CN114251939A - 一种自蔓延隧道窑装置及其制备非晶硼粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种自蔓延隧道窑装置及其制备非晶硼粉的方法,自蔓延隧道窑装置包括:自动进料系统、自蔓延反应段、冷却段、换气系统、气动分离泄压阀门、多电极点火器,强对流惰性气体喷射系统以及循环冷却系统;自动进料系统与自蔓延反应段的进料端连接;自蔓延反应段的出料端与冷却段的进料端连接;换气系统设置在自蔓延反应段中,且与自蔓延反应段连通;气动分离泄压阀门设置在自蔓延反应段的出料端一侧,且气动分离泄压阀门连通自蔓延反应段与外界环境;多电极点火器设置在蔓延反应段底部内侧;强对流惰性气体喷射系统环绕设置在冷却段的外侧,且与冷却段连通;循环冷却系统设置在冷却段内部。本发明生产非晶硼粉的过程连续性强以及能耗低。
Description
技术领域
本发明涉及非晶硼粉制备技术领域,尤其涉及一种自蔓延隧道窑装置及其制备非晶硼粉的方法。
背景技术
非晶硼粉也被称为无定形硼粉,因其高的质量热值和体积热值而成为最具潜力的富燃料固体添加剂之一,其性能的提升不仅取决于材料成分、结构及缺陷,还与制备工艺密不可分。机械合金化(mechanical alloying,MA)是一种利用元素粉末之间的机械化学效应来合成化合物的粉末冶金工艺。机械合金化结合自蔓延隧道窑高温合成的粉末冶金技术是制备材料的重要方法,该方法简单、高效,同时可以引入纳米结构和缺陷。但传统的机械合金化结合自蔓延隧道窑手段的间歇性强且能耗高,无法连续化工业化生产,且成本也较高。
发明内容
本发明实施例提供一种自蔓延隧道窑装置,指在解决传统的机械合金化结合自蔓延隧道窑手段的间歇性强且能耗高的问题。
第一方面,本发明实施例提供一种自蔓延隧道窑装置,包括:自动进料系统、自蔓延反应段、冷却段、换气系统、气动分离泄压阀门、多电极点火器,强对流惰性气体喷射系统以及循环冷却系统;
所述自动进料系统与所述自蔓延反应段的进料端连接;
所述自蔓延反应段的出料端与所述冷却段的进料端连接;
所述换气系统设置在所述自蔓延反应段中,且与所述自蔓延反应段连通;
所述气动分离泄压阀门设置在所述自蔓延反应段的出料端一侧,且所述气动分离泄压阀门连通所述自蔓延反应段与外界环境;
所述多电极点火器设置在所述蔓延反应段底部内侧;
所述强对流惰性气体喷射系统环绕设置在所述冷却段的外侧,且与所述冷却段连通;
所述循环冷却系统设置在所述冷却段内部;
所述惰性气体包括氩气、氦气中的一种,所述自蔓延反应段两端以及所述冷却段两端均设置有阀门。
更进一步的,所述换气系统包括:抽真空装置以及惰性气体充入装置,所述抽真空装置设置在所述自蔓延反应段的进料端一侧,且与所述自蔓延反应段连通;所述惰性气体充入装置设置在所述自蔓延反应段的外侧,且与所述自蔓延反应段连通。
更进一步的,所述自动进料系统包括启动进料装置以及多个料盘。
更进一步的,所述多电极点火器包括:第一点火电极以及第二点火电极,所述第一点火电极以及所述第二点火电极均设置在所述自蔓延反应段底部内侧,且所述第一点火电极与所述第二点火电极并排设置。
更进一步的,所述循环冷却系统为冰盐水循环系统。
更进一步的,还包括废气收集装置,所述废气收集装置与所述自蔓延反应段相通连接。
本发明实施例还提供了一种制备非晶硼粉的方法,所述方法应用于上述实施例提供的自蔓延隧道窑装置中,所述方法包括步骤:
S1、将原材料氧化硼以及镁粉,按照质量比为1:1.2-1:3.0在研磨设备中惰性气体保护状态下混合5-10小时进行机械合金化反应,所述惰性气体包括氩气以及氦气中的一种;
S2、混料结束后,将得到的混料通过自动进料系统的多个料盘输送到自蔓延隧道窑装置的自蔓延反应段中进行多次换气反应;
S3、启动多电极点火器,将每个料盘点燃,反应5s,自蔓延反应段压力上升,自蔓延反应段中的压力达到设定压力时,启动气动分离泄压阀门进行泄压;
