CN105622108B - 一种原位合成Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体的方法 - Google Patents

一种原位合成Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明是一种原位合成Si3N4‑Si2N2O‑TiN三元复合粉体的方法。本发明以Si粉、钛酸丁酯为原料，按Si：钛酸丁酯的质量分数比为48～96%：4~52%的配比经混料、干燥，获得Si‑TiO2复合粉体，Si和TiO2的质量分数比为80~99%：1~20%，将复合粉体干压成型，放入气氛炉中进行氮化，氮化温度为1300‑1450℃，时间为0.5~20h，氮化过程气氛为1atm的氮气，通过原位反应合成Si3N4‑Si2N2O‑TiN三元复合粉体，Si3N4：Si2N2O：TiN质量分数比为57~98%：1.5~33%：0.5~10%。本发明加快Si粉的氮化、促进形成高性能Si2N2O相、形成均匀分布且粒径细小TiN相，显著改善Si3N4陶瓷性能。

Description

一种原位合成Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体的方法
技术领域
本发明涉及复合陶瓷材料领域，具体公开了一种原位合成Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体的方法。
背景技术
作为结构陶瓷，Si3N4陶瓷具有高韧性、耐高温、高导热等优异性能，高温稳定性、抗氧化性能和耐磨性能较低。与Si3N4相比，Si2N2O具有较高的高温稳定性和抗氧化性能，TiN具有较高的硬度、耐磨性能和导电性能。因此，将Si2N2O和TiN作为第二相，加入到Si3N4陶瓷，可以显著改善其高温稳定性、耐磨性能、抗热震性能、导电性能。
目前，主要通过在原料加入SiO2相，原位反应生成Si2N2O相；通过直接加入TiN，或者加入TiO2，通过原位反应合成TiN。均存在SiO2和TiO2易团聚和难分散问题，导致Si2N2O和TiN相不能在Si3N4陶瓷中均匀细小分布。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点而提供一种原位合成Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体的方法。本发明的Si2N2O和TiN相在Si3N4陶瓷中均匀细小分布，粒径细小，显著改善Si3N4陶瓷性能，且制作成本低。
本发明通过以下技术方案予以实现：
本发明的原位合成Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体的方法，包括如下步骤：
（1）以Si粉、钛酸丁酯为原料，按Si：钛酸丁酯的质量分数比为48～96%：4~52%的配比经混料、干燥，获得Si-TiO2复合粉体；
（2）将Si-TiO2复合粉体干压成型，放入气氛炉中进行氮化，通过原位反应合成Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体。
上述步骤（1）获得的Si-TiO2复合粉体中，Si和TiO2的质量分数比为80~99%：1~20%
上述步骤（1）的Si粉纯度为95～100%，粒径为<10μm，钛酸丁酯纯度为98～100%。
上述步骤（1）中，以无水乙醇为溶剂，以Si3N4球为球磨介质，在球磨机上球磨4~48h，干燥后过筛得到Si-TiO2复合粉体。
上述步骤（1）中，在行星球磨机上球磨12h。
上述步骤（1）中，Si和TiO2的质量分数比为92%：8%。
上述步骤（2）的氮化工艺为：将Si-TiO2坯体放入石墨坩埚，将温度升至1300～1450℃，并保温，气氛为氮气，获得Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体。
上述氮化工艺中，以5-20℃/min的升温速率将温度升至1300～1450℃，并保温0.5～20h，气氛为1atm的氮气，获得Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体。
上述氮化工艺中，将Si-TiO2坯体放入石墨坩埚，以10℃/min的升温速率将温度升至1390℃，并保温4h，气氛为1atm的氮气，合成Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体。
本发明制备得到的Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体中，Si3N4、Si2N2O、TiN的粒径分别为＜5μnm、＜5μnm、＜1μnm，Si3N4：Si2N2O：TiN质量分数比为57~98%：1.5~33%：0.5~10%，并且Si2N2O和TiN均匀分布于Si3N4中。
本发明以Si粉和钛酸丁酯为原料，合成了Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体。本发明仅通过一种引入钛酸丁酯液体，就可以同时原位引入Si2N2O和TiN两相，降低成本，避免过度杂质的引入。同时，以液态形式引入原料，可以实现Si2N2O和TiN相更均匀细小分布于Si3N4粉体。与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
（1）本发明以Si粉作为原料，经钛酸丁酯引入的TiO2可以促进Si粉氮化，降低成本；
（2）本发明仅加入一种钛酸丁酯原料，实现了Si2N2O和TiN 两种产物的引入；
（3）本发明通过液态形式引入钛酸丁酯并结合高温原位反应，可以实现Si2N2O和TiN更均匀分布于Si3N4中，显著降低Si2N2O和TiN的粒径。
（4）本发明以钛酸丁酯引入TiO2，展现了三重协同作用：加快Si粉的氮化、促进形成高性能Si2N2O相、形成均匀分布且粒径细小的TiN相，最终显著改善Si3N4陶瓷性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体的XRD图。
图2为本发明实施例1制备的Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体的SEM图。
图3为本发明实施例2制备的Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体的XRD图。
图4为本发明实施例2制备的Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体的SEM图。
图5为本发明实施例3制备的Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体的XRD图。
