KR101323322B1 - 복합재료 강화재용 탄소나노튜브의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 복합재료 강화재용 탄소나노튜브의 제조방법에 관한 것으로, 탄소나노튜브 분산용액을 준비하는 제1단계와; 상기 제1단계에서 제조된 탄소나노튜브 분산용액에 산용액을 혼합시켜 산처리시키는 제2단계와; 상기 제2단계를 거친 분산용액에 실리카를 혼합하여 탄소나노튜브 표면을 실리카로 코팅시키는 제3단계와; 제3단계를 거친 분산용액에서 분말을 추출하는 제4단계와; 상기 4단계에서 추출된 분말을 용매에 분산시켜 분산 용액을 형성시키는 제5단계와; 상기 제5단계에서 분산된 분산용액에 염기용액을 혼합시켜 염기처리시키는 제6단계와; 제6단계에서 염기처리된 분산용액에 실리카를 혼합하여 탄소나노튜브 표면을 실리카로 코팅시키는 제7단계; 그리고, 상기 제7단계를 거친 분산용액에서 분말을 추출하여 건조를 거쳐 실리카가 코팅된 탄소나노튜브 분말을 형성시키는 제8단계;를 포함하여 구성되는 복합재료 강화재용 탄소나노튜브의 제조방법을 기술적 요지로 한다. 이에 따라, 산을 이용한 코팅공정과 염기를 이용한 코팅공정의 2단계 코팅공정을 거침으로써, 탄소나노튜브 표면을 균일하게 실리카로 코팅함과 동시에 코팅의 두께를 제어하여 금속기지와의 직접적인 화학반응을 방지하고, 밀도를 증가시켜 혼합성을 높여 복합재료 강화재로 사용이 가능하다는 이점이 있다.
Description
본 발명은 복합재료 강화재용 탄소나노튜브의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 산을 이용한 코팅공정과 염기를 이용한 코팅공정의 2단계 코팅공정을 거침으로써, 탄소나노튜브 표면을 균일하게 실리카로 코팅함과 동시에 코팅의 두께를 제어하여 금속기지와의 직접적인 화학반응을 방지하고, 밀도를 증가시켜 혼합성을 높이는 복합재료 강화재용 탄소나노튜브의 제조방법을 기술적 요지로 한다.
일반적으로, 탄소나노튜브는 세라믹뿐만 아니라 폴리머, 금속복합재료에서 강화재로 사용하려는 연구가 활발히 진행중이다. 즉, 탄소나노튜브는 종횡비(aspectratio)가 크고, 나노 크기이며 기계적 성질이 우수하기 때문에 복합재료 강화재로 적당하다.
C.L.Xu 등(C.L.Xu, B.Q.Wei, R.Z.Ma, J.Liang, X.K.Ma, D.H.Wu, Carbon 37, 855∼858, 1999)은 탄소나노튜브가 강화된 알루미늄(Al) 금속복합재료 제조에 있어 알루미늄 분말과 탄소나노튜브 분말의 혼합 및 핫 프레스(hot press)를 통한 소결법을 이용하여 고강도, 고전기전도도의 복합재료를 제조하는 방법을 개시하고 있다.
또한 Ch.Laurent 등(Ch.Laurent, A.Peigney, O.Dumortier and A.Rousset, Journal of European Ceramic Society)은 핫 프레스 방법을 이용하여 탄소나노튜브-Fe-알루미나 복합재료를 탄소나노튜브의 질량분율 2∼15%까지 제조하여 파괴강도와 파괴인성을 개선하는 내용이 개시되어 있다.
그러나, 기존의 공정은 탄소나노튜브와 원료 기지 분말상태의 단순 혼합수준에 그치고 있는 실정으로 이에 의해서는 특성의 향상을 도모하기가 곤란한 실정이다. 즉, 금속기지 복합재료의 경우 탄소나노튜브와 금속 간의 결합력이 약하고, 밀도 차이가 커서 주조기반 공정 활용이 불가능하고, 고온에서 탄소나노튜브와 금속의 화학반응으로 인해 탄소나노튜브가 손실되는 등의 문제점이 있다.