S4、充入惰性气体,待烟气消失后关闭气动分离泄压阀门,打开与自蔓延反应阶段连接的冷却段进料阀门,启动进料装置,控制料盘进入到冷却段后关闭冷却段进料阀门,启动强对流惰性气体喷射系统,使物料迅速急冷10min后,打开冷却段出料阀门,启动自动进料装置,将冷却后的物料推出所述冷却段;
S5、对冷却后的物料进行第一次酸洗,第一次酸洗按照固液质量比1:5加入浓度为3mol/L-12mol/L的稀盐酸加热到90℃,搅拌2h,搅拌2h后加入与稀盐酸同质量的去离子水2h内匀速滴加完毕,并进行第一次压滤;
S6、将第一次压滤后的湿料进行第二次酸洗,第二次酸洗同第一次酸洗,之后经过两次去离子水洗涤后,进行第二次压滤,并进行80℃真空干燥,得到非晶硼粉。
更进一步的,在S1中,所述原材料氧化硼以及镁粉的质量比为1.5:1.1,混合时间为10小时。
更进一步的,在S2中,料盘的混料高为2cm。
更进一步的,在S5中,加入稀盐酸的浓度为6mol/L。
本发明实施例中,通过自动进料系统将混料运输到自蔓延反应段进行还原反应。还原反应过程中,通过多电极点火器点燃混料(不需要外设加热装置,节能),且通过换气系统进行换气,使自蔓延反应段处于惰性气体保护状态。再通过气动分离泄压阀门控制自蔓延反应段处于设定气压。最后将反应后的物料运输到冷却段中,通过强对流惰性气体喷射系统以及循环冷却系统进行冷却处理并输出冷却段。本发明的自蔓延隧道窑装置生产非晶硼粉的过程连续性强以及能耗低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的一种自蔓延隧道窑装置的结构图;
图2是本发明实施例2制得的非晶硼粉1um的扫描电镜照片;
图3是本发明实施例2制得的非晶硼粉2um的扫描电镜照片;
图4是本发明实施例2制得的非晶硼粉200nm的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
请参见图1,图1是本发明实施例提供的一种自蔓延隧道窑装置的结构图,如图1所示,该自蔓延隧道窑装置包括:自动进料系统1、自蔓延反应段2、冷却段3、换气系统、气动分离泄压阀门4、多电极点火器,强对流惰性气体喷射系统5以及循环冷却系统6。所述自动进料系统1与所述自蔓延反应段2的进料端连接。所述自蔓延反应段2的出料端与所述冷却段3的进料端连接。所述换气系统设置在所述自蔓延反应段2中,且与所述自蔓延反应段2连通。所述气动分离泄压阀门4设置在所述自蔓延反应段2的出料端一侧,且所述气动分离泄压阀门4连通所述自蔓延反应段2与外界环境。所述多电极点火器设置在所述蔓延反应段底部内侧。所述强对流惰性气体喷射系统5环绕设置在所述冷却段3的外侧,且与所述冷却段3连通。所述循环冷却系统6设置在所述冷却段3内部。所述惰性气体包括氩气、氦气中的一种,所述自蔓延反应段2两端以及所述冷却段3两端均设置有阀门。
其中,所述循环冷却系统6为冰盐水循环系统,用于对冷却段3进行降温。
具体的,混料通过自动进料系统1运送到自蔓延隧道窑中的自蔓延反应段2进行自蔓延还原反应,全程惰性气体(氩气、氦气等)保护,有效防止了混料氧化反应。具体是通过多电极点火器点燃,自动进料系统1输送到自蔓延反应段2的混料,以进行还原反应的。自蔓延反应段2进行还原反应过程中,气压是在不断升高的,当自蔓延反应段2的气压达到规定压力时,打开气动分离泄压阀门4,进行自动泄压。
在自蔓延反应段2中需要进行气体置换,具体是通过换气系统来实现的。冷却段3需要对物料进行降温处理,具体是通过循环冷却系统6实现(冰盐水循环)降温,并通过强对流惰性气体喷射系统5加入强对流惰性气体(氩气、氦气等)进行降温气氛保护,避免发生氧化反应。待表层料温降低至室温时,推出冷却段3,待冷却后进行后处理得到非晶硼粉。通过该自蔓延隧道窑装置能够得到90级非晶硼粉。
在自蔓延反应段2进行的还原反应是封闭式的,解决了传统自蔓延还原敞开式点火易氧化以及污染大等问题。在自蔓延反应段2中进行还原反应时是不需要添加额外的加热设备的,直接在自蔓延反应段2中通过多电极点火器点燃混料即可,这样可以节约能耗。
