JP7362599B2 - 金属ホウ化物及びその使用 - Google Patents

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Description

相互参照
本出願は、２０１７年１１月８日に出願された米国特許仮出願第６２／５８３，３１６号の利益を主張するものであり、この出願は、参照によって本明細書に組み込まれる。
連邦政府支援の研究に関する記述
本発明は、全米科学財団（Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｆｏｕｎｄａｔｉｏｎ）によって授与された助成金第０６５４４３１号及び同第１５０６８６０号の下、政府の支援を受けて行われた。政府は、本発明に一定の権利を有する。
多くの製造プロセスにおいて、材料は、切断、成形、または穴開けされ、その表面は耐摩耗性コーティングで保護されなければならない。ダイヤモンドは、従来、その優れた機械的特性、例えば、＞７０ＧＰａの硬度のために、こうした用途に最適な材料であった。しかしながら、ダイヤモンドは、自然界では希少であり、高温及び高圧条件の組み合わせが必要とされるため、人工的に合成するのが難しい。したがって、ダイヤモンドの工業的利用は、一般にコストによって制限される。さらに、ダイヤモンドは、不良な切断性能につながる材料の表面における黒鉛化及び脆性炭化物の形成のため、鉄合金の高速切断ための適した選択肢ではない。金属ホウ化物は、その望ましい特性及びさらなる合成容易性のため、ダイヤモンドに対する魅力的な代替物である可能性もある。
本発明によれば、Ｗ、Ｂ及びＭを、３．５～８．５当量のＢ対１当量のＷ及びＭとなる比で混合して、
Ｗ１－ｘＭｘＢ４を含み、
式中、
Ｗは、タングステンであり；
Ｂは、ホウ素であり；
Ｍは、チタン（Ｔｉ）、バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、鉄（Ｆｅ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、亜鉛（Ｚｎ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、ルテニウム（Ｒｕ）、ハフニウム （Ｈｆ）、タンタル（Ｔａ）、レニウム（Ｒｅ）、イットリウム（Ｙ）、オスミウム（Ｏ ｓ）、イリジウム（Ｉｒ）、リチウム（Ｌｉ）及びアルミニウム（Ａｌ）の群から選択される少なくとも１つの元素であり；
ｘは、０．００１から０．９９９である、
複合マトリクスを製造する方法であって、
ｉ）前記Ｗ、Ｂ及びＭを混ぜ合わせて混合物を形成し、
ii）前記混合物を反応容器に移し、
iii）前記混合物を、Ｗ、Ｂ及びＭの間の反応を引き起こすに十分な温度に加熱することで、所定量のＷ、Ｂ及びＭを一体化して前記複合マトリクスを製造することからなり、
かつ、その際、前記混合物を約１５分又はそれ以上の時間加熱する、
ことを含む、方法が提供される。
熱力学的に安定な四ホウ化タングステン複合マトリクスを生成する方法であって、本方法は、
ａ）加圧室にホウ素（Ｂ）及びタングステン（Ｗ）の混合物を添加することであって、ホウ素対タングステンの比は、４から１１．９当量の間のホウ素対１当量のタングステンである、添加することと；
ｂ）混合物を圧縮して、圧縮原料混合物を形成することと；
ｃ）圧縮原料混合物を反応容器に添加することと；
ｄ）反応容器に真空を適用すること、反応容器を不活性ガスでフラッシングすること、またはそれらの組み合わせによって反応容器内に不活性雰囲気を作り出すことと；
ｅ）反応容器を約１２００℃から約２２００℃の間の温度に加熱して、熱力学的に安定なＷＢ４複合マトリクスを生成することと、を含む、方法が本明細書において開示されている。
本明細書に記載されている方法によって生成された複合マトリクスを含むツールが本明細書において開示されている。
参照による組み込み
本明細書において言及されるすべての公報、特許、及び特許出願は、それぞれの個々の公報、特許、または特許出願が具体的に及び個別に参照により組み込まれることが示されたのと同程度に参照によって本明細書に組み込まれる。
添付の特許請求の範囲の独自性とともに本発明のさまざまな態様が記載される。本発明の原理が利用される例となる実施形態を記載する以下の詳細な説明、及び添付の図面を参照することによって、本発明の特徴及び利点がさらに良く理解されるであろう。
Ｘ線回折技術によって決定されたＷＢ４の結晶構造を示す。 多様なホウ素含有量を有するＷＢｘのＸ線粉末ディフラクトグラムを示す。 Ｗ１－ｘＴａｘＢ４のＸ線粉末ディフラクトグラムを示す。 Ｗ１－ｘＮｂｘＢ４のＸ線粉末ディフラクトグラムを示す。 Ｗ１－ｘＶｘＢ４のＸ線粉末ディフラクトグラムを示す。 Ｗ１－ｘＭｏｘＢ４のＸ線粉末ディフラクトグラムを示す。 Ｗ１－ｘＲｅｘＢ４のＸ線粉末ディフラクトグラムを示す。 Ｗ１－ｘＣｒｘＢ４のＸ線粉末ディフラクトグラムを示す。 空気中における熱重量分析によって測定した１：１１．６及び１：９．０のＷ：Ｂ比で調製されたＷＢ４の熱安定性を示す。 １：１１．６から１：４．５のＷ対Ｂ比で調製されたＷＢｘの選択されたサンプルのＳＥＭ像を示す。 Ｗ対Ｂ比１：４．５で調製されたＷＢｘの選択されたサンプルのＳＥＭ像及び元素マップを示す。 Ｗ０．６６８Ｔａ０．３３２Ｂ４合金のＳＥＭ像及び元素マップを示す。
発明の詳細な説明
四ホウ化タングステンは、切断または研磨するために使用されるツールのための超硬質コーティングとして有用である。ある場合には、四ホウ化タングステンは、１当量のタングステン対１２当量のホウ素の比のタングステン及びホウ素を用いて調製される。そのような場合、タングステンに対するホウ素の高い比は、四ホウ化タングステン複合物から分離できない一ホウ化タングステン及び二ホウ化タングステンなどの金属副生成物の形成を排除する。金属副生成物の存在は、複合物の機械的特性に悪影響を及ぼす。さらに、過剰なホウ素はまた、工業環境の状況において有害で、高価な場合もある。
複合マトリクスを調製する方法であって、十分な量のＷをある量のＢ及び任意にＭと混合して、複合マトリクスを形成することを含み、
Ｂ対Ｗ及びＭの比は、１２当量未満のＢ対１当量のＷ及びＭであり；
複合マトリクスは、
Ｗ１－ｘＭｘＢ４を含み、
式中、
Ｗは、タングステンであり；
Ｂは、ホウ素であり；
Ｍは、チタン（Ｔｉ）、バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、鉄（Ｆｅ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、亜鉛（Ｚｎ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、ルテニウム（Ｒｕ）、ハフニウム（Ｈｆ）、タンタル（Ｔａ）、レニウム（Ｒｅ）、イットリウム（Ｙ）、オスミウム（Ｏｓ）、イリジウム（Ｉｒ）、リチウム（Ｌｉ）及びアルミニウム（Ａｌ）の群から選択される少なくとも１つの元素であり；
ｘは、０から０．９９９である、方法が本明細書に記載されている。
いくつかの実施形態において、混合することは、ｉ）Ｗ、Ｂ、及び任意にＭを混合して、混合物を形成することと、ｉｉ）混合物を反応容器に移すことと、ｉｉｉ）混合物を、Ｗ、Ｂ、及び任意にＭの間の反応を引き起こすのに十分な温度に加熱して、複合マトリクスを形成することと、を含む。
いくつかの実施形態において、反応は、固相反応である。いくつかの実施形態において、少なくとも１つの反応成分は、部分的に溶解される。いくつかの実施形態において、少なくとも１つの反応成分は、完全に溶解される。いくつかの実施形態において、反応容器は、混合物を反応容器に移した後だが、混合物を加熱する前に不活性雰囲気下にさらに供される。いくつかの実施形態において、不活性雰囲気を作り出すために酸素が反応容器から除去される。
いくつかの実施形態において、不活性雰囲気を作り出すために反応容器に真空が適用される。いくつかの実施形態において、真空は、反応容器から少なくとも９９％の酸素を除去するのに十分な時間適用される。いくつかの実施形態において、真空は、少なくとも１０分、２０分、３０分以上適用される。いくつかの実施形態において、反応容器は、不活性雰囲気を作り出すために不活性ガスでパージされる。いくつかの実施形態において、不活性ガスは、アルゴン、窒素、またはヘリウムを含む。いくつかの実施形態において、反応容器は、反応容器から酸素を除去するために真空の適用及び反応容器の不活性ガスによるフラッシングの少なくとも１サイクルに供される。
いくつかの実施形態において、混合物は、約１２００℃から約２２００℃の間の温度に加熱される。いくつかの実施形態において、混合物は、約１４００℃、１５００℃、１６００℃、１７００℃、１８００℃、２０００℃、２１００℃、または約２２００℃の温度に加熱される。いくつかの実施形態において、混合物は、約１５分、９０分、１２０分、１８０分、２４０分、３６０分以上加熱される。いくつかの実施形態において、混合物は、電気アーク炉によって加熱される。いくつかの実施形態において、電気アーク炉の反応容器は、混合物を反応容器に移した後だが、混合物を加熱する前に不活性雰囲気に供される。いくつかの実施形態において、不活性雰囲気は、反応容器に真空を適用すること、反応容器を不活性ガスでフラッシングすることまたは任意のそれらの組み合わせのいずれかによって作り出される。いくつかの実施形態において、反応容器は、電気絶縁材料で任意にコーティングされる。いくつかの実施形態において、反応容器の表面の最大約９５％、９０％、８５％、８０％、７０％、６０％、５０％、４０％、３０％以下は、電気絶縁材料で任意にコーティングされる。いくつかの実施形態において、絶縁材料は、六方晶窒化ホウ素（ｈ－ＢＮ）を含む。いくつかの実施形態において、混合物は、液体溶液が形成されるまで加熱される。
いくつかの実施形態において、混合物は、誘導炉によって加熱される。いくつかの実施形態において、誘導炉は、電磁誘導によって加熱される。いくつかの実施形態において、電磁誘導のために使用される電磁放射は、電波の周波数及び波長を有する。いくつかの実施形態において、混合物は、高温圧縮によって加熱される。いくつかの実施形態において、混合物は、プラズマ放電焼結によって加熱される。いくつかの実施形態において、反応容器は、混合物を反応容器に移した後だが、混合物を加熱する前に不活性雰囲気に供される。いくつかの実施形態において、不活性雰囲気は、反応容器に真空を適用することまたは反応容器を不活性ガスでフラッシングすることのいずれかと組み合わせて反応容器から酸素を除去することによって作り出される。いくつかの実施形態において、不活性ガスは、高純度アルゴンである。
いくつかの実施形態において、Ｍは、群：バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、タンタル（Ｔａ）、及びレニウム（Ｒｅ）から選択される少なくとも１つの元素である。いくつかの実施形態において、ｘは、０．００１から０．９９９である。いくつかの実施形態において、ｘは、０．２０１～０．４００である。いくつかの実施形態において、ｘは、０．４０１～０．６００である。いくつかの実施形態において、ｘは、０．６０１～０．８００である。いくつかの実施形態において、ｘは、０．８０１～０．９９９である。いくつかの実施形態において、Ｂ対Ｗ及びＭの比は、５当量未満のＢ対１当量のＷ及びＭである。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＶｘＢ４を含む。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＣｒｘＢ４を含む。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＮｂｘＢ４を含む。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＭｏｘＢ４を含む。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＴａｘＢ４を含む。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＲｅｘＢ４を含む。
いくつかの実施形態において、ｘは、０である。いくつかの実施形態において、Ｂ対Ｗの比は、約１１．９から約９当量の間のＢ対１当量のＷである。いくつかの実施形態において、Ｂ対Ｗの比は、約１１．６、約１１、約１０．５、約１０、約９．５、または約９当量のＢ対１当量のＷである。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、ＷＢ４を含む。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、１：１１．６のＷ対Ｂ比で形成される。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、４５０℃未満で酸化耐性を有する。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、１：１０．５のＷ対Ｂ比で形成される。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、１：９．０のＷ対Ｂ比で形成される。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、４６５℃未満で酸化耐性を有する。
いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、４．０ｇ／ｃｍ ３ 以上の密度を有する。いくつかの実施形態において、本方法は、金属副生成物をさらに形成する。いくつかの実施形態において、金属副生成物は、二ホウ化タングステンまたは一ホウ化タングステンである。いくつかの実施形態において、金属副生成物は、複合マトリクスのパーセンテージに対して１０％、５％、４％、３％、２％、１％、０．５％、０．１％、０．０５％、または０．０１％未満である。
熱力学的に安定な四ホウ化タングステン複合マトリクスを生成する方法であって、本方法は、
ａ）加圧室にホウ素（Ｂ）及びタングステン（Ｗ）の混合物を添加することであって、ホウ素対タングステンの比は、４から１１．９当量の間のホウ素対１当量のタングステンである、添加することと；
ｂ）混合物を圧縮して、圧縮原料混合物を形成することと；
ｃ）圧縮原料混合物を反応容器に添加することと；
ｄ）反応容器に真空を適用すること、反応容器を不活性ガスでフラッシングすること、またはそれらの組み合わせによって反応容器内に不活性雰囲気を作り出すことと；
ｅ）反応容器を約１２００℃から約２２００℃の間の温度に加熱して、熱力学的に安定なＷＢ４複合マトリクスを形成することと、を含む、方法が本明細書において開示されている。
いくつかの実施形態において、圧縮原料混合物は、電気アーク炉によって加熱される。いくつかの実施形態において、アーク炉電極は、グラファイトまたはタングステン金属を含む。いくつかの実施形態において、反応容器は、電気絶縁材料で任意にコーティングされる。いくつかの実施形態において、反応容器の表面の最大約９５％、９０％、８５％、８０％、７０％、６０％、５０％、４０％、３０％以下は、電気絶縁材料で任意にコーティングされる。いくつかの実施形態において、絶縁材料は、六方晶窒化ホウ素（ｈ－ＢＮ）を含む。いくつかの実施形態において、絶縁材料は、炭素を含まない。いくつかの実施形態において、圧縮原料混合物は、任意に六方晶窒化ホウ素を含む電気絶縁材料によってアーク炉電極から遮蔽される。
いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、１０００マイクロメートル未満のサイズの粒子または微結晶から構成される。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、１００マイクロメートル未満のサイズの粒子または微結晶から構成される。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、５０マイクロメートル未満のサイズの粒子または微結晶から構成される。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、１０マイクロメートル未満のサイズの粒子または微結晶から構成される。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、１マイクロメートル未満のサイズの粒子または微結晶から構成される。
いくつかの実施形態において、圧縮原料混合物は、誘導炉によって加熱される。いくつかの実施形態において、誘導炉は、電磁誘導によって加熱される。いくつかの実施形態において、電磁誘導のために使用される電磁放射は、電波の周波数を有する。いくつかの実施形態において、混合物は、高温圧縮によって加熱される。いくつかの実施形態において、混合物は、プラズマ放電焼結によって加熱される。いくつかの実施形態において、反応容器は、水冷される。いくつかの実施形態において、反応容器は、グラファイトライニングされている。いくつかの実施形態において、グラファイトは、反応容器内で加熱される。いくつかの実施形態において、圧縮原料混合物は、任意に六方晶窒化ホウ素を含む電気絶縁材料によってグラファイトライニング反応容器から遮蔽される。
いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、５００マイクロメートル未満のサイズの微結晶から構成される。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、２００マイクロメートル未満のサイズの微結晶から構成される。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、５０マイクロメートル未満のサイズの微結晶から構成される。
いくつかの実施形態において、複合マトリクスの密度は、約５．０ｇ／ｃｍ３から約７．０ｇ／ｃｍ３の間である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスの密度は、約５．１ｇ／ｃｍ３から約６．２ｇ／ｃｍ３の間である。
いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、１：１１．６のＷ対Ｂ比で形成される。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、４５０℃未満で酸化耐性を有する。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、１：１０．５のＷ対Ｂ比で形成される。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、１：９．０のＷ対Ｂ比で形成される。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、４６５℃未満で酸化耐性を有する。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、４．０ｇ／ｃｍ３以上の密度を有する。
式（ＩＩ）：
Ｗ１－ｘＭｘＢ４（ＩＩ）
の複合マトリクスを生成する方法であって、
式中、
Ｗは、タングステンであり；
Ｂは、ホウ素であり；
Ｍは、チタン（Ｔｉ）、バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、鉄（Ｆｅ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、亜鉛（Ｚｎ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、ルテニウム（Ｒｕ）、ハフニウム（Ｈｆ）、タンタル（Ｔａ）、レニウム（Ｒｅ）、イットリウム（Ｙ）、オスミウム（Ｏｓ）、イリジウム（Ｉｒ）、リチウム（Ｌｉ）及びアルミニウム（Ａｌ）の群から選択される少なくとも１つの元素であり；
ｘは、０．００１から０．９９９であり；
本方法は、
ａ）加圧室にホウ素、タングステン、及びＭの混合物を添加することであって、ホウ素対タングステン及びＭの比は、３．５から５．０当量の間のホウ素対１当量のタングステン及びＭである、添加することと；
ｂ）混合物を圧縮して、圧縮原料混合物を形成することと；
ｃ）圧縮原料混合物を反応容器に添加することと；
ｄ）反応容器に真空を適用すること、反応容器を不活性ガスでフラッシングすること、またはそれらの組み合わせによって反応容器内に不活性雰囲気を作り出すことと；
ｅ）反応容器を約１２００℃から約２２００℃の間の温度に加熱して、式（ＩＩ）の複合マトリクスを形成することと、を含む、方法が本明細書に記載されている。
いくつかの実施形態において、圧縮原料混合物は、電気アーク炉によって加熱される。いくつかの実施形態において、アーク炉電極は、グラファイトまたはタングステン金属製である。いくつかの実施形態において、圧縮原料混合物は、任意に六方晶窒化ホウ素を含む電気絶縁材料によってアーク炉電極から部分的に遮蔽される。
いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、１００マイクロメートル未満のサイズの粒子または微結晶から構成される。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、５０マイクロメートル未満のサイズの粒子または微結晶から構成される。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、１０マイクロメートル未満のサイズの粒子または微結晶から構成される。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、１マイクロメートル未満のサイズの微結晶から構成される。
いくつかの実施形態において、圧縮原料混合物は、誘導炉によって加熱される。いくつかの実施形態において、誘導炉は、電磁誘導によって加熱される。いくつかの実施形態において、電磁誘導のために使用される電磁放射は、電波の周波数を有する。いくつかの実施形態において、混合物は、高温圧縮によって加熱される。いくつかの実施形態において、混合物は、プラズマ放電焼結によって加熱される。いくつかの実施形態において、反応容器は、水冷される。いくつかの実施形態において、反応容器は、グラファイトライニングされている。いくつかの実施形態において、高周波誘導は、炭素に合わせられ、グラファイトは、反応容器内で加熱される。いくつかの実施形態において、圧縮原料混合物は、任意に六方晶窒化ホウ素を含む電気絶縁材料によってグラファイトライニング反応容器から遮蔽される。
いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、１００マイクロメートル未満のサイズの粒子または微結晶から構成される。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、５０マイクロメートル未満のサイズの粒子または微結晶から構成される。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、１０マイクロメートル未満のサイズの粒子または微結晶から構成される。
いくつかの実施形態において、ｘは、０．００１～０．２００である。いくつかの実施形態において、ｘは、０．２０１～０．４００である。いくつかの実施形態において、ｘは、０．４０１～０．６００である。いくつかの実施形態において、ｘは、０．６０１～０．８００である。いくつかの実施形態において、ｘは、０．８０１～０．９９９である。
いくつかの実施形態において、Ｍは、群：バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、タンタル（Ｔａ）、及びレニウム（Ｒｅ）から選択される少なくとも１つの元素である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＶｘＢ４を含む。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＣｒｘＢ４を含む。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＮｂｘＢ４を含む。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＭｏｘＢ４を含む。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＴａｘＢ４を含む。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＲｅｘＢ４を含む。
式（ＩＩＩ）：
Ｗ１－ｘＭｘＢ４（ＩＩＩ）
の複合マトリクスを含む複合材料を生成する方法であって、複合材料に対する式（ＩＩＩ）の複合マトリクス及びホウ素のパーセンテージは、少なくとも９５％であり、式中、
Ｗは、タングステンであり；
Ｂは、ホウ素であり；
Ｍは、チタン（Ｔｉ）、バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、鉄（Ｆｅ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、亜鉛（Ｚｎ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、ルテニウム（Ｒｕ）、ハフニウム（Ｈｆ）、タンタル（Ｔａ）、レニウム（Ｒｅ）、イットリウム（Ｙ）、オスミウム（Ｏｓ）、イリジウム（Ｉｒ）、リチウム（Ｌｉ）及びアルミニウム（Ａｌ）の群から選択される少なくとも１つの元素であり；
ｘは、０から０．９９９であり；
本方法は、
ａ）加圧室にホウ素、タングステン、及び任意にＭの混合物を添加することであって、ホウ素対タングステン及び任意にＭの比は、１２．０当量未満のホウ素対１当量のタングステン及び任意にＭである、添加することと；
ｂ）混合物を圧縮して、圧縮原料混合物を形成することと；
ｃ）反応容器の内側を電気絶縁体で部分的にライニングして、絶縁反応容器を形成することと；
ｄ）圧縮原料混合物を絶縁反応容器に添加することと；
ｅ）絶縁反応容器に真空を適用すること、絶縁反応容器を不活性ガスでフラッシングすること、またはそれらの組み合わせによって反応容器内に不活性雰囲気を作り出すことと；
ｆ）圧縮原料混合物の少なくとも９５％以上が溶解するまで、圧縮原料混合物をアーク溶解することと；
ｇ）絶縁反応容器を冷却して、それにより、式（ＩＩＩ）の複合マトリクスを含む複合材料を形成することと、を含む、方法が本明細書において開示されている。
