CN115029730B - 一种镍单原子锚定的多孔碳纳米管电催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种镍单原子锚定的多孔碳纳米管电催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于电催化剂技术领域，涉及一种镍单原子锚定的多孔碳纳米管电催化剂的制备方法，包括以下步骤：按(4～8)：(1～3)：(10～30)的摩尔比取Ni源、Al源和有机氮源混合研磨，进行连续升温煅烧，得到煅烧产物Ni‑SA/AlN‑CNT；连续升温煅烧分为两个阶段，第一阶段温度为500‑600℃，反应时间2～4h；第二阶段温度为600～1000℃，反应时间2～4h；将煅烧产物置于酸性溶液中进行酸处理，除去AlN和暴露的Ni颗粒，然后将酸洗后的产物洗涤，离心收取，真空干燥后得到镍单原子锚定的多孔碳纳米管电催化剂。解决了现有电催化剂材料比表面积小，单原子容易发生团聚从而导致性能不佳的问题。

Description

一种镍单原子锚定的多孔碳纳米管电催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于电催化剂技术领域，具体涉及一种镍单原子锚定的多孔碳纳米管电催化剂及其制备方法。
背景技术
随着全球工业化的高速进展，传统能源的消耗逐渐增加，导致有限的化石能源储量稀缺并且在工业化过程中产生的环境污染的问题日益严重。因此需要开发新型可持续的清洁能源来解决这些问题。H2由于其自然丰度广、能量密度高以及燃烧产物无污染等优势，成为一种新型绿色能源。目前常采用电催化水裂解技术用于产氢，这是由于电催化产氢反应(HER)安全环保，其原料为水，产物为氢气，这一技术清洁环保，不会对环境产生污染。虽然贵金属电催化剂具有优异的催化析氢活性，但是其资源稀缺，成本极高，难以大规模生产。因此，在电解水制氢技术中开发高活性，低成本，制备简便且耐用的非贵金属基电催化剂十分重要。
目前在电催化析氢领域，单原子材料成为一种新兴的电催化剂材料，采用活性位点达到原子级分散的程度成为一个非常重要的研究方向。单原子催化剂(Single AtomCatalysts，SACs)中的活性位点可以达到原子尺度的分散，其中孤立的单个原子被载体原子锚定并在固体载体上均匀分布且高度分散。由于其独特的配位结构，丰富的化学结构以及出色的催化性能，使其成为电催化水裂解领域的研究热点。并且单原子催化剂具有独特的优势：(1)理论上来讲，其原子利用率几乎接近100％；(2)具有独特的不饱和的配位结构，使材料拥有高的本征活性；(3)活性位点高度分散可以降低电化学反应的势垒，提高材料的催化活性及稳定性。在非贵金属基单原子材料体系中，其中Ni-基单原子电催化剂成本更低，制备简便，催化活性高，从而用以取代储量少且价格昂贵的贵金属基电催化剂。
目前，由国内外提出的由水热法、煅烧法等方法制备的镍单原子材料，主要应用在CO2还原、氧还原反应等方面，但在电催化产氢方面应用较少。Lei C,Wang Y,Hou Y,etal.Efficient alkaline hydrogen evolution on atomically dispersed Ni-NxSpecies anchored porous carbon with embedded Ni nanoparticles by acceleratingwater dissociation kinetics[J].Energy Environ.Sci.,2019,12:149-156.中制备了NiNP|Ni-N-C，但产物中镍单原子在碳基质上的分散性较差，存在团聚的现象，且碳基比表面积较小，为140m2 g-1，其在碱性条件下达到10mA cm-2电流密度所需的过电势为147mV。
