CN110116218B - 一种高纯粒径分布窄铜粉的制备方法 - Google Patents

一种高纯粒径分布窄铜粉的制备方法 Download PDF

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    • B22F2009/245—Reduction reaction in an Ionic Liquid [IL]

Abstract

本发明公开了一种高纯粒径分布窄铜粉的制备方法，首先制备铜源前驱体，然后将制备出的铜源前驱体制备成二价铜化合物铜源溶液，制备预还原保护体系，然后将二价铜化合物铜源溶液以一定的速率滴入到预还原保护体系中进行液相还原反应，得到含有单质铜的液体；将制备出的含有单质铜的液体进行超声分散，高速离心分离，洗涤，真空烘干后即可得铜粉，解决了现有技术中存在的制备的铜粉的纯度低、粒径分布较广的问题。

Description

一种高纯粒径分布窄铜粉的制备方法
技术领域
本发明属于粉体材料制备技术领域，涉及一种高纯粒径分布窄铜粉的制备方法。
背景技术
Cu是应用最早的金属，在有色金属中，Cu的产量及耗用量仅次于Al居第二位。在金属体系中，Cu的体积电阻率为(1.70×10-7Ω·m)仅次于Ag的体积电阻率(1.62×10-7Ω·m)，具有比Au更为优良的导电性和高频特性，而且Cu的来源广，成本低，可代替贵金属应用在导电浆料、油墨导电填料、导热材料、高效催化剂、润滑油添加剂、药物添加材料、金属和非金属的表面导电涂层处理和防腐除臭等领域。
制备铜粉的方法主要有固相法，液相法和气相法。固相法是一种传统的粉末法，适用于粗颗粒微细化，使用固相法可以提高材料的产率，但是制备的铜粉粒径大，分布不均匀且极其容易引入杂质，气相法主要是将铜转变为铜蒸汽，通过气相法制备的铜颗粒纯度高，粒径小，分布窄，但是原料价格高，反应条件和设备苛刻，成本高，相比而言，液相法工艺相对简单，反应条件和参数易于控制，成本较低，是实验室和工业生产中最常用的方法，但是制备的铜粉纯度较低；现有制备铜粉的方法，制备的铜粉的纯度低，粒径分布不均，产物颗粒容易团聚，存放时间长易氧化，生产过程有污染等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯粒径分布窄铜粉的制备方法，解决了现有技术中存在的制备的铜粉的纯度低、粒径分布较广的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种高纯粒径分布窄铜粉的制备方法，具体步骤为：
步骤1，制备铜源前驱体；
步骤2，利用步骤1制备出的铜源前驱体制备二价铜化合物铜源溶液；制备预还原保护体系；
步骤3，将步骤2制备的二价铜化合物铜源溶液滴入到步骤3制备的预还原保护体系中进行反应，得到含有单质铜的液体；
步骤4，将步骤3制备出的含有单质铜的液体进行超声分散，高速离心分离，洗涤，真空烘干后得到铜粉。
本发明的特点还在于，
所述步骤1的具体步骤为：
步骤1.1，用粉末压片机将碱式碳酸铜粉末压成柱状，得到铜柱，用丝网印刷在柱状体两端涂覆混有硅粉的聚四氟乙烯，硅粉和聚四氟乙烯的重量比为1-10:95-80，涂覆厚度为0.5-1.5mm。
步骤1.2，将处理后的铜柱放于密闭的耐高温容器中，然后将容器放入带有冷却水循环系统的高压高温反应装置中，抽真空后充入N2、Ar或H2的混合气体中，Ar或H2所占的比例为5-20vol％，燃烧合成反应装置的气体压力控制在3-5MP；将铜柱预热至100-150℃，通过局部电点火加热方式点燃两端引发燃烧反应，反应时间为5-10s，得到的氧化铜产物随炉冷却，得到铜源前驱体。
步骤1.1中，压力机的压力为8-12MPa，铜柱的直径为
Figure BDA0002076891720000021
长度为50-100mm。
步骤2中，制备二价铜化合物铜源溶液具体为，将铜源前驱体加入到去离子水中，其中，铜源前驱体的质量为1.6g-4g，去离子水的质量为50g，然后用稀硫酸进行溶解，溶解完全后得到二价铜化合物硫酸铜铜源溶液，控制溶液中Cu2+总体浓度为0.4-1mol/L，pH值为2-4；向铜源溶液中缓慢滴入氨水，调节溶液pH值为8-14，形成铜氨溶液，得到二价铜化合物铜源溶液。