いくつかの実施形態において、複合材料は、金属副生成物をさらに含み、任意に上記金属副生成物は、複合マトリクスのパーセンテージに対して４％、３％、２％、１％、０．５％、０．１％、０．０５％、または０．０１％未満である。いくつかの実施形態において、金属副生成物は、二ホウ化タングステンまたは一ホウ化タングステンである。いくつかの実施形態において、反応容器の表面の最大約９５％、９０％、８５％、８０％、７０％、６０％、５０％、４０％、３０％以下は、電気絶縁材料でコーティングされる。いくつかの実施形態において、圧縮原料混合物は、任意に六方晶窒化ホウ素を含む電気絶縁材料によってアーク炉電極から部分的に遮蔽される。いくつかの実施形態において、絶縁材料は、六方晶窒化ホウ素（ｈ－ＢＮ）を含む。
いくつかの実施形態において、圧縮原料混合物は、電気アーク炉またはプラズマアーク炉によって溶解される。いくつかの実施形態において、アーク炉電極は、グラファイトまたはタングステン金属製である。いくつかの実施形態において、反応容器は、水冷される。いくつかの実施形態において、反応容器の冷却速度は、制御される。いくつかの実施形態において、反応容器は、周囲温度に冷まされる。
いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、１００マイクロメートル未満のサイズの粒子または微結晶から構成される。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、１２３～１３３マイクロメートル未満のサイズの粒子または微結晶から構成される。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、１０マイクロメートル未満のサイズの粒子または微結晶から構成される。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、１マイクロメートル未満のサイズの微結晶から構成される。
いくつかの実施形態において、反応容器は、不活性雰囲気を作り出すために不活性ガスでパージされる。いくつかの実施形態において、不活性ガスは、アルゴン、窒素、またはヘリウムを含む。いくつかの実施形態において、反応容器は、反応容器から酸素を除去するために真空の適用及び反応容器の不活性ガスによるフラッシングの少なくとも１サイクルに供される。
いくつかの実施形態において、ｘは、０である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、ＷＢ４を含む。いくつかの実施形態において、Ｂ対Ｗの比は、約１１．９から約９当量の間のＢ対１当量のＷである。いくつかの実施形態において、Ｂ対Ｗの比は、約１１．６、約１１、約１０．５、約１０、約９．５、または約９当量のＢ対１当量のＷである。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、１：１１．６のＷ対Ｂ比で形成される。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、４５０℃未満で酸化耐性を有する。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、１：１０．５のＷ対Ｂ比で形成される。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、１：９．０のＷ対Ｂ比で形成される。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、４６５℃未満で酸化耐性を有する。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、４．０ｇ／ｃｍ３以上の密度を有する。
いくつかの実施形態において、ｘは、０．００１から０．９９９である。いくつかの実施形態において、ｘは、０．２０１～０．４００である。いくつかの実施形態において、ｘは、０．４０１～０．６００である。いくつかの実施形態において、ｘは、０．６０１～０．８００である。いくつかの実施形態において、ｘは、０．８０１～０．９９９である。
いくつかの実施形態において、Ｂ対Ｗ及びＭの比は、５当量未満のＢ対１当量のＷ及びＭである。いくつかの実施形態において、Ｍは、群：バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、タンタル（Ｔａ）、及びレニウム（Ｒｅ）から選択される少なくとも１つの元素である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＶｘＢ４を含む。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＣｒｘＢ４を含む。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＮｂｘＢ４を含む。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＭｏｘＢ４を含む。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＴａｘＢ４を含む。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＲｅｘＢ４を含む。
式（Ｉ）：
Ｗ１－ｘＭｘＢ４（Ｉ）
の化合物を含む複合マトリクスであって、
式中、
Ｗは、タングステンであり；
Ｂは、ホウ素であり；
Ｍは、群：バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、タンタル（Ｔａ）、及びレニウム（Ｒｅ）から選択される少なくとも１つの元素であり；
ｘは、０．００１から０．９９９である、複合マトリクスが本明細書において開示されている。
いくつかの実施形態において、ｘは、０．００１～０．２００である。いくつかの実施形態において、ｘは、０．２０１～０．４００である。いくつかの実施形態において、ｘは、０．４０１～０．６００である。いくつかの実施形態において、ｘは、０．６０１～０．８００である。いくつかの実施形態において、ｘは、０．８０１～０．９９９である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＶｘＢ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＣｒｘＢ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＮｂｘＢ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＭｏｘＢ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＴａｘＢ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＲｅｘＢ４である。
本明細書において開示されている方法のいずれかによって生成される複合マトリクスが本明細書において開示されている。
本明細書において開示されている方法のいずれかによって生成された複合マトリクスを含むツールが本明細書において開示されている。
複合マトリクスを調製する方法であって、ある量のＷをある量のＢ及び任意にＭと混合して、複合マトリクスを形成することを含み、Ｂ対Ｗ及びＭの比は、１２当量未満のＢ対１当量のＷ及びＭであり；複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＭｘＢ４を含み、Ｗは、タングステンであり；Ｂは、ホウ素であり；Ｍは、チタン（Ｔｉ）、バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、鉄（Ｆｅ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、亜鉛（Ｚｎ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、ルテニウム（Ｒｕ）、ハフニウム（Ｈｆ）、タンタル（Ｔａ）、レニウム（Ｒｅ）、イットリウム（Ｙ）、オスミウム（Ｏｓ）、イリジウム（Ｉｒ）、リチウム（Ｌｉ）及びアルミニウム（Ａｌ）の群から選択される少なくとも１つの元素であり；ｘは、０から０．９９９である、方法が本明細書に記載されている。
いくつかの実施形態において、本方法は、ｉ）Ｗ、Ｂ、及び任意にＭを混合して、混合物を形成することと、ｉｉ）混合物を反応容器に移すことと、ｉｉｉ）混合物を、Ｗ、Ｂ、及び任意にＭの間の反応を引き起こすのに十分な温度に加熱して、複合マトリクスを形成することと、をさらに含む。いくつかの実施形態において、大気中の酸素の少なくとも１０％が反応容器から除去される。いくつかの実施形態において、混合物は、約１２００℃から約２２００℃の間の温度に加熱される。いくつかの実施形態において、混合物は、約１５分、９０分、１２０分、１８０分、２４０分、３６０分以上加熱される。
いくつかの実施形態において、混合物は、誘導炉または従来の炉によって加熱される。いくつかの実施形態において、Ｍは、群：バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、タンタル（Ｔａ）、及びレニウム（Ｒｅ）から選択される少なくとも１つの元素である。いくつかの実施形態において、ｘは、０である。いくつかの実施形態において、Ｂ対Ｗの比は、約１１．９から約９当量の間のＢ対１当量のＷである。いくつかの実施形態において、ｘは、０．００１から０．９９９である。いくつかの実施形態において、Ｂ対Ｗ及びＭの比は、５当量未満のＢ対１当量のＷ及びＭである。
いくつかの実施形態において、反応容器及び反応混合物は、金属ライナーによって分離される。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、約２４．２の２シータにおける少なくとも１つのＸ線回折パターン反射によって特徴づけられる結晶性固体である。いくつかの実施形態において、結晶性固体は、約３４．５または約４５．１の２シータにおける少なくとも１つのＸ線回折パターン反射によってさらに特徴づけられる。
熱力学的に安定な四ホウ化タングステン複合マトリクスを生成する方法であって、本方法は、ａ）加圧室にホウ素（Ｂ）及びタングステン（Ｗ）の混合物を添加することであって、ホウ素対タングステンの比は、４から１１．９当量の間のホウ素対１当量のタングステンである、添加することと；ｂ）混合物を圧縮して、圧縮原料混合物を形成することと；ｃ）圧縮原料混合物を反応容器に添加することと；ｄ）反応容器に真空を適用すること、反応容器を不活性ガスでフラッシングすること、またはそれらの組み合わせによって反応容器内に不活性雰囲気を作り出すことと；ｅ）反応容器を約１２００℃から約２２００℃の間の温度に加熱して、熱力学的に安定なＷＢ４複合マトリクスを形成することと、を含む、方法が本明細書において開示されている。
いくつかの実施形態において、圧縮原料混合物は、誘導炉または従来の炉によって加熱される。いくつかの実施形態において、反応容器及び反応混合物は、金属ライナーによって分離される。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、約２４．２の２シータにおける少なくとも１つのＸ線回折パターン反射によって特徴づけられる結晶性固体である。いくつかの実施形態において、結晶性固体は、約３４．５または約４５．１の２シータにおける少なくとも１つのＸ線回折パターン反射によってさらに特徴づけられる。本明細書に記載されている方法によって生成された複合マトリクスを含むツールが本明細書において開示されている。
特定の実施形態において、低減された、または検知不可能な量の金属副生成物（または副産物）を含む四ホウ化タングステンを含む複合マトリクス（例えば、複合物の２０％未満、１５％、１０％、５％、４％、３％、２％、１％、０．５％以下が金属副生成物である）を生成する方法が本明細書に記載されている。いくつかの実施形態において、１２当量未満のホウ素対１当量のタングステンの比の四ホウ化タングステンを含む複合マトリクスを製造する方法も本明細書に記載されている。５当量未満のホウ素対１当量のタングステン及び金属を利用する四ホウ化タングステン合金が、本明細書においてさらに開示されている。いくつかの実施形態において、四ホウ化タングステン複合物または四ホウ化タングステン合金がツールまたは研磨材に利用される。
金属ホウ化物複合マトリクス
式（Ｉ）：
Ｗ１－ｘＭｘＢ４（Ｉ）
の化合物を含む複合マトリクスであって、式中、
Ｗは、タングステンであり；
Ｂは、ホウ素であり；
Ｍは、群：バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、タンタル（Ｔａ）、及びレニウム（Ｒｅ）から選択される少なくとも１つの元素であり；
ｘは、０．００１から０．９９９である、複合マトリクスが本明細書において開示されている。
いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＭｘＢ４であり、約１対４から約１対５のすべての金属原子対ホウ素原子の比で調製される。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＭｘＢ４であり、約１対４．０のすべての金属原子対ホウ素原子の比で調製される。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＭｘＢ４であり、約１対４．１のすべての金属原子対ホウ素原子の比で調製される。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＭｘＢ４であり、約１対４．２のすべての金属原子対ホウ素原子の比で調製される。
いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＭｘＢ４であり、約１対４．３のすべての金属原子対ホウ素原子の比で調製される。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＭｘＢ４であり、約１対４．４のすべての金属原子対ホウ素原子の比で調製される。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＭｘＢ４であり、約１対４．５のすべての金属原子対ホウ素原子の比で調製される。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＭｘＢ４であり、約１対４．６のすべての金属原子対ホウ素原子の比で調製される。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＭｘＢ４であり、約１対４．７のすべての金属原子対ホウ素原子の比で調製される。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＭｘＢ４であり、約１対４．８のすべての金属原子対ホウ素原子の比で調製される。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＭｘＢ４であり、約１対４．９のすべての金属原子対ホウ素原子の比で調製される。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＭｘＢ４であり、約１対５．０のすべての金属原子対ホウ素原子の比で調製される。
本明細書に記載されている、または本明細書の方法によって調製される複合マトリクスのいくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．００１から０．９９９内の値を有する。
いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．００５から０．９９、０．０１から０．９５、０．０５から０．９、０．１から０．９、０．００１から０．６、０．００５から０．６、０．０１から０．６、０．０５から０．６、０．１から０．６、０．２から０．６、０．３から０．６、０．４から０．６、０．００１から０．５５、０．００５から０．５５、０．０１から０．５５、０．０５から０．５５、０．１から０．５５、０．２から０．５５、０．３から０．５５、０．４から０．５５、０．４５から０．５５、０．００１から０．５、０．００５から０．５、０．０１から０．５、０．０５から０．５、０．１から０．５、０．２から０．５、０．３から０．５、０．４から０．５、０．５から０．５５、０．４５から０．５、０．００１から０．４、０．００５から０．４、０．０１から０．４、０．０５から０．４、０．１から０．４、０．２から０．４、０．００１から０．３、０．００５から０．３、０．０１から０．３、０．０５から０．３、０．１から０．３、０．００１から０．２、０．００５から０．２、０．０１から０．２、０．０５から０．２、または０．１から０．２内の値を有する。
いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．１から０．９内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．００１から０．６、０．００５から０．６、０．００１から０．４、または０．００１から０．２内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．００１から０．６内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．００１から０．５内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．００１から０．４内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．００１から０．３内の値を有する。
いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．００１から０．２内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．０１から０．６内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．０１から０．５内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．０１から０．４内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．０１から０．３内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．０１から０．２内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．１から０．８内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．１から０．７内の値を有する。
いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．１から０．６内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．１から０．５内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．１から０．４内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．１から０．３内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．１から０．２内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．２から０．８内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．２から０．７内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．２から０．６内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．２から０．５内の値を有する。 いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．２から０．４内の値を有する。
いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．２から０．３内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．３から０．８内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．３から０．７内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．３から０．６内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．３から０．５内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．３から０．４内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．４から０．８内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．４から０．７内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．４から０．６内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．４から０．５内の値を有する。
本明細書に記載されている、または本明細書の方法によって調製される複合マトリクスのいくつかの実施形態において、ｘは、少なくとも０．００１及び０．９９９未満である。いくつかの実施形態において、ｘは、少なくとも０．００１及び０．９未満である。いくつかの実施形態において、ｘは、少なくとも０．００１及び０．６未満である。いくつかの実施形態において、ｘは、少なくとも０．００１及び０．５未満である。いくつかの実施形態において、ｘは、少なくとも０．００１及び０．４未満である。いくつかの実施形態において、ｘは、少なくとも０．００１及び０．３未満である。
いくつかの実施形態において、ｘは、少なくとも０．００１及び０．２未満である。いくつかの実施形態において、ｘは、少なくとも０．００１及び０．０５未満である。いくつかの実施形態において、ｘは、少なくとも０．０１及び０．５未満である。いくつかの実施形態において、ｘは、少なくとも０．０１及び０．４未満である。いくつかの実施形態において、ｘは、少なくとも０．０１及び０．３未満である。いくつかの実施形態において、ｘは、少なくとも０．０１及び０．２未満である。いくつかの実施形態において、ｘは、少なくとも０．１及び０．５未満である。いくつかの実施形態において、ｘは、少なくとも０．１及び０．４未満である。いくつかの実施形態において、ｘは、少なくとも０．１及び０．３未満である。いくつかの実施形態において、ｘは、少なくとも０．１及び０．２未満である。
本明細書に記載されている、または本明細書の方法によって調製される複合マトリクスのいくつかの実施形態において、ｘは、約０．００１、０．００５、０．０１、０．０５、０．１、０．１５、０．２、０．２５、０．３、０．３５、０．４、０．４１、０．４２、０．４３、０．４４、０．４５、０．４６、０．４７、０．４８、０．４９、０．５、０．５１、０．５２、０．５３、０．５４、０．５５、０．５６、０．５７、０．５８、０．５９、０．６、０．６５、０．７、０．８、０．９、０．９５、０．９９、または約０．９９９の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．００１の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．００５の値を有する。
いくつかの実施形態において、ｘは、約０．０１の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．０５の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．１の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．１５の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．２の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．３の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．４の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．４１の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．４２の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．４３の値を有する。
いくつかの実施形態において、ｘは、約０．４４の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．４５の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．４６の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．４７の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．４８の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．４９の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．５の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．５１の値を有する。
