CN1323028C - 一种氮化锰生产方法 - Google Patents

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Abstract

一种氮化锰生产方法，采用氨氮混合作氮源生产工艺，其关键技术在于：(1)优化氨氮比，氨占25～35%，氮占75～65%尤以氨占30%，氮占70%为佳。(2)热炉装料入炉(3)渗氮的第二阶段及其后期充氩气(4)高温烧结，不需要预先粘结剂拌和压块成型。本发明具有生产效率高，生产成本低，产品食量高，质量稳定等优点。

Description

一种氮化锰生产方法
技术领域
本发明涉及氮与金属的二元化合物，具体地说涉及以氮化锰为基的合金的制备方法。
背景技术
现有技术制备氮化锰的方法皆利用金属锰在高温下吸氮的性质制备；作为氮源，目前主要有1、用单一氨分解的，2、用单一氮气作氮源的，3、用氨氮混合作氮源的；实际生产工艺中，均将锰粉先压制成型，然后入炉渗氮。目前的生产工艺存在着氮的利用率不高，热利用不充分，渗氮质量较差，不稳定，生产成本高等问题。
中国专利ZL00134349.1“一种纯净化氮化锰合金超低杂质含量的处理方法”公开了一种金属锰氮化工艺，该工艺存在着工艺复杂、生产周期长，氮的利用率低，生产成本高等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮的利用率高，热利用充分，产品质量优良而稳定，生产成本低的氮化锰生产方法。
为了实现上述目的，本发明依然利用金属锰在高温下吸收氮的性质制备氮化锰，采用氨氮混合作氮源生产工艺。但本发明的关键技术在于：
(1)优化氨氮比
本发明所用氨氮的比例(重量比)为氨占25～35％，氮占75～65％，尤以氨占30％，氮占70％为最佳。
本技术方案克服了现有技术不讲氨氮比，盲目使用的缺点，其有益效果是提高了氨氮利用率，大约提高10％，而且有利于提高产品质量。
(2)热炉装料入炉
本发明采用热炉中温600～700℃炉温时装料入炉，尤其是650℃炉温时装料入炉最佳，与现有技术常温入炉方案相比，可以缩短生产周期，增加电炉的使用率和热的利用率。
(3)后期充氩
本发明采用在生产的渗氮第二阶段及其后期充氩的方案，调节氮气分压控制渗氮速度，使渗氮进行得更好，提高产品的含氮量而且氩气保护了产品，使产品不易氧化。充氩有利于提高和稳定产品的质量。
(4)高温烧结，不需要预先用粘结剂拌和压块成型
本发明采用渗氮第二阶段后再提高温度至900℃烧结3小时进行烧结作业，不采用现有技术常常采用的预先用粘结剂拌和锰粉压块成型号的方法，减少了粘结剂对产品的影响，而且有利于渗氮，提高产品质，简化工艺流程。
本发明具有生产效率高，生产成本低，产品含氮量高，质量稳定等优点。采用本发明的方法，产品经中南大学冶金研究所采样分析如下：
    N   S   P   C   Si   Mn
    1     6.1   0.030   0.009   0.030   0.032   余量
    2     6.76   0.028   0.007   0.022   0.030   余量
    3     6.68   0.029   0.005   0.021   0.032   余量
    4     7.2   0.025   0.007   0.020   0.033   余量
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明采用氨氮混合氮源，液氨用氨气分解器(氨燃烧氮基气氛发生器)分解成氮混合气体，液氮用液氮气化器气化成气体氮气。氨分解器出口和液氮气化器出口都安装有气体流量计，控制其流量。经过多次试验，本发明选用按重量比计液氨占25～35％，液氮占75～65％尤其是氨占30％，氮占70％效果最佳，据此，计算出各自在下述操作时应通入的流量。
具体操作如下：
1、原料选用电解锰片，破碎成40～60目的锰粉；
2、将筛分合格的金属锰粉称重后装入料盘，再将料盘放在料框上，每炉每次装料1000～1200公斤；
3、炉缸吊装入电阻炉炉膛，电炉升温；
4、炉温升至600～700℃最好是650℃时，将装好锰粉的料框吊入炉缸，并立即关闭炉盖，接通冷却水管，通气管，电阻炉继续升温；
5、迅速接通真空抽气管，对炉缸抽真空，抽真空0.5～1.5小时；
6、抽真空0.5～1.5小时后关闭抽真空系统，打开氨分解器出口的阀门和液氮气化器出口的阀门，以60L/min流量通入氮混合气体，保持正压大于0.01mpa；
7、炉温升至850℃时开始保温，保温6小时进行第一阶段渗氮，此时按氨分解器出口流量130～150L/min，最佳流量140L/min，液氮气化器出口流量75～95L/min，最佳流量～85L/min通入渗氮，缸内压力保持正压大于0.03mpa；8、继续升温，炉温升到880℃时，此时开始充氩气，氩气流量控制为4L/min，氮源流量和缸内压力与前项第一阶段渗氮一样，炉温880℃保温8小时进行第二阶段渗氮；
9、第二阶段渗氮8小时后，将炉温升至900℃，再保温3小时进行烧结作业，此时氮源流量比前项第二阶段渗氮减少50％，氩气流量降为前项的四分之一即1L/min；缸内压力控制在正压大于0.02mpa；
10、烧结作业进行3小时后将温控器调至600℃降温，900～800℃为第一阶段降温，此时氮源流量比前项再减少50％，氩气流量不变仍为1L/min，缸内压力保持在正压大于0.01mpa；
11、炉温降至800℃以下后切断电炉电源，关闭氨分解器及液氮气化器出口阀门，停止充氨；氩气流量不变，将炉缸吊出炉膛一半，用钢架支撑，冷却2小时；
12、关闭氩气阀门，停止充氩，将炉缸吊出炉膛，放置于专用的冷却坑，炉外冷却；
13、炉缸冷却至150℃以下(用手触摸炉缸外壁，凭感觉确定)，打开炉缸盖，将料框吊出，从料框取出料盘并把料倒入盛产品用的钢盘；
14、产品冷却透后，破碎成10～50mm颗粒，包装入库。
本发明工艺简单，产品质量优良，生产成本低，比原传统工艺建厂投资减少20％，氨氮利用率提高10％，单位生产成本降低300元。本发明具有极积的推广价值。