특히, 가장 활용도가 높을 것으로 예상되는 알루미늄 기지의 경우, 저온에서Al4C3형성으로 인해 활용이 불가능하며, 고분자 기지 복합재료의 경우, 밀도차이가 크고 탄소나노튜브 간의 강한 응집으로 인해 액상기반 공정 활용이 어렵다는 문제점이 있다.
다른 종래기술로는 대한민국특허청 공개번호 10-2004-0076466호에 탄소나노튜브로 강화된 나노복합분말의 제조방법이 소개되어 있다. 상기 종래기술은 (a) 탄소나노튜브를 적당한 분산용액에 혼합하는 단계; (b) 상기 분산용액을 초음파 처리하는 단계; (c) 단계 b의 분산용액내에 기지물질을 혼합하는 단계; (d) 단계 c의 분산용액을 초음파 처리하는 단계; 및 (e) 단계 d의 분산용액을 하소하는 단계로 구성된다. 그러나 상기 종래기술은 탄소나토튜브를 기지 내에 분산시키면 탄소나노튜브의 강한 응집력에 의해 재응집되는 문제점이 발생할 수 있다.
따라서, 본 발명은 상기한 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 산을 이용한 코팅공정과 염기를 이용한 코팅공정의 2단계 코팅공정을 거침으로써, 탄소나노튜브 표면을 균일하게 실리카로 코팅함과 동시에 코팅의 두께를 제어하여 금속기지와의 직접적인 화학반응을 방지하고, 밀도를 증가시켜 혼합성을 높이는 복합재료 강화재용 탄소나노튜브의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 탄소나노튜브 분산용액을 준비하는 제1단계와; 상기 제1단계에서 제조된 탄소나노튜브 분산용액에 산용액을 혼합시켜 산처리시키는 제2단계와; 상기 제2단계를 거친 분산용액에 실리카를 혼합하여 탄소나노튜브 표면을 실리카로 코팅시키는 제3단계와; 제3단계를 거친 분산용액에서 분말을 추출하는 제4단계와; 상기 4단계에서 추출된 분말을 용매에 분산시켜 분산 용액을 형성시키는 제5단계와; 상기 제5단계에서 분산된 분산용액에 염기용액을 혼합시켜 염기처리시키는 제6단계와; 제6단계에서 염기처리된 분산용액에 실리카를 혼합하여 탄소나노튜브 표면을 실리카로 코팅시키는 제7단계; 그리고, 상기 제7단계를 거친 분산용액에서 분말을 추출하여 건조를 거쳐 실리카가 코팅된 탄소나노튜브 분말을 형성시키는 제8단계;를 포함하여 구성되는 복합재료 강화재용 탄소나노튜브의 제조방법을 기술적 요지로 한다.
상기 제1단계의 분산용액은 탄소나노튜브를 물에 분산시켜 형성되는 것이 바람직하다.
상기 제2단계는 탄소나노튜브 분산용액을 에탄올과 염산이 혼합된 혼합액에 혼합시키는 것이 바람직하다.
상기 제3단계 및 제7단계의 실리카는 테트라에틸오소실리케이트(Tetra Ethyl Ortho Sylicate, TEOS)인 것이 바람직하다.
상기 제3단계 및 제7단계는, 실리카를 혼합한 후 40℃ 내지 50℃의 온도에서 숙성시키는 것이 바람직하다.
상기 제5단계의 용매는 물과 에탄올 혼합액인 것이 바람직하다.
상기 제6단계의 염기용액은 암모니아인 것이 바람직하다.
상기 제8단계는 건조 후에 450℃ 내지 500℃에서 열처리를 거치는 것이 바람직하다.
이에 따라, 산을 이용한 코팅공정과 염기를 이용한 코팅공정의 2단계 코팅공정을 거침으로써, 탄소나노튜브 표면을 균일하게 실리카로 코팅함과 동시에 코팅의 두께를 제어하여 금속기지와의 직접적인 화학반응을 방지하고, 밀도를 증가시켜 혼합성을 높이는 이점이 있다.