Wenjie Zang,Tao Sun,Tong Yang,et al.Efficient Hydrogen Evolution ofOxidized Ni-N3 Defective Sites for Alkaline Freshwater and SeawaterElectrolysis[J].Adv.Mater.2020,2003846.中通过溶剂热-煅烧-氧化的方法制备了Ni-SA/NC，虽然该材料在碱性条件下达到10mA cm-2电流密度所需的过电势为102mV，但其制备工艺较复杂，而且粒子团聚较为严重。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镍单原子锚定的多孔碳纳米管电催化剂及其制备方法，解决了现有电催化剂材料比表面积小，单原子容易发生团聚从而导致性能不佳的问题。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种镍单原子锚定的多孔碳纳米管电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)按(4～8)：(1～3)：(10～30)的摩尔比取Ni源、Al源和有机氮源混合研磨，并进行连续升温煅烧，得到煅烧产物Ni-SA/AlN-CNT；
所述连续升温煅烧分为两个阶段，第一阶段温度为500-600℃，反应时间为2～4h；第二阶段温度为600～1000℃，反应时间为2～4h；
2)将煅烧产物Ni-SA/AlN-CNT置于酸性溶液中进行酸处理，除去AlN和暴露的Ni颗粒，然后将酸洗后的产物洗涤，并离心收取，真空干燥后得到镍单原子锚定的多孔碳纳米管电催化剂。
进一步，步骤1)中，所述有机氮源为聚苯胺、双氰胺或三聚氰胺。
进一步，步骤2)中，洗涤采用水和醇溶液交替清洗。
进一步，步骤2)中，所述的酸处理时间为5～24h。
进一步，步骤2)中，酸性溶液采用稀H2SO4溶液。
进一步，步骤2)中，真空干燥的温度为50-70℃，时间为6-8h。
本发明还公开了所述制备方法制备得到的镍单原子锚定的多孔碳纳米管电催化剂，所述镍单原子锚定的多孔碳纳米管电催化剂具有催化反应位点的多孔结构，包括微孔和介孔；比表面积为(215～312)m2 g-1。
进一步，在碱性条件中10mA cm-2的电流密度下，所述镍单原子锚定的多孔碳纳米管电催化剂的产氢过电势为159～185mV。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明公开了一种镍单原子锚定的多孔碳纳米管电催化剂的制备方法，加入了铝源，在煅烧后，可以与氮源生成AlN，然后通过酸处理除去AlN和暴露的Ni颗粒，它的作用是充当造孔剂的角色，经去除后使得本发明制备的样品中碳管的孔结构增多且BET比表面积增大，有利于Ni单原子催化活性位点的暴露。本发明通过严格控制原料摩尔比、反应温度、反应时间等参数，实现了镍单原子锚定的多孔碳纳米管电催化剂。首先，原料摩尔比的调控主要会影响AlN粒子的尺寸与分布，进而影响碳纳米管多孔结构的种类与比表面积，比如AlN粒径越小，多孔结构拥有的微孔多，反之，则介孔较多；AlN分散性好，多孔结构的比表面积越大，反之，则多孔结构的比表面积越小。其次，在煅烧阶段采用连续升温，先升温至500-600℃，使反应原料先生成担载Ni物种和Al物种的层状氮化碳材料；然后，升温至600～1000℃，一部分Ni物种被还原为Ni单质并促进层状氮化碳转化为碳管，另一部分Ni物种与氮源反应生成Ni单原子(Ni-Nx物种)，而Al物种与氮反应生成AlN，最后生成担载Ni单原子和AlN粒子的碳纳米管材料(Ni-SA/AlN-CNT)；最后经过室温酸性处理得到兼具微孔和介孔结构的镍单原子锚定的碳纳米管材料。
本发明采用高温煅烧-酸处理方法制备镍单原子锚定的多孔碳纳米管材料，由于反应条件可控、经济环保、操作简便，所得产物形貌均匀，活性物种高度分散，适合商业领域大规模生产。该材料具有的独特微孔和介孔结构能够显著增加电化学活性面积，提高了其电催化产氢性能。由于金属活性中心一般分布在微孔部分，微孔越多，比表面积越大，活性位点暴露越多；介孔结构有利于反应物或者溶剂的传输。因此综合来说，在该催化剂中，同时具备微孔及介孔，使其能够综合这两种孔结构的特性，从而使样品拥有更大的BET比表面积，使得大量的活性位点能够充分暴露，并且能够加快反应物及溶剂的运输，最终使催化剂的析氢性能得以提升。
本发明制备的镍单原子锚定的多孔碳纳米管电催化剂具有优异的电化学析氢性能。在碱性条件(1M KOH溶液)下，样品获得10mA cm-2的电流密度所需的产氢过电势可低至159mV，具有优异的电化学产氢活性。
