CN105837224A - 一种以氟化铵为添加剂的氮化铝陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的氮化铝陶瓷的制备方法，是一种以氟化铵为添加剂的氮化铝陶瓷的制备方法，具体是：将氟化铵粉体和氮化铝粉体按质量配比(0.24～0.36):1分别称量，然后在刚玉研钵中充分研磨均匀，得到混合粉料；将制得的混合粉料装入模具中，再将模具置于等离子活化烧结炉中，在烧结温度1600～1800℃、保温时间3～5min、烧结压力30～40MPa和氮气气氛下进行致密化，最后得到氮化铝陶瓷。本发明采用氟化铵作为添加剂，克服了现有氧化物添加剂在氮化铝陶瓷烧结过程中引入新杂质的技术难题，在烧结过程中可有效减少AlON等杂相的生成，而又不引入其它杂质，同时也能促进陶瓷致密化，因而能够获得具有较高纯度和高致密度的氮化铝陶瓷。
Description
技术领域
本发明涉及氮化铝陶瓷的纯化烧结技术，具体是一种以氟化铵为添加剂的氮化铝陶瓷的制备方法。
背景技术
近年来，氮化铝(AlN)陶瓷因其高热导率、高绝缘性、低介电常数和介电损耗、良好的机械性能且与半导体材料相匹配的热膨胀系数等优异性能，成为新一代绝缘散热封装材料和半导体基片材料的首选，而只有高纯度、高致密度的AlN陶瓷才具有优异的综合性能。然而，一方面，由于氮化铝中的Al-N键具有较高的共价键成分，熔点高，自扩散系数小，烧结活性低，导致氮化铝粉末难以烧结致密化。另一方面，由于AlN极易水解形成Al2O3，这些Al2O3进入AlN晶格后形成AlON杂相(如Al9O3N7、Al7O3N5、Al5O6N等)，导致材料性能下降，这都在一定程度上限制了氮化铝陶瓷的应用。
为此，除了选用高纯原料并严格控制原料粉末的保存条件以外，人们通常在烧结过程中添加稀土金属、碱土金属或碱金属等的氧化物(如Y2O3、CaO、Li2O等)，来减少或去除氮化铝陶瓷中的AlON杂相。这些添加剂在烧结过程中可与AlN粉体中的Al2O3杂质反应形成液相物质，能有效地避免氧原子在AlN晶格中的固溶，且这些液相物质填充入AlN晶界之间，提高了烧结体的致密度。但是，烧结过程中形成的这些反应物难以排出，容易在AlN晶界处堆积，即又会引入新的杂质，因而会影响AlN陶瓷的性能。
发明内容
本发明的目的是克服现有氧化物添加剂在AlN陶瓷烧结过程中引入新杂质的技术难题，采用氟化铵(NH4F)作为添加剂，来减少AlN陶瓷中的AlON杂相，而又不引入其它杂质，同时促进AlN陶瓷的致密化。
本发明为实现上述目的，采用以下的技术方案：
本发明提供的氮化铝陶瓷的制备方法，是一种以氟化铵为添加剂的氮化铝陶瓷的制备方法，具体是：将氟化铵粉体和氮化铝粉体按质量配比(0.24～0.36):1分别称量，然后在刚玉研钵中充分研磨均匀，得到混合粉料；将制得的混合粉料装入模具中，再将模具置于等离子活化烧结炉中，在烧结温度1600～1800℃、保温时间3～5min、烧结压力30～40MPa和氮气气氛下进行致密化，最后得到氮化铝陶瓷。
所述的氟化铵粉体为分析纯的氟化铵。
所述的氮化铝粉体的粒径为0.5μm。
上述方法中，可以将氟化铵粉体和氮化铝粉体置于刚玉研钵中充分研磨均匀，得到粒径范围为0.5-1.8μm的混合粉料。
本发明制备的氮化铝陶瓷，其致密度为98.2％-99.5％，其氧含量为1.23％-0.55％。
本发明中，将NH4F作为添加剂用于AlN陶瓷的烧结，其作用是去除原料粉体中的氧化物杂质，得到高纯度、高致密度的烧结体。在烧结前期的低温阶段，NH4F分解生成HF与NH3，而HF在830℃之前可与AlN中的Al2O3杂质反应生成AlF3；在烧结中期，当温度升高至1200℃左右时，这些AlF3由固态转变为液态，而液态AlF3能有效包覆AlN晶粒，并与另一分解产物NH3反应生成AlN，沉积在被包覆的AlN晶粒上，促进陶瓷致密化；在烧结后期，随着温度的继续升高，剩余的液态AlF3转变为气态排出。