いくつかの実施形態において、ｘは、約０．５２の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．５３の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．５４の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．５５の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．５６の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．５７の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．５８の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．５９の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．６の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．７の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．８の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．９の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．９９の値を有する。
本明細書に記載されている、または本明細書の方法によって調製される複合マトリクスのいくつかの実施形態において、ｘは、０．００１～０．２００である。いくつかの実施形態において、ｘは、０．２０１～０．４００である。いくつかの実施形態において、ｘは、０．４０１～０．６００である。いくつかの実施形態において、ｘは、０．６０１～０．８００である。いくつかの実施形態において、ｘは、０．８０１～０．９９９である。
本明細書に記載されている、または本明細書の方法によって調製される複合マトリクスのいくつかの実施形態において、ｘは、約０．０５である。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．２５である。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．５０である。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．７５である。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．８０である。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．８５である。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．９０である。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．９５である。
いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている、または本明細書の方法によって調製される複合マトリクスは、金属副生成物を含み、それは、複合マトリクスのパーセンテージに対して２０％未満、１５％、１２％、１０％、９％、８％、７％、６％、５％、４％、３％、２％、１％、０．５％、０．１％、０．０５％、または０．０１％である。いくつかの実施形態において、金属副生成物は、二ホウ化タングステン（ＷＢ２）または一ホウ化タングステン（ＷＢ）である。
いくつかの実施形態において、金属副生成物は、非タングステン金属ホウ化物である。いくつかの実施形態において、非タングステン金属ホウ化物は、ＴｉＢ２、ＺｒＢ２、ＨｆＢ２、ＶＢ、ＶＢ２、ＮｂＢ２、ＮｂＢ２、ＣｒＢ、ＣｒＢ２、Ｃｒ２Ｂ、Ｃｒ３Ｂ４、Ｃｒ４Ｂ、Ｃｒ５Ｂ３、ＭｏＢ、ＭｏＢ２、Ｍｏ２Ｂ４、Ｍｏ２Ｂ５、ＭｎＢ、ＭｎＢ２、ＭＮＢ４、Ｍｎ２Ｂ、Ｍｎ４Ｂ、Ｍｎ３Ｂ４、ＲｅＢ２、Ｒｅ３Ｂ、Ｒｅ７Ｂ２、ＦｅＢ、Ｆｅ２Ｂ、ＲｕＢ２、Ｒｕ２Ｂ３、ＯｓＢ、Ｏｓ２Ｂ３、ＯｓＢ２、ＣｏＢ、Ｃｏ２Ｂ、ＩｒＢ、Ｉｒ２Ｂ、ＮｉＢ、Ｎｉ２Ｂ、Ｎｉ３Ｂ、ＣｕＢ、またはＺｎＢである。
いくつかの実施形態において、元素のホウ素の少なくとも１つの同素体が複合マトリクス中に存在する。ホウ素の同素体としては、以下の状態のホウ素が挙げられる：アルファ菱面体晶、アルファ正方晶、ベータ菱面体晶、ベータ正方晶、斜方晶（ガンマ）、ボロフェン、ボロスフェレン及び非晶質ホウ素。
いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている、または本明細書の方法によって調製される複合マトリクスは、式（Ｉ～ＩＶ）の化合物、ホウ素、及び金属副生成物を含む。いくつかの実施形態において、式（Ｉ～ＩＶ）の化合物及びホウ素は、複合マトリクスの重量の８０％以上を占める。いくつかの実施形態において、式（Ｉ～ＩＶ）の化合物及びホウ素は、複合マトリクスの重量の８５％以上を占める。いくつかの実施形態において、式（Ｉ～ＩＶ）の化合物及びホウ素は、複合マトリクスの重量の８８％以上を占める。いくつかの実施形態において、式（Ｉ～ＩＶ）の化合物及びホウ素は、複合マトリクスの重量の９０％以上を占める。
いくつかの実施形態において、式（Ｉ～ＩＶ）の化合物及びホウ素は、複合マトリクスの重量の９１％以上を占める。いくつかの実施形態において、式（Ｉ～ＩＶ）の化合物及びホウ素は、複合マトリクスの重量の９２％以上を占める。いくつかの実施形態において、式（Ｉ～ＩＶ）の化合物及びホウ素は、複合マトリクスの重量の９３％以上を占める。いくつかの実施形態において、式（Ｉ～ＩＶ）の化合物及びホウ素は、複合マトリクスの重量の９４％以上を占める。いくつかの実施形態において、式（Ｉ～ＩＶ）の化合物及びホウ素は、複合マトリクスの重量の９５％以上を占める。
いくつかの実施形態において、式（Ｉ～ＩＶ）の化合物及びホウ素は、複合マトリクスの重量の９６％以上を占める。いくつかの実施形態において、式（Ｉ～ＩＶ）の化合物及びホウ素は、複合マトリクスの重量の９７％以上を占める。いくつかの実施形態において、式（Ｉ～ＩＶ）の化合物及びホウ素は、複合マトリクスの重量の９８％以上を占める。いくつかの実施形態において、式（Ｉ～ＩＶ）の化合物及びホウ素は、複合マトリクスの重量の９９％以上を占める。いくつかの実施形態において、式（Ｉ～ＩＶ）の化合物及びホウ素は、複合マトリクスの重量の９９．５％以上を占める。いくつかの実施形態において、式（Ｉ～ＩＶ）の化合物及びホウ素は、複合マトリクスの重量の９９．９％以上を占める。いくつかの実施形態において、式（Ｉ～ＩＶ）の化合物及びホウ素は、複合マトリクスの重量の９９．９５％以上を占める。いくつかの実施形態において、式（Ｉ～ＩＶ）の化合物及びホウ素は、複合マトリクスの重量の９９．９９％以上を占める。
いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている、または本明細書の方法によって調製される複合マトリクスにおける複合材料に対する式（Ｉ）の複合マトリクス及びホウ素のパーセンテージは、少なくとも８０％、８５％、８８％、９０％、９１％、９２％、９３％、９４％、９５％、９６％、９７％、９８％、９９％、９９．５％、９９．９％、９９．９５％、または９９．９９％である。いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている、または本明細書の方法によって調製される複合マトリクスにおける複合材料に対する式（ＩＩ）の複合マトリクス及びホウ素のパーセンテージは、少なくとも８０％、８５％、８８％、９０％、９１％、９２％、９３％、９４％、９５％、９６％、９７％、９８％、９９％、９９．５％、９９．９％、９９．９５％、または９９．９９％である。
いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている、または本明細書の方法によって調製される複合マトリクスにおける複合材料に対する式（ＩＩＩ）の複合マトリクス及びホウ素のパーセンテージは、少なくとも８０％、８５％、８８％、９０％、９１％、９２％、９３％、９４％、９５％、９６％、９７％、９８％、９９％、９９．５％、９９．９％、９９．９５％、または９９．９９％である。いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている、または本明細書の方法によって調製される複合マトリクスにおける複合材料に対する式（ＩＶ）の複合マトリクス及びホウ素のパーセンテージは、少なくとも８０％、８５％、８８％、９０％、９１％、９２％、９３％、９４％、９５％、９６％、９７％、９８％、９９％、９９．５％、９９．９％、９９．９５％、または９９．９９％である。
いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＶｘＢ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．９５Ｖ０．０５Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．９０Ｖ０．１０Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．８５Ｖ０．１５Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．８０Ｖ０．２０Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．７５Ｖ０．２５Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．７０Ｖ０．３０Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．６５Ｖ０．３５Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．６０Ｖ０．４０Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．５５Ｖ０．４５Ｂ４である。
いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．５０Ｖ０．５０Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．４５Ｖ０．５５Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．４０Ｖ０．６０Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．３５Ｖ０．６５Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．３０Ｖ０．７０Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．２５Ｖ０．７５Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．２０Ｖ０．８０Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．１５Ｖ０．８５Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．１０Ｖ０．９０Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．０５Ｖ０．９５Ｂ４である。
いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＣｒｘＢ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．９５Ｃｒ０．０５Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．９０Ｃｒ０．１０Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．８５Ｃｒ０．１５Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．８０Ｃｒ０．２０Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．７５Ｃｒ０．２５Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．７０Ｃｒ０．３０Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．６５Ｃｒ０．３５Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．６０Ｃｒ０．４０Ｂ４である。
いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．５５Ｃｒ０．４５Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．５０Ｃｒ０．５０Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．４５Ｃｒ０．５５Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．４０Ｃｒ０．６０Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．３５Ｃｒ０．６５Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．３０Ｃｒ０．７０Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．２５Ｃｒ０．７５Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．２０Ｃｒ０．８０Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．１５Ｃｒ０．８５Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．１０Ｃｒ０．９０Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．０５Ｃｒ０．９５Ｂ４である。
いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＮｂｘＢ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．９５Ｎｂ０．０５Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．９０Ｎｂ０．１０Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．８５Ｎｂ０．１５Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．８０Ｎｂ０．２０Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．７５Ｎｂ０．２５Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．７０Ｎｂ０．３０Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．６５Ｎｂ０．３５Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．６０Ｎｂ０．４０Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．５５Ｎｂ０．４５Ｂ４である。
いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．５０Ｎｂ０．５０Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．４５Ｎｂ０．５５Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．４０Ｎｂ０．６０Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．３５Ｎｂ０．６５Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．３０Ｎｂ０．７０Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．２５Ｎｂ０．７５Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．２０Ｎｂ０．８０Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．１５Ｎｂ０．８５Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．１０Ｎｂ０．９０Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．０５Ｎｂ０．９５Ｂ４である。
いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＭｏｘＢ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．９５Ｍｏ０．０５Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．９０Ｍｏ０．１０Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．８５Ｍｏ０．１５Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．８０Ｍｏ０．２０Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．７５Ｍｏ０．２５Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．７０Ｍｏ０．３０Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．６５Ｍｏ０．３５Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．６０Ｍｏ０．４０Ｂ４である。
いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．５５Ｍｏ０．４５Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．５０Ｍｏ０．５０Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．４５Ｍｏ０．５５Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．４０Ｍｏ０．６０Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．３５Ｍｏ０．６５Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．３０Ｍｏ０．７０Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．２５Ｍｏ０．７５Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．２０Ｍｏ０．８０Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．１５Ｍｏ０．８５Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．１０Ｍｏ０．９０Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．０５Ｍｏ０．９５Ｂ４である。
いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＴａｘＢ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．９５Ｔａ０．０５Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．９０Ｔａ０．１０Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．８５Ｔａ０．１５Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．８０Ｔａ０．２０Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．７５Ｔａ０．２５Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．７０Ｔａ０．３０Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．６５Ｔａ０．３５Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．６０Ｔａ０．４０Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．５５Ｔａ０．４５Ｂ４である。
いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．５０Ｔａ０．５０Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．４５Ｔａ０．５５Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．４０Ｔａ０．６０Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．３５Ｔａ０．６５Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．３０Ｔａ０．７０Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．２５Ｔａ０．７５Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．２０Ｔａ０．８０Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．１５Ｔａ０．８５Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．１０Ｔａ０．９０Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．０５Ｔａ０．９５Ｂ４である。
いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＲｅｘＢ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．９５Ｒｅ０．０５Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．９０Ｒｅ０．１０Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．８５Ｒｅ０．１５Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．８０Ｒｅ０．２０Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．７５Ｒｅ０．２５Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．７０Ｒｅ０．３０Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．６５Ｒｅ０．３５Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．６０Ｒｅ０．４０Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．５５Ｒｅ０．４５Ｂ４である。
いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．５０Ｒｅ０．５０Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．４５Ｒｅ０．５５Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．４０Ｒｅ０．６０Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．３５Ｒｅ０．６５Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．３０Ｒｅ０．７０Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．２５Ｒｅ０．７５Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．２０Ｒｅ０．８０Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．１５Ｒｅ０．８５Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．１０Ｒｅ０．９０Ｂ４である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ０．０５Ｒｅ０．９５Ｂ４である。
いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている硬度は、ビッカース硬度試験によって測定される。いくつかの実施形態において、硬度は、０．４９ニュートン（Ｎ）の荷重下で測定される。
いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている、または本明細書の方法によって調製される複合マトリクスは、約１０から約７０ＧＰａの硬度を有する。いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている複合マトリクスは、約１０から約６０ＧＰａ、約１０から約５０ＧＰａ、約１０から約４０ＧＰａ、約１０から約３０ＧＰａ、約２０から約７０ＧＰａ、約２０から約６０ＧＰａ、約２０から約５０ＧＰａ、約２０から約４０ＧＰａ、約２０から約３０ＧＰａ、約３０から約７０ＧＰａ、約３０から約６０ＧＰａ、約３０から約５０ＧＰａ、約３０から約４５ＧＰａ、約３０から約４０ＧＰａ、約３０から約３５ＧＰａ、約３５から約７０ＧＰａ、約３５から約６０ＧＰａ、約３５から約５０ＧＰａ、約３５から約４０ＧＰａ、約４０から約７０ＧＰａ、約４０から約６０ＧＰａ、約４０から約５０ＧＰａ、約４５から約６０ＧＰａまたは約４５から約５０ＧＰａの硬度を有する。
いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている複合マトリクスは、約３０から約５０ＧＰａ、約３０から約４５ＧＰａ、約３０から約４０ＧＰａ、約３０から約３５ＧＰａ、約３５から約５０ＧＰａ、約３５から約４０ＧＰａ、約４０から約５０ＧＰａ、または約４５から約５０ＧＰａの硬度を有する。
いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている、または本明細書の方法によって調製される複合マトリクスは、約１０ＧＰａ、約１５ＧＰａ、約２０ＧＰａ、約２５ＧＰａ、約３０ＧＰａ、約３１ＧＰａ、約３２ＧＰａ、約３３ＧＰａ、約３４ＧＰａ、約３５ＧＰａ、約３６ＧＰａ、約３７ＧＰａ、約３８ＧＰａ、約３９ＧＰａ、約４０ＧＰａ、約４１ＧＰａ、約４２ＧＰａ、約４３ＧＰａ、約４４ＧＰａ、約４５ＧＰａ、約４６ＧＰａ、約４７ＧＰａ、約４８ＧＰａ、約４９ＧＰａ、約５０ＧＰａ、約５１ＧＰａ、約５２ＧＰａ、約５３ＧＰａ、約５４ＧＰａ、約５５ＧＰａ、約５６ＧＰａ、約５７ＧＰａ、約５８ＧＰａ、約５９ＧＰａ、約６０ＧＰａ以上の硬度を有する。いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている複合マトリクスは、約１０ＧＰａ以上の硬度を有する。
いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている複合マトリクスは、約１５ＧＰａ以上の硬度を有する。いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている複合マトリクスは、約２０ＧＰａ以上の硬度を有する。いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている複合マトリクスは、約２５ＧＰａ以上の硬度を有する。いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている複合マトリクスは、約３０ＧＰａ以上の硬度を有する。いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている複合マトリクスは、約３１ＧＰａ以上の硬度を有する。いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている複合マトリクスは、約３２ＧＰａ以上の硬度を有する。
いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている複合マトリクスは、約３３ＧＰａ以上の硬度を有する。いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている複合マトリクスは、約３４ＧＰａ以上の硬度を有する。いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている複合マトリクスは、約３５ＧＰａ以上の硬度を有する。いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている複合マトリクスは、約３６ＧＰａ以上の硬度を有する。いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている複合マトリクスは、約３７ＧＰａ以上の硬度を有する。
いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている複合マトリクスは、約３８ＧＰａ以上の硬度を有する。いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている複合マトリクスは、約３９ＧＰａ以上の硬度を有する。いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている複合マトリクスは、約４０ＧＰａ以上の硬度を有する。いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている複合マトリクスは、約４１ＧＰａ以上の硬度を有する。いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている複合マトリクスは、約４２ＧＰａ以上の硬度を有する。
いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている複合マトリクスは、約４３ＧＰａ以上の硬度を有する。いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている複合マトリクスは、約４４ＧＰａ以上の硬度を有する。いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている複合マトリクスは、約４５ＧＰａ以上の硬度を有する。いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている複合マトリクスは、約４６ＧＰａ以上の硬度を有する。いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている複合マトリクスは、約４７ＧＰａ以上の硬度を有する。
いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている複合マトリクスは、約４８ＧＰａ以上の硬度を有する。いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている複合マトリクスは、約４９ＧＰａ以上の硬度を有する。いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている複合マトリクスは、約５０ＧＰａ以上の硬度を有する。いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている複合マトリクスは、約５１ＧＰａ以上の硬度を有する。いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている複合マトリクスは、約５２ＧＰａ以上の硬度を有する。いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている複合マトリクスは、約５３ＧＰａ以上の硬度を有する。
いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている複合マトリクスは、約５４ＧＰａ以上の硬度を有する。いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている複合マトリクスは、約５５ＧＰａ以上の硬度を有する。いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている複合マトリクスは、約５６ＧＰａ以上の硬度を有する。いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている複合マトリクスは、約５７ＧＰａ以上の硬度を有する。いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている複合マトリクスは、約５８ＧＰａ以上の硬度を有する。いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている複合マトリクスは、約５９ＧＰａ以上の硬度を有する。いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている複合マトリクスは、約６０ＧＰａ以上の硬度を有する。
いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている、または本明細書の方法によって調製される複合マトリクスは、約２０μｍ以下の粒子サイズまたは微結晶サイズを有する。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、約１５μｍ以下、約１２μｍ以下、約１０μｍ以下、約８μｍ以下、約５μｍ以下、約２μｍ以下または約１μｍ以下の粒子サイズまたは微結晶サイズを有する。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、約１５μｍ以下の粒子サイズまたは微結晶サイズを有する。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、約１２μｍ以下の粒子サイズまたは微結晶サイズを有する。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、約１０μｍ以下の粒子サイズまたは微結晶サイズを有する。
いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、約９μｍ以下の粒子サイズまたは微結晶サイズを有する。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、約８μｍ以下の粒子サイズまたは微結晶サイズを有する。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、約７μｍ以下の粒子サイズまたは微結晶サイズを有する。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、約６μｍ以下の粒子サイズまたは微結晶サイズを有する。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、約５μｍ以下の粒子サイズまたは微結晶サイズを有する。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、約４μｍ以下の粒子サイズまたは微結晶サイズを有する。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、約３μｍ以下の粒子サイズまたは微結晶サイズを有する。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、約２μｍ以下の粒子サイズまたは微結晶サイズを有する。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、約１μｍ以下の粒子サイズまたは微結晶サイズを有する。
いくつかの実施形態において、粒子サイズは、平均粒子サイズである。いくつかの実施形態において、微結晶サイズは、平均微結晶サイズである。いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている、または本明細書の方法によって調製される複合マトリクスは、約１００μｍ以下、５０μｍ以下、４０μｍ以下、３０μｍ以下、２０μｍ以下、１０μｍ以下、８μｍ以下、６μｍ以下、５μｍ以下、４μｍ以下、３μｍ以下、２μｍ以下、１μｍ以下の平均粒子サイズまたは平均微結晶サイズを有する。
いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている、または本明細書の方法によって調製される複合マトリクスは、高密度化複合マトリクスである。いくつかの実施形態において、密度は、１２．０ｇ／ｃｍ３以下である。いくつかの実施形態において、密度は、９．０ｇ／ｃｍ３以下である。いくつかの実施形態において、密度は、８．０ｇ／ｃｍ３以下である。いくつかの実施形態において、密度は、７．０ｇ／ｃｍ３以下である。いくつかの実施形態において、密度は、６．０ｇ／ｃｍ３以下である。いくつかの実施形態において、密度は、５．０ｇ／ｃｍ３以下である。いくつかの実施形態において、密度は、４．０ｇ／ｃｍ３以下である。いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている複合マトリクスは、４．０～９．０ｇ／ｃｍ３の密度またはその間の密度を有する。いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている複合マトリクスは、４．０～７．０ｇ／ｃｍ３の密度またはその間の密度を有する。いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている複合マトリクスは、４．０～６．０ｇ／ｃｍ３の密度またはその間の密度を有する。いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている複合マトリクスは、５．０～６．０ｇ／ｃｍ３の密度またはその間の密度を有する。
いくつかの実施形態において、ＷＢ４を含む複合マトリクスは、１０．０ｇ／ｃｍ３以下の密度を有する。いくつかの実施形態において、ＷＢ４を含む複合マトリクスは、９．０ｇ／ｃｍ３以下の密度を有する。いくつかの実施形態において、ＷＢ４を含む複合マトリクスは、８．５ｇ／ｃｍ３以下の密度を有する。いくつかの実施形態において、ＷＢ４を含む複合マトリクスは、８．０ｇ／ｃｍ３以下の密度を有する。いくつかの実施形態において、ＷＢ４を含む複合マトリクスは、７．５ｇ／ｃｍ３以下の密度を有する。いくつかの実施形態において、ＷＢ４を含む複合マトリクスは、７．０ｇ／ｃｍ３以下の密度を有する。いくつかの実施形態において、ＷＢ４を含む複合マトリクスは、６．５ｇ／ｃｍ３以下の密度を有する。いくつかの実施形態において、ＷＢ４を含む複合マトリクスは、６．０ｇ／ｃｍ３以下の密度を有する。いくつかの実施形態において、ＷＢ４を含む複合マトリクスは、５．５ｇ／ｃｍ３以下の密度を有する。いくつかの実施形態において、ＷＢ４を含む複合マトリクスは、５．０ｇ／ｃｍ３以下の密度を有する。いくつかの実施形態において、ＷＢ４を含む複合マトリクスは、４．５ｇ／ｃｍ３以下の密度を有する。
いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている、または本明細書の方法によって調製される複合マトリクスは、酸化に耐性がある。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、４００℃未満で酸化に耐性がある。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、４１０℃未満で酸化に耐性がある。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、４２０℃未満で酸化に耐性がある。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、４４０℃未満で酸化に耐性がある。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、４５０℃未満で酸化に耐性がある。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、４６０℃未満で酸化に耐性がある。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、４６５℃未満で酸化に耐性がある。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、４７５℃未満で酸化に耐性がある。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、４９０℃未満で酸化に耐性がある。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、５００℃未満で酸化に耐性がある。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、５５０℃未満で酸化に耐性がある。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、６００℃未満で酸化に耐性がある。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、６５０℃未満で酸化に耐性がある。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、７００℃未満で酸化に耐性がある。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、８００℃未満で酸化に耐性がある。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、９００℃未満で酸化に耐性がある。
いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている複合材料は、酸化に耐性がある。いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている複合材料は、耐酸化性を有する。例えば、複合材料がツールの表面にコーティングされる場合、複合材料は、複合材料でコーティングされていないツールと比較してツールの酸化速度を低下させる。代替例において、複合材料がツールの表面にコーティングされる場合、複合材料は、複合材料でコーティングされていないツールと比較してツールの酸化を妨げる。いくつかの実施形態において、複合材料は、酸化の発生を阻害するか、または酸化速度を低下させる。
いくつかの実施形態において、複合マトリクスのコーティングは、コーティングされていないツールと比較してツールの酸化速度を低下させた。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、少なくとも１％、少なくとも２％、少なくとも３％、少なくとも４％、少なくとも５％、少なくとも６％、少なくとも７％、少なくとも８％、少なくとも９％、少なくとも１０％、少なくとも１５％、少なくとも２０％、少なくとも２５％、少なくとも３０％、少なくとも３５％、少なくとも４０％、少なくとも４５％、少なくとも５０％、少なくとも５５％、少なくとも６０％、少なくとも６５％、少なくとも７０％、少なくとも７５％、少なくとも８０％、または少なくとも９０％だけ酸化速度を低下させる。
いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている複合マトリクスの単位格子は、Ｘ線回折によって決定され、特徴づけられる六方晶である。いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている複合マトリクスの単位格子は、Ｐ６３／ｍｍｍまたはＰ６３／ｍｍｃである。いくつかの実施形態において、複合マトリクスの単位格子は、六方晶であり、ａの長さは、５．１００から５．３００Åの間であり、ａは、単位格子の２つの隣接頂点間の最短の長さであり、ｃの長さは、６．２００から６．５００Åの間であり、ｃは、単位格子の２つの隣接頂点間の最長の長さである。
いくつかの実施形態において、複合マトリクスＷ１－ｘＴａｘＢ４は、六方晶であり、ａの長さは、５．１５０から５．３００Åの間であり、ｃの長さは、６．３００から６．４５０Åの間である。
いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている複合マトリクスは、固溶体相を含む。いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている複合材料は、固溶体を形成する。
製造の方法
特定の実施形態において、複合マトリクスを調製する方法であって、十分な量のＷをある量のＢ及び任意にＭと混合して、複合マトリクスを形成することを含み、
Ｂ対Ｗ及びＭの比は、１２当量未満のＢ対１当量のＷ及びＭであり；
複合マトリクスは、
Ｗ１－ｘＭｘＢ４を含み、
式中、
Ｗは、タングステンであり；
Ｂは、ホウ素であり；
Ｍは、チタン（Ｔｉ）、バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、鉄（Ｆｅ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、亜鉛（Ｚｎ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、ルテニウム（Ｒｕ）、ハフニウム（Ｈｆ）、タンタル（Ｔａ）、レニウム（Ｒｅ）、イットリウム（Ｙ）、オスミウム（Ｏｓ）、イリジウム（Ｉｒ）、リチウム（Ｌｉ）及びアルミニウム（Ａｌ）の群から選択される少なくとも１つの元素であり；
ｘは、０から０．９９９である、方法が本明細書において開示されている。
いくつかの実施形態において、混合するステップは、ｉ）Ｗ、Ｂ、及び任意にＭを混合して、混合物を形成することと、ｉｉ）混合物を反応容器に移すことと、ｉｉｉ）混合物を、Ｗ、Ｂ、及び任意にＭの間の反応を引き起こすのに十分な温度に加熱して、複合マトリクスを形成することと、を含む。いくつかの実施形態において、混合するステップは、ｉ）Ｗ、及びＢを混合して、混合物を形成することと、ｉｉ）混合物を反応容器に移すことと、ｉｉｉ）混合物を、Ｗ、及びＢの間の反応を引き起こすのに十分な温度に加熱して、複合マトリクスを形成することと、を含む。いくつかの実施形態において、混合するステップは、ｉ）Ｗ、Ｂ、及びＭを混合して、混合物を形成することと、ｉｉ）混合物を反応容器に移すことと、ｉｉｉ）混合物を、Ｗ、Ｂ、及びＭの間の反応を引き起こすのに十分な温度に加熱して、複合マトリクスを形成することと、を含む。
いくつかの実施形態において、混合するステップは、ｉ）Ｗ、Ｂ、及び任意にＭを混合して、混合物を形成することと、ｉｉ）混合物を反応容器に移すことと、ｉｉｉ）混合物が溶解するまで混合物をアーク溶解することと；ｉｖ）混合物を冷却することと、を含む。
特定の実施形態において、式（ＩＩ）：
Ｗ１－ｘＭｘＢ４（ＩＩ）
の複合マトリクスを生成する方法であって、
式中、
Ｗは、タングステンであり；
Ｂは、ホウ素であり；
Ｍは、チタン（Ｔｉ）、バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、鉄（Ｆｅ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、亜鉛（Ｚｎ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、ルテニウム（Ｒｕ）、ハフニウム（Ｈｆ）、タンタル（Ｔａ）、レニウム（Ｒｅ）、イットリウム（Ｙ）、オスミウム（Ｏｓ）、イリジウム（Ｉｒ）、リチウム（Ｌｉ）及びアルミニウム（Ａｌ）の群から選択される少なくとも１つの元素であり；
ｘは、０．００１から０．９９９であり；
本方法は、
ａ）加圧室にホウ素、タングステン、及びＭの混合物を添加することであって、ホウ素対タングステン及びＭの比は、３．５から８．０当量の間のホウ素対１当量のタングステン及びＭである、添加することと；
ｂ）混合物を圧縮して、圧縮原料混合物を形成することと；
ｃ）圧縮原料混合物を反応容器に添加することと；
ｄ）反応容器に真空を適用すること、反応容器を不活性ガスでフラッシングすること、またはそれらの組み合わせによって反応容器内に不活性雰囲気を作り出すことと；
ｅ）反応容器を約１２００℃から約２２００℃の間の温度に加熱して、式（ＩＩ）の複合マトリクスを形成することと、を含む、方法も本明細書において開示されている。
特定の実施形態において、式（ＩＩＩ）：
Ｗ１－ｘＭｘＢ４（ＩＩＩ）
の複合マトリクスを含む複合材料を生成する方法であって、複合材料に対する式（ＩＩＩ）の複合マトリクス及びホウ素のパーセンテージは、少なくとも９５％であり、
式中、
Ｗは、タングステンであり；
Ｂは、ホウ素であり；
Ｍは、チタン（Ｔｉ）、バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、鉄（Ｆｅ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、亜鉛（Ｚｎ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、ルテニウム（Ｒｕ）、ハフニウム（Ｈｆ）、タンタル（Ｔａ）、レニウム（Ｒｅ）、イットリウム（Ｙ）、オスミウム（Ｏｓ）、イリジウム（Ｉｒ）、リチウム（Ｌｉ）及びアルミニウム（Ａｌ）の群から選択される少なくとも１つの元素であり；
ｘは、０から０．９９９であり；
本方法は、
ａ）加圧室にホウ素、タングステン、及び任意にＭの混合物を添加することであって、ホウ素対タングステン及び任意にＭの比は、１２．０当量未満のホウ素対１当量のタングステン及び任意にＭである、添加することと；
ｂ）混合物を圧縮して、圧縮原料混合物を形成することと；
ｃ）反応容器の内側を電気絶縁体で部分的にライニングして、絶縁反応容器を形成することと；
ｄ）圧縮原料混合物を絶縁反応容器に添加することと；
ｅ）絶縁反応容器に真空を適用すること、絶縁反応容器を不活性ガスでフラッシングすること、またはそれらの組み合わせによって反応容器内に不活性雰囲気を作り出すことと；
ｆ）圧縮原料混合物の少なくとも９５％以上が溶解するまで、圧縮原料混合物をアーク溶解することと；
ｇ）絶縁反応容器を冷却して、それにより、式（ＩＩＩ）の複合マトリクスを含む複合材料を形成することと、を含む方法も本明細書においてさらに開示されている。
特定の実施形態において、複合マトリクスを調製する方法であって、十分な量のＷをある量のＺ及びＭと混合して、複合マトリクスを形成することを含み、
Ｚ対Ｗ及びＭの比は、１２当量未満のＢ対１当量のＷ及びＭであり；
複合マトリクスは、
Ｗ１－ｘＭｘＺｙを含み、
式中、
Ｗは、タングステンであり；
Ｚは、ホウ素（Ｂ）、ケイ素（Ｓｉ）またはベリリウム（Ｂｅ）であり；
Ｍは、チタン（Ｔｉ）、バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、鉄（Ｆｅ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、亜鉛（Ｚｎ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、ルテニウム（Ｒｕ）、ハフニウム（Ｈｆ）、タンタル（Ｔａ）、レニウム（Ｒｅ）、イットリウム（Ｙ）、オスミウム（Ｏｓ）、イリジウム（Ｉｒ）、リチウム（Ｌｉ）及びアルミニウム（Ａｌ）の群から選択される少なくとも１つの元素であり；