附图说明
图1为本发明实施例5制备的镍单原子锚定的多孔碳纳米管电催化剂的XRD图谱；
图2为本发明实施例5制备的镍单原子锚定的多孔碳纳米管电催化剂的STEM图；
图3为本发明实施例5制备的镍单原子锚定的多孔碳纳米管电催化剂的XPS图谱；
图4为本发明实施例5制备的镍单原子锚定的多孔碳纳米管电催化剂的N2吸附-脱附等温曲线；
图5为本发明实施例5制备的镍单原子锚定的多孔碳纳米管电催化剂的孔径分布图；
图6为本发明实施例5制备的镍单原子锚定的多孔碳纳米管电催化剂的球差校正电镜图像；
图7为本发明实施例5制备的镍单原子锚定的多孔碳纳米管电催化剂的LSV产氢性能曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明了，以下结合附图及实施例进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅为本发明一部分实施例，而不是全部实施例。
本发明附图及实施例描述和示出的组件可以以各种不同的配置来布置和设计，因此，以下附图中提供的本发明实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而仅仅是表示本发明选定的一种实施例。基于本发明的附图及实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护范围。
以下结合实施例对本发明的特征和性能进一步详细说明。
实施例1
1)按8：3：30的摩尔比称取NiCl2·6H2O、AlCl3·6H2O和三聚氰胺混合研磨并通过管式炉进行连续升温煅烧，第一阶段温度为500℃，反应时间为2h；第二阶段温度为700℃，反应时间为2h；
2)将煅烧产物置于稀H2SO4溶液中在反应釜中进行酸处理，以除去AlN，酸处理的时间为5h，然后将酸洗后的样品用水和乙醇交替将釜底粉末清洗干净并真空干燥，真空干燥温度为70℃，干燥时间为6h，得到Ni-SA/CNT材料。
本实施例制备样品的比表面积约为276m2 g-1，在碱性条件(1M KOH溶液)下获得10mA cm-2的电流密度所需产氢过电势约为168mV，表现出优异的电化学产氢活性。
实施例2
1)按7：2：20的摩尔比称取NiCl2·6H2O、AlCl3·6H2O和双氰胺混合研磨并通过管式炉进行连续升温煅烧，第一阶段温度为600℃，反应时间为2h；第二阶段温度为700℃，反应时间为4h；
2)将煅烧产物置于稀H2SO4溶液中在反应釜中进行酸处理，以除去AlN，酸处理的时间为10h，然后将酸洗后的样品用水和乙醇交替将釜底粉末清洗干净并真空干燥，真空干燥温度为70℃，干燥时间为6h，得到Ni-SA/CNT材料。
本实施例制备样品的比表面积约为300m2 g-1，在碱性条件(1M KOH溶液)下获得10mA cm-2的电流密度所需产氢过电势约为165mV。
实施例3
1)按6：2：25的摩尔比称取NiCl2·6H2O、AlCl3·6H2O和聚苯胺混合研磨并通过管式炉进行连续升温煅烧，第一阶段温度为55+0℃，反应时间为4h；第二阶段温度为900℃，反应时间为3h；
2)将煅烧产物置于稀H2SO4溶液中在反应釜中进行酸处理，以除去AlN，酸处理的时间为15h，然后将酸洗后的样品用水和乙醇交替将釜底粉末清洗干净并真空干燥，真空干燥温度为60℃，干燥时间为7h，得到Ni-SA/CNT材料。
本实施例制备样品的比表面积约为280m2 g-1，在碱性条件(1M KOH溶液)下获得10mA cm-2的电流密度所需产氢过电势约为172mV。
实施例4
1)按5：1：10的摩尔比称取NiCl2·6H2O、AlCl3·6H2O和三聚氰胺混合研磨并通过管式炉进行连续升温煅烧，第一阶段温度为500℃，反应时间为3h；第二阶段温度为800℃，反应时间为3h；
2)将煅烧产物置于稀H2SO4溶液中在反应釜中进行酸处理，以除去AlN，酸处理的时间为20h，然后将酸洗后的样品用水和乙醇交替将釜底粉末清洗干净并真空干燥，真空干燥温度为50℃，干燥时间为8h，最终得到Ni-SA/CNT材料。
本实施例制备样品的比表面积约为215m2 g-1，在碱性条件(1M KOH溶液)下获得10mA cm-2的电流密度所需产氢过电势约为185mV。
