CN115074750B - 一种镍单原子/AlN共镶嵌的碳纳米管电催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种镍单原子/AlN共镶嵌的碳纳米管电催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于电催化剂技术领域，具体涉及一种镍单原子/AlN共镶嵌的碳纳米管电催化剂的制备方法，包括以下步骤：按(4～8)：(1～3)：(2.5～5)的摩尔比取镍源、铝源和尿素溶解于去离子水中，搅拌得到均匀溶液；将均匀溶液进行水热反应得到NiAl‑LDH粉末前驱体；将NiAl‑LDH前驱体粉末与有机氮源按质量比为(1～3)：(2～5)混合研磨，经700～900℃煅烧2h得到镍单原子/AlN共镶嵌碳纳米管电催化剂。本发明制备的产物形貌均匀，在高导电性碳纳米管基底上具有高含量均匀分散的Ni单原子，Ni单原子不仅具有高活性还具有高稳定性，有利于材料稳定性的提升，极大的提高了其电催化产氢性能。

Description

一种镍单原子/AlN共镶嵌的碳纳米管电催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于电催化剂技术领域，具体涉及一种镍单原子/AlN共镶嵌的碳纳米管电催化剂及其制备方法。
背景技术
随着社会经济不断高速发展，当今社会面临的环境污染问题和能源短缺问题亟需解决。人们对能源的需求变得越来越大，传统化石燃料已经不能满足我们日常生活及工业生产的需求，能源危机逐渐加深。因此，开发绿色环保、高效且安全稳定的新能源存储系统己成为世界各国实现可持续发展战略性目标。可持续发展的新能源中氢能己被认为是一个最佳的可替代传统化石能源的绿色可持续新能源，可满足我们未来的燃料应用的需要。贵金属催化材料具有优异的反应动力学特性和电析氢催化活性而成为催化剂领域的翘楚，但是其资源稀缺，致使制备成本过高，难以进行大规模生产。目前，在电解水催化领域中研究最热的催化材料当属由Fe、Co、Ni、Cu、Mo等过渡金属元素和C、N、P、S、Se等非金属元素组成的过渡金属化合物。电催化理论上表明，过渡金属原子中含有的丰富未成对d电子和半充满d键轨道容易与氢原子的孤立电子形成吸附键，使水解制氢过程更容易在低能耗下完成，成为代替铂族贵金属催化剂的最佳首选。
近年来，单原子材料体系作为一类新型催化剂，具有孤立的金属原子，周围被固体载体配位锚定的单原子活性中心，即金属活性位点分散在载体上的单原子催化剂(SACs)，其具有独特的原子和电子结构，最大的原子效率，丰富的化学结构以及出色的催化性能，成为电催化领域的一个研究热点。过渡金属基氮掺杂碳材料(M-N/C)已被开发作为电催化领域最有前途的单原子型催化剂。其中Ni-基催化剂已被证明是具有较好性能的电催化剂，且制备简便，成本低，活性高而被认为是使用最多的非贵金属电催化剂,用以取代价格昂贵且储量少的贵金属催化剂。
目前，由国内外提出的由水热法、煅烧法等方法制备的镍单原子材料，主要应用在CO2还原、氧还原反应等方面，但在电催化产氢方面应用较少。Jiang K,Siahrostami S,Zheng T T,et al.Isolated Ni single atoms in graphene nanosheets for high-performance CO2 reduction[J].Energy Environ.Sci.,2018,11:893-903.中制备了Ni-NG，通过将Ni离子与氧化石墨烯纳米片符合，其工艺较复杂，且原料成本高。
