CN102080163B - 氮化铬系合金制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种氮化铬系合金制备方法,是按照下述步骤进行的:(1)将铬系合金放入真空氮化炉后通电,300℃时封闭炉门;(2)抽真空至炉内压力为-0.08MPa,升温到500℃后送冷却循环水;(3)升温至900℃时抽真空至-0.12MPa;(4)升温至1100℃时充入氮气保持炉内压力为0.1~0.12MPa;(5)升温至1450℃后保温2~4h。本发明中,1100℃以下的温度范围内为负压,有效抽排反应物料析出的CO等气体,1100~1450℃为正压且充入氮气,促使物料高温高压渗氮,可使成品中氮的含量提高到5~10%,并有效控制反应物料临界熔融的问题。
Description
技术领域
本发明属于冶炼,具体涉及一种生产氮化铬系合金的新方法。
背景技术
氮化铬系合金主要应用于不锈钢、高氮合金钢的生产工艺和高档耐火材料中。传统氮化铬制备工艺包括液态渗氮和固态渗氮工艺。这两种方法的成品中氮含量比较低,仅仅为3~5%,且反应过程中难以控制氮化物料临界熔融的问题。
发明内容
本发明的目的是针对上述背景技术的不足,提供一种氮化铬系合金制备方法,既可以提高成品的含氮量,又可以有效控制氮化物料临界熔融的问题。
本发明的技术方案是以下述方法实现的:
氮化铬系合金制备方法,是将铬系合金放入真空氮化炉内进行氮化反应而得,按照下述步骤进行的:
(1)将铬系合金放入真空氮化炉后通电,从室温升到300℃时封闭炉门;
(2)抽真空至炉内压力为-0.08Mpa,升温到500℃后送冷却循环水;
(3)升温至900℃时抽真空到炉内压力-0.12Mpa;
(4)升温至1100℃时充入氮气保持炉内压力为0.1~0.12Mpa;
(5)升温至1450℃后保温2~4h,渗氮反应结束后断电降温至600℃后出炉。
所述铬系合金是固体合金或者是60-325目的粉末合金。
所述铬系合金为金属铬或者铬硅合金或者铬铁合金。
室温~1100℃的升温速率为20~60℃/h。
1100~1450℃的炉内压力在0.10~0.12Mpa,升温速率为15~25℃/h。
本发明中,将1100℃以下的温度范围设为负压,可有效抽排反应物料析出的CO等气体,将1100~1450℃转为正压充入氮气,促使物料高温高压渗氮,可使成品中氮的含量提高到5~10%,并有效控制反应物料临界熔融的问题。
具体实施方式
实施例1
将60-325目低碳铬硅合金粉或由低碳铬硅合金粉制成的固体状物料放入预设模具中,放入真空氮化炉后按照下述步骤进行的:
(1)从室温升到300℃时封闭炉门;
(2)抽真空至炉内压力为-0.10Mpa,升温到500℃后送冷却循环水;
(3)升温至900℃时抽真空到炉内压力为-0.14Mpa;
(4)升温至1100℃时充入氮气至炉内压力为0.1Mpa;
(5)升温至1450℃后保温2~4h,渗氮反应结束后断电降温至600℃后出炉。
其中从室温~1100℃的升温速率为20℃/h。
1100~1450℃的炉内压力保持在0.10~0.12Mpa,升温速率为15℃/h。
反应过程中,当温度升到1200℃时分三次排放炉内积水;1100~1450℃期间出现渗氮反应高峰(即炉内压力快速下降)现象,此期间保持间隔充氮气(即炉内压力低于已设定的低值时,开充氮阀充氮气,之后渗氮反应会逐渐减弱,直到升至1450℃时保温2~4h至无渗氮反应(即炉内压力不下降)可断电,降温至600℃时出炉、精整、包装、入库。
实施例2
将60-325目中碳铬硅合金粉或由中碳铬硅合金粉制成的固体状物料放入预设模具中,放入真空氮化炉后按照下述步骤进行的:
(1)从室温升到300℃时封闭炉门;
(2)抽真空至炉内压力为-0.09Mpa,升温到500℃后送冷却循环水;
(3)升温至900℃时抽真空到炉内压力为-0.13Mpa;
(4)升温至1100℃时充入氮气至炉内压力为0.11Mpa;
(5)升温至1450℃后保温2~4h,渗氮反应结束后断电降温至600℃后出炉。
其中从室温~1100℃的升温速率为25℃/h。
