CN101979701B - 一种金属铬固态氮化的工艺方法 - Google Patents

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Abstract

一种金属铬固态氮化的工艺方法，解决了现有固态渗氮工艺氮化温度高、CrN高温热分解大、氮化产物氮含量低的问题；本发明的生产方法是：将金属铬粉碎成金属铬粉，然后，压制成型，成型压力≥20KN/cm2；将成型块料置于真空电炉内，先抽真空，真空度达到1～30Pa后送电升温，升温过程中持续抽真空，并将真空度保持在1～30Pa范围内，达到氮化温度后保温，停止抽真空，充入氮气进行固态氮化反应，其中，氮化温度为650～950℃，炉内氮气压力为80～100kPa，升温时间为4～10小时，氮化时间为8～24小时；氮化结束后停电降温，降温过程中继续充入氮气，保持炉内氮气压力为100～110kPa，温度降至80℃出炉，即得到氮化金属铬烧结块。

Description

一种金属铬固态氮化的工艺方法
技术领域
本发明属于粉末冶金生产领域，特别涉及一种金属铬固态氮化的工艺方法。
背景技术
金属铬的氮化有液态渗氮和固态渗氮两种。液态渗氮与铬铁液态渗氮工艺相似，采用氮气为原料在感应炉内进行。液态金属铬温度1850～1950℃，氮化时向金属铬熔体通入压力0.1～0.5Mpa的氮气，氮化过程持续20～60分钟后进行浇铸，得到致密的氮化金属铬。该方法由于氮化时温度高，氮以溶质形式存在，氮含量仅为3～5％，因此，液态渗氮的方法只能得到氮含量低的产品。
固态渗氮与铬铁固态渗氮工艺相似，可使用氮气或氨气为原料，采用粉末冶金方法在真空电阻炉或感应炉内进行。即将金属铬机械破碎制粉，然后粉末成型，再将成型块料置于真空炉内，真空状态下加热，然后停止抽真空，向炉内充入氮气进行固态渗氮，目前，固态渗氮的温度通常为1000～1200℃。此氮化反应为气——固反应，它是通过氮在金属颗粒内部的扩散形成金属氮化物(CrN和Cr2N)，得到的产品氮含量高于液态渗氮工艺。由于现有固态氮化工艺的氮化温度也比较高，为1000～1200℃，因此，在氮化过程中CrN高温热分解很大，氮化产物的氮含量仅为9～13％。而且，得到的氮化金属铬气孔率高，为了得到致密的合金，有人采用先固态渗氮然后再熔化的方法，但熔化后产物氮含量又会大幅度降低，难以满足使用要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有固态渗氮工艺氮化温度高、CrN高温热分解大、氮化产物氮含量低的问题，对现有的固态渗氮工艺加以改进，降低固态渗氮工艺的氮化温度，提高氮化产物中氮含量，提供一种金属铬固态氮化的工艺方法。
本发明的生产方法是：
1、将金属铬粉碎成金属铬粉，然后，压制成型，成型压力≥20KN/cm2；
2、将成型块料置于真空电炉内，先抽真空，真空度达到1～30Pa后送电升温，升温过程中持续抽真空，并将真空度保持在～30Pa范围内，达到氮化温度后保温，停止抽真空，充入氮气进行固态氮化反应，其中，氮化温度为650～950℃，炉内氮气压力为80～100kPa，升温时间为4～10小时，氮化时间为8～24小时；
3、氮化结束后停电降温，降温过程中继续充入氮气，保持炉内氮气压力为100～110kPa，温度降至80℃出炉，即得到氮化金属铬烧结块。
所述的金属铬中铬含量大于99％，金属铬粉的粒度小于0.2mm。所述的氮气纯度大于99.9％。
所述的氮化金属铬中氮含量为10～18％。
本发明的优点在于：
1、本发明大幅度降低了金属铬氮化的温度，将氮化温度由传统的1000～1200℃降至650～950℃，有效减少了CrN高温热分解，提高了氮化产物的氮含量，且氮含量范围宽，氮含量范围可达到10～18％，并可根据工艺进行调整。
2、在真空电阻炉或真空感应炉内低温直接氮化，工序简便，适合于规模化生产，制备的氮化金属铬可以块状作为炼钢添加剂在钢铁行业使用，也可以制成氮化金属铬粉在喷涂行业使用。
具体实施方式
实施例1：
1.1、将铬含量大于99％的金属铬粉碎成金属铬粉，金属铬粉的粒度小于0.2mm，然后，压制成型，成型压力30KN/cm2，得到成型块料，成型块料的形状为砖块形；