ｘは、少なくとも０．００１及び０．９９９未満であり；
ｙは、少なくとも３．５である、方法が本明細書において開示されている。
特定の実施形態において、式（ＩＶ）：
Ｗ１－ｘＭｘＺｙ（ＩＶ）
の複合マトリクスを生成する方法であって、
式中、
Ｗは、タングステンであり；
Ｚは、ホウ素（Ｂ）、ケイ素（Ｓｉ）またはベリリウム（Ｂｅ）であり；
Ｍは、チタン（Ｔｉ）、バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、鉄（Ｆｅ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、亜鉛（Ｚｎ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、ルテニウム（Ｒｕ）、ハフニウム（Ｈｆ）、タンタル（Ｔａ）、レニウム（Ｒｅ）、イットリウム（Ｙ）、オスミウム（Ｏｓ）、イリジウム（Ｉｒ）、リチウム（Ｌｉ）及びアルミニウム（Ａｌ）の群から選択される少なくとも１つの元素であり；
ｘは、０．００１から０．９９９であり；
ｙは、３．５から１２．０であり；
本方法は、
ａ）加圧室にホウ素、タングステン、及びＭの混合物を添加することであって、ホウ素対タングステン及びＭの比は、３．５から５．０当量の間のホウ素対１当量のタングステン及びＭである、添加することと；
ｂ）混合物を圧縮して、圧縮原料混合物を形成することと；
ｃ）圧縮原料混合物を反応容器に添加することと；
ｄ）反応容器に真空を適用すること、反応容器を不活性ガスでフラッシングすること、またはそれらの組み合わせによって反応容器内に不活性雰囲気を作り出すことと；
ｅ）反応容器を約１２００℃から約２２００℃の間の温度に加熱して、式（ＩＶ）の複合マトリクスを形成することと、を含む、方法も本明細書において開示されている。
いくつかの実施形態において、ｘは、０であり、複合マトリクスは、ＷＢ４を含む。いくつかの実施形態において、Ｂ対Ｗの比は、約１５．０から約４当量の間のＢ対１当量のＷである。いくつかの実施形態において、Ｂ対Ｗの比は、約１２から約４当量の間のＢ対１当量のＷである。いくつかの実施形態において、Ｂ対Ｗの比は、約１２から約６当量の間のＢ対１当量のＷである。いくつかの実施形態において、Ｂ対Ｗの比は、約１２から約８当量の間のＢ対１当量のＷである。いくつかの実施形態において、Ｂ対Ｗの比は、約１１．９から約９当量の間のＢ対１当量のＷである。いくつかの実施形態において、Ｂ対Ｗの比は、約１１から約９当量の間のＢ対１当量のＷである。いくつかの実施形態において、Ｂ対Ｗの比は、約１０．５から約９．５当量の間のＢ対１当量のＷである。
いくつかの実施形態において、Ｂ対Ｗの比は、約１５．０、約１３．０、約１２．０、約１１．９、約１１．８、約１１．６、約１１．４、約１１．２、約１１．０、約１０．８、約１０．７、約１０．６、約１０．５、約１０．４、約１０．３、約１０．２、約１０．１、約１０、約９．９、約９．８、約９．７、約９．６、約９．５、約９．３、約９．１、約８．８、約８．５、約８．２、約８．０、約７、約６、約５、または約４当量のＢ対１当量のＷである。
いくつかの実施形態において、Ｍは、群：バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、タンタル（Ｔａ）、及びレニウム（Ｒｅ）から選択される少なくとも１つの元素である。
いくつかの実施形態において、Ｂ対Ｗ及びＭの比は、４当量未満のＢ対１当量のＷ及びＭである。いくつかの実施形態において、Ｂ対Ｗ及びＭの比は、４．５当量未満のＢ対１当量のＷ及びＭである。いくつかの実施形態において、Ｂ対Ｗ及びＭの比は、４．６当量未満のＢ対１当量のＷ及びＭである。いくつかの実施形態において、Ｂ対Ｗ及びＭの比は、４．７当量未満のＢ対１当量のＷ及びＭである。いくつかの実施形態において、Ｂ対Ｗ及びＭの比は、４．８当量未満のＢ対１当量のＷ及びＭである。いくつかの実施形態において、Ｂ対Ｗ及びＭの比は、４．９当量未満のＢ対１当量のＷ及びＭである。いくつかの実施形態において、Ｂ対Ｗ及びＭの比は、５当量未満のＢ対１当量のＷ及びＭである。いくつかの実施形態において、Ｂ対Ｗ及びＭの比は、５．１当量未満のＢ対１当量のＷ及びＭである。いくつかの実施形態において、Ｂ対Ｗ及びＭの比は、５．２当量未満のＢ対１当量のＷ及びＭである。いくつかの実施形態において、Ｂ対Ｗ及びＭの比は、５．３当量未満のＢ対１当量のＷ及びＭである。いくつかの実施形態において、Ｂ対Ｗ及びＭの比は、５．４当量未満のＢ対１当量のＷ及びＭである。いくつかの実施形態において、Ｂ対Ｗ及びＭの比は、５．５当量未満のＢ対１当量のＷ及びＭである。いくつかの実施形態において、Ｂ対Ｗ及びＭの比は、６当量未満のＢ対１当量のＷ及びＭである。いくつかの実施形態において、Ｂ対Ｗ及びＭの比は、１０当量未満のＢ対１当量のＷ及びＭである。
いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．００１から０．９９９内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．００５から０．９９、０．０１から０．９５、０．０５から０．９、０．１から０．９、０．００１から０．６、０．００５から０．６、０．０１から０．６、０．０５から０．６、０．１から０．６、０．２から０．６、０．３から０．６、０．４から０．６、０．００１から０．５５、０．００５から０．５５、０．０１から０．５５、０．０５から０．５５、０．１から０．５５、０．２から０．５５、０．３から０．５５、０．４から０．５５、０．４５から０．５５、０．００１から０．５、０．００５から０．５、０．０１から０．０５から０．５、０．１から０．５、０．２から０．５、０．３から０．５、０．４から０．５、０．５から０．５５、０．４５から０．５、０．００１から０．４、０．００５から０．４、０．０１から０．４、０．０５から０．４、０．１から０．４、０．２から０．４、０．００１から０．３、０．００５から０．３、０．０１から０．３、０．０５から０．３、０．１から０．３、０．００１から０．２、０．００５から０．２、０．０１から０．２、０．０５から０．２、または０．１から０．２内の値を有する。
いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．１から０．９内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．００１から０．６、０．００５から０．６、０．００１から０．４、または０．００１から０．２内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．００１から０．６内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．００１から０．５内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．００１から０．４内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．００１から０．３内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．００１から０．２内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．０１から０．６内の値を有する。
いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．０１から０．５内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．０１から０．４内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．０１から０．３内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．０１から０．２内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．１から０．８内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．１から０．７内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．１から０．６内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．１から０．５内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．１から０．４内の値を有する。
いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．１から０．３内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．１から０．２内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．２から０．８内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．２から０．７内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．２から０．６内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．２から０．５内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．２から０．４内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．２から０．３内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．３から０．８内の値を有する。
いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．３から０．７内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．３から０．６内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．３から０．５内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．３から０．４内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．４から０．８内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．４から０．７内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．４から０．６内の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、包括的に範囲０．４から０．５内の値を有する。
いくつかの実施形態において、ｘは、少なくとも０．００１及び０．９９９未満である。いくつかの実施形態において、ｘは、少なくとも０．００１及び０．９未満である。いくつかの実施形態において、ｘは、少なくとも０．００１及び０．６未満である。いくつかの実施形態において、ｘは、少なくとも０．００１及び０．５未満である。いくつかの実施形態において、ｘは、少なくとも０．００１及び０．４未満である。いくつかの実施形態において、ｘは、少なくとも０．００１及び０．３未満である。いくつかの実施形態において、ｘは、少なくとも０．００１及び０．２未満である。いくつかの実施形態において、ｘは、少なくとも０．００１及び０．０５未満である。いくつかの実施形態において、ｘは、少なくとも０．０１及び０．５未満である。いくつかの実施形態において、ｘは、少なくとも０．０１及び０．４未満である。
いくつかの実施形態において、ｘは、少なくとも０．０１及び０．３未満である。いくつかの実施形態において、ｘは、少なくとも０．０１及び０．２未満である。いくつかの実施形態において、ｘは、少なくとも０．１及び０．５未満である。いくつかの実施形態において、ｘは、少なくとも０．１及び０．４未満である。いくつかの実施形態において、ｘは、少なくとも０．１及び０．３未満である。いくつかの実施形態において、ｘは、少なくとも０．１及び０．２未満である。
いくつかの実施形態において、ｘは、約０．００１、０．００５、０．０１、０．０５、０．１、０．１５、０．２、０．２５、０．３、０．３５、０．４、０．４１、０．４２、０．４３、０．４４、０．４５、０．４６、０．４７、０．４８、０．４９、０．５、０．５１、０．５２、０．５３、０．５４、０．５５、０．５６、０．５７、０．５８、０．５９、０．６、０．６５、０．７、０．８、０．９、０．９５、０．９９、または約０．９９９の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．００１の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．００５の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．０１の値を有する。
いくつかの実施形態において、ｘは、約０．０５の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．１の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．１５の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．２の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．３の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．４の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．４１の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．４２の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．４３の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．４４の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．４５の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．４６の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．４７の値を有する。
いくつかの実施形態において、ｘは、約０．４８の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．４９の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．５の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．５１の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．５２の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．５３の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．５４の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．５５の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．５６の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．５７の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．５８の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．５９の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．６の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．７の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．８の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．９の値を有する。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．９９の値を有する。
いくつかの実施形態において、ｘは、０．００１～０．２００である。いくつかの実施形態において、ｘは、０．２０１～０．４００である。いくつかの実施形態において、ｘは、０．４０１～０．６００である。いくつかの実施形態において、ｘは、０．６０１～０．８００である。いくつかの実施形態において、ｘは、０．８０１～０．９９９である。
いくつかの実施形態において、ｘは、約０．０５である。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．２５である。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．５０である。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．７５である。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．８０である。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．８５である。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．９０である。いくつかの実施形態において、ｘは、約０．９５である。
いくつかの実施形態において、ｙは、約３．５である。いくつかの実施形態において、ｙは、約３．７５である。いくつかの実施形態において、ｙは、約４．０である。いくつかの実施形態において、ｙは、約４．２５である。いくつかの実施形態において、ｙは、約４．５である。いくつかの実施形態において、ｙは、約４．７５である。いくつかの実施形態において、ｙは、約５．０である。いくつかの実施形態において、ｙは、約５．５である。いくつかの実施形態において、ｙは、約６．０である。いくつかの実施形態において、ｙは、約６．５である。いくつかの実施形態において、ｙは、約７．０である。いくつかの実施形態において、ｙは、約７．５である。いくつかの実施形態において、ｙは、約８．０である。いくつかの実施形態において、ｙは、約８．５である。いくつかの実施形態において、ｙは、約９．０である。いくつかの実施形態において、ｙは、約９．５である。いくつかの実施形態において、ｙは、約１０．０である。いくつかの実施形態において、ｙは、約１０．５である。いくつかの実施形態において、ｙは、約１１．０である。いくつかの実施形態において、ｙは、約１１．５である。いくつかの実施形態において、ｙは、約１２．０である。
いくつかの実施形態において、Ｚは、ホウ素である。いくつかの実施形態において、Ｚは、ベリリウムである。いくつかの実施形態において、Ｚは、ケイ素である。
いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＶｘＢ４を含む。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＣｒｘＢ４を含む。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＮｂｘＢ４を含む。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＭｏｘＢ４を含む。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＴａｘＢ４を含む。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＲｅｘＢ４を含む。
特定の実施形態において、熱力学的に安定な四ホウ化タングステン複合マトリクスを生成する方法であって、本方法は、
ａ）加圧室にホウ素（Ｂ）及びタングステン（Ｗ）の混合物を添加することであって、ホウ素対タングステンの比は、４から１１．９当量の間のホウ素対１当量のタングステンである、添加することと；
ｂ）混合物を圧縮して、圧縮原料混合物を形成することと；
ｃ）圧縮原料混合物を反応容器に添加することと；
ｄ）反応容器に真空を適用すること、反応容器を不活性ガスでフラッシングすること、またはそれらの組み合わせによって反応容器内に不活性雰囲気を作り出すことと；
ｅ）反応容器を約１２００℃から約２２００℃の間の温度に加熱して、熱力学的に安定なＷＢ４複合マトリクスを形成することと、を含む、方法が本明細書においてさらに開示されている。
いくつかの実施形態において、混合物は、電気アーク炉、誘導炉、または任意に放電プラズマ焼結機を備えたホットプレスにおいて加熱、溶解または焼結される。
いくつかの実施形態において、反応は、固相反応である。いくつかの実施形態において、反応は、混合物中の少なくとも１つの成分の部分的な溶解を必要とする。いくつかの実施形態において、反応は、混合物中の少なくとも１つの成分の完全な溶解を必要とする。
特定の実施形態において、酸化耐性複合マトリクスを生成する方法が本明細書に記載されている。いくつかの実施形態において、酸化耐性複合マトリクスを調製する方法は、（ａ）ホウ素及び金属を一緒に十分な時間混合して、粉末混合物を生成することと；（ｂ）粉末混合物を、ペレットを形成するのに十分な圧力下で圧縮することと；（ｃ）複合マトリクスを生成するのに十分な温度でペレットを焼結、加熱、または溶解することと、を含む。
いくつかの実施形態、例えば、式（ＩＩ）の複合マトリクス、式（ＩＩＩ）の複合マトリクス、式（ＩＶ）の複合マトリクス、熱力学的に安定な四ホウ化タングステン複合マトリクス、及び／または酸化耐性複合マトリクスを生成するための本明細書に記載されている方法は、不活性雰囲気または真空下における元素の混合物の焼結、加熱、または溶解を必要とする。いくつかの実施形態において、混合物を反応容器へ移した後、あらゆる加熱に先立って、不活性または真空雰囲気が導入される。いくつかの実施形態において、反応容器に真空が適用される。いくつかの実施形態において、真空は、少なくとも１０分、２０分、３０分以上適用される。いくつかの実施形態において、反応容器から酸素が除去される。いくつかの実施形態において、反応容器から少なくとも９９％の酸素を除去するのに十分な時間真空が適用される。
いくつかの実施形態において、不活性雰囲気は、ヘリウム、アルゴンまたは窒素などの不活性ガスである。いくつかの実施形態において、反応容器は、不活性雰囲気を作り出すために不活性ガスでパージされる。いくつかの実施形態において、反応容器は、反応容器から酸素を除去するために真空の適用及び反応容器の不活性ガスによるフラッシングの少なくとも１サイクルに供される。ある場合には、反応容器は、反応容器から酸素を除去するために真空の適用及び反応容器の不活性ガスによるフラッシングの２、３、４、５、６サイクル以上に供される。ある場合に、この処理は、所望の酸素レベルが持続されるまで繰り返される。
いくつかの実施形態において、ホウ素が溶解し、他の金属を溶かして、液体溶液を形成するまで、混合物は加熱される。いくつかの実施形態において、液体ホウ素は、金属を溶かさず、混合物は、ホウ素及び金属が溶解する、例えば、ホウ素及び金属の少なくとも８０％、８５％、９０％、９５％、９９％、または１００％が溶解するまで加熱される。いくつかの実施形態において、いくらかの量のホウ素（例えば、１０％未満、５％、１％、０．５％、または０．１％のホウ素）は、加熱の間に揮発する。
いくつかの実施形態において、混合時間は、約５分から約６時間である。いくつかの実施形態において、混合時間は、約５分、約１０分、約１５分、約２０分、約３０分、約４５分、約１時間、約１．５時間、約２時間、約３時間、約４時間、約５時間、または約６時間である。いくつかの実施形態において、混合時間は、少なくとも５分以上である。いくつかの実施形態において、混合時間は、約１０分以上である。いくつかの実施形態において、混合時間は、約２０分以上である。いくつかの実施形態において、混合時間は、約３０分以上である。いくつかの実施形態において、混合時間は、約４５分以上である。いくつかの実施形態において、混合時間は、約１時間以上である。いくつかの実施形態において、混合時間は、約２時間以上である。いくつかの実施形態において、混合時間は、約３時間以上である。いくつかの実施形態において、混合時間は、約４時間以上である。いくつかの実施形態において、混合時間は、約５時間以上である。いくつかの実施形態において、混合時間は、約６時間以上である。いくつかの実施形態において、混合時間は、約８時間以上である。いくつかの実施形態において、混合時間は、約１０時間以上である。いくつかの実施形態において、混合時間は、約１２時間以上である。
いくつかの実施形態において、ペレットを形成するために最大３６，０００ｐｓｉの圧力が利用される。いくつかの実施形態において、圧力は、最大３４，０００ｐｓｉである。いくつかの実施形態において、圧力は、最大３２，０００ｐｓｉである。いくつかの実施形態において、圧力は、最大３０，０００ｐｓｉである。いくつかの実施形態において、圧力は、最大２８，０００ｐｓｉである。いくつかの実施形態において、圧力は、最大２６，０００ｐｓｉである。いくつかの実施形態において、圧力は、最大２４，０００ｐｓｉである。いくつかの実施形態において、圧力は、最大２２，０００ｐｓｉである。いくつかの実施形態において、圧力は、最大２０，０００ｐｓｉである。いくつかの実施形態において、圧力は、最大１８，０００ｐｓｉである。いくつかの実施形態において、圧力は、最大１６，０００ｐｓｉである。いくつかの実施形態において、圧力は、最大１５，０００ｐｓｉである。いくつかの実施形態において、圧力は、最大１４，０００ｐｓｉである。いくつかの実施形態において、圧力は、最大１０，０００ｐｓｉである。いくつかの実施形態において、圧力は、最大８，０００ｐｓｉである。いくつかの実施形態において、圧力は、最大５，０００ｐｓｉである。いくつかの実施形態において、圧力は、最大３，０００ｐｓｉである。いくつかの実施形態において、圧力は、最大２，０００ｐｓｉである。いくつかの実施形態において、圧力は、最大１，０００ｐｓｉである。