Claims (1)

1、一种氮化锰的生产方法，采用氨氮混合氮源，其特征在于包括下列步骤：
(1)电解锰片破碎成40～60目的锰粉；
(2)锰粉装入料盘，料盘放入料框；
(3)炉缸吊入电阻炉炉膛，电炉升温；
(4)炉温升至600～700℃，将料框吊入炉缸；
(5)炉缸抽真空0.5～1.5小时；
(6)开通氨分解器出口阀门和液氮气化器出口的阀门，以60L/min流量通入氮混合气体；
(7)炉温升至850℃，保温6小时，按氨分解器出口流量130～150L/min；液氮气化器出口流量75～95L/min充氮；
(8)炉温升温至880℃，开始充氩气，氮源流量和前项一致，炉温880℃保温8小时；
(9)炉温升至900℃，保温3小时，氮源流量比前项减少50％；
(10)降低炉温，900～800℃时氮源流量比前项再减少50％；
(11)炉温降至800℃以下后切断电炉电源并关闭氮源阀门，停止充氮，将炉缸吊出一半，冷却2小时。
(12)停止充氩，吊出炉缸，炉外冷却；
(13)冷却至150℃以下，开缸；
(14)产品破碎入库。
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制取氮化锰工艺和技术 蒋汉祥，重庆大学学报，第24卷第4期 2001 *
制取氮化锰工艺和技术 蒋汉祥，重庆大学学报，第24卷第4期 2001;氮化锰制取机理及工艺研究 刘延军，全文，重庆大学硕士论文 2004 *
氮化锰制取机理及工艺研究 刘延军，全文，重庆大学硕士论文 2004 *

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