实施例中，从室温到900℃的升温速度为每小时40℃，然后进入连充，连充时炉内压力设为0.05MPa，每次升温40℃，在间隔充氮的过程中，每次升温40℃，其它与实施例1相同。
实施例3：在本实施例中，从室温到900℃的升温速度为每小时60℃，然后进入连充，连充时炉内压力设为0.02MPa，每次升温50℃，在间隔充氮的过程中，每次升温35℃，其它与实施例1相同。
实施例4：在本实施例中，从室温到900℃的升温速度为每小时70℃，然后进入连充，连充时炉内压力设为0.02MPa，每次升温45℃，在间隔充氮的过程中，每次升温45℃，其它与实施例1相同。
实施例5：在本实施例中，从室温到900℃的升温速度为每小时65℃，然后进入连充，连充时炉内压力设为0.055MPa，每次升温34℃，在间隔充氮的过程中，每次升温30℃，其它与实施例1相同。
实施例6：在本实施例中，从室温到900℃的升温速度为每小时55℃，然后进入连充，连充时炉内压力设为0.01MPa，每次升温30℃，在间隔充氮的过程中，每次升温45℃，其它与实施例1相同。
实施例7：在本实施例中，从室温到900℃的升温速度为每小时45℃，然后进入连充，连充时炉内压力设为0.06MPa，每次升温35℃，在间隔充氮的过程中，每次升温45℃，其它与实施例1相同。
实施例8：将硅铁粉放入真空氮化炉内，通电后，从室温升温到200℃时，关炉门，抽真空，炉内压力为-0.06MPa，继续升温到700℃，充入氮气，使炉内压力达到0.06MPa，继续升温至900℃，从室温到900℃的升温速度为每小时50℃，从900℃到1100℃进入连充状态，连充的过程为：将炉内压力设为0.04MPa，将充氮阀门固定到开阀状态，当渗氮反应减弱、炉内压力超过0.06MPa时，升温30℃。到1100℃时结束连充，转为间隔充氮，间隔充氮的过程为：每到炉内 压力降至0.01MPa时充氮，使炉内压力达到0.06MPa，同时升温50℃并保持该温度，直到温度升至1350℃，不再升温，只在炉内压力下降到0.01MPa时往炉内充氮气，一直到炉内压力不再下降，说明渗氮反应结束，停电，降温后出炉。
实施例9：将硅锰粉放入真空氮化炉内，通电后，从室温升温到200℃时，关炉门，抽真空，炉内压力为-0.06MPa，继续升温到700℃，充入氮气，使炉内压力达到0.06MPa，继续升温至900℃，从室温到900℃的升温速度为每小时50℃，然后连续充入氮气，保持炉内压力为0.06MPa，从900℃到1100℃的升温速度为每小时50℃，到1100℃时结束连充，转为间隔充氮，间隔充氮的过程为：每到炉内压力降至0.01MPa时充氮，使炉内压力达到0.06MPa，同时升温50℃并保持该温度，直到温度升至1350℃，不再升温，只在炉内压力下降到0.01MPa时往炉内充氮气，一直到炉内压力不再下降，说明渗氮反应结束，停电，降温后出炉。
实施例10：将硅铬粉放入真空氮化炉内，通电后，从室温升温到200℃时，关炉门，抽真空，炉内压力为-0.06MPa，继续升温到700℃，充入氮气，使炉内压力达到0.06MPa，继续升温至900℃，从室温到900℃的升温速度为每小时50℃，从900℃到1100℃进入连充状态，连充的过程为：将炉内压力设为0.04MPa，将充氮阀门固定到开阀状态，当渗氮反应减弱、炉内压力超过0.06MPa时，升温30℃。到1100℃时结束连充，转为间隔充氮，间隔充氮的过程为：每到炉内压力降至0.01MPa时充氮，使炉内压力达到0.06MPa，同时升温50℃并保持该温度，直到温度升至1350℃，不再升温，只在炉内压力下降到0.01MPa时往炉内充氮气，一直到炉内压力不再下降，说明渗氮反应结束，停电，降温后出炉。
Claims (2)
1.一种生产氮化硅系合金的方法，是将硅系合金粉放入真空氮化炉内进行氮化反应而得，其特征在于：通电后，从室温升温到200℃时，抽真空到-0.06MPa，继续升温到700℃，充入氮气，使炉内压力达到0.06MPa，继续升温至900℃，从室温到900℃的升温速度为每小时40～70℃，从900℃到1100℃进入连充状态，到1100℃时结束连充，转为间隔充氮，至渗氮反应结束后，停电，降温后出炉；
连充的过程为：将炉内压力设为0.01～0.06MPa之间的一个固定值，将充氮阀门固定到开阀状态，当渗氮反应减弱、炉内压力超过0.06MPa时，升温30～50℃；
间隔充氮的过程为：每到炉内压力降至0.01MPa时充氮，使炉内压力达到0.06MPa，同时升温30～50℃并保持该温度，直到温度升至1350℃。
2.如权利要求1所述的生产氮化硅系合金的方法，其特征在于：所述的硅系合金为硅、硅铁、硅锰或硅铬。
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