CN115784819A - 一种高能含硼贫氧推进剂用无定形元素硼的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种高能含硼贫氧推进剂用无定形元素硼的制备方法，属于固体推进剂制备领域，该方法将三氧化二硼与镁粉按比例混合得到混合料装入充满惰性气体的还原炉中，且反应之前进行抽真空，充惰性气体操作，电炉给电升温，发生自蔓延反应，此时泄压口在烟气压力下瞬间打开，排除烟气。待自蔓延反应结束后，充入大量惰性气体，继续保温20‑30分钟，之后断电，待冷却到室温后出炉。进一步进行酸洗，水洗、碱洗、醇洗、烘干，球磨，即可得到含硼贫氧推进剂用无定形元素硼，本方法不引入其它杂质，含量高、堆积密度大、且制备方法简单，降低了反应的起始温度，降低了反应能耗，可以结合自动化系统大批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及固体推进剂制备领域，特别涉及一种高能含硼贫氧推进剂用无定形元素硼的制备方法。
背景技术
固体火箭冲压发动机(又称固体管道火箭)在20世纪50～80年代经历了曲折艰难的推进过程。硼的高效燃烧问题、燃料的烟雾特征问题，曾使固冲发动机的研制工作受阻。尽管如此，大西洋研究公司、赫克勒斯公司等在固冲发动机关键技术方面取得了较大成就，主要体现在发动机的总体设计和分析、无喷管助推器、流量调节技术等方面。
“流星”导弹的导引头基于法MICA导弹使用的AD-4A型主动雷达导引头研制；战斗部使用了TDW公司的高爆破片杀伤战斗部、并由SAAB防务提供了主动式激光近炸引信；最重要的冲压发动机则使用巴伐利亚航空化学推进剂公司研制的变流量涵道式冲压发动机(TDR)，该型发动机分为两段，助推器段使用了端羟基聚丁二烯(HTPB)+超细铝粉推进剂，直接浇筑到导弹尾部的马氏体时效钢壳体中。而冲压发动机段则使用了拜耳公司制造的贫氧含硼推进剂，相比AIM-120C5/C7系列导弹使用的HTPB推进剂，发动机比冲高两倍以上，具备巨大的技术优势。
在固冲发动机中，含硼贫氧推进剂燃烧性能差，在超音速燃烧室中的燃烧性能更难以提高，但是含硼贫氧推进剂热值高，其超音速燃烧组织技术的突破将大幅提高固体火箭超燃冲压发动机的性能。
含硼贫氧推进剂的工艺性能限制了推进剂中硼含量的增加，由于未经改性的无定形元素硼表面有大量酸性杂质，使得其与丁羟胶缩聚成分子量更大的高聚物，从而使得药浆的粘度增加，推进剂搅拌无法进行，无法浇筑，如果能阻止硼表面的酸性杂质与丁羟胶反应，就能大大改善药浆的工艺性能，从而改善含硼贫氧推进剂的工艺性能和燃烧性能。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种高能含硼贫氧推进剂用无定形元素硼的制备方法，可以有效解决背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种高能含硼贫氧推进剂用无定形元素硼的制备方法，包括以下步骤：
S1、向机械合金化设备中加入三氧化二硼和镁粉，使用惰性气体置换，开启机械合金化设备，混合时间5-7h，得到混合料；
S2、置换气体：将还原炉密封，进行抽真空，充惰性气体的置换工作，使反应容器内充满惰性气体；
S3、自蔓延反应：将还原炉升温至200-300℃，电炉丝点燃物料，引发自蔓延反应，还原炉升温至200-300℃即可引燃自蔓延反应，不同于其它方法所述需要加热到800-900℃；反应约1min结束，保温20-30min，得到无定形元素硼粗品；
S4、预处理：将无定形元素硼粗品进行去离子水泡，盐酸泡，重复3遍；
S5、酸处理：酸洗、水洗：将预处理后的物料进行酸洗，酸洗浓度10mol/L，时间5-7小时，酸洗结束后用去离子水水洗至滤液PH为6.0-8.0，结束水洗；
S6、后处理：碱洗、醇洗、烘干、球磨：将结束水洗后的物料进行氢氧化钠、乙醇洗涤，醇洗之后进行真空干燥，干燥温度60-70℃，时间约为20小时左右，当水分≤0.5％后合格出烘箱，成品料进行球磨后得到成品高能含硼贫氧推进剂用无定形元素硼。