在本发明实施例中,所述换气系统包括:抽真空装置7以及惰性气体充入装置8,所述抽真空装置7设置在所述自蔓延反应段2的进料端一侧,且与所述自蔓延反应段2连通;所述惰性气体充入装置8设置在所述自蔓延反应段2的外侧,且与所述自蔓延反应段2连通。
具体的,上述抽真空装置7用于抽出自蔓延反应段2中的空气,使自蔓延反应段2处于真空状态。上述惰性气体充入装置8用于向自蔓延反应段2中充入,比如充入氩气或者氦气等惰性气体,使自蔓延反应段2中的物料全程处于惰性气体保护状态,有效防止物料发生氧化反应。
在本发明实施例中,所述自动进料系统1包括启动进料装置以及多个料盘,所述启动进料装置与所述多个料盘连接。
具体的,所述启动进料装置用于控制所述多个料盘输送在所述自蔓延反应段2以及所述冷却段3中,以将混料运输到所述自蔓延反应段2以及所述冷却段3中。这样可以自动将混料运输在自蔓延反应段2以及所述冷却段3中,以是实现送料自动化。
在本发明实施例中,所述多电极点火器包括:第一点火电极9以及第二点火电极10,所述第一点火电极9以及所述第二点火电极10均设置在所述自蔓延反应段2底部内侧,且所述第一点火电极9与所述第二点火电极10并排设置。
具体的,第一点火电极9以及第二点火电极10用于点燃每个料盘中的混料。以便于混料能够在自蔓延反应段2进行反应。
在本发明实施例中,还包括废气收集装置,所述废气收集装置与所述自蔓延反应段2相通连接。
具体的,该废气收集装置用于收集通过气动分离泄压阀门4排放来自自蔓延反应段2的废气,并有组织的排放。这样可以实现环保,避免环境污染。
在本发明是实施例中,本发明具有以下优点:
1.自蔓延隧道窑装置的连续性强,适合工业化生产,可以在合理范围内加倍放大。不使用升温加热设备,节约能耗,解决了传统自蔓延还原敞开式点火易氧化以及污染大等问题。
2.生产连续化,周期短,产量大,质量高。
3.利用逆流原理工作,因此热利用率高,燃料经济,因为热量的保持和余热的利用都很良好,所以燃料很节省,较倒焰窑可以节省燃料50-60%左右。
4.自蔓延时间短,隧道窑5分钟就可以完成。
5.节省劳力。不但操作简便,而且装窑和出窑的操作都在窑外进行,也很便利,改善了操作人员的劳动条件,减轻了劳动强度。
6.提高质量。预热带、烧成带、冷却带三部分的温度,常常保持一定的范围,容易掌握其烧成规律,因此质量也较好,破损率也少。
7.、窑和窑具都耐久。因为窑内不受急冷急热的影响,所以窑体使用寿命长,一般5-7年才修理一次。
8.所产生的90级非晶硼粉各项理化指标满足航天级非晶硼粉要求,通过简单的改性后大幅度提高与HTPB的兼容性及堆积密度,可以直接应用于含硼富燃料推进剂中。
9.所产生的90级非晶硼粉还可以作为中间体通过化学精制法生产更高含量的97级非晶硼粉。
实施例2:
本发明实施例提供了一种制备非晶硼粉的方法,所述方法采用图1所示的自蔓延隧道窑装置,所述制备非晶硼粉的方法包括步骤:
S1、将原材料氧化硼以及镁粉,按照质量比为1.3:1在研磨设备中惰性气体保护状态下混合6小时进行机械合金化反应,所述惰性气体包括氩气以及氦气中的一种。
其中,研磨设备包括搅拌式、行星式和振动式的高能球磨机等。
S2、混料结束后,将得到的混料通过自动进料系统的多个料盘输送到自蔓延隧道窑装置的自蔓延反应段中进行多次换气反应。每个料盘的混料高为2cm。
其中,可以通过启动自动进料按钮来启动自动进料系统工作。
S3、启动多电极点火器,将每个料盘点燃,反应5s,自蔓延反应段压力上升,自蔓延反应段中的压力达到设定压力时,启动气动分离泄压阀门进行泄压。
S4、充入惰性气体,待烟气消失后关闭气动分离泄压阀门,打开与自蔓延反应阶段连接的冷却段进料阀门,启动进料装置,控制料盘进入到冷却段后关闭冷却段进料阀门,启动强对流惰性气体喷射系统,使物料迅速急冷10min后,打开冷却段出料阀门,启动自动进料装置,将冷却后的物料推出所述冷却段。