1100~1450℃的炉内压力保持在0.10~0.12Mpa,升温速率为17℃/h。
其他同实施例1。
实施例3
将60-325目高碳铬硅合金粉或由高碳铬硅合金粉制成的固体状物料放入预设模具中,放入真空氮化炉后按照下述步骤进行的:
(1)从室温升到300℃时封闭炉门;
(2)抽真空至炉内压力为-0.08Mpa,升温到500℃后送冷却循环水;
(3)升温至900℃时抽真空到炉内压力为-0.12Mpa;
(4)升温至1100℃时充入氮气至炉内压力为0.12Mpa;
(5)升温至1450℃后保温2~4h,渗氮反应结束后断电降温至600℃后出炉。
其中从室温~1100℃的升温速率为30℃/h。
1100~1450℃的炉内压力保持在0.10~0.12Mpa,升温速率为19℃/h。
其他同实施例1。
实施例4
将60-325目低碳铬铁合金粉或由低碳铬铁合金粉制成的固体状物料放入预设模具中,放入真空氮化炉后按照下述步骤进行的:
(1)从室温升到300℃时封闭炉门;
(2)抽真空至炉内压力为-0.07Mpa,升温到500℃后送冷却循环水;
(3)升温至900℃时抽真空到炉内压力为-0.11Mpa;
(4)升温至1100℃时充入氮气至炉内压力为0.1Mpa;
(5)升温至1450℃后保温2~4h,渗氮反应结束后断电降温至600℃后出炉。
其中从室温~1100℃的升温速率为35℃/h。
1100~1450℃的炉内压力保持在0.10~0.12Mpa,升温速率为21℃/h。
其他同实施例1。
实施例5
将60-325目中碳铬铁合金粉或由中低碳铬铁合金粉制成的固体状物料放入预设模具中,放入真空氮化炉后按照下述步骤进行的:
(1)从室温升到300℃时封闭炉门;
(2)抽真空至炉内压力为-0.06Mpa,升温到500℃后送冷却循环水;
(3)升温至900℃时抽真空到炉内压力为-0.1Mpa;
(4)升温至1100℃时充入氮气至炉内压力为0.11Mpa;
(5)升温至1450℃后保温2~4h,渗氮反应结束后断电降温至600℃后出炉。
其中从室温~1100℃的升温速率为40℃/h。
1100~1450℃的炉内压力保持在0.10~0.12Mpa,升温速率为23℃/h。
其他同实施例1。
实施例6
将60-325目高碳铬铁合金粉或由高低碳铬铁合金粉制成的固体状物料放入预设模具中,放入真空氮化炉后按照下述步骤进行的:
(1)从室温升到300℃时封闭炉门;
(2)抽真空至炉内压力为-0.1Mpa,升温到500℃后送冷却循环水;
(3)升温至900℃时抽真空到炉内压力为-0.1Mpa;
(4)升温至1100℃时充入氮气至炉内压力为0.12Mpa;
(5)升温至1450℃后保温2~4h,渗氮反应结束后断电降温至600℃后出炉。
其中从室温~1100℃的升温速率为45℃/h。
1100~1450℃的炉内压力保持在0.10~0.12Mpa,升温速率为25℃/h。
其他同实施例1。
实施例7
将60-325目金属铬粉或由金属铬粉制成的固体状物料放入预设模具中,放入真空氮化炉后按照下述步骤进行的:
(1)从室温升到300℃时封闭炉门;
(2)抽真空至炉内压力为-0.09Mpa,升温到500℃后送冷却循环水;
(3)升温至900℃时抽真空到炉内压力为-0.11Mpa;
(4)升温至1100℃时充入氮气至炉内压力为0.1Mpa;
(5)升温至1450℃后保温2~4h,渗氮反应结束后断电降温至600℃后出炉。
其中从室温~1100℃的升温速率为50℃/h。
1100~1450℃的炉内压力保持在0.10~0.12Mpa,升温速率为16℃/h。
其他同实施例1。
实施例8
将60-325目金属铬粉或由金属铬粉制成的固体状物料放入预设模具中,放入真空氮化炉后按照下述步骤进行的:
(1)从室温升到300℃时封闭炉门;
(2)抽真空至炉内压力为-0.08Mpa,升温到500℃后送冷却循环水;
(3)升温至900℃时抽真空到炉内压力为-0.12Mpa;
(4)升温至1100℃时充入氮气至炉内压力为0.11Mpa;
(5)升温至1450℃后保温2~4h,渗氮反应结束后断电降温至600℃后出炉。