상기의 구성에 의한 본 발명은, 산을 이용한 코팅공정과 염기를 이용한 코팅공정의 2단계 코팅공정을 거침으로써, 탄소나노튜브 표면을 균일하게 실리카로 코팅함과 동시에 코팅의 두께를 제어하여 금속기지와의 직접적인 화학반응을 방지하고, 밀도를 증가시켜 혼합성을 높여 복합재료 강화재로 사용이 가능하다는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 복합재료 강화재용 탄소나노튜브의 제조방법을 나타낸 공정도이고,
도 2는 산처리만을 하고 실리카를 코팅한 경우의 탄소나노튜브의 코팅형태의 SEM 이미지를 나타낸 도이고,
도 3은 염기처리만을 하고 실리카를 코팅한 경우의 탄소나노튜브의 코팅형태의 SEM 이미지를 나타낸 도이고,
도 4는 본 발명에 따른 2단계 코팅공정을 거친 후의 탄소나노튜브의 코팅형태의 SEM 이미지를 나타낸 도이다.
도 2는 산처리만을 하고 실리카를 코팅한 경우의 탄소나노튜브의 코팅형태의 SEM 이미지를 나타낸 도이고,
도 3은 염기처리만을 하고 실리카를 코팅한 경우의 탄소나노튜브의 코팅형태의 SEM 이미지를 나타낸 도이고,
도 4는 본 발명에 따른 2단계 코팅공정을 거친 후의 탄소나노튜브의 코팅형태의 SEM 이미지를 나타낸 도이다.
이하 첨부된 도면을 참조로 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 복합재료 강화재용 탄소나노튜브의 제조방법을 나타낸 공정도이고, 도 2는 본 발명에 따른 2단계 코팅공정을 거친 후의 탄소나노튜브의 코팅형태의 SEM 이미지를 나타낸 도이고, 도 3은 산처리만을 하고 실리카를 코팅한 경우의 탄소나노튜브의 코팅형태의 SEM 이미지를 나타낸 도이고, 도 4는 염기처리만을 하고 실리카를 코팅한 경우의 탄소나노튜브의 코팅형태의 SEM 이미지를 나타낸 도이다.
도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 복합재료 강화재용 탄소나노튜브의 제조방법은 탄소나노튜브 분산용액을 준비하는 제1단계와; 상기 제1단계에서 제조된 탄소나노튜브 분산용액에 산용액을 혼합시켜 산처리시키는 제2단계와; 상기 제2단계를 거친 분산용액에 실리카를 혼합하여 탄소나노튜브 표면을 실리카로 코팅시키는 제3단계와; 제3단계를 거친 분산용액에서 분말을 추출하는 제4단계와; 상기 4단계에서 추출된 분말을 용매에 분산시켜 분산 용액을 형성시키는 제5단계와; 상기 제5단계에서 분산된 분산용액에 염기용액을 혼합시켜 염기처리시키는 제6단계와; 제6단계에서 염기처리된 분산용액에 실리카를 혼합하여 탄소나노튜브 표면을 실리카로 코팅시키는 제7단계; 그리고, 상기 제7단계를 거친 분산용액에서 분말을 추출하여 건조를 거쳐 실리카가 코팅된 탄소나노튜브 분말을 형성시키는 제8단계;를 포함하여 구성된다.
이하 본 발명에 따른 제조방법을 더욱 상세히 설명한다.
< 제1실시예 >
먼저 탄소나노튜브 분산용액을 준비하여야 하는바, 물에 탄소나노튜브를 분산시키는 형태로 준비한다. 이때 탄소나노튜브의 함량비는 중량비로 물 전체중량의 2%가 되도록 탄소나노튜브를 물에 혼합하여 탄소나노튜브 분산용액을 형성시킨다.
다음은 상기 탄소나노튜브 분산용액을 산용액에 혼합시켜야 하는바, 상기 산용액은 에탄올과 염산을 혼합하여 산용액을 준비한다. 산용액은 에탄올 150㎖와 염산 2㎖를 혼합하여 준비하고 상기 산용액에 탄소나노튜브 분산용액 60㎖를 혼합하여 탄소나노튜브를 산처리 시킨다.
산 처리후에 상기 탄소나노튜브가 혼합된 분산용액에 테트라에틸오소실리케이트(Tetra Ethyl Ortho Sylicate, 이하 TEOS라 함)를 40㎖ 첨가하여 혼합한다.