いくつかの実施形態において、ペレットは、液圧プレスを使用して圧縮される。いくつかの実施形態において、粉末は、１～２０トンの荷重下で圧縮される。いくつかの実施形態において、粉末は、２～１８トンの荷重下で圧縮される。いくつかの実施形態において、粉末は、４～１６トンの荷重下で圧縮される。いくつかの実施形態において、粉末は、６～１４トンの荷重下で圧縮される。いくつかの実施形態において、粉末は、８～１２トンの荷重下で圧縮される。いくつかの実施形態において、粉末は、９～１１トンの荷重下で圧縮される。
いくつかの実施形態において、ペレットは、液圧プレスを使用して圧縮される。いくつかの実施形態において、粉末は、１トンの荷重下で圧縮される。いくつかの実施形態において、粉末は、２トンの荷重下で圧縮される。いくつかの実施形態において、粉末は、３トンの荷重下で圧縮される。いくつかの実施形態において、粉末は、４トンの荷重下で圧縮される。いくつかの実施形態において、粉末は、５トンの荷重下で圧縮される。いくつかの実施形態において、粉末は、６トンの荷重下で圧縮される。いくつかの実施形態において、粉末は、７トンの荷重下で圧縮される。いくつかの実施形態において、粉末は、８トンの荷重下で圧縮される。いくつかの実施形態において、粉末は、９トンの荷重下で圧縮される。いくつかの実施形態において、粉末は、１０トンの荷重下で圧縮される。いくつかの実施形態において、粉末は、１１トンの荷重下で圧縮される。いくつかの実施形態において、粉末は、１２トンの荷重下で圧縮される。いくつかの実施形態において、粉末は、１３トンの荷重下で圧縮される。いくつかの実施形態において、粉末は、１４トンの荷重下で圧縮される。いくつかの実施形態において、粉末は、１５トンの荷重下で圧縮される。いくつかの実施形態において、粉末は、２０トンの荷重下で圧縮される。いくつかの実施形態において、金属及びホウ素は、ペレットではない形態に圧縮される。
いくつかの実施形態において、本明細書に記載の方法は、元素の混合物の焼結、加熱、または溶解をさらに含む。いくつかの実施形態において、混合物は、混ぜ合わされたものである。いくつかの実施形態において、焼結、加熱、または溶解は、複合マトリクスを形成する。いくつかの実施形態において、焼結、加熱、または溶解中の温度は、１０００℃から４０００℃である。いくつかの実施形態において、焼結、加熱、または溶解中の温度は、１１００℃から３６００℃である。いくつかの実施形態において、焼結、加熱、または溶解中の温度は、１２００℃から２２００℃である。いくつかの実施形態において、焼結、加熱、または溶解中の温度は、１３００℃から２２００℃である。いくつかの実施形態において、焼結、加熱、または溶解中の温度は、１４００℃から２２００℃である。いくつかの実施形態において、焼結、加熱、または溶解中の温度は、１０００℃から１８００℃である。
いくつかの実施形態において、焼結、加熱、または溶解中の温度は、１０００℃から１７００℃である。いくつかの実施形態において、焼結、加熱、または溶解中の温度は、１２００℃から１８００℃である。いくつかの実施形態において、焼結、加熱、または溶解中の温度は、１３００℃から１７００℃である。いくつかの実施形態において、焼結、加熱、または溶解中の温度は、１０００℃から１６００℃である。いくつかの実施形態において、焼結、加熱、または溶解中の温度は、１５００℃から１８００℃である。いくつかの実施形態において、焼結、加熱、または溶解中の温度は、１５００℃から１７００℃である。いくつかの実施形態において、焼結、加熱、または溶解中の温度は、１５００℃から１６００℃である。いくつかの実施形態において、焼結、加熱、または溶解中の温度は、１６００℃から２２００℃である。いくつかの実施形態において、焼結、加熱、または溶解中の温度は、１６００℃から１９００℃である。
いくつかの実施形態において、焼結、加熱、または溶解中の温度は、１６００℃から１８００℃である。いくつかの実施形態において、焼結、加熱、または溶解中の温度は、１６００℃から１７００℃である。いくつかの実施形態において、焼結、加熱、または溶解中の温度は、１７００℃から２２００℃である。いくつかの実施形態において、焼結、加熱、または溶解中の温度は、１７００℃から１９００℃である。いくつかの実施形態において、焼結、加熱、または溶解中の温度は、１７００℃から１８００℃である。いくつかの実施形態において、焼結、加熱、または溶解中の温度は、１８００℃から２０００℃である。いくつかの実施形態において、焼結、加熱、または溶解中の温度は、１８００℃から１９００℃である。いくつかの実施形態において、焼結、加熱、または溶解中の温度は、１９００℃から２２００℃である。
いくつかの実施形態において、焼結、加熱または溶解のための温度は、約１０００℃、約１１００℃、約１２００℃、約１３００℃、約１４００℃、約１５００℃、約１６００℃、約１７００℃、約１８００℃、約１９００℃、約２０００℃、約２１００℃、約２２００℃、または約２３００℃である。いくつかの実施形態において、温度は、約１０００℃である。いくつかの実施形態において、温度は、約１１００℃である。いくつかの実施形態において、温度は、約１２００℃である。いくつかの実施形態において、温度は、約１３００℃である。いくつかの実施形態において、温度は、約１４００℃である。いくつかの実施形態において、温度は、約１５００℃である。いくつかの実施形態において、温度は、約１６００℃である。いくつかの実施形態において、温度は、約１７００℃である。いくつかの実施形態において、温度は、約１８００℃である。いくつかの実施形態において、温度は、約１９００℃である。いくつかの実施形態において、温度は、約２０００℃である。いくつかの実施形態において、温度は、約２１００℃である。いくつかの実施形態において、温度は、約２２００℃である。いくつかの実施形態において、温度は、約２３００℃である。
いくつかの実施形態において、混合物は、約５分、１０分、１５分、２０分、３０分、６０分、９０分、１２０分、１８０分、２４０分、３００分、３６０分、４２０分、４８０分、５４０分以上加熱される。
いくつかの実施形態において、加熱は、標的温度にるつぼを加熱することまたは組成物を加熱することにより行われる。いくつかの実施形態において、るつぼまたは反応の加熱は、１分当たり約１℃の速度で行われる。いくつかの実施形態において、るつぼまたは反応の加熱は、１分当たり約５℃の速度で行われる。いくつかの実施形態において、るつぼまたは反応の加熱は、１分当たり約１０℃の速度で行われる。いくつかの実施形態において、るつぼまたは反応の加熱は、１分当たり約１５℃の速度で行われる。いくつかの実施形態において、るつぼまたは反応の加熱は、１分当たり約２０℃の速度で行われる。いくつかの実施形態において、るつぼまたは反応の加熱は、１分当たり約２５℃の速度で行われる。いくつかの実施形態において、るつぼまたは反応の加熱は、１分当たり約３０℃の速度で行われる。
いくつかの実施形態において、るつぼまたは反応の加熱は、１分当たり約３５℃の速度で行われる。いくつかの実施形態において、るつぼまたは反応の加熱は、１分当たり約４０℃の速度で行われる。いくつかの実施形態において、るつぼまたは反応の加熱は、１分当たり約４５℃の速度で行われる。いくつかの実施形態において、るつぼまたは反応の加熱は、１分当たり約５０℃の速度で行われる。いくつかの実施形態において、るつぼまたは反応の加熱は、１分当たり約５５℃の速度で行われる。いくつかの実施形態において、るつぼまたは反応の加熱は、１分当たり約６０℃の速度で行われる。いくつかの実施形態において、るつぼまたは反応の加熱は、１分当たり約６５℃の速度で行われる。いくつかの実施形態において、るつぼまたは反応の加熱は、１分当たり約７０℃の速度で行われる。いくつかの実施形態において、るつぼまたは反応の加熱は、１分当たり約７５℃の速度で行われる。いくつかの実施形態において、るつぼまたは反応の加熱は、１分当たり約８０℃の速度で行われる。いくつかの実施形態において、るつぼまたは反応の加熱は、１分当たり約９０℃の速度で行われる。いくつかの実施形態において、るつぼまたは反応の加熱は、１分当たり約１００℃の速度で行われる。
いくつかの実施形態において、るつぼまたは反応の加熱は、約１℃から約１００℃の速度で行われる。いくつかの実施形態において、るつぼまたは反応の加熱は、少なくとも約１℃の速度で行われる。いくつかの実施形態において、るつぼまたは反応の加熱は、最大約１００℃の速度で行われる。
いくつかの実施形態において、るつぼまたは反応の加熱は、約１℃から約５℃、約１℃から約１０℃、約１℃から約２０℃、約１℃から約３０℃、約１℃から約４０℃、約１℃から約５０℃、約１℃から約６０℃、約１℃から約７０℃、約１℃から約８０℃、約１℃から約９０℃、約１℃から約１００℃、約５℃から約１０℃、約５℃から約２０℃、約５℃から約３０℃、約５℃から約４０℃、約５℃から約５０℃、約５℃から約６０℃、約５℃から約７０℃、約５℃から約８０℃、約５℃から約９０℃、約５℃から約１００℃、約１０℃から約２０℃、約１０℃から約３０℃、約１０℃から約４０℃、約１０℃から約５０℃、約１０℃から約６０℃、約１０℃から約７０℃、約１０℃から約８０℃、約１０℃から約９０℃、約１０℃から約１００℃、約２０℃から約３０℃、約２０℃から約４０℃、約２０℃から約５０℃、約２０℃から約６０℃、約２０℃から約７０℃、約２０℃から約８０℃、約２０℃から約９０℃、約２０℃から約１００℃、約３０℃から約４０℃、約３０℃から約５０℃、約３０℃から約６０℃、約３０℃から約７０℃、約３０℃から約８０℃、約３０℃から約９０℃、約３０℃から約１００℃、約４０℃から約５０℃、約４０℃から約６０℃、約４０℃から約７０℃、約４０℃から約８０℃、約４０℃から約９０℃、約４０℃から約１００℃、約５０℃から約６０℃、約５０℃から約７０℃、約５０℃から約８０℃、約５０℃から約９０℃、約５０℃から約１００℃、約６０℃から約７０℃、約６０℃から約８０℃、約６０℃から約９０℃、約６０℃から約１００℃、約７０℃から約８０℃、約７０℃から約９０℃、約７０℃から約１００℃、約８０℃から約９０℃、約８０℃から約１００℃、または約９０℃から約１００℃の速度で行われる。
いくつかの実施形態において、加熱は、標的温度にるつぼを加熱することまたは組成物を加熱することにより行われる。反応またはるつぼの温度は、その後、ある期間保持される。いくつかの実施形態において、反応またはるつぼは、約５分、１０分、１５分、２０分、３０分、６０分、９０分、１２０分、１８０分、２４０分、３００分、３６０分、４２０分、４８０分、５４０分以上標的温度に保持される。
いくつかの実施形態において、焼結、加熱、または溶解は、電流を使用して行われる。いくつかの実施形態において、溶解は、アーク溶解によって行われる。いくつかの実施形態において、アーク溶解は、５０アンペア（Ａ）以上の電流（Ｉ）により行われる。いくつかの実施形態において、アーク溶解は、６０Ａ以上のＩにより行われる。いくつかの実施形態において、アーク溶解は、６５Ａ以上のＩにより行われる。いくつかの実施形態において、アーク溶解は、７０Ａ以上のＩにより行われる。いくつかの実施形態において、アーク溶解は、７５Ａ以上のＩにより行われる。いくつかの実施形態において、アーク溶解は、８０Ａ以上のＩにより行われる。いくつかの実施形態において、アーク溶解は、９０Ａ以上のＩにより行われる。いくつかの実施形態において、アーク溶解は、１００Ａ以上のＩにより行われる。
いくつかの実施形態において、アーク炉電極は、グラファイトまたはタングステン金属製である。いくつかの実施形態において、反応容器は、水冷される。
いくつかの実施形態において、アーク溶解は、不活性ガス雰囲気において実施される。いくつかの実施形態において、アーク溶解は、アルゴン雰囲気において実施される。いくつかの実施形態において、アーク溶解は、ヘリウム雰囲気において実施される。いくつかの実施形態において、アーク溶解は、窒素雰囲気において実施される。
いくつかの実施形態において、アーク溶解は、０．０１～１０分間実施される。いくつかの実施形態において、アーク溶解は、０．０１～８分間実施される。いくつかの実施形態において、アーク溶解は、０．０１～６分間実施される。いくつかの実施形態において、アーク溶解は、０．０１～５分間実施される。いくつかの実施形態において、アーク溶解は、０．０１～４分間実施される。いくつかの実施形態において、アーク溶解は、０．５～３分間実施される。いくつかの実施形態において、アーク溶解は、０．８～２．５分間実施される。いくつかの実施形態において、アーク溶解は、１～２分間実施される。
いくつかの実施形態において、アーク溶解は、混合物が溶解するまで実施される。混合物の溶解は、視覚的に、または混合物の性質の変化、例えば、耐性、熱容量、熱流、もしくは温度の変化によって観察されてもよい。いくつかの実施形態において、アーク溶解は、混合物が部分的に溶解するまで実施される。いくつかの実施形態において、アーク溶解は、混合物の大部分が溶解するまで実施される。いくつかの実施形態において、アーク溶解は、混合物が完全に溶解するまで実施される。いくつかの実施形態において、アーク溶解は、混合物が少なくとも５０％、６０％、７０％、８０％、８５％、９０％、９５％、または９９％溶解するまで実施される。いくつかの実施形態において、アーク溶解は、混合物が約５０％、６０％、７０％、８０％、８５％、９０％、９５％、または９９％溶解するまで実施される。
いくつかの実施形態において、焼結は、室温で行われる。ある場合には、焼結は、約２３℃から２７℃の間の温度範囲で行われる。ある場合には、焼結は、約２４℃、約２５℃、または約２６℃の温度で行われる。
いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている焼結、加熱、または溶解は、高温及び高圧、例えば、高温圧縮を伴う。高温圧縮は、圧力及び高温の同時印加を伴うプロセスであり、これは、材料（例えば、本明細書に記載されている複合マトリクス）の高密度化の速度を加速することができる。いくつかの実施形態において、１０００℃から２２００℃の温度及び最大３６，０００ｐｓｉの圧力が高温圧縮中に使用される。いくつかの実施形態において、加熱は、プラズマ放電焼結によって達成される。
他の実施形態において、本明細書に記載されている焼結ステップは、高圧及び室温、例えば、常温圧縮を伴う。そのような実施形態において、最大３６，０００ｐｓｉの圧力が使用される。
いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている焼結、加熱、または溶解は、炉において行われる。いくつかの実施形態において、炉は、誘導炉である。いくつかの実施形態において、誘導炉は、電磁誘導によって加熱される。いくつかの実施形態において、電磁誘導のために使用される電磁放射は、電波の周波数及び波長を有する。いくつかの実施形態において、電磁誘導のために使用される電磁放射は、約３Ｈｚから約３００ＧＨｚの周波数及び１ｍｍから１０，０００ｋｍの波長を有する。いくつかの実施形態において、周波数は、約３Ｈｚから約３０Ｈｚである。いくつかの実施形態において、周波数は、約３０Ｈｚから約３００Ｈｚである。
いくつかの実施形態において、周波数は、約３００Ｈｚから約３０００Ｈｚである。いくつかの実施形態において、周波数は、約３ｋＨｚから約３０ｋＨｚである。いくつかの実施形態において、周波数は、約３０ｋＨｚから約３００ｋＨｚである。いくつかの実施形態において、周波数は、約３００ｋＨｚから約３０００ｋＨｚである。いくつかの実施形態において、周波数は、約３ＭＨｚから約３０ＭＨｚである。いくつかの実施形態において、周波数は、約３０ＭＨｚから約３００ＭＨｚである。いくつかの実施形態において、周波数は、約３００ＭＨｚから約３０００ＭＨｚである。いくつかの実施形態において、周波数は、約３ＧＨｚから約３０ＧＨｚである。いくつかの実施形態において、周波数は、約３０ＧＨｚから約３００ＧＨｚである。
いくつかの実施形態において、反応容器は、炭素グラファイトでライニングされ、これは、１０～５０ｋＨｚの周波数の電磁放射によって誘導加熱される。いくつかの実施形態において、周波数は、約５０Ｈｚから約４００ｋＨｚである。いくつかの実施形態において、周波数は、約６０Ｈｚから約４００ｋＨｚである。いくつかの実施形態において、周波数は、約１００Ｈｚから約４００ｋＨｚである。いくつかの実施形態において、周波数は、約１ｋＨｚから約４００ｋＨｚである。いくつかの実施形態において、周波数は、約１０ｋＨｚから約３００ｋＨｚである。
いくつかの実施形態において、周波数は、約５０ｋＨｚから約２００ｋＨｚである。いくつかの実施形態において、周波数は、約１００ｋＨｚから約２００ｋＨｚである。いくつかの実施形態において、周波数は、約１ｋＨｚから約５０ｋＨｚである。いくつかの実施形態において、周波数は、約５０ｋＨｚから約１００ｋＨｚである。
いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている加熱または溶解は、従来の炉において行われる。いくつかの実施形態において、従来の炉は、金属コイルの使用または燃焼によりるつぼまたはサンプルを加熱する。
いくつかの実施形態において、原料混合物は、加熱時に酸素及び炭素と反応する。電気アーク炉、誘導炉、従来の炉、高温圧縮またはプラズマ焼結による混合物の加熱は、原料混合物の大部分が酸素または炭素と接触していない必要がある。いくつかの実施形態において、反応混合物（圧縮または別の方法）は、絶縁材料によって反応室から任意に遮蔽される。いくつかの実施形態において、反応混合物は、電気絶縁材料によって反応室から任意に遮蔽される。いくつかの実施形態において、混合物の表面の最大約９５％、９０％、８５％、８０％、７０％、６０％、５０％、４０％、３０％以下は、電気絶縁材料によって反応室から任意に遮蔽される。いくつかの実施形態において、絶縁材料は、六方晶窒化ホウ素（ｈ－ＢＮ）を含む。いくつかの実施形態において、絶縁材料は、炭素を含まない。いくつかの実施形態において、圧縮原料混合物は、任意に六方晶窒化ホウ素を含む電気絶縁材料によってアーク炉電極から遮蔽される。
いくつかの実施形態において、反応室は、ライナーによって反応混合物から分離される。いくつかの実施形態において、ライナーは、ｈ－ＢＮライナーである。いくつかの実施形態において、ライナーは、金属ライナーである。いくつかの実施形態において、ライナーは、１つ以上の遷移金属から構成される。いくつかの実施形態において、金属ライナーは、第４族、第５族、第６族、または第７族遷移金属を含む。いくつかの実施形態において、金属ライナーは、以下の元素の少なくとも１つを含む：Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｔｃ、及びＲｅ。いくつかの実施形態において、金属ライナーは、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、またはＷを含む。いくつかの実施形態において、金属ライナーは、Ｎｂを含む。いくつかの実施形態において、金属ライナーは、Ｔａを含む。いくつかの実施形態において、金属ライナーは、Ｍｏを含む。いくつかの実施形態において、金属ライナーは、Ｗを含む。
いくつかの実施形態において、ライナーは、約０．０５ｍｍの厚さを有する。いくつかの実施形態において、ライナーは、約０．１０ｍｍの厚さを有する。いくつかの実施形態において、ライナーは、約０．１５ｍｍの厚さを有する。いくつかの実施形態において、ライナーは、約０．２０ｍｍの厚さを有する。いくつかの実施形態において、ライナーは、約０．２５ｍｍの厚さを有する。いくつかの実施形態において、ライナーは、約０．３０ｍｍの厚さを有する。いくつかの実施形態において、ライナーは、約０．０５ｍｍの厚さを有する。いくつかの実施形態において、ライナーは、約０．３５ｍｍの厚さを有する。いくつかの実施形態において、ライナーは、約０．４０ｍｍの厚さを有する。いくつかの実施形態において、ライナーは、約０．０５ｍｍの厚さを有する。いくつかの実施形態において、ライナーは、約０．４５ｍｍの厚さを有する。いくつかの実施形態において、ライナーは、約０．５０ｍｍの厚さを有する。いくつかの実施形態において、ライナーは、約０．７５ｍｍの厚さを有する。いくつかの実施形態において、ライナーは、約１．０ｍｍの厚さを有する。いくつかの実施形態において、ライナーは、約５．０ｍｍの厚さを有する。いくつかの実施形態において、ライナーは、約１０．０ｍｍの厚さを有する。
いくつかの実施形態において、ライナーは、約０．０５ｍｍ以上の厚さを有する。いくつかの実施形態において、ライナーは、約０．１０ｍｍ以上の厚さを有する。いくつかの実施形態において、ライナーは、約０．１５ｍｍ以上の厚さを有する。いくつかの実施形態において、ライナーは、約０．２０ｍｍ以上の厚さを有する。いくつかの実施形態において、ライナーは、約０．２５ｍｍ以上の厚さを有する。いくつかの実施形態において、ライナーは、約０．３０ｍｍ以上の厚さを有する。いくつかの実施形態において、ライナーは、約０．０５ｍｍ以上の厚さを有する。いくつかの実施形態において、ライナーは、約０．３５ｍｍ以上の厚さを有する。いくつかの実施形態において、ライナーは、約０．４０ｍｍ以上の厚さを有する。いくつかの実施形態において、ライナーは、約０．０５ｍｍ以上の厚さを有する。いくつかの実施形態において、ライナーは、約０．４５ｍｍ以上の厚さを有する。いくつかの実施形態において、ライナーは、約０．５０ｍｍ以上の厚さを有する。いくつかの実施形態において、ライナーは、約０．７５ｍｍ以上の厚さを有する。いくつかの実施形態において、ライナーは、約１．０ｍｍ以上の厚さを有する。いくつかの実施形態において、ライナーは、約５．０ｍｍ以上の厚さを有する。いくつかの実施形態において、ライナーは、約１０．０ｍｍ以上の厚さを有する。
いくつかの実施形態において、混合物は、アーク溶解、誘導炉、または従来の炉によって完全に溶解され、冷まされる。冷却の速度は、複合マトリクス内に生じる微結晶のサイズの一因となる。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、１０，０００マイクロメートル未満のサイズの微結晶から構成される。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、１０００マイクロメートル未満のサイズの微結晶から構成される。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、５００マイクロメートル未満のサイズの微結晶から構成される。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、４００マイクロメートル未満のサイズの微結晶から構成される。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、３００マイクロメートル未満のサイズの微結晶から構成される。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、２００マイクロメートル未満のサイズの微結晶から構成される。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、１００マイクロメートル未満のサイズの微結晶から構成される。
いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、７５マイクロメートル未満のサイズの微結晶から構成される。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、５０マイクロメートル未満のサイズの微結晶から構成される。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、２５マイクロメートル未満のサイズの微結晶から構成される。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、２０マイクロメートル未満のサイズの微結晶から構成される。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、１０マイクロメートル未満のサイズの微結晶から構成される。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、５マイクロメートル未満のサイズの微結晶から構成される。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、４マイクロメートル未満のサイズの微結晶から構成される。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、３マイクロメートル未満のサイズの微結晶から構成される。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、２マイクロメートル未満のサイズの微結晶から構成される。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、１マイクロメートル未満のサイズの微結晶から構成される。
いくつかの実施形態において、反応容器は、水冷される。いくつかの実施形態において、反応容器は、グラファイトライニングされている。
いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、結晶性である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、表３において見られるＷＢ４のＸ線粉末回折パターンで確認される１つ以上のピークを含むＸ線粉末回折パターンを示す。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、約２４．２に少なくとも１つのＸ線粉末回折パターンのピークを示す。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、約３４．５に少なくとも１つのＸ線粉末回折パターンのピークを示す。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、約４５．１に少なくとも１つのＸ線粉末回折パターンのピークを示す。
いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、約４７．５に少なくとも１つのＸ線粉末回折パターンのピークを示す。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、約６１．８に少なくとも１つのＸ線粉末回折パターンのピークを示す。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、約６９．２に少なくとも１つのＸ線粉末回折パターンのピークを示す。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、約６９．４に少なくとも１つのＸ線粉末回折パターンのピークを示す。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、約７９．７に少なくとも１つのＸ線粉末回折パターンのピークを示す。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、約８９．９に少なくとも１つのＸ線粉末回折パターンのピークを示す。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、約１１０．２に少なくとも１つのＸ線粉末回折パターンのピークを示す。
いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、約３４．５または約４５．１に少なくとも１つのＸ線粉末回折パターンのピークを示す。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、約４７．５、約６１．８、約６９．２、約６９．４、約７９．７、約８９．９、約または約１１０．２に少なくとも１つのＸ線粉末回折パターンのピークを示す。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、約２４．２、約２８．１、約３４．５、約４２．５、約４５．１、約４７．５、約５５．９、約６１．８、約６９．２、約６９．４±０．２、７９．７、約８９．９、または約１１０．２に少なくとも１つのＸ線粉末回折パターンのピークを示す。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、約２４．２、約２８．１、約３４．５、約４２．５、約４５．１、約４７．５、約５５．９、約６１．８、約６９．２、約６９．４±０．２、７９．７、約８９．９、または約１１０．２に少なくとも２つのＸ線粉末回折パターンのピークを示す。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、約２４．２、約２８．１、約３４．５、約４２．５、約４５．１、約４７．５、約５５．９、約６１．８、約６９．２、約６９．４±０．２、７９．７、約８９．９、または約１１０．２に少なくとも３つのＸ線粉末回折パターンのピークを示す。
いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、約２４．２、約２８．１、約３４．５、約４２．５、約４５．１、約４７．５、約５５．９、約６１．８、約６９．２、約６９．４±０．２、７９．７、約８９．９、または約１１０．２に少なくとも４つのＸ線粉末回折パターンのピークを示す。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、約２４．２、約２８．１、約３４．５、約４２．５、約４５．１、約４７．５、約５５．９、約６１．８、約６９．２、約６９．４±０．２、７９．７、約８９．９、または約１１０．２に少なくとも５つのＸ線粉末回折パターンのピークを示す。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、約２４．２、約２８．１、約３４．５、約４２．５、約４５．１、約４７．５、約５５．９、約６１．８、約６９．２、約６９．４±０．２、７９．７、約８９．９、または約１１０．２に少なくとも６つのＸ線粉末回折パターンのピークを示す。
ツール及び研磨材
摩耗及び断裂は、ツール及び機械の通常の使用の一部である。例えば、摩損、凝着摩耗、摩滅、拡散摩耗、疲労摩耗、エッジチッピング（または早期摩耗）、及び酸化摩耗（または腐食摩耗）を含むさまざまなタイプの摩耗メカニズムがある。摩損は、切れ端などの硬い粒子または破片が切断ツールの表面上を通過するか、またはすり減らすときに起こる。凝着摩耗または摩滅は、破片がツールから微小な断片を取り除くときに起こる。拡散摩耗は、結晶格子の原子が高濃度の領域から低濃度の領域に移動するときに起こり、その移動はツールの表面構造を脆弱にする。疲労摩耗は、２つの表面が高圧下で互いに接触して滑り動くときに微小なレベルで起こり、表面クラックを生じる。エッジチッピングまたは早期摩耗は、ツールの表面から材料が小さく破壊され外れるときに起こる。酸化摩耗または腐食摩耗は、ツールの表面と酸素の間の化学反応の結果として起こる。
いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている複合マトリクス（例えば、式（Ｉ）の複合マトリクス、式（ＩＩ）の複合マトリクス、式（ＩＩＩ）の複合マトリクス、及び／または式（ＩＶ）の複合マトリクス）は、ツールまたは研磨材を作製、改変、またはコーティングするために使用される。いくつかの実施形態において、本明細書に記載されている複合マトリクス（例えば、式（Ｉ）の複合マトリクス、式（ＩＩ）の複合マトリクス、式（ＩＩＩ）の複合マトリクス、及び／または式（ＩＶ）の複合マトリクス）は、ツールまたは研磨材の表面にコーティングされる。いくつかの実施形態において、ツールまたは研磨材の表面は、本明細書に記載されている複合マトリクス（例えば、式（Ｉ）の複合マトリクス、式（ＩＩ）の複合マトリクス、式（ＩＩＩ）の複合マトリクス、及び／または式（ＩＶ）の複合マトリクス）を用いて改変される。いくつかの実施形態において、ツールまたは研磨材の表面は、本明細書に記載されている複合マトリクス（例えば、式（Ｉ）の複合マトリクス、式（ＩＩ）の複合マトリクス、式（ＩＩＩ）の複合マトリクス、及び／または式（ＩＶ）の複合マトリクス）を含む。
いくつかの実施形態において、ツールまたは研磨材は、切断ツールを含む。いくつかの実施形態において、ツールまたは研磨材は、切断、穴開け、エッチング、製版、研削、彫刻、または艶だしのためのツールまたはツールの構成要素を含む。いくつかの実施形態において、ツールまたは研磨材は、メタルボンド研磨ツール、例えば、メタルボンド研磨ホイールまたは研削ホイールなどを含む。いくつかの実施形態において、ツールまたは研磨材は、穴開けツールを含む。いくつかの実施形態において、ツールまたは研磨材は、ドリルビット、インサートまたはダイスを含む。いくつかの実施形態において、ツールまたは研磨材は、ダウンホールツール類に使用されるツールまたは構成要素を含む。いくつかの実施形態において、ツールまたは研磨材は、エッチングツールを含む。いくつかの実施形態において、ツールまたは研磨材は、製版ツールを含む。いくつかの実施形態において、ツールまたは研磨材は、研削ツールを含む。いくつかの実施形態において、ツールまたは研磨材は、彫刻ツールを含む。いくつかの実施形態において、ツールまたは研磨材は、艶だしツールを含む。
特定の用語
別に定義されない限り、本明細書において使用されるすべての技術及び科学用語は、特許請求される主題が属する分野の当業者によって一般的に理解されるのと同じ意味を有する。詳細な説明は、例であり、説明のためのものに過ぎず、特許請求されるいかなる主題も限定されないことが理解されるべきである。本出願において、単数の使用は、別に具体的に明記されない限り複数を含む。本明細書において使用される場合、単数形「ａ」、「ａｎ」及び「ｔｈｅ」は、文脈が明らかに別のことを規定していない限り複数の指示対象を含むことに留意すべきである。本出願において、「または（ｏｒ）」の使用は、別に指定されない限り、「及び／または」を意味する。さらに、「含むこと（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」という用語ならびに「含む（ｉｎｃｌｕｄｅ）」、「含む（ｉｎｃｌｕｄｅｓ）」及び「含まれる（ｉｎｃｌｕｄｅｄ）」などのその他の形態の使用は、非限定的である。
本開示のさまざまな特徴が１つの実施形態の文脈で記載されている場合もあるが、特徴は、個別にまたは任意の適した組み合わせで提供されてもよい。反対に、明確にするために、本開示が個別の複数の実施形態の文脈で本明細書に記載されている場合もあるが、本開示は１つの実施形態に実装されてもよい。
本明細書における「いくつかの実施形態」、「ある実施形態」、「一実施形態」、「別の実施形態」または「他の実施形態」という言及は、その実施形態と関連して記載されている個々の特徴、構造、または特性が本開示の少なくとも一部の実施形態に含まれるが、必ずしもすべての実施形態に含まれる訳ではないことを意味する。
本明細書中で使用される場合、範囲及び量は、「約」特定の値または範囲として表される場合がある。約は、厳密な量も含む。したがって、「約５ＧＰａ」は、「約５ＧＰａ」を意味し、「５ＧＰａ」も意味する。一般に、「約」という用語は、実験誤差の範囲内であると予測されるであろう量、例えば、±５％、±１０％または±１５％を含む。いくつかの実施形態において、「約」は、±５％を含む。いくつかの実施形態において、「約」は、±１０％を含む。いくつかの実施形態において、「約」は、±１５％を含む。いくつかの実施形態において、２シータにおけるＸ線粉末回折ピークを言及する場合、「約」という用語は、±０．２オングストロームを含む。
「部分的に」という用語は、９５％未満である量を示すことが意図される。
「完全に」という用語は、９５％以上である量を示すことが意図される。
「熱力学的に安定な」または「安定な」という用語は、２３℃及び１気圧の圧力の環境で化学平衡にある物質の状態を示す。本明細書に記載されている安定な状態は、２３℃及び１気圧においてエネルギーを消費も、放出もしない。
「複合マトリクス」及び「複合物」という用語は、同義に使用することができ、少なくとも１つの成分が上記の変数Ｍ及びｘを伴う結晶性Ｗ１－ｘＭｘＢ４である原子の集団を指す。結晶性Ｗ１－ｘＭｘＢ４の少なくとも１つの成分は、本明細書において開示されているとおりのＸ線粉末回折ピークを示す。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、結晶性Ｗ１－ｘＭｘＢ４を含む。いくつかの実施形態において、複合マトリクスは、基本的に結晶性Ｗ１－ｘＭｘＢ４からなる。
本明細書中で使用される節の見出しは、系統化のために過ぎず、記載されている主題を限定するものと解釈されるべきではない。
これらの実施例は、説明のためのみに提供され、本明細書において示される特許請求の範囲を限定するものではない。
実施例１．Ｘ線回折
ＣｕＫαＸ線照射（λ＝１．５４１８Å）を利用してＢｒｕｋｅｒ Ｄ８ Ｄｉｓｃｏｖｅｒ粉末Ｘ線回折計（Ｂｒｕｋｅｒ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ、Ｇｅｒｍａｎｙ）において粉末ＸＲＤを行った。以下のスキャンパラメーターを使用した：５～１００° ２θ範囲、０．３秒の１ステップ当たりの時間、０．１０５５°／秒のスキャン速度で０．０３５３°のステップサイズ。粉末Ｘ線回折データ中に存在する相を確認するために、Ｊｏｉｎｔ Ｃｏｍｍｉｔｔｅｅ ｏｎ Ｐｏｗｄｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｓｔａｎｄａｒｄｓ（ＪＣＰＤＳ）データベースを利用した。ＵｌｔｒａＤｒｙ ＥＤＳ検出器（Ｔｈｅｒｍｏ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ、Ｕ．Ｓ．Ａ．）を備えたＦＥＩ Ｎｏｖａ ２３０高分解能走査型電子顕微鏡（ＦＥＩ Ｃｏｍｐａｎｙ、Ｕ．Ｓ．Ａ．）においてサンプルの組成及び純度を測定した。単位胞パラメーターを求めるためにＭａｕｄソフトウェアを利用してリートベルト法を行った。
表１は、アーク溶解によって多様なホウ素対金属の比で調製したＷＢ４に関する単位胞データ、密度及び％相を示す。「純粋な」ＷＢ ４ の密度は、８．５～９．５ｇ／ｃｍ３の間であり、これには、粒界に沈殿する過剰なホウ素は入らないであろう。「現実世界」のサンプルの場合、配合がＷ：Ｂ＝１：１０（最大１：１２）であるような過剰なホウ素があると、サンプルは、５．１５ｇ／ｃｍ３の密度を有することになる。粒界の結晶性ホウ素の存在によりホウ素含有量が増加するため密度が低下する。ホウ素は、２．２９ｇ／ｃｍ３の密度を有するため、加重平均がシフトして、総合密度を低下させる。
四ホウ化タングステンの結晶構造（Ｐ６３／ｍｍｃ）を図１に示す。タングステン原子を黒で示し、ホウ素原子は、部分的な占有を示すために半分灰色で半分が塗られた原子で示す。多様なホウ素組成物でアーク溶解によって調製したＷＢ４のＸ線粉末ディフラクトグラムを図２に示す。Ｗ：Ｂのすべての比で四ホウ化タングステンが生じ、二ホウ化タングステン、ＷＢ２は、１：９．０未満のＷ：Ｂ比で出現する。
表中、括弧内に標準偏差を示し、％相値は、ＳＥＭ像の領域解析から算出し、ＸＲＤからの四ホウ化タングステン相の密度は、８．４０ｇ／ｃｍ３である。
密度（ρ）測定は、空気中及び補助液（エタノール）中でサンプルの重量を測定することによって、密度測定キット（Ｍｅｔｔｌｅｒ－Ｔｏｌｅｄｏ、Ｕ．Ｓ．Ａ．）を利用して実施し、以下の式を使用して密度を算出した。
式中、Ａは、空気中のサンプルの重量であり、Ｂは、補助液（エタノール）中のサンプルの重量であり、ρ０は、補助液の密度（エタノール － ０．７８９ｇ／ｃｍ３）であり、ρＬは、空気の密度（０．００１２ｇ／ｃｍ３）である。
これらのデータは、四ホウ化タングステン相がタングステン対ホウ素のあらゆる比で存在することを示している。さらに、いかなる副次的なタングステン・ホウ素相も伴わないＷＢ４が１：１１．６から１：９．０のＷ：Ｂ比で容易に調製できるが、使用される化学量論のために、過剰な結晶性ホウ素（β－菱面体晶ホウ素）がサンプル中に存在することになる。相図からわかるとおり、低級ホウ化物相、二ホウ化タングステンは、１：１１．６以下のＷ：Ｂ比で出現し、ｐＸＲＤから、二ホウ化物ピークは、１：８．５以下のＷ：Ｂ比で現れる。タングステン・ホウ素系に関する相図を分析して、四ホウ化タングステンが不一致溶融相及び包晶分解生成物であるため、１：４の名目上の組成Ｗ：Ｂの溶解物を冷却するときに過剰なホウ素と共存する可能性があることに留意すべきである。表１は、ＷＢ４に関する単位胞データを示し、これは、１１．６から４．５のホウ素比に関して、四ホウ化タングステン相に対する格子定数に顕著な変化がないことを示す。
表２は、アーク溶解によって４．５対１のホウ素対金属の比で調製したＷ１－ｘＴａｘＢ４に関する単位胞データを示す。図２に示されるＷ１－ｘＴａｘＢ４のＸ線粉末ディフラクトグラム。四ホウ化タングステンは、Ｔａのすべての濃度で生じ、二ホウ化タングステン、ＷＢ２は、２５ａｔ．％Ｔａのタンタル含有量でなくなり、可視のＴａＢ２のピークは、５０ａｔ．％Ｔａのタンタル含有量で出現する。Ｗ０．６６８Ｔａ０．３３２Ｂ４の組成を有するサンプルは、ＷＢ４のピークのみを含む。
表中、括弧内に標準偏差を示す。
表３は、本明細書において開示されている方法によって合成した結晶性ＷＢ４から収集したＸ線粉末回折データを示す。表３は、ミラー指数（ｈ，ｋ，ｌ）、距離（オングストローム）、及び２シータ（度）に換算した各回折ピークの位置を含む。表３はまた、２シータ＝２４．２３２に位置する回折ピークと比較した各回折ピークの相対強度も含む。回折データは、銅放射線源（λ＝１．５４１８Å）を利用したＸ線回折計を用いて２９３Ｋで収集した。
図３は、アーク溶解によって、４．５対１のホウ素対金属の比で調製したＷ１－ｘＴａｘＢ４のＸ線粉末ディフラクトグラムを示す。
図４は、アーク溶解によって、４．５対１のホウ素対金属の比で調製したＷ１－ｘＮｂｘＢ４のＸ線粉末ディフラクトグラムを示す。四ホウ化タングステンは、Ｎｂのすべての濃度で生じる。二ホウ化タングステン、ＷＢ２は、３３．２ａｔ．％Ｎｂのニオブ含有量でなくなり、可視のＮｂＢ２のピークは、３３．２ａｔ．％Ｎｂのニオブ含有量で出現する。
図５は、アーク溶解によって、４．５対１のホウ素対金属の比で調製したＷ１－ｘＶｘＢ４のＸ線粉末ディフラクトグラムを示す。四ホウ化タングステンは、Ｖのすべての濃度で生じる。可視のＶＢ２のピークは、３３．３ａｔ．％Ｖのバナジウム含有量で出現する。
図６は、アーク溶解によって、４．５対１のホウ素対金属の比で調製したＷ１－ｘＭｏｘＢ４のＸ線粉末ディフラクトグラムを示す。１：４．５のＭ：Ｂ比で調製したＷ１－ｘＭｏｘＢ４の合金の粉末ＸＲＤパターン（１５～８０° ２Θ）。モリブデンも類似の結晶構造ＭｏＢ４を有する四ホウ化物を生じるため、四ホウ化タングステンはＭｏのすべての濃度で生じる。Ｍｏのすべての濃度で二ホウ化タングステン、ＷＢ２が存在し、ＭｏＢ２は、約５０ａｔ．％Ｍｏで生じる。
図７は、アーク溶解によって、４．５対１のホウ素対金属の比で調製したＷ１－ｘＲｅｘＢ４のＸ線粉末ディフラクトグラムを示す。１：４．５のＭ：Ｂ比で調製したＷ１－ｘＲｅｘＢ４の合金の粉末ＸＲＤパターン（１５～８０° ２Θ）。四ホウ化タングステンは、０～４１．５ａｔ．％ＲｅのＲｅの濃度で生じる。０～２５．０ａｔ．％ＲｅのＲｅの濃度で二ホウ化タングステン、ＷＢ２が存在し、ＲｅＢ２は、Ｒｅのすべての濃度で生じる。
図８は、アーク溶解によって、４．５対１のホウ素対金属の比で調製したＷ１－ｘＣｒｘＢ４のＸ線粉末ディフラクトグラムを示す。１：４．５のＭ：Ｂ比で調製したＷ１－ｘＣｒｘＢ４の合金の粉末ＸＲＤパターン（１５～８０° ２Θ）。四ホウ化タングステンは、０～４１．５ａｔ．％ＣｒのＣｒの濃度で生じる。０～４１．５ａｔ．％ＣｒのＲｅの濃度で二ホウ化タングステン、ＷＢ２が存在し、ＣｒＢ２は、２５～５０ａｔ．％ＣｒのＣｒのすべての濃度で生じる。
実施例２．熱分析
熱重量分析を実施するためにＰｙｒｉｓ Ｄｉａｍｏｎｄ ＴＧＡ／ＤＴＡユニット（ＴＧ－ＤＴＡ、Ｐｅｒｋｉｎ－Ｅｌｍｅｒ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ、Ｕ．Ｓ．Ａ．）を利用し、それぞれ以下の加熱プロフィールを用いた：空気中において２０℃／分の速度で２５から２００℃に加熱、２００℃で３０分間保持して、あらゆる水分を除去、２℃／分の速度で２００から１０００℃に加熱、１０００℃で２時間保持及び５℃／分の速度で１０００から２５℃に冷却。得られた相（複数可）を特定するために、その後、ＸＲＤ分析を実施した。
図９は、空気中における熱重量分析によって判定した１：１１．６及び１：９．０のＷ：Ｂ比で調製した四ホウ化タングステン合金の熱安定性を示す。これらのデータは、これら両方の合金が、補外開始法（Ｗ：Ｂ＝１１．６のＷＢ４に対しては約４５０℃及びＷ：Ｂ＝１：９．０に対しては約４６５℃）を使用して約４５５℃の温度に安定であることを示している。
実施例３．硬度測定
ピラミッド型のダイヤモンド圧子先端部を備えたロードセル式マルチビッカース硬度計（Ｌｅｃｏ、Ｕ．Ｓ．Ａ．）を使用して研磨したサンプルに対して硬度測定を行った。０．４９、０．９８、１．９６、２．９４及び４．９Ｎの各印加荷重下で、サンプル表面の無作為に選択された箇所に１０個のへこみを作った。５００×の倍率で高分解能光学顕微鏡、Ｚｅｉｓｓ Ａｘｉｏｔｅｃｈ １００ＨＤ（Ｃａｒｌ Ｚｅｉｓｓ Ｖｉｓｉｏｎ ＧｍｂＨ、Ｇｅｒｍａｎｙ）を使用してへこみの対角線の長さを測定した。下記式を使用してビッカース硬度値（Ｈｖ、ＧＰａ単位）を算出し、各荷重当たり１０個のすべてのへこみの値を平均した。
式中、ｄは、マイクロメートル単位の各へこみの対角線の算術平均長さであり、Ｆは、ニュートン（Ｎ）単位の印加荷重である。
Ｗ１－ｘＴａｘＢ４、ｃ－ＢＮ、ダイヤモンド、ＷＢ４及びＲｅ４のビッカース微小圧痕硬度の測定値を表４に示す。多様なホウ素対金属の比で調製したＷＢ４のビッカース微小圧痕硬度の測定値を図１０に示す。９．０～１１．６対１のＢ：Ｗ比で調製したＷＢ４の硬度は、０．４９Ｎで約４０ＧＰａ以上の硬度を有する。
実施例４．走査電子顕微鏡法及びエネルギー分散型Ｘ線解析（ＳＥＭ及びＥＤＳ）
図１１は、アーク溶解によって、４．５から１１．６の多様なホウ素含有量で調製したＷＢ４のＳＥＭ像を示す。黒い領域は、ホウ素に対応し、灰色の領域は、金属相（四及び二ホウ化タングステン）に対応する。１：８．５を超えるＷ：Ｂのサンプルに関しては、四ホウ化タングステン及びホウ素のみが存在し、１：８．５未満のＷ：Ｂのサンプルに関しては、ＷＢ２（薄い灰色の領域）が四ホウ化タングステンの横に見られる。すべての画像は、１０００×の倍率で取得し、画像中のスケールバーは１００μｍである。
図１２は、Ｗ：Ｂ＝１：４．５の比のＷＢ４の合金の表面のＳＥＭ像を示す。黒い領域は、ホウ素に対応し、灰色の領域は、金属相：四ホウ化タングステン（濃い灰色）及びＷＢ２（薄い灰色）に対応する。画像は、１０００×（左）、２０００×（中央）及び５０００×（右）の倍率で取得し、画像中のスケールバーは、それぞれ１００、５０及び２０μｍである。Ｗ：Ｂ＝１：４．５の比のＷＢ４のサンプルに関する（下側）ＳＥＭ画像及びＥＤＳマップ（ホウ素 Ｋ線及びタングステン Ｌ線）。黒い領域は、結晶のβ－菱面体晶ホウ素（Ｂマップに見られる）に対応する。Ｗマップは、ＷＢ２と対応するタングステンが「豊富な」領域及び四ホウ化タングステンと対応するよりタングステンが「少ない」領域を示す。画像及びマップは２０００×の倍率で取得し、画像中のスケールバーは５０μｍである。
Ｗ０.６６８、Ｔａ０.３３２、Ｂ４.５合金に対するホウ素（Ｋ線）、タンタル（Ｌ線）及びタングステン（Ｌ線）のＥＤＳ元素マップを見ると、これは、金属・ホウ素相中のタンタル及びタングステンの両方の存在を示し、ホウ素が豊富な領域がβ－菱面体晶ホウ素であることがわかる。
実施例５．電気アーク炉を用いた調製
電気アーク炉（ＥＡＦ、プラズマアーク炉としても知られている）は、材料を溶解するための局部的な過熱ガスをもたらすために電流放電を使用する。これは、より高速な溶解を容易にするために導電性材料を有することが有利であるが、必須ではない。電極は、一般的にグラファイト（炭素）またはタングステン金属製である。反応容器は、金属（例えば、銅、タングステン、またはモリブデン）製であり、反応容器及び電極の両方は、水冷されなければならず、そうでなければ、それらが溶解プロセスにおいて消費されることになる。ＥＡＦ合成では、反応充填物が完全に溶解される。この溶解は、化学量論が１：４を超えるＭ：Ｂである限り、四ホウ化物相の形成を促進する。反応混合物が化学量論より下である場合、これは、ＷＢ２及びＷＢ４の混合物を生成することになる。ＥＡＦ炉に関して、導電性パスの存在は、アークを出すために導電点を伴う。したがって、るつぼ／大釜は、ｈ－ＢＮなどの電気絶縁材料で完全にコーティングされていなくてもよい。よって、導電性炉床／大釜の部分が露出することが必要である。ある場合には、材料は、導電性パスが妨げられない限り、ｈ－ＢＮコーティングあり、またはなしで溶解されてもよい。
多様なホウ素含有量のＷＢ４の合金（１タングステンに対する１１．６、１０．５、１０．０、９．５、９．０、８．５、８．０、７．０、６．０及び４．５のホウ素比）、ならびにＴａ、Ｎｂ、Ｖ、Ｍｏ、Ｒｅ及びＣｒを含むＷＢ４の合金を、以下を使用して調製した：タングステン（９９．９５％、Ｓｔｒｅｍ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ、Ｕ．Ｓ．Ａ．）、非晶質ホウ素（９９＋％、Ｓｔｒｅｍ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ、Ｕ．Ｓ．Ａ．）、タンタル（９９．９％、Ｍａｔｅｒｉｏｎ、Ｕ．Ｓ．Ａ．）、ニオブ（９９．８％、Ｓｔｒｅｍ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ、Ｕ．Ｓ．Ａ．）、バナジウム（９９．５％、Ｓｔｒｅｍ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ、Ｕ．Ｓ．Ａ．）、モリブデン（９９．９％、Ｓｔｒｅｍ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ、Ｕ．Ｓ．Ａ．）、レニウム（９９．９９％、Ｃｅｒａｃ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｉｎｏｒｇａｎｉｃｓ、ｎｏｗ Ｍａｔｅｒｉｏｎ）、クロム（９９．９％、Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｏｒｇａｎｉｃｓ／Ｉｎｏｒｇａｎｉｃｓ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｒｐ．）。これらのＷＢ４の合金に対してＭ：Ｂ比を１：４．５に維持した。１－ｘ Ｗ：ｘ Ｔａ：４．５Ｂ、１－ｘ Ｗ：ｘ Ｎｂ：４．５Ｂ、１－ｘ Ｗ：ｘ Ｍｏ：４．５Ｂ、１－ｘ Ｗ：ｘ Ｒｅ：４．５Ｂ及び１－ｘ Ｗ：ｘ Ｃｒ：４．５Ｂのサンプルに関して、ｘ＝０．０８３、０．１６６、０．２５０、０．３３２、０．４１５及び０．５００である。１－ｙ Ｗ：ｙ Ｖ：４．５Ｂに関しては、ｙ＝０．１６６、０．３３２、０．５００、０．６６８及び０．８５４である。
所望の割合の金属粉末及びホウ素を算出し、計量し、めのう乳鉢中で乳棒により混合して、確実に均質にした。その粉末の混合物を、液圧プレス（Ｃａｒｖｅｒ）を使用して１０トンの荷重下でペレットに圧縮した。これらの常温圧縮したペレットを、その後、水冷銅炉床の上のアーク溶解室に入れ、アルゴン雰囲気中でＩ＝７０アンペアの電流を使用して、ｔ＝１～２分間アーク溶解した。
アーク炉によるＷＢ４の合成