Kakali Maiti,Sandip Maiti,Matthew T.Curnan,et al.Engineering SingleAtom Catalysts to Tune Properties for Electrochemical Reduction and EvolutionReactions[J].Adv.Energy Mater.,2021,2101670.中采用模板法通过聚合反应-热解-刻蚀的方法制备了Ni-N4/GHS，制备过程复杂，并且产物中在碳基质上镍单原子的分散性较差，存在团聚的现象，会导致镍单原子在碳基质上分散不均匀,影响催化活性位点的暴露。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镍单原子/AlN共镶嵌的碳纳米管电催化剂及其制备方法，解决了镍单原子在碳基质上分散不均匀且催化活性低的问题。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种镍单原子/AlN共镶嵌的碳纳米管电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)按(4～8)：(1～3)：(2.5～5)的摩尔比取镍源、铝源和尿素溶解于去离子水中，搅拌得到均匀溶液；
均匀溶液经水热反应生成层状镍铝双金属氢氧化物NiAl-LDH，作为前驱体；
2)将层状镍铝双金属氢氧化物NiAl-LDH与有机氮源按质量比为(1～3)：(2～5)混合研磨，经700～900℃煅烧2h，得到镍单原子/AlN共镶嵌碳纳米管电催化剂。
进一步，步骤1)中，镍源采用镍盐、铝源采用铝盐。
进一步，均匀溶液经水热反应生成层状镍铝双金属氢氧化物NiAl-LDH具体为：
水热反应完成后，冷却至室温，用水和乙醇交替洗涤，真空干燥后得到层状镍铝双金属氢氧化物NiAl-LDH。
进一步，真空干燥的温度为50-70℃，干燥时间为6-8h。
进一步，步骤1)中，水热反应的温度为100-200℃，反应时间为8-24h。
进一步，步骤2)中，有机氮源为尿素、双氰胺或三聚氰胺。
本发明还公开了所述制备方法制备得到的一种镍单原子/AlN共镶嵌的碳纳米管电催化剂，所述镍单原子/AlN共镶嵌的碳纳米管电催化剂以碳纳米管作为基底，在基底上均匀分散Ni单原子和AlN颗粒，化学式为Ni-SA/AlN-CNT。
进一步，该电催化剂在中性条件下获得10mA cm-2的电流密度所需产氢过电势为122～160mV。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明公开了一种镍单原子/AlN共镶嵌的碳纳米管电催化剂的制备方法，先通过水热反应形成NiAl-LDH前驱体粉末，通过与有机氮源混合经过高温煅烧后，由于LDH材料的结构限域作用，原位生成的AlN可作为Ni与N相键合的促进剂有助于高含量Ni单原子的生成与分散，最终在高导电性碳纳米管基底上生成具有高含量均匀分散的Ni单原子与AlN颗粒复合电催化剂。由于AlN的存在，Ni单原子不仅具有高活性还具有高稳定性，因而极大的提高了其电催化产氢性能。
本发明制备的镍单原子/AlN共镶嵌碳纳米管电催化剂具有优异的电解水性能。在中性条件(pH 7)下获得10mAcm-2的电流密度所需产氢过电势不超过122mV，具有优异的电化学产氢活性。
附图说明
图1为本发明实施例5制备的镍单原子/AlN共镶嵌碳纳米管电催化剂的XRD图谱；
图2为本发明实施例5制备的镍单原子/AlN共镶嵌碳纳米管电催化剂的SEM图像；
图3为本发明实施例5制备的镍单原子/AlN共镶嵌碳纳米管电催化剂的XPS图谱；
图4为本发明实施例5制备的镍单原子/AlN共镶嵌碳纳米管电催化剂的球差校正电镜图像；
图5为本发明实施例5制备的镍单原子/AlN共镶嵌碳纳米管电催化剂的LSV产氢性能曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明了，以下结合附图及实施例进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅为本发明一部分实施例，而不是全部实施例。
本发明附图及实施例描述和示出的组件可以以各种不同的配置来布置和设计，因此，以下附图中提供的本发明实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而仅仅是表示本发明选定的一种实施例。基于本发明的附图及实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护范围。