1.2、将成型块料置于真空电炉内，先抽真空，真空度达到20Pa后送电升温，升温过程中持续抽真空，并将真空度保持在1～30Pa范围内，达到氮化温度后保温，停止抽真空，充入氮气进行固态氮化反应，其中，氮气纯度大于99.9％，氮化温度为950℃，炉内氮气压力为90～100kPa，升温时间为8小时，氮化时间为24小时；
1.3、氮化结束后停电降温，降温过程中继续充入氮气，保持炉内氮气压力为100～110kPa，温度降至80℃出炉，即得到氮化金属铬烧结块，经测定，氮化金属铬烧结块中氮含量为11.2％。
实施例2：
2.1、将铬含量大于99％的金属铬粉碎成金属铬粉，金属铬粉的粒度小于0.2mm，然后，压制成型，成型压力30KN/cm2，得到成型块料，成型块料的形状为砖块形；
2.2、将成型块料置于真空电炉内，先抽真空，真空度达到30Pa后送电升温，升温过程中持续抽真空，并将真空度保持在1～30Pa范围内，达到氮化温度后保温，停止抽真空，充入氮气进行固态氮化反应，其中，氮气纯度大于99.9％，氮化温度为850℃，炉内氮气压力为90～100kPa，升温时间为7小时，氮化时间为20小时；
2.3、氮化结束后停电降温，降温过程中继续充入氮气，保持炉内氮气压力为100～110kPa，温度降至80℃出炉，即得到氮化金属铬烧结块，经测定，氮化金属铬烧结块中氮含量为12.5％。
实施例3：
3.1、将铬含量大于99％的金属铬粉碎成金属铬粉，金属铬粉的粒度小于0.2mm，然后，压制成型，成型压力20KN/cm2，得到成型块料，成型块料的形状为圆柱形；
3.2、将成型块料置于真空电炉内，先抽真空，真空度达到10Pa后送电升温，升温过程中持续抽真空，并将真空度保持在1～30Pa范围内，达到氮化温度后保温，停止抽真空，充入氮气进行固态氮化反应，其中，氮气纯度大于99.9％，氮化温度为700℃，炉内氮气压力为90～100kPa，升温时间为4小时，氮化时间为16小时；
3.3、氮化结束后停电降温，降温过程中继续充入氮气，保持炉内氮气压力为100～110kPa，温度降至80℃出炉，即得到氮化金属铬烧结块，经测定，氮化金属铬烧结块中氮含量为17.5％。
实施例4：
4.1、将铬含量大于99％的金属铬粉碎成金属铬粉，金属铬粉的粒度小于0.2mm，然后，压制成型，成型压力20KN/cm2，得到成型块料，成型块料的形状为圆柱形；
4.2、将成型块料置于真空电炉内，先抽真空，真空度达到1Pa后送电升温，升温过程中持续抽真空，并将真空度保持在1～30Pa范围内，达到氮化温度后保温，停止抽真空，充入氮气进行固态氮化反应，其中，氮气纯度大于99.9％，氮化温度为650℃，炉内氮气压力为80～90kPa，升温时间为10小时，氮化时间为8小时；
4.3、氮化结束后停电降温，降温过程中继续充入氮气，保持炉内氮气压力为100～110kPa，温度降至80℃出炉，即得到氮化金属铬烧结块，经测定，氮化金属铬烧结块中氮含量为10.3％。

Claims (4)

1.一种金属铬固态氮化的工艺方法，其特征在于，它是按照下述方法生产的：
(1)将金属铬粉碎成金属铬粉，然后，压制成型，成型压力≥20KN/cm2；
(2)将成型块料置于真空电炉内，先抽真空，真空度达到1～30Pa后送电升温，升温过程中持续抽真空，并将真空度保持在1～30Pa范围内，达到氮化温度后保温，停止抽真空，充入氮气进行固态氮化反应，其中，氮化温度为650～950℃，炉内氮气压力为80～100kPa，升温时间为4～10小时，氮化时间为8～24小时；
(3)氮化结束后停电降温，降温过程中继续充入氮气，保持炉内氮气压力为100～110kPa，温度降至80℃出炉，即得到氮化金属铬烧结块。
2.根据权利要求1所述的金属铬固态氮化的工艺方法，其特征在于，所述的金属铬中铬含量大于99％，金属铬粉的粒度小于0.2mm。
3.根据权利要求1所述的金属铬固态氮化的工艺方法，其特征在于，所述的氮气纯度大于99.9％。
4.根据权利要求1所述的金属铬固态氮化的工艺方法，其特征在于，所述的氮化金属铬中氮含量为10～18％。
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