그런 다음 TEOS가 혼합된 분산용액을 45℃의 온도에서 4시간 정도 숙성시키게 되면, 상기 탄소나노튜브의 표면에 실리카가 코팅된다.
상기 실리카가 코팅된 탄소나노튜브 분산용액은 원심분리 또는 필터링을 통하여 분말로 추출한다.
추출된 실리카가 코팅된 탄소나노튜브 분말은 재차 용매에 분산시키는 바, 상기 용매는 물 40㎖와 에탄올 150㎖를 혼합하여 형성되고, 상기 실리카가 코팅된 탄소나노튜브 분말에 혼합하여 탄소나노튜브가 분산된 분산용액을 형성시킨다.
다음은 상기 분산용액에 염기용액을 혼합하여 염기처리시키는 단계가 진행되는바, 암모니아를 상기 분산용액에 10㎖ 혼합시켜 탄소나노튜브를 염기처리시킨다.
염기처리 후에 상기 탄소나노튜브가 혼합된 분산용액에 TEOS를 20㎖ 첨가하여 혼합한다.
그런 다음, TEOS가 혼합된 분산용액을 45℃의 온도에서 4시간 정도 숙성시키게 되면, 상기 탄소나노튜브의 표면에 재차 실리카가 코팅된다.
상기 실리카가 코팅된 탄소나노튜브 분산용액은 원심분리 또는 필터링을 통하여 분말로 추출한다.
분말로 추출된 2단계 코팅과정을 거친 탄소나노튜브는 100℃의 온도에서 8시간 정도 건조시킨다.
그런 다음, 약 450℃ 내지 500℃의 온도에서 약 1시간 정도 열처리시키면 본 발명의 복합재료 강화재용 탄소나노튜브가 제조된다.
상기의 과정을 거쳐서 제조된 탄소나노튜브에 대한 SEM 사진을 도2에 나타낸바, 탄소나노튜브 표면이 실리카에 의해 균일하게 코팅되어 있음을 알 수 있다.
다음은 비교예로써 탄소나노튜브를 산처리 또는 염기처리만 단독으로 하고 실리카를 코팅한 경우에 대해 살펴 보기로 한다.
< 비교예 1 >
먼저 탄소나노튜브 분산용액을 준비하여야 하는바, 물에 탄소나노튜브를 분산시키는 형태로 준비한다. 이때 탄소나노튜브의 함량비는 중량비로 물 전체중량의 2%가 되도록 탄소나노튜브를 물에 혼합하여 탄소나노튜브 분산용액을 형성시킨다.
다음은 상기 탄소나노튜브 분산용액을 산용액에 혼합시켜야 하는바, 상기 산용액은 에탄올과 염산을 혼합하여 산용액을 준비한다. 산용액은 에탄올 150㎖와 염산 2㎖를 혼합하여 준비하고 상기 산용액에 탄소나노튜브 분산용액 60㎖를 혼합하여 탄소나노튜브를 산처리 시킨다.
산 처리후에 상기 탄소나노튜브가 혼합된 분산용액에 테트라에틸오소실리케이트(Tetra Ethyl Ortho Sylicate, 이하 TEOS라 함)를 40㎖ 첨가하여 혼합한다.
그런 다음 TEOS가 혼합된 분산용액을 45℃의 온도에서 4시간 정도 숙성시키게 되면, 상기 탄소나노튜브의 표면에 실리카가 코팅된다.
상기 실리카가 코팅된 탄소나노튜브 분산용액은 원심분리 또는 필터링을 통하여 분말로 추출한다.
추출된 실리카로 코팅된 탄소나노튜브 분말을 100℃의 온도에서 8시간 정도 건조시키고, 약 450℃ 내지 500℃의 온도에서 약 1시간 정도 열처리시키면 실리카로 코팅된 탄소나노튜브 분말이 형성된다.
상기에서 형성된 탄소나노튜브 분말의 SEM 이미지(a) 및 확대도(b)를 촬영한 바, 도 3에 나타나 것처럼 탄소나노튜브 분말이 상호 간에 응집되는 것을 확인할 수 있다.