步骤2中，制备预还原保护体系的具体步骤为：
步骤2.1，制备还原体系；
步骤2.2，制备分散体系；
步骤2.3，将还原体系倒入分散保护体系中搅拌均匀，得到预还原保护体系，并恒温加热至120-180℃。
步骤2.1具体为，选用还原剂为1，2丙二醇，丙三醇，聚乙二醇和乙二醇其中的一种或多种的混合物，制备成还原体系，还原剂与Cu2+的用量比值为30-50ml:0.01mol；
步骤2.2具体为，选用分散剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇和聚丙烯酸其中的一种或多种的混合物和十六烷基三甲基溴化铵和柠檬酸钠其中的一种或两种的混合物，将分散剂完全溶解于20ml的二甘醇中，得到成分散保护体系。
步骤2.2中，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇和聚丙烯酸其中的一种或多种的混合物与Cu2+的摩尔比为0.006-0.016:1；十六烷基三甲基溴化铵和柠檬酸钠其中的一种或两种的混合物与Cu2+的摩尔比为0.3-0.8:1。
步骤3具体为，采用回流装置，将二价铜化合物铜源溶液滴入到预还原保护体系中的滴定速度控制在6-12ml/min，采用机械振动搅拌的方式进行搅拌，搅拌速度为150-300r/min，反应温度为120-180℃，回流反应50min-2h，得到含有单质铜的液体。
步骤4具体为，对含有单质铜的液体进行超声分散，分散时间为5-10min；超声后高速离心分离，离心速度为5000-8000rpm，离心时间为5-10min；离心后用无水乙醇洗涤2次，去离子水洗涤3次；离心洗涤完全后放于真空烘箱烘干，烘干温度为60-90℃，烘干时间为3-6h。
本发明的有益效果是：本发明一种高纯粒径分布窄铜粉的制备方法，通过对含有单质铜的液体进行超声分散，高速离心分离，洗涤，真空烘干后得铜粉，解决了现有技术中存在的制备的铜粉的纯度低的问题，制备出的铜粉纯度高、形貌可控、粒径分布窄且能长时间存放，所用的原料价格低廉，反应条件和设备相对简单，反应过程中的液体可循环使用，生产过程环保无污染。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明高纯粒径分布窄铜粉的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备铜源前驱体；
制备铜源前驱体具体步骤为：
步骤1.1，用粉末压片机将碱式碳酸铜粉末压成柱状，得到铜柱，压力机的压力为8-12MPa，柱状体直径为
Figure BDA0002076891720000041
长度为50-100mm；用丝网印刷在柱状体两端涂覆混有硅粉的聚四氟乙烯，硅粉和聚四氟乙烯的重量比为1-10:95-80，涂覆厚度为0.5-1.5mm；
步骤1.2，将处理后的铜柱放于密闭的耐高温容器中，然后将容器放入带有冷却水循环系统的高压高温反应装置中，抽真空后充入N2、Ar或H2的混合气体中，Ar或H2所占的比例为5-20vol％，燃烧合成反应装置的气体压力控制在3-5MP；将柱状体预热至100-150℃，然后通过局部电点火加热方式点燃两端引发燃烧反应，反应时间为5-10s，反应后的氧化铜产物随炉冷却，得到铜源前驱体。
步骤2，利用步骤1制备出的铜源前驱体制备成二价铜化合物铜源溶液；制备预还原保护体系；
具体的，制备二价铜化合物铜源溶液具体为，将铜源前驱体氧化铜(CuO)加入到去离子水中，其中，铜源前驱体的质量为1.6g-4g，去离子水的质量为50g，用稀硫酸进行溶解，溶解完全后制备成二价铜化合物硫酸铜(CuSO4)铜源溶液，控制溶液中Cu2+总体浓度为0.4-1mol/L，pH值为2-4；向铜源溶液中缓慢滴入氨水，调节溶液pH值为8-14，形成铜氨溶液，得到二价铜化合物铜源溶液。
制备预还原保护体系的具体步骤为；
步骤2.1，制备还原体系；
具体的，选用还原剂为1，2丙二醇，丙三醇，聚乙二醇(PEG)和乙二醇(EG)其中的一种或多种的混合物，制备成还原体系，还原剂与Cu2+的用量比值为30-50ml:0.01mol；