实施例5
1)按4：1：30的摩尔比称取NiCl2·6H2O、AlCl3·6H2O和聚苯胺混合研磨并通过管式炉进行连续升温煅烧，第一阶段温度为500℃，反应时间为2h；第二阶段温度为800℃，反应时间为2h；
2)将煅烧产物置于稀H2SO4溶液中在反应釜中进行酸处理，以除去AlN，酸处理的时间为24h，然后将酸洗后的样品用水和乙醇交替将釜底粉末清洗干净并真空干燥，真空干燥温度为60℃，干燥时间为8h，得到Ni-SA/CNT材料。
从图1中可以看出在25.72°处显示出石墨碳(PDF#41-1487)的(002)晶面的特征峰；位于44.51°、51.84°和76.37°处的衍射峰分别与Ni(PDF#04-0850)的(111)、(200)和(220)晶面一一对应；表明在制得的样品中存在金属镍单质及碳物质。
从图2中STEM图可以看出所制备的样品呈现纳米管的形貌，Ni颗粒封装在管内。
从图3中XPS分析显示出N1s峰的信号可分为5个峰，分别属于吡啶氮(397.95eV)、Ni-N键(398.99eV)、吡咯氮(400.51eV)、石墨氮(401.01eV)及氧化氮(403.21eV)，含量占比分别为9％、42％、12％、15％和22％，说明电催化剂中的Ni-Nx物种含量最高，这是提高碳纳米管电催化性能的主要原因，能够证明结构的成功合成。
由图4可以看出Ni-N-C的比表面积约为312m2 g-1，具有较大的比表面积将为其提供较多的电化学活性位点。
根据国际标准，孔径≤2nm为微孔结构，孔径在2-50nm范围则为介孔结构。由图5可以看出在该电催化剂中存在介孔及微孔结构，说明该电催化剂的碳管为多孔碳。
由图6可以看出许多高度分散的白色亮点，对应于原子序数较高的镍原子，证实了单个镍原子在整个碳基质上的均匀分散。
由图7可以看出，该样品在碱性条件(1M KOH溶液)下获得10mA cm-2的电流密度所需产氢过电势约为159mV，表现出优异的电化学产氢活性。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (7)

1.一种镍单原子锚定的多孔碳纳米管电催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按(4～8)：(1～3)：(10～30)的摩尔比取Ni源、Al源和有机氮源混合研磨，并进行连续升温煅烧，得到煅烧产物Ni-SA/AlN-CNT；
所述有机氮源为聚苯胺、双氰胺或三聚氰胺；
所述连续升温煅烧分为两个阶段，第一阶段温度为500-600℃，反应时间为2～4h；第二阶段温度为600～1000℃，反应时间为2～4h；
2)将煅烧产物Ni-SA/AlN-CNT置于酸性溶液中进行酸处理，除去AlN和暴露的Ni颗粒，然后将酸洗后的产物洗涤，并离心收取，真空干燥后得到镍单原子锚定的多孔碳纳米管电催化剂。
2.根据权利要求1所述的镍单原子锚定的多孔碳纳米管电催化剂的制备方法，其特征在于：步骤2)中，洗涤采用水和醇溶液交替清洗。
3.根据权利要求1所述的镍单原子锚定的多孔碳纳米管电催化剂的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述的酸处理时间为5～24h。
4.根据权利要求1所述的镍单原子锚定的多孔碳纳米管电催化剂的制备方法，其特征在于：步骤2)中，酸性溶液采用稀H2SO4溶液。
5.根据权利要求1所述的镍单原子锚定的多孔碳纳米管电催化剂的制备方法，其特征在于：步骤2)中，真空干燥的温度为50-70℃，时间为6-8h。
6.权利要求1-5任意一项所述制备方法制备得到的镍单原子锚定的多孔碳纳米管电催化剂，其特征在于：所述镍单原子锚定的多孔碳纳米管电催化剂具有催化反应位点的多孔结构，包括微孔和介孔；比表面积为(215～312)m2 g-1。
7.权利要求6所述的镍单原子锚定的多孔碳纳米管电催化剂，其特征在于：在碱性条件中10mA cm-2的电流密度下，所述镍单原子锚定的多孔碳纳米管电催化剂的产氢过电势为159～185mV。
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