本发明与现有技术相比，具有以下主要的优点：
(1)可避免AlON杂相的生成。
NH4F的分解产物可与AlN中的Al2O3杂质反应，能有效地去除样品中的氧，避免AlON杂相的生成。
(2)可提高产品的纯度。
采用NH4F作为添加剂不会引入其它杂质，因为生成的中间产物AlF3最终可转变为气态排出，避免了现有稀土或碱土金属氧化物添加剂引入其它杂质的问题。无明显氧化物杂质，纯度高。
(3)可促进AlN陶瓷的致密化。
采用该方法制得的氮化铝陶瓷，晶粒间结合良好，致密度高。
总之，本发明采用NH4F作为添加剂，能有效地去除样品中的氧，避免AlON杂相的生成，而且克服了现有氧化物添加剂在AlN陶瓷烧结过程中引入新杂质的问题，提高产品的纯度，并能促进AlN陶瓷的致密化。
附图说明
图1为原料粉体与添加不同配比NH4F的氮化铝陶瓷的X射线衍射物相分析结果。
图2为原料粉体与添加不同配比NH4F的氮化铝陶瓷的氮氧含量测试结果。
图3为未添加NH4F的氮化铝陶瓷的扫描电镜断面形貌图。
图4为本发明实施例4添加NH4F的氮化铝陶瓷的扫描电镜断面形貌图。
图5为本发明实施例1、3、5氮化铝陶瓷的X射线衍射物相分析结果。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
将氟化铵晶体颗粒置于刚玉研钵中研磨，得到颗粒细小均匀的氟化铵粉体，其粒径为1.9μm；将氟化铵粉体与粒径为0.5μm的氮化铝粉体按照质量配比0.24:1混合，在刚玉研钵中充分研磨均匀，得到粒径范围为0.5-1.8μm的混合粉料；将混合粉料装入高温石墨模具中，并将模具置于等离子活化烧结炉中进行烧结，烧结条件是：烧结温度1600℃、保温时间4min、烧结压力40MPa、烧结气氛为氮气，最终得到的样品是氮化铝陶瓷。
经阿基米德排水法检测，所得到的氮化铝陶瓷样品的致密度为98.2％，使用氧氮氢联合测定仪测得其氧含量为1.23％。
实施例2：
将氟化铵晶体颗粒置于刚玉研钵中研磨，得到颗粒细小均匀的氟化铵粉体，其粒径为1.7μm；将氟化铵粉体与粒径为0.5μm的氮化铝粉体按照质量配比0.24:1混合，在刚玉研钵中充分研磨均匀，得到粒径范围为0.5-1.6μm的混合粉料；将粉料装入高温石墨模具中，并将模具置于等离子活化烧结炉中进行烧结，烧结条件是：烧结温度1800℃、保温时间3min、烧结压力35MPa、烧结气氛为氮气，最终得到的样品是氮化铝陶瓷。
经阿基米德排水法检测，所得到的氮化铝陶瓷样品的致密度为99.3％，使用氧氮氢联合测定仪测得其氧含量为0.97％。
实施例3：
将氟化铵晶体颗粒置于刚玉研钵中研磨，得到颗粒细小均匀的氟化铵粉体，其粒径为1.9μm；将氟化铵粉体与粒径为0.5μm的氮化铝粉体按照质量配比0.30:1混合，在刚玉研钵中充分研磨均匀，得到粒径范围为0.5-1.8μm的混合粉料；将粉料装入高温石墨模具中，并将模具置于等离子活化烧结炉中进行烧结，烧结条件是：烧结温度1600℃、保温时间5min、烧结压力30MPa、烧结气氛为氮气，最终得到的样品是氮化铝陶瓷。
经阿基米德排水法检测，所得到的氮化铝陶瓷样品的致密度为98.4％，使用氧氮氢联合测定仪测得其氧含量为0.60％。
实施例4：
将氟化铵晶体颗粒置于刚玉研钵中研磨，得到颗粒细小均匀的氟化铵粉体，其粒径为1.8μm；将氟化铵粉体与粒径为0.5μm的氮化铝粉体按照质量配比0.30:1混合，在刚玉研钵中充分研磨均匀，得到粒径范围为0.5-1.7μm的混合粉料；将粉料装入高温石墨模具中，并将模具置于等离子活化烧结炉中进行烧结，烧结条件是：烧结温度1700℃、保温时间3min、烧结压力40MPa、烧结气氛为氮气，最终得到的样品是氮化铝陶瓷。