其中从室温~1100℃的升温速率为55℃/h。
1100~1450℃的炉内压力保持在0.10~0.12Mpa,升温速率为18℃/h。
其他同实施例1。
实施例9
将60-325目低碳铬硅合金粉或由低碳铬硅合金粉制成的固体状物料放入预设模具中,放入真空氮化炉后按照下述步骤进行的:
(1)从室温升到300℃时封闭炉门;
(2)抽真空至炉内压力为-0.07Mpa,升温到500℃后送冷却循环水;
(3)升温至900℃时抽真空到炉内压力为-0.13Mpa;
(4)升温至1100℃时充入氮气至炉内压力为0.12Mpa;
(5)升温至1450℃后保温2~4h,渗氮反应结束后断电降温至600℃后出炉。
其中从室温~1100℃的升温速率为60℃/h。
1100~1450℃的炉内压力保持在0.10~0.12Mpa,升温速率为20℃/h。
其他同实施例1。
实施例10
将60-325目中碳铬铁合金粉或由中碳铬铁合金粉制成的固体状物料放入预设模具中,放入真空氮化炉后按照下述步骤进行的:
(1)从室温升到300℃时封闭炉门;
(2)抽真空至炉内压力为-0.06Mpa,升温到500℃后送冷却循环水;
(3)升温至900℃时抽真空到炉内压力为-0.14Mpa;
(4)升温至1100℃时充入氮气至炉内压力为0.1Mpa;
(5)升温至1450℃后保温2~4h,渗氮反应结束后断电降温至600℃后出炉。
其中从室温~1100℃的升温速率为40℃/h。
1100~1450℃的炉内压力保持在在0.10~0.12Mpa,升温速率为22℃/h。
其他同实施例1。
实施例11
氮化铬系合金制备方法,是将铬系合金放入真空氮化炉内进行氮化反应而得,按照下述步骤进行的:
(1)将铬系合金放入真空氮化炉通电后通电,从室温升到300℃时封闭炉门;
(2)抽真空至炉内压力为-0.1~-0.06Mpa,升温到500℃后送冷却循环水;
(3)升温至900℃时抽真空到炉内压力为-0.14~-0.1Mpa;
(4)升温至1100℃时充入氮气至炉内压力为0.1~0.12Mpa;
(5)升温至1450℃后保温2~4h,渗氮反应结束后断电降温至600℃后出炉。
所述铬系合金是固体合金或者是60~325目的粉末合金。
所述铬系合金为金属铬或者铬硅合金或者铬铁合金。
室温~1100℃的升温速率为20~60℃/h。
1100~1450℃的炉内压力在0.10~0.12Mpa,升温速率为15~25℃/h。
其他同实施例1。
Claims (3)
1.氮化铬系合金制备方法,是将铬系合金放入真空氮化炉内进行氮化反应而得,所述铬系合金为金属铬或者铬硅合金或者铬铁合金,其特征在于是按照下述步骤进行的:
(1)将铬系合金放入真空氮化炉后通电,从室温升到300℃时封闭炉门;
(2)抽真空至炉内压力为-0.1~-0.06Mpa,升温到500℃后送冷却循环水;
(3)升温至900℃时抽真空到炉内压力为-0.14~-0.1Mpa;
(4)升温至1100℃时充入氮气保持炉内压力为0.1~0.12Mpa;
(5)1100~1450℃的炉内压力在0.10~0.12Mpa,升温速率为15~25℃/h;
(6)升温至1450℃后保温2~4h,渗氮反应结束后断电降温至600℃后出炉,反应过程中,当温度升到1200℃时分三次排放炉内积水;1100~1450℃期间出现渗氮反应高峰现象,此期间保持间隔充氮气。
2.根据权利要求1所述的氮化铬系合金制备方法,其特征在于:所述铬系合金是60~325目的粉末合金。
3.根据权利要求1所述的氮化铬系合金制备方法,其特征在于:室温~1100℃的升温速率为20~60℃/h。
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CN1473950A (zh) * | 2003-06-30 | 2004-02-11 | 吉林多维科技股份有限公司 | 一种采用非压力容器型真空电阻炉生产高氮铬铁的方法 |
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