以下结合实施例对本发明的特征和性能进一步详细说明。
实施例1
1)按8：3：5的摩尔比称取NiCl2·6H2O、AlCl3·6H2O和尿素溶解于30mL的去离子水中，在室温下通过磁力搅拌得到均匀溶液；
2)将上述均匀溶液转移至水热反应釜中进行水热反应，水热反应温度为200℃，反应时间为8h，反应完成待反应釜冷却至室温后取出，用水和乙醇交替将釜底粉末清洗干净并真空干燥，真空干燥温度为70℃，干燥时间为6h，然后得到NiAl-LDH粉末前驱体；
3)将NiAl-LDH前驱体粉末与尿素按质量比为3：5混合研磨，在700℃的管式炉中高温煅烧2h，得到镍单原子/AlN共镶嵌的碳纳米管(Ni-SA/AlN-CNT)电催化剂。
本实施例制备的样品在中性条件(pH 7)下获得10mAcm-2的电流密度所需产氢过电势约为160mV。
实施例2
1)按7：2：4的摩尔比称取NiCl2·6H2O、AlCl3·6H2O和尿素溶解于30mL的去离子水中，在室温下通过磁力搅拌得到均匀溶液；
2)将上述均匀溶液转移至水热反应釜中进行水热反应，水热反应温度为180℃，反应时间为10h，反应完成待反应釜冷却至室温后取出，用水和乙醇交替将釜底粉末清洗干净并真空干燥，真空干燥温度为70℃，干燥时间为6h，然后得到NiAl-LDH粉末前驱体；
3)将NiAl-LDH前驱体粉末与双氰胺按质量比为2：5混合研磨，在800℃的管式炉中高温煅烧2h，得到镍单原子/AlN共镶嵌碳纳米管(Ni-SA/AlN-CNT)电催化剂。
本实施例制备的样品在中性条件(pH 7)下获得10mAcm-2的电流密度所需产氢过电势约为150mV。
实施例3
1)按6：2：2.5的摩尔比称取NiCl2·6H2O、AlCl3·6H2O和尿素溶解于30mL的去离子水中，在室温下通过磁力搅拌得到均匀溶液；
2)将上述均匀溶液转移至水热反应釜中进行水热反应，水热反应温度为160℃，反应时间为16h，反应完成待反应釜冷却至室温后取出，用水和乙醇交替将釜底粉末清洗干净并真空干燥，真空干燥温度为60℃，干燥时间为7h，然后得到NiAl-LDH粉末前驱体；
3)将NiAl-LDH前驱体粉末与三聚氰胺按质量比为1：2混合研磨，在900℃的管式炉中高温煅烧2h，得到镍单原子/AlN共镶嵌碳的纳米管(Ni-SA/AlN-CNT)电催化剂。
本实施例制备的样品在中性条件(pH 7)下获得10mAcm-2的电流密度所需产氢过电势约为136mV。
实施例4
1)按5：1：3的摩尔比称取NiCl2·6H2O、AlCl3·6H2O和尿素溶解于30mL的去离子水中，在室温下通过磁力搅拌得到均匀溶液；
2)将上述均匀溶液转移至水热反应釜中进行水热反应，水热反应温度为100℃，反应时间为24h，反应完成待反应釜冷却至室温后取出，用水和乙醇交替将釜底粉末清洗干净并真空干燥，真空干燥温度为50℃，干燥时间为8h，然后得到NiAl-LDH粉末前驱体；
3)将NiAl-LDH前驱体粉末与双氰胺按质量比为1：4混合研磨，在900℃的管式炉中高温煅烧2h，得到镍单原子/AlN共镶嵌的碳纳米管(Ni-SA/AlN-CNT)电催化剂。
本实施例制备的样品在中性条件(pH 7)下获得10mAcm-2的电流密度所需产氢过电势约为130mV。
实施例5
1)按4：2：3的摩尔比称取NiCl2·6H2O、AlCl3·6H2O和尿素溶解于30mL的去离子水中，在室温下通过磁力搅拌得到均匀溶液；
2)将上述均匀溶液转移至水热反应釜中进行水热反应，水热反应温度为120℃，反应时间为24h，反应完成待反应釜冷却至室温后取出，用水和乙醇交替将釜底粉末清洗干净并真空干燥，真空干燥温度为60℃，干燥时间为8h，然后得到NiAl-LDH粉末前驱体；
3)将NiAl-LDH前驱体粉末与双氰胺按质量比为1：5混合研磨，在800℃的管式炉中高温煅烧2h，得到镍单原子/AlN共镶嵌的碳纳米管(Ni-SA/AlN-CNT)电催化剂。