步骤2.2，制备分散体系；
具体的，选用的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)和聚丙烯酸(PAA)其中的一种或多种的混合物和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和柠檬酸钠其中的一种或两种的混合物，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)和聚丙烯酸(PAA)其中的一种或多种的混合物与Cu2+的摩尔比为0.006-0.016:1，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和柠檬酸钠其中的一种或两种的混合物与Cu2+的摩尔比为0.3-0.8:1，将分散剂完全溶解于20ml的二甘醇(DEG)中制备成分散保护体系；
步骤2.3，将还原体系倒入分散保护体系中搅拌均匀，得到预还原保护体系，并恒温加热至120-180℃。
步骤3，将步骤2制备的二价铜化合物铜源溶液滴入到步骤2制备的预还原保护体系中进行液相还原反应，得到含有单质铜的液体；
具体的，采用回流装置，将二价铜化合物铜源溶液滴入到预还原保护体系中的滴定速度控制在6-12ml/min，采用机械振动搅拌的方式进行搅拌，搅拌速度为150-300r/min，反应温度为120-180℃，回流反应50min-2h，得到含有单质铜的液体。
步骤4，将步骤3制备出的含有单质铜的液体进行超声分散，高速离心分离，洗涤，真空烘干后即可得铜粉。
具体的，对含有单质铜的液体进行超声分散，分散时间为5-10min；超声后高速离心分离，离心速度为5000-8000rpm，离心时间为5-10min；离心后用无水乙醇洗涤2次，去离子水洗涤3次；离心洗涤完全后放于真空烘箱烘干，烘干温度为60-90℃，烘干时间为3-6h。
本发明高纯粒径分布窄铜粉的制备方法，与其他方法相比，制备出的铜粉纯度高、形貌可控、粒径分布窄且能长时间存放，所用的原料价格低廉，反应条件和设备相对简单，反应过程中的液体可循环使用，生产过程环保无污染。
实施例1
步骤1，制备铜源前驱体：用粉末压片机将碱式碳酸铜粉末压成柱状，得到铜柱，压力机的压力为8MPa，柱状体直径为
Figure BDA0002076891720000061
长度为50mm；用丝网印刷在柱状体两端涂覆混有硅粉的聚四氟乙烯，硅粉和聚四氟乙烯的重量比为10:80，涂覆厚度为0.5mm；将处理后的柱状体放于密闭的耐高温容器中，然后将容器放入带有冷却水循环系统的高压高温反应装置中，抽真空后充入N2和H2的混合气体中，H2所占的比例为5vol％，燃烧合成反应装置的气体压力控制在3MP；将柱状体预热至100℃，然后通过局部电点火加热方式点燃两端引发燃烧反应，反应时间为10s，反应后的氧化铜产物随炉冷却，得到铜源前驱体。
步骤2，将步骤1制备出的铜源前驱体制备成二价铜化合物铜源溶液：将铜源前驱体氧化铜(CuO)加入到50ml的去离子水中，用稀硫酸进行溶解完全后制备成二价铜化合物硫酸铜(CuSO4)铜源溶液，控制溶液中Cu2+总体浓度为0.4mol/L，pH值为2；向铜源溶液中缓慢滴入氨水，调节溶液pH值为8，形成铜氨溶液，得到二价铜化合物铜源溶液。
制备预还原保护体系：所用的还原剂为1，2丙二醇，丙三醇和聚乙二醇(PEG)，体积比为2:1:1，制备成还原体系，总体与Cu2+的用量比值为30ml:0.01mol；所用的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和聚乙烯醇(PVA)，摩尔比为3:1，总体与Cu2+的摩尔比为0.006:1，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与Cu2+的摩尔比为0.3:1，完全溶解于20ml的二甘醇(DEG)中制备成分散保护体系；将还原体系倒入分散保护体系中搅拌均匀，形成预还原保护体系，并恒温加热至120℃。