S5、对冷却后的物料进行第一次酸洗,第一次酸洗按照固液质量比1:5加入浓度为8mol/L的稀盐酸加热到90℃,搅拌2h,搅拌2h后加入与稀盐酸同质量的去离子水2h内匀速滴加完毕,并进行第一次压滤。
S6、将第一次压滤后的湿料进行第二次酸洗,第二次酸洗同第一次酸洗,之后经过两次去离子水洗涤后,进行第二次压滤,并进行80℃真空干燥,得到非晶硼粉。
具体的,通过实施例2中的方法,能够制得总硼含量91.5%、过氧化氢不溶物0.31%、水溶性硼0.26%、粒径13.69um、PH值8.1、水分0.25%。非晶硼粉结构如图2-4所示。
在本发明实施例中,本方法能够生产90级非晶硼粉。本方法所产生的90级非晶硼粉各项理化指标满足航天级非晶硼粉要求,通过简单的改性后大幅度提高与HTPB的兼容性及堆积密度,可以直接应用于含硼富燃料推进剂中。
本方法所产生的90级非晶硼粉还可以作为中间体通过化学精制法生产更高含量的97级非晶硼粉。
实施例3:
本发明实施例提供了一种制备非晶硼粉的方法,所述方法采用图1所示的自蔓延隧道窑装置,所述制备非晶硼粉的方法包括步骤:
S1、将原材料氧化硼以及镁粉,按照质量比为1.4:1在研磨设备中惰性气体保护状态下混合6小时进行机械合金化反应,所述惰性气体包括氩气以及氦气中的一种。
其中,研磨设备包括搅拌式、行星式和振动式的高能球磨机等。
S2、混料结束后,将得到的混料通过自动进料系统的多个料盘输送到自蔓延隧道窑装置的自蔓延反应段中进行多次换气反应。每个料盘的混料高为2cm。
其中,可以通过启动自动进料按钮来启动自动进料系统工作。
S3、启动多电极点火器,将每个料盘点燃,反应5s,自蔓延反应段压力上升,自蔓延反应段中的压力达到设定压力时,启动气动分离泄压阀门进行泄压。
S4、充入惰性气体,待烟气消失后关闭气动分离泄压阀门,打开与自蔓延反应阶段连接的冷却段进料阀门,启动进料装置,控制料盘进入到冷却段后关闭冷却段进料阀门,启动强对流惰性气体喷射系统,使物料迅速急冷10min后,打开冷却段出料阀门,启动自动进料装置,将冷却后的物料推出所述冷却段。
S5、对冷却后的物料进行第一次酸洗,第一次酸洗按照固液质量比1:5加入浓度为6mol/L的稀盐酸加热到90℃,搅拌2h,搅拌2h后加入与稀盐酸同质量的去离子水2h内匀速滴加完毕,并进行第一次压滤。
S6、将第一次压滤后的湿料进行第二次酸洗,第二次酸洗同第一次酸洗,之后经过两次去离子水洗涤后,进行第二次压滤,并进行80℃真空干燥,得到非晶硼粉。
具体的,通过实施例2中的方法,能够制得总硼含量90.9%、过氧化氢不溶物0.28%、水溶性硼0.23%、粒径12.69um、PH值8.0、水分0.26%。
在本发明实施例中,本方法能够生产90级非晶硼粉。本方法所产生的90级非晶硼粉各项理化指标满足航天级非晶硼粉要求,通过简单的改性后大幅度提高与HTPB的兼容性及堆积密度,可以直接应用于含硼富燃料推进剂中。
本方法所产生的90级非晶硼粉还可以作为中间体通过化学精制法生产更高含量的97级非晶硼粉。
实施例4:
本发明实施例提供了一种制备非晶硼粉的方法,所述方法采用图1所示的自蔓延隧道窑装置,所述制备非晶硼粉的方法包括步骤:
S1、将原材料氧化硼以及镁粉,按照质量比为1:1.3在研磨设备中惰性气体保护状态下混合6小时进行机械合金化反应,所述惰性气体包括氩气以及氦气中的一种。
其中,研磨设备包括搅拌式、行星式和振动式的高能球磨机等。
S2、混料结束后,将得到的混料通过自动进料系统的多个料盘输送到自蔓延隧道窑装置的自蔓延反应段中进行多次换气反应。每个料盘的混料高为2cm。
其中,可以通过启动自动进料按钮来启动自动进料系统工作。
S3、启动多电极点火器,将每个料盘点燃,反应5s,自蔓延反应段压力上升,自蔓延反应段中的压力达到设定压力时,启动气动分离泄压阀门进行泄压。