优选的，所述S1中三氧化二硼纯度≥99.0％，Fe2O3≤0.0005％，Na2O≤0.0010％，K2O≤0.0010％，水分≤0.2％；镁粉的活性镁含量≥98.5％，Fe含量≤0.2％，Cl含量≤0.005，水分≤0.1％，盐酸不溶物≤0.2％。
优选的，所述S1中三氧化二硼、镁粉的质量比为1.5-2:1。
优选的，所述S1中的反应设备为高能震动球磨机或震动球磨机的任一种。
优选的，所述S1与S2中的惰性气体为氩气、氦气二者中的任一种或二者的混合气体。
优选的，所述S2中设备的氧含量检测为≤0.1％。
优选的，所述S4中酸泡水泡的酸浓度为12mol/L，酸泡时间2小时。
优选的，所述S5中酸洗浓度为10mol/L，酸洗时间5-7h，酸洗结束后用去离子水水洗至滤液PH为6.0-8.0，结束水洗。
优选的，所述S6中碱洗浓度3-5mol/L，碱洗时间5-7小时，醇洗浓度50％，醇洗时间2-3小时，醇洗后进行真空干燥，干燥温度为60-70℃，干燥时间约为24小时，当游离水≤0.5％后方可出烘箱，球磨时间2小时，当粒径＜2.0um出料，得成品高能含硼贫氧推进剂用无定形元素硼。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明公开的含硼贫氧推进剂用无定形元素硼的制备方法，不引入其它杂质，含量高、堆积密度大、且制备方法简单，降低了反应的起始温度，降低了反应能耗，可以结合自动化系统大批量生产。由该方法制备的无定形元素硼去除了表面的酸性杂质，解决了含硼贫氧推进剂中无定形元素硼与丁羟组分中的羟基发生交联使得药浆粘度增加，推进剂搅拌无法进行的难题。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
一种高能含硼贫氧推进剂用无定形元素硼的制备方法，包括以下步骤：
第一步：向机械合金化设备中加入三氧化二硼和镁粉，其中三氧化二硼纯度≥99.0％，Fe2O3≤0.0005％，Na2O≤0.0010％，K2O≤0.0010％，水分≤0.2％；镁粉的活性镁含量≥98.5％，Fe含量≤0.2％，Cl含量≤0.005，水分≤0.1％，盐酸不溶物≤0.2％，并且三氧化二硼、镁粉的质量比为1.5-2:1；使用惰性气体置换，惰性气体选氩气、氦气二者中的任一种或二者的混合气体；开启机械合金化设备，即高能震动球磨机或震动球磨机的任一种；混合时间5-7h，得到混合料；
第二步：置换气体：将还原炉密封，进行抽真空，充惰性气体的置换工作，使反应容器内充满惰性气体，标准为设备的氧含量检测为≤0.1％；
第三步：自蔓延反应：将还原炉升温至200-300℃，电炉丝点燃物料，引发自蔓延反应，还原炉升温至200-300℃即可引燃自蔓延反应，不同于其它方法所述需要加热到800-900℃；反应约1min结束，保温20-30min，得到无定形元素硼粗品；
第四步：预处理：将无定形元素硼粗品进行去离子水泡，盐酸泡，其中酸泡水泡的酸浓度为12mol/L，酸泡时间2小时，重复3遍；
第五步：酸处理：酸洗、水洗：将预处理后的物料进行酸洗，酸洗浓度10mol/L，时间5-7小时，酸洗结束后用去离子水水洗至滤液PH为6.0-8.0，其中酸洗浓度为10mol/L，酸洗时间5-7h，酸洗结束后用去离子水水洗至滤液PH为6.0-8.0，结束水洗；
第六步：后处理：碱洗(碱洗浓度3-5mol/L，碱洗时间5-7小时)、醇洗(醇洗浓度50％，醇洗时间2-3小时)、烘干(进行真空干燥，干燥温度为60-70℃，干燥时间约为24小时，当游离水≤0.5％后方可出烘箱)、球磨(球磨时间2小时，当粒径＜2.0um出料)：将结束水洗后的物料进行氢氧化钠、乙醇洗涤，醇洗之后进行真空干燥，干燥温度60-70℃，时间约为20小时左右，当水分≤0.5％后合格出烘箱，成品料进行球磨后得到成品高能含硼贫氧推进剂用无定形元素硼。