步骤3，采用回流装置，将步骤2制备的二价铜化合物铜源溶液滴入到预还原保护体系中进行液相还原反应，即可获得单质铜：二价铜化合物铜源溶液滴入到预还原保护体系中的滴定速度控制在6ml/min，采用机械振动搅拌的方式进行搅拌，搅拌速度为150r/min，反应温度为120℃，回流反应2h，得到含有单质铜的液体。
步骤4，将步骤3制备出的含有单质铜的液体进行超声分散，高速离心分离，洗涤，真空烘干后即可得铜粉：对含有单质铜的液体进行超声分散，分散时间为5min；超声后高速离心分离，离心速度为5000rpm，离心时间为5min；离心后用无水乙醇洗涤2次，去离子水洗涤3次；离心洗涤完全后放于真空烘箱烘干，烘干温度为60℃，烘干时间为6h。
实施例2
步骤1，制备铜源前驱体：用粉末压片机将碱式碳酸铜粉末压成柱状，得到铜柱，压力机的压力为12MPa，柱状体直径为
Figure BDA0002076891720000081
长度为100mm；用丝网印刷在柱状体两端涂覆混有硅粉的聚四氟乙烯，硅粉和聚四氟乙烯的重量比为1:95，涂覆厚度为1.5mm；将处理后的柱状体放于密闭的耐高温容器中，然后将容器放入带有冷却水循环系统的高压高温反应装置中，抽真空后充入N2和Ar的混合气体中，Ar所占的比例为20vol％，燃烧合成反应装置的气体压力控制在5MP；将柱状体预热至150℃，然后通过局部电点火加热方式点燃两端引发燃烧反应，反应时间为5s，反应后的氧化铜产物随炉冷却，得到铜源前驱体。
步骤2，将步骤1制备出的铜源前驱体制备成二价铜化合物铜源溶液：将铜源前驱体氧化铜(CuO)加入到50ml的去离子水中，用稀硫酸进行溶解完全后制备成二价铜化合物硫酸铜(CuSO4)铜源溶液，控制溶液中Cu2+总体浓度为1mol/L，pH值为4；向铜源溶液中缓慢滴入氨水，调节溶液pH值为14，形成铜氨溶液，得到二价铜化合物铜源溶液。
制备预还原保护体系：所用的还原剂为1，2丙二醇，聚乙二醇(PEG)和乙二醇(EG)，体积比为1:1:2，制备成还原体系，总体与Cu2+的用量比值为50ml:0.01mol；所用的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和聚丙烯酸(PAA)，摩尔比为3:1，总体与Cu2+的摩尔比为0.016:1，柠檬酸钠与Cu2+的摩尔比为0.8:1，完全溶解于20ml的二甘醇(DEG)中制备成分散保护体系；将还原体系倒入分散保护体系中搅拌均匀，形成预还原保护体系，并恒温加热至180℃。
步骤3，采用回流装置，将步骤2制备的二价铜化合物铜源溶液滴入到预还原保护体系中进行液相还原反应，即可获得单质铜溶液：二价铜化合物铜源溶液滴入到预还原保护体系中的滴定速度控制在12ml/min，采用机械振动搅拌的方式进行搅拌，搅拌速度为300r/min，反应温度为180℃，回流反应50min，得到含有单质铜的液体。
步骤4，将步骤3制备出的含有单质铜的液体进行超声分散，高速离心分离，洗涤，真空烘干后即可得铜粉：对含有单质铜的液体进行超声分散，分散时间为10min；超声后高速离心分离，离心速度为8000rpm，离心时间为10min；离心后用无水乙醇洗涤2次，去离子水洗涤3次；离心洗涤完全后放于真空烘箱烘干，烘干温度为90℃，烘干时间为3h。
实施例3
步骤1，制备铜源前驱体：用粉末压片机将碱式碳酸铜粉末压成柱状，得到铜柱，压力机的压力为10MPa，柱状体直径为
Figure BDA0002076891720000091
长度为80mm；用丝网印刷在柱状体两端涂覆混有硅粉的聚四氟乙烯，硅粉和聚四氟乙烯的重量比为5:85，涂覆厚度为1mm；将处理后的柱状体放于密闭的耐高温容器中，然后将容器放入带有冷却水循环系统的高压高温反应装置中，抽真空后充入N2和Ar的混合气体中，Ar所占的比例为15vol％，燃烧合成反应装置的气体压力控制在4MP；将柱状体预热至120℃，然后通过局部电点火加热方式点燃两端引发燃烧反应，反应时间为8s，反应后的氧化铜产物随炉冷却，得到铜源前驱体。
步骤2，将步骤1制备出的铜源前驱体制备成二价铜化合物铜源溶液：将铜源前驱体氧化铜(CuO)加入到50ml的去离子水中，用稀硫酸进行溶解完全后制备成二价铜化合物硫酸铜(CuSO4)铜源溶液，控制溶液中Cu2+总体浓度为0.8mol/L，pH值为3；向铜源溶液中缓慢滴入氨水，调节溶液pH值为10，形成铜氨溶液，得到二价铜化合物铜源溶液。