经阿基米德排水法检测，所得到的氮化铝陶瓷样品的致密度为98.9％，使用氧氮氢联合测定仪测得其氧含量为0.58％。
实施例5：
将氟化铵晶体颗粒置于刚玉研钵中研磨，得到颗粒细小均匀的氟化铵粉体，其粒径为1.6μm；将氟化铵粉体与粒径为0.5μm的氮化铝粉体按照质量配比0.36:1混合，在刚玉研钵中充分研磨均匀，得到粒径范围为0.5-1.5μm的混合粉料；将粉料装入高温石墨模具中，并将模具置于等离子活化烧结炉中进行烧结，烧结条件是：烧结温度1800℃、保温时间4min、烧结压力30MPa、烧结气氛为氮气，最终得到的样品是氮化铝陶瓷。
经阿基米德排水法检测，所得到的氮化铝陶瓷样品的致密度为99.5％，使用氧氮氢联合测定仪测得其氧含量为0.55％。
实施例6：
将氟化铵晶体颗粒置于刚玉研钵中研磨，得到颗粒细小均匀的氟化铵粉体，其粒径为1.5μm；将氟化铵粉体与粒径为0.5μm的氮化铝粉体按照质量配比0.36:1混合，在刚玉研钵中充分研磨均匀，得到粒径范围为0.5-1.4μm的混合粉料；将粉料装入高温石墨模具中，并将模具置于等离子活化烧结炉中进行烧结，烧结条件是：烧结温度1700℃、保温时间5min、烧结压力35MPa、烧结气氛为氮气，最终得到的样品是氮化铝陶瓷。
经阿基米德排水法检测，所得到的氮化铝陶瓷样品的致密度为98.7％，使用氧氮氢联合测定仪测得其氧含量为0.56％。
原料粉体与添加不同配比NH4F后的氮化铝陶瓷的X射线衍射物相分析结果如图1所示。图中显示，AlN原料粉体中有少量Al2O3杂质，导致直接烧结后的氮化铝陶瓷中生成大量Al7O3N5杂质；随着NH4F添加量的增加，氮化铝陶瓷中的Al7O3N5杂质逐渐减少，并转变为Al5O6N；当NH4F添加量为0.24时，AlON杂质消失。
氮化铝陶瓷中的氧氮含量随NH4F添加量的变化如图2所示。图中显示，随着NH4F添加量的增加，氮含量逐渐升高，而氧含量不断降低。当NH4F添加量达0.24以上时，氮化铝陶瓷中的氧氮含量接近理论值。
未添加NH4F的氮化铝陶瓷的断面形貌如图3所示，该陶瓷中含有大量片层状Al7O3N5杂质。实施例4添加NH4F的氮化铝陶瓷的断面形貌如图4所示，可以看出该陶瓷中已无片层状AlON杂质存在，而且AlN晶粒间排布紧密，界面清晰、洁净。
本发明实施例1、实施例3、实施例5氮化铝陶瓷的X射线衍射物相分析结果如图5所示，显示这些陶瓷材料均为纯AlN相。
Claims (5)
1.一种氮化铝陶瓷的制备方法，其特征是一种以氟化铵为添加剂的氮化铝陶瓷的制备方法，具体是：将氟化铵粉体和氮化铝粉体按质量配比(0.24～0.36):1分别称量，然后在刚玉研钵中充分研磨均匀，得到混合粉料；将制得的混合粉料装入模具中，再将模具置于等离子活化烧结炉中，在烧结温度1600～1800℃、保温时间3～5min、烧结压力30～40MPa和氮气气氛下进行致密化，最后得到氮化铝陶瓷。
2.根据权利要求1所述的氮化铝陶瓷的制备方法，其特征在于所述的氟化铵粉体为分析纯的氟化铵。
3.根据权利要求1所述的氮化铝陶瓷的制备方法，其特征在于所述的氮化铝粉体的粒径为0.5μm。
4.根据权利要求1所述的氮化铝陶瓷的制备方法，其特征是将氟化铵粉体和氮化铝粉体置于刚玉研钵中充分研磨均匀，得到粒径范围为0.5-1.8μm的混合粉料。
5.根据权利要求1至4中任一所述的氮化铝陶瓷的制备方法，其特征是所得到氮化铝陶瓷，其致密度为98.2％-99.5％，其氧含量为1.23％-0.55％。
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