在实际生产中，向混料机中加入三氧化二硼40kg和镁粉20kg，装入高能震动球磨机中，置换气体，检测氧含量≤0.1％，混合震动5h，放料，装入还原炉中，启动升温装置，升温至250℃，电炉丝点燃，持续1min，冷却25min，得到无定形元素硼粗品55kg，将55kg粗硼进行水泡酸泡三遍后，酸洗5-7h，水洗至PH值为7.0后停止水洗，再进行碱洗、醇洗、70℃烘干后球磨2小时，得到高能含硼贫氧推进剂用无定形元素硼成品4.5kg。检测性能指标如下：总硼93.5％，水溶性硼0.14％，过氧化氢不溶物0.54％，PH值8.4，水份0.28，粒径(d50)＝1.74um，堆积密度0.58，粘度Pa·S，50℃，20h，室温放置24h，测试结果为1700Pa·S。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (9)
1.一种高能含硼贫氧推进剂用无定形元素硼的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、向机械合金化设备中加入三氧化二硼和镁粉，使用惰性气体置换，开启机械合金化设备，混合时间5-7h，得到混合料；
S2、置换气体：将还原炉密封，进行抽真空，充惰性气体的置换工作，使反应容器内充满惰性气体；
S3、自蔓延反应：将还原炉升温至200-300℃，电炉丝点燃物料，引发自蔓延反应，反应约1min结束，保温20-30min，得到无定形元素硼粗品；
S4、预处理：将无定形元素硼粗品进行去离子水泡，盐酸泡，重复3遍；
S5、酸处理：酸洗、水洗：将预处理后的物料进行酸洗，酸洗浓度10mol/L，时间5-7小时，酸洗结束后用去离子水水洗至滤液PH为6.0-8.0，结束水洗；
S6、后处理：碱洗、醇洗、烘干、球磨：将结束水洗后的物料进行氢氧化钠、乙醇洗涤，醇洗之后进行真空干燥，干燥温度60-70℃，时间约为20小时左右，当水分≤0.5％后合格出烘箱，成品料进行球磨后得到成品高能含硼贫氧推进剂用无定形元素硼。
2.根据权利要求1所述的一种高能含硼贫氧推进剂用无定形元素硼的制备方法，其特征在于：所述S1中三氧化二硼纯度≥99.0％，Fe2O3≤0.0005％，Na2O≤0.0010％，K2O≤0.0010％，水分≤0.2％；镁粉的活性镁含量≥98.5％，Fe含量≤0.2％，Cl含量≤0.005，水分≤0.1％，盐酸不溶物≤0.2％。
3.根据权利要求1所述的一种高能含硼贫氧推进剂用无定形元素硼的制备方法，其特征在于：所述S1中三氧化二硼、镁粉的质量比为1.5-2:1。
4.根据权利要求1所述的一种高能含硼贫氧推进剂用无定形元素硼的制备方法，其特征在于：所述S1中的反应设备为高能震动球磨机或震动球磨机的任一种。
5.根据权利要求1所述的一种高能含硼贫氧推进剂用无定形元素硼的制备方法，其特征在于：所述S1与S2中的惰性气体为氩气、氦气二者中的任一种或二者的混合气体。
6.根据权利要求1所述的一种高能含硼贫氧推进剂用无定形元素硼的制备方法，其特征在于：所述S2中设备的氧含量检测为≤0.1％。
7.根据权利要求1所述的一种高能含硼贫氧推进剂用无定形元素硼的制备方法，其特征在于：所述S4中酸泡水泡的酸浓度为12mol/L，酸泡时间2小时。
8.根据权利要求1所述的一种高能含硼贫氧推进剂用无定形元素硼的制备方法，其特征在于：所述S5中酸洗浓度为10mol/L，酸洗时间5-7h，酸洗结束后用去离子水水洗至滤液PH为6.0-8.0，结束水洗。
9.根据权利要求1所述的一种高能含硼贫氧推进剂用无定形元素硼的制备方法，其特征在于：所述S6中碱洗浓度3-5mol/L，碱洗时间5-7小时，醇洗浓度50％，醇洗时间2-3小时，醇洗后进行真空干燥，干燥温度为60-70℃，干燥时间约为24小时，当游离水≤0.5％后方可出烘箱，球磨时间2小时，当粒径＜2.0um出料，得成品高能含硼贫氧推进剂用无定形元素硼。
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