S4、充入惰性气体,待烟气消失后关闭气动分离泄压阀门,打开与自蔓延反应阶段连接的冷却段进料阀门,启动进料装置,控制料盘进入到冷却段后关闭冷却段进料阀门,启动强对流惰性气体喷射系统,使物料迅速急冷10min后,打开冷却段出料阀门,启动自动进料装置,将冷却后的物料推出所述冷却段。
S5、对冷却后的物料进行第一次酸洗,第一次酸洗按照固液质量比1:5加入浓度为7.5mol/L的稀盐酸加热到90℃,搅拌2h,搅拌2h后加入与稀盐酸同质量的去离子水2h内匀速滴加完毕,并进行第一次压滤。
S6、将第一次压滤后的湿料进行第二次酸洗,第二次酸洗同第一次酸洗,之后经过两次去离子水洗涤后,进行第二次压滤,并进行80℃真空干燥,得到非晶硼粉。
具体的,通过实施例2中的方法,能够制得总硼含量91.3%、过氧化氢不溶物0.33%、水溶性硼0.27%、粒径13.65um、PH值8.3、水分0.31%。
在本发明实施例中,本方法能够生产90级非晶硼粉。本方法所产生的90级非晶硼粉各项理化指标满足航天级非晶硼粉要求,通过简单的改性后大幅度提高与HTPB的兼容性及堆积密度,可以直接应用于含硼富燃料推进剂中。
本方法所产生的90级非晶硼粉还可以作为中间体通过化学精制法生产更高含量的97级非晶硼粉。
实施例5:
本发明实施例提供了一种制备非晶硼粉的方法,所述方法采用图1所示的自蔓延隧道窑装置,所述制备非晶硼粉的方法包括步骤:
S1、将原材料氧化硼以及镁粉,按照质量比为1:1.4在研磨设备中惰性气体保护状态下混合6小时进行机械合金化反应,所述惰性气体包括氩气以及氦气中的一种。
其中,研磨设备包括搅拌式、行星式和振动式的高能球磨机等。
S2、混料结束后,将得到的混料通过自动进料系统的多个料盘输送到自蔓延隧道窑装置的自蔓延反应段中进行多次换气反应。每个料盘的混料高为2cm。
其中,可以通过启动自动进料按钮来启动自动进料系统工作。
S3、启动多电极点火器,将每个料盘点燃,反应5s,自蔓延反应段压力上升,自蔓延反应段中的压力达到设定压力时,启动气动分离泄压阀门进行泄压。
S4、充入惰性气体,待烟气消失后关闭气动分离泄压阀门,打开与自蔓延反应阶段连接的冷却段进料阀门,启动进料装置,控制料盘进入到冷却段后关闭冷却段进料阀门,启动强对流惰性气体喷射系统,使物料迅速急冷10min后,打开冷却段出料阀门,启动自动进料装置,将冷却后的物料推出所述冷却段。
S5、对冷却后的物料进行第一次酸洗,第一次酸洗按照固液质量比1:5加入浓度为7mol/L的稀盐酸加热到90℃,搅拌2h,搅拌2h后加入与稀盐酸同质量的去离子水2h内匀速滴加完毕,并进行第一次压滤。
S6、将第一次压滤后的湿料进行第二次酸洗,第二次酸洗同第一次酸洗,之后经过两次去离子水洗涤后,进行第二次压滤,并进行80℃真空干燥,得到非晶硼粉。
具体的,通过实施例2中的方法,能够制得总硼含量91.1%、过氧化氢不溶物0.25%、水溶性硼0.31%、粒径13.25um、PH值8.1、水分0.34%。
在本发明实施例中,本方法能够生产90级非晶硼粉。本方法所产生的90级非晶硼粉各项理化指标满足航天级非晶硼粉要求,通过简单的改性后大幅度提高与HTPB的兼容性及堆积密度,可以直接应用于含硼富燃料推进剂中。
本方法所产生的90级非晶硼粉还可以作为中间体通过化学精制法生产更高含量的97级非晶硼粉。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已,当然不能以此来限定本发明之权利范围,因此依本发明权利要求所作的等同变化,仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (10)
1.一种自蔓延隧道窑装置,其特征在于,包括:自动进料系统、自蔓延反应段、冷却段、换气系统、气动分离泄压阀门、多电极点火器,强对流惰性气体喷射系统以及循环冷却系统;
所述自动进料系统与所述自蔓延反应段的进料端连接;
所述自蔓延反应段的出料端与所述冷却段的进料端连接;