本实施例制备的样品在中性条件(pH 7)下获得10mAcm-2的电流密度所需产氢过电势约为122mV。
从图1中可以看出在26.2°处显示出石墨碳(PDF#41-1487)的(002)晶面的特征峰；位于44.5°、51.8°和76.3°处的衍射峰分别与Ni(PDF#04-0850)的(111)、(200)和(220)晶面一一对应；位于33.5°、36.3°、38.3°、60.0°和66.6°位置处的衍射峰则分别对应于AlN(PDF#87-1054)的(100)、(002)、(101)、(110)和(103)晶面，证明了产物的成功合成。
从图2中可以看出该样品的形貌为管径粗细均匀且分布良好的碳纳米管结构，有利于增大材料的比表面积，暴露出丰富的活性位点，从而促进电催化水裂解的活性。
从图3中XPS分析显示出N1s峰的信号可分为5个峰，分别属于吡啶氮(397.19eV)、Ni-N键(398.89eV)、吡咯氮(399.79eV)、石墨氮(400.99eV)及氧化氮(401.59eV)，含量占比分别为9％、42％、12％、15％和22％，说明电催化剂中的Ni-Nx物种含量最高，这是提高Ni/Ni-Nx-CNT电催化性能的主要原因，能够证明结构的成功合成。
由图4可以看出许多高度分散的白色亮点，对应于原子序数较高的镍原子，证实了单个镍原子在整个碳基质上的均匀分散。
由图5可以看出在10mA cm-2的电流密度下，其产氢过电势约为122mV，表现出优异的电化学产氢活性。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (7)

1.一种镍单原子/AlN共镶嵌的碳纳米管电催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）按（4-8）：（1-3）：（2.5-5）的摩尔比取镍源、铝源和尿素溶解于去离子水中，搅拌得到均匀溶液；
均匀溶液经水热反应生成层状镍铝双金属氢氧化物NiAl-LDH，作为前驱体；
2）将层状镍铝双金属氢氧化物NiAl-LDH与有机氮源按质量比为（1-3）：（2-5）混合研磨，经700-900℃煅烧2h，得到镍单原子/AlN共镶嵌的碳纳米管电催化剂；
步骤2）中，有机氮源为尿素、双氰胺或三聚氰胺。
2.根据权利要求1所述的镍单原子/AlN共镶嵌的碳纳米管电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1）中，镍源采用镍盐、铝源采用铝盐。
3.根据权利要求1所述的镍单原子/AlN共镶嵌的碳纳米管电催化剂的制备方法，其特征在于，均匀溶液经水热反应生成层状镍铝双金属氢氧化物NiAl-LDH具体为：
水热反应完成后，冷却至室温，用水和乙醇交替洗涤，真空干燥后得到层状镍铝双金属氢氧化物NiAl-LDH。
4.根据权利要求3所述的镍单原子/AlN共镶嵌的碳纳米管电催化剂的制备方法，其特征在于，真空干燥的温度为50-70℃，干燥时间为6-8h。
5.根据权利要求1所述的镍单原子/AlN共镶嵌的碳纳米管电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1）中，水热反应的温度为100-200℃，反应时间为8-24h。
6.权利要求1-5任意一项所述制备方法制备得到的一种镍单原子/AlN共镶嵌的碳纳米管电催化剂，其特征在于，所述镍单原子/AlN共镶嵌的碳纳米管电催化剂以碳纳米管作为基底，在基底上均匀分散Ni单原子和AlN颗粒，化学式为Ni-SA/AlN-CNT。
7. 根据权利要求6所述的镍单原子/AlN共镶嵌的碳纳米管电催化剂，其特征在于，该镍单原子/AlN共镶嵌的碳纳米管电催化剂在中性条件下获得10 mA cm-2的电流密度所需产氢过电势为122-160 mV。
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