制备预还原保护体系：所用的还原剂为1，2丙二醇，丙三醇，聚乙二醇(PEG)和乙二醇(EG)，摩尔比为1:1:1:1，制备成还原体系，总体与Cu2+的用量比值为40ml:0.01mol；所用的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)和聚丙烯酸(PAA)，摩尔比为2:1:1，总体与Cu2+的摩尔比为0.01:1，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和柠檬酸钠，摩尔比为2:1，总体与Cu2+的摩尔比为0.6:1，完全溶解于20ml的二甘醇(DEG)中制备成分散保护体系；将还原体系倒入分散保护体系中搅拌均匀，形成预还原保护体系，并恒温加热至150℃。
步骤3，采用回流装置，将步骤2制备的二价铜化合物铜源溶液滴入到预还原保护体系中进行液相还原反应，即可获得单质铜：二价铜化合物铜源溶液滴入到预还原保护体系中的滴定速度控制在10ml/min，采用机械振动搅拌的方式进行搅拌，搅拌速度为250r/min，反应温度为150℃，回流反应1.2h，得到含有单质铜的液体。
步骤4，将步骤3制备出的含有单质铜的液体进行超声分散，高速离心分离，洗涤，真空烘干后即可得铜粉：对含有单质铜的液体进行超声分散，分散时间为8min；超声后高速离心分离，离心速度为6000rpm，离心时间为8min；离心后用无水乙醇洗涤2次，去离子水洗涤3次；离心洗涤完全后放于真空烘箱烘干，烘干温度为75℃，烘干时间为5h。
实施例4
步骤1，制备铜源前驱体：用粉末压片机将碱式碳酸铜粉末压成柱状，得到铜柱，压力机的压力为8MPa，柱状体直径为
Figure BDA0002076891720000111
长度为80mm；用丝网印刷在柱状体两端涂覆混有硅粉的聚四氟乙烯，硅粉和聚四氟乙烯的重量比为1:90，涂覆厚度为1.2mm；将处理后的柱状体放于密闭的耐高温容器中，然后将容器放入带有冷却水循环系统的高压高温反应装置中，抽真空后充入N2和H2的混合气体中，H2所占的比例为8vol％，燃烧合成反应装置的气体压力控制在3MP；将柱状体预热至100℃，然后通过局部电点火加热方式点燃两端引发燃烧反应，反应时间为5s，反应后的氧化铜产物随炉冷却，得到铜源前驱体。
步骤2，将步骤1制备出的铜源前驱体制备成二价铜化合物铜源溶液：将铜源前驱体氧化铜(CuO)加入到50ml的去离子水中，用稀硫酸进行溶解完全后制备成二价铜化合物硫酸铜(CuSO4)铜源溶液，控制溶液中Cu2+总体浓度为0.6mol/L，pH值为4；向铜源溶液中缓慢滴入氨水，调节溶液pH值为12，形成铜氨溶液，得到二价铜化合物铜源溶液。
制备预还原保护体系：所用的还原剂为丙三醇，聚乙二醇(PEG)和乙二醇(EG)，体积比为1:2:1，制备成还原体系，总体与Cu2+的用量比值为50ml:0.01mol；所用的分散剂为聚乙烯醇(PVA)和聚丙烯酸(PAA)摩尔比为2:1，总体与Cu2+的摩尔比为0.008:1，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和柠檬酸钠，摩尔比为1:2，总体与Cu2+的摩尔比为0.8:1，完全溶解于20ml的二甘醇(DEG)中制备成分散保护体系；将还原体系倒入分散保护体系中搅拌均匀，形成预还原保护体系，并恒温加热至120℃。
步骤3，采用回流装置，将步骤2制备的二价铜化合物铜源溶液滴入到预还原保护体系中进行液相还原反应，即可获得单质铜：二价铜化合物铜源溶液滴入到预还原保护体系中的滴定速度控制在10ml/min，采用机械振动搅拌的方式进行搅拌，搅拌速度为200r/min，反应温度为120℃，回流反应1.5h，得到含有单质铜的液体。
步骤4，将步骤3制备出的含有单质铜的液体进行超声分散，高速离心分离，洗涤，真空烘干后即可得铜粉：对含有单质铜的液体进行超声分散，分散时间为10min；超声后高速离心分离，离心速度为8000rpm，离心时间为5min；离心后用无水乙醇洗涤2次，去离子水洗涤3次；离心洗涤完全后放于真空烘箱烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为4h。