所述换气系统设置在所述自蔓延反应段中,且与所述自蔓延反应段连通;
所述气动分离泄压阀门设置在所述自蔓延反应段的出料端一侧,且所述气动分离泄压阀门连通所述自蔓延反应段与外界环境;
所述多电极点火器设置在所述蔓延反应段底部内侧;
所述强对流惰性气体喷射系统环绕设置在所述冷却段的外侧,且与所述冷却段连通;
所述循环冷却系统设置在所述冷却段内部;
所述惰性气体包括氩气、氦气中的一种,所述自蔓延反应段两端以及所述冷却段两端均设置有阀门。
2.如权利要求1所述的自蔓延隧道窑装置,其特征在于,所述换气系统包括:抽真空装置以及惰性气体充入装置,所述抽真空装置设置在所述自蔓延反应段的进料端一侧,且与所述自蔓延反应段连通;所述惰性气体充入装置设置在所述自蔓延反应段的外侧,且与所述自蔓延反应段连通。
3.如权利要求2所述的自蔓延隧道窑装置,其特征在于,所述自动进料系统包括启动进料装置以及多个料盘。
4.如权利要求1所述的自蔓延隧道窑装置,其特征在于,所述多电极点火器包括:第一点火电极以及第二点火电极,所述第一点火电极以及所述第二点火电极均设置在所述自蔓延反应段底部内侧,且所述第一点火电极与所述第二点火电极并排设置。
5.如权利要求1所述的自蔓延隧道窑装置,其特征在于,所述循环冷却系统为冰盐水循环系统。
6.如权利要求1所述的自蔓延隧道窑装置,其特征在于,还包括废气收集装置,所述废气收集装置与所述自蔓延反应段相通连接。
7.一种制备非晶硼粉的方法,所述方法应用于权利要求1至6中任一项所述的自蔓延隧道窑装置中,其特征在于,所述方法包括步骤:
S1、将原材料氧化硼以及镁粉,按照质量比为1:1.2-1:3.0在研磨设备中惰性气体保护状态下混合5-10小时进行机械合金化反应,所述惰性气体包括氩气以及氦气中的一种;
S2、混料结束后,将得到的混料通过自动进料系统的多个料盘输送到自蔓延隧道窑装置的自蔓延反应段中进行多次换气反应;
S3、启动多电极点火器,将每个料盘点燃,反应5s,自蔓延反应段压力上升,自蔓延反应段中的压力达到设定压力时,启动气动分离泄压阀门进行泄压;
S4、充入惰性气体,待烟气消失后关闭气动分离泄压阀门,打开与自蔓延反应阶段连接的冷却段进料阀门,启动进料装置,控制料盘进入到冷却段后关闭冷却段进料阀门,启动强对流惰性气体喷射系统,使物料迅速急冷10min后,打开冷却段出料阀门,启动自动进料装置,将冷却后的物料推出所述冷却段;
S5、对冷却后的物料进行第一次酸洗,第一次酸洗按照固液质量比1:5加入浓度为3mol/L-12mol/L的稀盐酸加热到90℃,搅拌2h,搅拌2h后加入与稀盐酸同质量的去离子水2h内匀速滴加完毕,并进行第一次压滤;
S6、将第一次压滤后的湿料进行第二次酸洗,第二次酸洗同第一次酸洗,之后经过两次去离子水洗涤后,进行第二次压滤,并进行80℃真空干燥,得到非晶硼粉。
8.如权利要求7所述的制备非晶硼粉的方法,其特征在于,在S1中,所述原材料氧化硼以及镁粉的质量比为1.5:1.1,混合时间为10小时。
9.如权利要求8所述的制备非晶硼粉的方法,其特征在于,在S2中,料盘的混料高为2cm。
10.如权利要求9所述的制备非晶硼粉的方法,其特征在于,在S5中,加入稀盐酸的浓度为6mol/L。
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CN115784819A (zh) * | 2022-11-29 | 2023-03-14 | 天元航材(营口)科技股份有限公司 | 一种高能含硼贫氧推进剂用无定形元素硼的制备方法 |
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- 2021-12-08 CN CN202111493514.1A patent/CN114251939A/zh active Pending
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