图6为本发明实施例3制备的Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体的SEM图。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体实施例对本发明做进一步详细、完整地说明，但决非限制本发明，本发明也并非仅局限于下述实施例的内容，下述所使用的实验方法若无特殊说明，均为本技术领域现有常规的方法，所使用的配料或材料，如无特殊说明，均为通过商业途径可得到的配料或材料。下面给出实施案例：
实施例1
本发明的原位合成Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体的方法，包括如下步骤：
（1）以Si粉、钛酸丁酯为原料，按照Si粉质量分数为73%、钛酸丁酯质量分数为27%进行配料，以乙醇为溶剂，以Si3N4球为球磨介质，在行星球磨机上混合12h，经混料、干燥后，得到混合均匀的Si-TiO2复合粉体，其中Si粉的质量分数为92%、TiO2的质量分数为8%。
（2）将Si-TiO2复合粉体干压成型得到Si-TiO2坯体，将 Si-TiO2坯体放入石墨坩埚，以10℃/min的升温速率将温度升至1400℃，并保温2h，整个过程气氛为1atm的氮气，原位合成Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体。
本实施例制备得到的Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体，Si3N4、Si2N2O、TiN粒径分别为3.5μnm、3.5μnm、0.6μnm，Si3N4：Si2N2O：TiN质量分数比为84%：12%：3%，并且Si2N2O和TiN均匀分布于Si3N4中。
实施例2
本实施例的原位合成Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体的方法，具体如下：
按照Si粉质量分数为82%、钛酸丁酯质量分数为18%进行配料，以乙醇为溶剂，以Si3N4球为球磨介质，在行星球磨机上混合12h，经混料、干燥，获得Si-TiO2复合粉体，其中Si和TiO2的质量分数比为95%：5%，按照实施例1方法原位合成Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体，其中将温度升至1400℃保温2h。制备所得的Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体，Si3N4、Si2N2O、TiN粒径分别为3.7μnm、3.8μnm、0.7μnm，Si3N4：Si2N2O：TiN质量分数比为89.9%：7.7%：2.4%，并且Si2N2O和TiN均匀分布于Si3N4中。
实施例3
本实施例的原位合成Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体的方法，具体如下：
按照Si粉质量分数为92%、钛酸丁酯质量分数为8%进行配料，以乙醇为溶剂，以Si3N4球为球磨介质，在行星球磨机上混合12h，经混料、干燥，获得Si-TiO2复合粉体，其中Si和TiO2的质量分数比为98%：2%，按照实施例1方法原位合成Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体，其中将温度升至1400℃保温2h。制备所得的Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体，Si3N4、Si2N2O、TiN粒径分别为3.1μnm、3μnm、0.5μnm，Si3N4：Si2N2O：TiN质量分数比为96%：3%：1%，并且Si2N2O和TiN均匀分布于Si3N4中。
实施例4
本实施例的原位合成Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体的方法，具体如下：
按照Si粉质量分数为68%、钛酸丁酯质量分数为32%进行配料，以乙醇为溶剂，以Si3N4球为球磨介质，在行星球磨机上混合12h，经混料、干燥，获得Si-TiO2复合粉体，其中Si和TiO2的质量分数比为90%：10%，按照实施例1方法原位合成Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体，其中将温度升至1395℃保温4h。制备所得的Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体，Si3N4、Si2N2O、TiN粒径分别为3.6μnm、3.6μnm、0.7μnm，Si3N4：Si2N2O：TiN质量分数比为79.5%：15.6%：4.9%，并且Si2N2O和TiN均匀分布于Si3N4中。
实施例5
本实施例的原位合成Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体的方法，具体如下：
按照Si粉质量分数为63%、钛酸丁酯质量分数为37%进行配料，以乙醇为溶剂，以Si3N4球为球磨介质，在行星球磨机上混合12h，经混料、干燥，获得Si-TiO2复合粉体，其中Si和TiO2的质量分数比为88%：12%，按照实施例1方法原位合成Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体，其中将温度升至1370℃保温4.5h。制备所得的Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体，Si3N4、Si2N2O、TiN粒径分别为3.4μnm、3.2μnm、0.6μnm，Si3N4：Si2N2O：TiN质量分数比为75%：19%：6%，并且Si2N2O和TiN均匀分布于Si3N4中。
实施例6
本实施例的原位合成Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体的方法，具体如下：
按照Si粉质量分数为59%、钛酸丁酯质量分数为41%进行配料，以乙醇为溶剂，以Si3N4球为球磨介质，在行星球磨机上混合12h，经混料、干燥，获得Si-TiO2复合粉体，其中Si和TiO2的质量分数比为86%：14%，按照实施例1方法原位合成Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体，其中将温度升至1365℃保温5h。制备所得的Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体，Si3N4、Si2N2O、TiN粒径分别为3.1μnm、2.8μnm、0.5μnm，Si3N4：Si2N2O：TiN质量分数比为70.8%：22.3%：6.9%，并且Si2N2O和TiN均匀分布于Si3N4中。