< 비교예 2 >
먼저 탄소나노튜브 분산용액을 준비하여야 하는바, 물에 탄소나노튜브를 분산시키는 형태로 준비한다. 이때 탄소나노튜브의 함량비는 중량비로 물 전체중량의 2%가 되도록 탄소나노튜브를 물에 혼합하여 탄소나노튜브 분산용액을 형성시킨다.
다음은 상기 탄소나노튜브 분산용액을 염기용액에 혼합시켜야 하는바, 상기 염기용액은 에탄올과 암모니아를 혼합하여 염기용액을 준비한다. 염기용액은 에탄올 150㎖와 암모니아 10㎖를 혼합하여 준비하고 상기 염기용액에 탄소나노튜브 분산용액 60㎖를 혼합하여 탄소나노튜브를 염기처리시킨다.
염기처리 후에 상기 탄소나노튜브가 혼합된 분산용액에 TEOS를 40㎖ 첨가하여 혼합한다.
그런 다음 TEOS가 혼합된 분산용액을 45℃의 온도에서 4시간 정도 숙성시키게 되면, 상기 탄소나노튜브의 표면에 실리카가 코팅된다.
상기 실리카가 코팅된 탄소나노튜브 분산용액은 원심분리 또는 필터링을 통하여 분말로 추출한다.
추출된 실리카로 코팅된 탄소나노튜브 분말을 100℃의 온도에서 8시간 정도 건조시키고, 약 450℃ 내지 500℃의 온도에서 약 1시간 정도 열처리시키면 실리카로 코팅된 탄소나노튜브 분말이 형성된다.
상기에서 형성된 탄소나노튜브 분말의 SEM 이미지를 촬영한바, 도 4에 나타난 것처럼 탄소나노튜브가 일부 노출되어 있는 것을 확인할 수 있다.
Claims (8)
- 탄소나노튜브 분산용액을 준비하는 제1단계와;
상기 제1단계에서 제조된 탄소나노튜브 분산용액에 산용액을 혼합시켜 산처리시키는 제2단계와;
상기 제2단계를 거친 분산용액에 실리카를 혼합하여 탄소나노튜브 표면을 실리카로 코팅시키는 제3단계와;
제3단계를 거친 분산용액에서 분말을 추출하는 제4단계와;
상기 4단계에서 추출된 분말을 용매에 분산시켜 분산 용액을 형성시키는 제5단계와;
상기 제5단계에서 분산된 분산용액에 염기용액을 혼합시켜 염기처리시키는 제6단계와;
제6단계에서 염기처리된 분산용액에 실리카를 혼합하여 탄소나노튜브 표면을 실리카로 코팅시키는 제7단계; 그리고,
상기 제7단계를 거친 분산용액에서 분말을 추출하여 건조를 거쳐 실리카가 코팅된 탄소나노튜브 분말을 형성시키는 제8단계;를 포함하여 구성됨을 특징으로 하는 복합재료 강화재용 탄소나노튜브의 제조방법. - 제1항에 있어서, 상기 제1단계의 분산용액은 탄소나노튜브를 물에 분산시켜 형성됨을 특징으로 하는 복합재료 강화재용 탄소나노튜브의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 제2단계는 탄소나노튜브 분산용액을 에탄올과 염산이 혼합된 혼합액에 혼합시킴을 특징으로 하는 복합재료 강화재용 탄소나노튜브의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 제3단계 및 제7단계의 실리카는 테트라에틸오소실리케이트(Tetra Ethyl Ortho Sylicate, TEOS)임을 특징으로 하는 복합재료 강화재용 탄소나노튜브의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 제3단계 및 제7단계는, 실리카를 혼합한 후 40℃ 내지 50℃의 온도에서 숙성시킴을 특징으로 하는 복합재료 강화재용 탄소나노튜브의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 제5단계의 용매는 물과 에탄올 혼합액임을 특징으로 하는 복합재료 강화재용 탄소나노튜브의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 제6단계의 염기용액은 암모니아임을 특징으로 하는 복합재료 강화재용 탄소나노튜브의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 제8단계는 건조 후에 450℃ 내지 500℃에서 열처리를 거침을 특징으로 하는 복합재료 강화재용 탄소나노튜브의 제조방법.
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