所得样品用激光粒度仪进行测试，所得粒度分布如表1所示。
表1实施例1～4制备出的铜粉的粒径分布
Figure BDA0002076891720000121

Claims (3)

1.一种高纯粒径分布窄铜粉的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
步骤1，制备铜源前驱体；
步骤1的具体步骤为：
步骤1.1，用粉末压片机将碱式碳酸铜粉末压成柱状，得到铜柱，用丝网印刷在柱状体两端涂覆混有硅粉的聚四氟乙烯，硅粉和聚四氟乙烯的重量比为1-10 : 95-80，涂覆厚度为0.5-1.5mm；
步骤1.2，将处理后的铜柱放于密闭的耐高温容器中，然后将容器放入带有冷却水循环系统的高压高温反应装置中，抽真空后充入N2、Ar或H2的混合气体中，Ar或H2所占的比例为5-20vol%，燃烧合成反应装置的气体压力控制在3-5MPa；将铜柱预热至100-150℃，通过局部电点火加热方式点燃两端引发燃烧反应，反应时间为5-10s，得到的氧化铜产物随炉冷却，得到铜源前驱体；
步骤2，利用步骤1制备出的铜源前驱体制备二价铜化合物铜源溶液；制备预还原保护体系；
步骤3，将步骤2制备的二价铜化合物铜源溶液滴入到步骤2制备的预还原保护体系中进行反应，得到含有单质铜的液体；
步骤4，将步骤3制备出的含有单质铜的液体进行超声分散，高速离心分离，洗涤，真空烘干后得到铜粉；
所述步骤2中，制备二价铜化合物铜源溶液具体为，将铜源前驱体加入到去离子水中，其中，铜源前驱体的质量为1.6g-4g，去离子水的质量为50g，然后用稀硫酸进行溶解，溶解完全后得到硫酸铜铜源溶液，控制溶液中Cu2+总体浓度为0.4-1mol/L，pH值为2-4；向铜源溶液中缓慢滴入氨水，调节溶液pH值为8-14，形成铜氨溶液，得到二价铜化合物铜源溶液；
所述步骤2中，制备预还原保护体系的具体步骤为：
步骤2.1，制备还原体系；具体为，选用还原剂为1，2丙二醇，丙三醇，聚乙二醇和乙二醇其中的一种或多种的混合物，制备成还原体系，还原剂与Cu2+的用量比值为30-50ml :0.01mol；
步骤2.2，制备分散体系；具体为，选用分散剂为聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、聚乙烯醇和聚丙烯酸其中的一种或多种的混合物和十六烷基三甲基溴化铵和柠檬酸钠其中的一种或两种的混合物，将分散剂完全溶解于20ml的二甘醇中，得到成分散保护体系；聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、聚乙烯醇和聚丙烯酸其中的一种或多种的混合物与Cu2+的摩尔比为0.006-0.016 :1；十六烷基三甲基溴化铵和柠檬酸钠其中的一种或两种的混合物与Cu2+的摩尔比为0.3-0.8 : 1；
步骤2.3，将还原体系倒入分散保护体系中搅拌均匀，得到预还原保护体系，并恒温加热至120-180℃；
所述步骤3具体为，采用回流装置，将二价铜化合物铜源溶液滴入到预还原保护体系中的滴定速度控制在6-12ml/min，采用机械振动搅拌的方式进行搅拌，搅拌速度为150-300r/min，反应温度为120-180℃，回流反应50min-2h，得到含有单质铜的液体。
2.根据权利要求1所述的一种高纯粒径分布窄铜粉的制备方法，其特征在于，所述步骤1.1中，压力机的压力为8-12MPa，铜柱的直径为φ40-80mm，长度为50-100mm。
3.根据权利要求1所述的一种高纯粒径分布窄铜粉的制备方法，其特征在于，所述步骤4具体为，对含有单质铜的液体进行超声分散，分散时间为5-10min；超声后高速离心分离，离心速度为5000-8000rpm，离心时间为5-10min；离心后用无水乙醇洗涤2次，去离子水洗涤3次；离心洗涤完全后放于真空烘箱烘干，烘干温度为60-90℃，烘干时间为3-6h。
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