Claims (5)

1.一种原位合成Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)以Si粉、钛酸丁酯为原料，按Si：钛酸丁酯的质量分数比为48～96％：4～52％的配比经混料、干燥，获得Si-TiO2复合粉体；
(2)将Si-TiO2复合粉体干压成型，放入气氛炉中进行氮化，通过原位反应合成Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体；
上述步骤(1)获得的Si-TiO2复合粉体中，Si和TiO2的质量分数比为80～99％：1～20％；
上述步骤(1)的Si粉纯度为95～100％，粒径为<10μm，钛酸丁酯纯度为98～100％；
上述步骤(1)中，以无水乙醇为溶剂，以Si3N4球为球磨介质，在球磨机上球磨4～48h，干燥后过筛得到Si-TiO2复合粉体；
上述步骤(2)的氮化工艺为：将Si-TiO2坯体放入石墨坩埚，以5-20℃/min的升温速率将温度升至1300～1450℃，并保温0.5～20h，气氛为1atm的氮气，获得Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体。
2.根据权利要求1所述的原位合成Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体的方法，其特征在于上述步骤(1)中，在行星球磨机上球磨12h。
3.根据权利要求1所述的原位合成Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体的方法，其特征在于上述步骤(1)中，Si和TiO2的质量分数比为92％：8％。
4.根据权利要求1所述的原位合成Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体的方法，其特征在于上述氮化工艺中，将Si-TiO2坯体放入石墨坩埚，以10℃/min的升温速率将温度升至1390℃，并保温4h，气氛为1atm的氮气，合成Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体。
5.根据权利要求1至4任一项所述的原位合成Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体的方法，其特征在于制备得到的Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体中，Si3N4、Si2N2O、TiN的粒径分别为＜5μm、＜5μm、＜1μm，Si3N4：Si2N2O：TiN质量分数比为57～98％：1.5～33％：0.5～10％，并且Si2N2O和TiN均匀分布于Si3N4中。
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