反応混合物（１対８．０のＷ対Ｂ比）を、水冷炭素（または銅）炉床を有する反応容器に入れた。炉床の部分は、炭素炉床における炭素と混合物の間の相互作用を妨げるためにｈ－ＢＮでコーティングした。電気伝送のための導電性パスを設けるために、部分的な被覆のみ維持した。銅炉床を使用する場合は、ｈ－ＢＮコーティングを必要としない。反応容器は、独立型にした。ガス体からの酸素の除去を促進するために反応容器を真空下に入れ、およそ１０分間保持し、その後、高純度アルゴンで満たして、周囲圧力に戻した。加熱の間、反応をアルゴンで動的にパージしたが、例えば、ヘリウムなどの別のシールドガスの動的な流れも使用されてもよい。静的なガス体も許容される結果を得た。電極と炉床板の間に電気アークが確立された。アンペア数／パワーが高まるにつれ、反応混合物は、溶解し始め、まとまった。混合物の溶解後、電気アークを終了し、複合物を冷ました。複合微結晶サイズは、ミリメートル台であったが、冷却速度を増加させること、または反応量を減らすことによって縮小させることが可能である。０．５ｇの反応量は、サブミクロンの結晶性複合物をもたらす。
実施例６．誘導炉を用いた調製
誘導炉は、るつぼまたは原料を局所的に加熱するために調整可能な無線周波数（ＲＦ）誘導を使用する。ホウ素は、電気絶縁体であるため、大半の状況では、ＲＦの影響を受けにくい。タングステンは、ＲＦに影響されやすく、ある場合には、ホウ素との反応を開始するための原料に、より大きな粒子サイズが使用される。工業規模では、反応容器は、水冷され、グラファイトライニングされる。ＲＦシステムは、一般に炭素を加熱するよう調整され、これが、物理的接触により、溶解のための材料を加熱する。反応充填物が少なくとも９５％及び最大１００％溶解されない場合、固相反応だけが起こることになる。グラファイトのるつぼの壁と反応充填物の直接接触は妨げる必要がある。六方晶窒化ホウ素（ｈ－ＢＮ）は、反応充填物を炭素のるつぼの壁から物理的に分離するために使用される例となる材料である。この材料は、熱伝導であるが、電気絶縁であり、ＲＦコイルの効果に影響を与えることはない。誘導加熱は、無線周波数の影響を受けやすい材料を必要とし、炭素は、従来、るつぼとして使用されるため、ライナーが必須である。
誘導炉によるＷＢ４の合成
反応混合物（１対８．０のＷ対Ｂ比）を、ｈ－ＢＮの層／コーティングで物理的に絶縁された炭素るつぼに入れるか、またはインナーｈ－ＢＮるつぼを備えた炭素るつぼに入れた。反応混合物が反応混合物中の混入物質など、または反応器の壁との接触により炭素に直接曝露されると、ＷＢ２の合成が促進されることになる。存在する炭素は、タングステンにわずかに溶解でき、それにより、ホウ素と競合し、準安定の四ホウ化物相よりも二ホウ化物相を触媒する。
ガス体からの酸素の除去を促進するために反応容器を真空下に入れ、およそ１０分間保持する。反応容器を高純度アルゴンで満たして、周囲圧力に戻し、加熱を開始した。ガス体は、静的であった。加熱の増加速度は、１分当たり２０℃で１７００℃の温度までを目標とした。この温度を１８０分間保持した。保持後、電源を停止し、反応容器を冷ました。反応生成物はＷＢ４であり、存在するＷＢ２は最小量から検知不可能なレベルであった。生成物は、ＷＢ４のマイクロメートルサイズの微結晶（≦５０μｍ）を生じた。
実施例７．放電プラズマ焼結を伴うホットプレスを用いた調製
高温圧縮は、焼結を引き起こすのに十分な高温で圧粉体を形成するための高圧低ひずみプロセスである。反応混合物をあらゆる反応性材料から分離するためにｈ－ＢＮライニングモールドを使用する。放電プラズマ焼結が利用される場合、高圧での導電性及び熱的加熱を可能にさせるためにグラファイトモールドを使用する。反応混合物を分離しない同等の反応と比較して、副生成物形成を最小限にするか、または低減するために反応中は反応混合物をグラファイトライニングから分離する。放電プラズマ焼結は、圧縮された反応混合物を焼結するために指向性パルスＤＣ電流を利用する。
ホットプレスによるＷＢ４の合成
反応混合物（１対８．０のＷ対Ｂ比）を非炭素容器に充填し、それを、その後、グラファイト含有反応容器に入れ、それが、熱伝導性で、導電性の経路をもたらす。反応混合物の炭素との直接接触を避ける必要があった。反応容器は、真空及び／または不活性ガス雰囲気が存在する落ち着いた環境である。ガス体からの酸素の除去を促進するために反応容器を真空下に入れ、およそ１０分間保持する。反応容器を高純度アルゴンで満たして、周囲圧力に戻し、加熱を開始した。合成は、真空下で行われてもよい。最小０．５ＭＰａから最大５０ＭＰａ以上に及ぶ機械的圧力または液圧を印加し、全合成プロセスをとおして維持した。加熱の増加速度は、１分当たり５０℃で１４００℃の温度までを目標とした。この温度を６０分間保持した。温度での保持後、電源を停止し、反応容器を周囲温度まで冷ました。反応生成物はＷＢ４であり、存在するＷＢ２は最小量から検知不可能なレベルであった。
実施例８．従来の炉を用いた調製
従来の炉は、るつぼを局所的に加熱し、原料を溶解するために金属コイルを使用する。工業規模では、反応容器は、水冷され、グラファイトライニングされる。反応充填物が少なくとも９５％及び最大１００％溶解されない場合、固相反応だけが起こることになる。グラファイトのるつぼの壁と反応充填物の直接接触は妨げる必要がある。六方晶窒化ホウ素（ｈ－ＢＮ）、モリブデン、またはタングステンライナーは、反応充填物を炭素のるつぼの壁から物理的に分離するために使用される例となる材料である。
従来の炉によりＷＢ４の合成
反応混合物（１対８．０のＷ対Ｂ比）を、０．２５ｍｍの厚さを有する物理的に分離するモリブデン、タングステン、ニオブ、またはタンタルライナーを備えた炭素るつぼに入れた。ガス体からの酸素の除去を促進するために反応容器を真空下に入れ、およそ１０分間保持する。反応容器を高純度アルゴンで満たして、周囲圧力に戻し、加熱を開始した。ガス体は、静的であった。加熱の増加速度は、１分当たり２０℃で１７００℃の温度までを目標とした。この温度を１８０分間保持した。保持後、反応容器を冷ました。反応生成物はＷＢ４であり、存在するＷＢ２は最小量から検知不可能なレベルであった。生成物は、ＷＢ４のマイクロメートルサイズの微結晶（≦５０μｍ）を生じた。
実験
多様なホウ素含有量のＷＢ４の合金及びＴａ、Ｎｂ、Ｖ、Ｍｏ、Ｒｅ及びＣｒを含むＷＢ４の合金を、以下を使用して調製した：タングステン（９９．９５％、Ｓｔｒｅｍ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ、Ｕ．Ｓ．Ａ．）、非晶質ホウ素（９９＋％、Ｓｔｒｅｍ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ、Ｕ．Ｓ．Ａ．）、タンタル（９９．９％、Ｍａｔｅｒｉｏｎ、Ｕ．Ｓ．Ａ．）、ニオブ（９９．８％、Ｓｔｒｅｍ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ、Ｕ．Ｓ．Ａ．）、バナジウム（９９．５％、Ｓｔｒｅｍ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ、Ｕ．Ｓ．Ａ．）、モリブデン（９９．９％、Ｓｔｒｅｍ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ、Ｕ．Ｓ．Ａ．）、レニウム（９９．９９％、Ｃｅｒａｃ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｉｎｏｒｇａｎｉｃｓ、ｎｏｗ Ｍａｔｅｒｉｏｎ）、クロム（９９．９％、Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｏｒｇａｎｉｃｓ／Ｉｎｏｒｇａｎｉｃｓ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｒｐ．）。
所望の割合の金属粉末及びホウ素を算出し、計量し、めのう乳鉢中で乳棒により混合して、確実に均質にした。その粉末の混合物を、液圧プレス（Ｃａｒｖｅｒ）を使用して１０トンの荷重下でペレットに圧縮した。これらの常温圧縮したペレットを、その後、水冷銅炉床の上のアーク溶解室に入れ、アルゴン雰囲気中でＩ＝７０アンペアの電流を使用して、ｔ＝１～２分間アーク溶解した。
調製したサンプルをダイヤモンドソー（Ａｍｅｒｉｔｏｏｌ Ｉｎｃ．、Ｕ．Ｓ．Ａ．）を使用して二等分に切断した。一方の半分を粉末Ｘ線回折（ＰＸＲＤ）分析のために使用し、Ｐｌａｔｔｎｅｒ式破砕機を使用して粉末（＜４０μｍ）に破砕した。他方の半分は、走査電子顕微鏡法（ＳＥＭ）／エネルギー分散型分光法（ＥＤＳ）及びビッカース硬度試験のために使用し、エポキシ／硬化剤セット（Ａｌｌｉｅｄ Ｈｉｇｈ Ｔｅｃｈ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ Ｉｎｃ．、Ｕ．Ｓ．Ａ．）を使用してエポキシ中に封入した。
光学的に平坦な表面を実現するために、半自動式研磨ステーション（Ｓｏｕｔｈ Ｂａｙ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｉｎｃ．、Ｕ．Ｓ．Ａ．）上でＳｉＣ研磨紙（１２０～１２００グリットサイズ、Ａｌｌｉｅｄ Ｈｉｇｈ Ｔｅｃｈ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ Ｉｎｃ．、Ｕ．Ｓ．Ａ．）及びダイヤモンドフィルム（３０から１マイクロメートル粒子径、Ｓｏｕｔｈ Ｂａｙ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｉｎｃ．、Ｕ．Ｓ．Ａ．）を使用してサンプルを研磨した。
本開示の好適な実施形態を本明細書に示し、記載してきたが、そのような実施形態が例として示されたに過ぎないことは当業者には明らかであろう。本開示から逸脱することなく数々の変形、変更、及び置換が当業者には思い浮かぶであろう。当然のことながら、本開示を実施する際に本明細書に記載されている本開示の実施形態に対するさまざまな代替物が利用されてもよい。添付の請求項が本開示の範囲を定義し、これらの特許請求の範囲の範囲内の方法及び構造ならびにそれらの等価物がそれにより範囲に含まれることが意図される。
番号付実施形態
以下の実施形態は、本明細書において開示されている特徴の組み合わせの非限定的変形を列挙する。特徴の組み合わせのその他の変形も意図される。特に、これらの番号付実施形態のそれぞれは、列挙されている順序とは無関係にすべての先行するまたは後続の番号付実施形態に従属するか、または関連することが意図される。
１．複合マトリクスを調製する方法であって、十分な量のＷをある量のＢ及び任意にＭと混合して、前記複合マトリクスを形成することを含み、Ｂ対Ｗ及びＭの比は、１２当量未満のＢ対１当量のＷ及びＭであり；前記複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＭｘＢ４を含み、Ｗは、タングステンであり；Ｂは、ホウ素であり；Ｍは、チタン（Ｔｉ）、バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、鉄（Ｆｅ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、亜鉛（Ｚｎ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、ルテニウム（Ｒｕ）、ハフニウム（Ｈｆ）、タンタル（Ｔａ）、レニウム（Ｒｅ）、イットリウム（Ｙ）、オスミウム（Ｏｓ）、イリジウム（Ｉｒ）、リチウム（Ｌｉ）及びアルミニウム（Ａｌ）の群から選択される少なくとも１つの元素であり；ｘは、０から０．９９９である、前記方法。
２．前記混合することは、ｉ）Ｗ、Ｂ、及び任意にＭを混合して、混合物を形成することと、ｉｉ）前記混合物を反応容器に移すことと、ｉｉｉ）前記混合物を、Ｗ、Ｂ、及び任意にＭの間の反応を引き起こすのに十分な温度に加熱して、前記複合マトリクスを形成することと、を含む、実施形態１に記載の方法。
３．前記反応は、固相反応である、実施形態２に記載の方法。
４．少なくとも１つの反応成分は、部分的に溶解される、実施形態２に記載の方法。
５．少なくとも１つの反応成分は、完全に溶解される、実施形態２に記載の方法。
６．前記反応容器は、前記混合物を前記反応容器に移した後だが、前記混合物を加熱する前に不活性雰囲気下にさらに供される、実施形態２に記載の方法。
７．前記不活性雰囲気を作り出すために酸素が前記反応容器から除去される、実施形態６に記載の方法。
８．前記不活性雰囲気を作り出すために前記反応容器に真空が適用される、実施形態６～７のいずれか１つに記載の方法。
９．前記反応容器から少なくとも９９％の酸素を除去するのに十分な時間、前記真空が適用される、実施形態８に記載の方法。
１０．前記真空は、少なくとも１０分、２０分、３０分以上適用される、実施形態８または９に記載の方法。
１１．前記反応容器は、前記不活性雰囲気を作り出すために不活性ガスでパージされ る、実施形態２～１０のいずれか１つに記載の方法。
１２．前記不活性ガスは、アルゴン、窒素、またはヘリウムを含む、実施形態１１に記載の方法。
１３．前記反応容器は、前記反応容器から酸素を除去するために真空の適用及び前記反応容器の不活性ガスによるフラッシングの少なくとも１サイクルに供される、実施形態２～１２のいずれか１つに記載の方法。
１４．前記混合物は、約１２００℃から約２２００℃の間の温度に加熱される、実施形態２～１３のいずれか１つに記載の方法。
１５．前記混合物は、約１４００℃、１５００℃、１６００℃、１７００℃、１８００℃、２０００℃、２１００℃、または約２２００℃の温度に加熱される、実施形態１４に記載の方法。
１６．前記混合物は、約１５分、９０分、１２０分、１８０分、２４０分、３６０分以上加熱される、実施形態２～１５のいずれか１つに記載の方法。
１７．前記混合物は、電気アーク炉によって加熱される、実施形態２～１６のいずれか１つに記載の方法。
１８．前記電気アーク炉の反応容器は、前記混合物を前記反応容器に移した後だが、前記混合物を加熱する前に不活性雰囲気に供される、実施形態１７に記載の方法。
１９．前記不活性雰囲気は、前記反応容器に真空を適用すること、前記反応容器を不活性ガスでフラッシングすることまたは任意のそれらの組み合わせのいずれかによって作り出される、実施形態１７または１８に記載の方法。
２０．前記反応容器は、電気絶縁材料で任意にコーティングされる、実施形態１７～１９のいずれか１つに記載の方法。
２１．前記反応容器の表面の最大約９５％、９０％、８５％、８０％、７０％、６０％、５０％、４０％、３０％以下は、前記電気絶縁材料で任意にコーティングされる、実施形態２０に記載の方法。
２２．前記絶縁材料は、六方晶窒化ホウ素（ｈ－ＢＮ）を含む、実施形態２０または２１に記載の方法。
２３．前記混合物は、液体溶液が形成されるまで加熱される、実施形態１７～２２のいずれか１つに記載の方法。
２４．前記混合物は、誘導炉によって加熱される、実施形態２～１６のいずれか１つに記載の方法。
２５．前記誘導炉は、電磁誘導によって加熱される、実施形態２４に記載の方法。
２６．電磁誘導のために使用される電磁放射は、電波の周波数及び波長を有する、実施形態２５に記載の方法。
２７．前記混合物は、高温圧縮によって加熱される、実施形態２～１６のいずれか１つに記載の方法。
２８．前記混合物は、プラズマ放電焼結によって加熱される、実施形態２～１６のいずれか１つに記載の方法。
２９．反応容器は、前記混合物を前記反応容器に移した後だが、前記混合物を加熱する前に不活性雰囲気に供される、実施形態２５～２８のいずれか１つに記載の方法。
３０．前記不活性雰囲気は、前記反応容器に真空を適用することまたは前記反応容器を不活性ガスでフラッシングすることのいずれかと組み合わせて前記反応容器から酸素を除去することによって作り出される、実施形態２５～２９のいずれか１つに記載の方法。
３１．前記不活性ガスは、高純度アルゴンである、実施形態３０に記載の方法。
３２．Ｍは、群：バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、タンタル（Ｔａ）、及びレニウム（Ｒｅ）から選択される少なくとも１つの元素である、実施形態１～３１のいずれか１つに記載の方法。
３３．ｘは、０である、実施形態１～３１のいずれか１つに記載の方法。
３４．Ｂ対Ｗの比は、約１１．９から約９当量の間のＢ対１当量のＷである、実施形態３３に記載の方法。
３５．Ｂ対Ｗの比は、約１１．６、約１１、約１０．５、約１０、約９．５、または約９当量のＢ対１当量のＷである、実施形態３４に記載の方法。
３６．ｘは、０．００１から０．９９９である、実施形態１～３２のいずれか１つに記載の方法。
３７．ｘは、０．２０１～０．４００である、実施形態３６に記載の方法。
３８．ｘは、０．４０１～０．６００である、実施形態３６に記載の方法。
３９．ｘは、０．６０１～０．８００である、実施形態３６に記載の方法。
４０．ｘは、０．８０１～０．９９９である、実施形態３６に記載の方法。
４１．Ｂ対Ｗ及びＭの比は、５当量未満のＢ対１当量のＷ及びＭである、実施形態３７～４０のいずれか１つに記載の方法。
４２．前記複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＶｘＢ４を含む、実施形態４１に記載の方法。
４３．前記複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＣｒｘＢ４を含む、実施形態４１に記載の方法。
４４．前記複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＮｂｘＢ４を含む、実施形態４１に記載の方法。
４５．前記複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＭｏｘＢ４を含む、実施形態４１に記載の方法。
４６．前記複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＴａｘＢ４を含む、実施形態４１に記載の方法。
４７．前記複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＲｅｘＢ４を含む、実施形態４１に記載の方法。
４８．前記複合マトリクスは、ＷＢ４を含む、実施形態３５に記載の方法。
４９．前記複合マトリクスは、１：１１．６のＷ対Ｂ比で形成される、実施形態４８に記載の方法。
５０．前記複合マトリクスは、４５０℃未満で酸化耐性を有する、実施形態４９に記載の方法。
５１．前記複合マトリクスは、１：１０．５のＷ対Ｂ比で形成される、実施形態４８に記載の方法。
５２．前記複合マトリクスは、１：９．０のＷ対Ｂ比で形成される、実施形態４８に記載の方法。
５３．前記複合マトリクスは、４６５℃未満で酸化耐性を有する、実施形態５２に記載の方法。
５４．前記複合マトリクスは、４．０ｇ／ｃｍ３以上の密度を有する、実施形態１～５３のいずれか１つに記載の方法。
５５．前記方法は、金属副生成物をさらに形成する、実施形態１～５４のいずれか１つに記載の方法。
５６．前記金属副生成物は、二ホウ化タングステンまたは一ホウ化タングステンである、実施形態５５に記載の方法。
５７．前記金属副生成物は、前記複合マトリクスのパーセンテージに対して１０％、５％、４％、３％、２％、１％、０．５％、０．１％、０．０５％、または０．０１％未満である、実施形態５５に記載の方法。
５８．熱力学的に安定な四ホウ化タングステン複合マトリクスを生成する方法であって、ｆ）加圧室に前記混合物を添加する際の、ホウ素対タングステンの比は、４から１１．９当量の間のホウ素対１当量のタングステンにすることと；ｇ）前記混合物を圧縮して、圧縮原料混合物を形成することと；ｈ）前記圧縮原料混合物を反応容器に添加することと；ｉ）前記反応容器に真空を適用すること、前記反応容器を不活性ガスでフラッシングすること、またはそれらの組み合わせによって前記反応容器内に不活性雰囲気を作り出すことと；ｊ）前記反応容器を約１２００℃から約２２００℃の間の温度に加熱して、前記熱力学的に安定なＷＢ ４ 複合マトリクスを形成することと、を含む、前記方法。
５９．前記圧縮原料混合物は、電気アーク炉によって加熱される、実施形態５８に記載の方法。
６０．前記アーク炉電極は、グラファイトまたはタングステン金属を含む、実施形態５９に記載の方法。
６１．前記反応容器は、電気絶縁材料で任意にコーティングされる、実施形態６０に記載の方法。
６２．前記反応容器の表面の最大約９５％、９０％、８５％、８０％、７０％、６０％、５０％、４０％、３０％以下は、前記電気絶縁材料で任意にコーティングされる、実施形態６１に記載の方法。
６３．前記絶縁材料は、六方晶窒化ホウ素（ｈ－ＢＮ）を含む、実施形態６１または６２に記載の方法。
６４．前記絶縁材料は、炭素を含まない、実施形態６１または６２に記載の方法。
６５．前記圧縮原料混合物は、任意に六方晶窒化ホウ素を含む前記電気絶縁材料によって前記アーク炉電極から遮蔽される、実施形態５９～６４のいずれか１つに記載の方法。
６６．前記複合マトリクスは、１０００マイクロメートル未満のサイズの粒子または微結晶から構成される、実施形態５９～６５のいずれか１つに記載の方法。
６７．前記複合マトリクスは、１００マイクロメートル未満のサイズの粒子または微結晶から構成される、実施形態５９～６５のいずれか１つに記載の方法。
６８．前記複合マトリクスは、５０マイクロメートル未満のサイズの粒子または微結晶から構成される、実施形態５９～６５のいずれか１つに記載の方法。
６９．前記複合マトリクスは、１０マイクロメートル未満のサイズの粒子または微結晶から構成される、実施形態５９～６５のいずれか１つに記載の方法。
７０．前記複合マトリクスは、１マイクロメートル未満のサイズの粒子または微結晶から構成される、実施形態５９～６５のいずれか１つに記載の方法。
７１．前記圧縮原料混合物は、誘導炉によって加熱される、実施形態５８に記載の方法。
７２．前記誘導炉は、電磁誘導によって加熱される、実施形態７１に記載の方法。
７３．電磁誘導のために使用される電磁放射は、電波の周波数を有する、実施形態７２に記載の方法。
７４．前記混合物は、高温圧縮によって加熱される、実施形態５８に記載の方法。
７５．前記混合物は、プラズマ放電焼結によって加熱される、実施形態５８に記載の方法。
７６．前記反応容器は、水冷される、実施形態７１～７５のいずれか１つに記載の方法。
７７．前記反応容器は、グラファイトライニングされている、実施形態７１～７５のいずれか１つに記載の方法。
７８．グラファイトは、前記反応容器内で加熱される、実施形態７７に記載の方法。
７９．前記圧縮原料混合物は、任意に六方晶窒化ホウ素を含む電気絶縁材料によって前記グラファイトライニング反応容器から遮蔽される、実施形態７８に記載の方法。
８０．前記複合マトリクスは、５００マイクロメートル未満のサイズの微結晶から構成される、実施形態７１～７９のいずれか１つに記載の方法。
８１．前記複合マトリクスは、２００マイクロメートル未満のサイズの微結晶から構成される、実施形態７１～７９のいずれか１つに記載の方法。
８２．前記複合マトリクスは、５０マイクロメートル未満のサイズの微結晶から構成される、実施形態７１～７９のいずれか１つに記載の方法。
８３．前記複合マトリクスの密度は、約５．０ｇ／ｃｍ３から約７．０ｇ／ｃｍ３の間である、実施形態５８～８２のいずれか１つに記載の方法。
８４．前記複合マトリクスの密度は、約５．１ｇ／ｃｍ３から約６．２ｇ／ｃｍ３の間である、実施形態８３に記載の方法。
８５．前記複合マトリクスは、１：１１．６のＷ対Ｂ比で形成される、実施形態５８～８４のいずれか１つに記載の方法。
８６．前記複合マトリクスは、４５０℃未満で酸化耐性を有する、実施形態８５に記載の方法。
８７．前記複合マトリクスは、１：１０．５のＷ対Ｂ比で形成される、実施形態５８～８４のいずれか１つに記載の方法。
８８．前記複合マトリクスは、１：９．０のＷ対Ｂ比で形成される、実施形態５８～８４のいずれか１つに記載の方法。
８９．前記複合マトリクスは、４６５℃未満で酸化耐性を有する、実施形態８８に記載の方法。
９０．前記複合マトリクスは、４．０ｇ／ｃｍ３以上の密度を有する、実施形態５８～８９のいずれか１つに記載の方法。
９１．式（ＩＩ）：Ｗ１－ｘＭｘＢ４（ＩＩ）の複合マトリクスを生成する方法であって、Ｗは、タングステンであり；Ｂは、ホウ素であり；Ｍは、チタン（Ｔｉ）、バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、鉄（Ｆｅ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、亜鉛（Ｚｎ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、ルテニウム（Ｒｕ）、ハフニウム（Ｈｆ）、タンタル（Ｔａ）、レニウム（Ｒｅ）、イットリウム（Ｙ）、オスミウム（Ｏｓ）、イリジウム（Ｉｒ）、リチウム（Ｌｉ）及びアルミニウム（Ａｌ）の群から選択される少なくとも１つの元素であり；ｘは、０．００１から０．９９９であり；前記方法は、ｆ）加圧室にホウ素、タングステン及びＭの混合物を添加することであって、ホウ素対タングステン及びＭの比は、３．５から５．０当量の間のホウ素対１当量のタングステン及びＭである、前記添加することと；ｇ）前記混合物を圧縮して、圧縮原料混合物を形成することと；ｈ）前記圧縮原料混合物を反応容器に添加することと；ｉ）前記反応容器に真空を適用すること、前記反応容器を不活性ガスでフラッシングすること、またはそれらの組み合わせによって前記反応容器内に不活性雰囲気を作り出すことと；ｊ）前記反応容器を約１２００℃から約２２００℃の間の温度に加熱して、式（ＩＩ）の前記複合マトリクスを形成することと、を含む、前記方法。
９２．前記圧縮原料混合物は、電気アーク炉によって加熱される、実施形態９１に記載の方法。
９３．前記アーク炉電極は、グラファイトまたはタングステン金属製である、実施形態９２に記載の方法。
９４．前記圧縮原料混合物は、任意に六方晶窒化ホウ素を含む電気絶縁材料によって前記アーク炉電極から部分的に遮蔽される、実施形態９２～９３のいずれか１つに記載の方法。
９５．前記複合マトリクスは、１００マイクロメートル未満のサイズの粒子または微結晶から構成される、実施形態９２～９３のいずれか１つに記載の方法。
９６．前記複合マトリクスは、５０マイクロメートル未満のサイズの粒子または微結晶から構成される、実施形態９２～９３のいずれか１つに記載の方法。
９７．前記複合マトリクスは、１０マイクロメートル未満のサイズの粒子または微結晶から構成される、実施形態９２～９３のいずれか１つに記載の方法。
９８．前記複合マトリクスは、１マイクロメートル未満のサイズの微結晶から構成される、実施形態９２～９３のいずれか１つに記載の方法。
９９．前記圧縮原料混合物は、誘導炉によって加熱される、実施形態９１に記載の方法。
１００．前記誘導炉は、電磁誘導によって加熱される、実施形態９９に記載の方法。
１０１．電磁誘導のために使用される電磁放射は、電波の周波数を有する、実施形態１００に記載の方法。
１０２．前記混合物は、高温圧縮によって加熱される、実施形態９１に記載の方法。
１０３．前記混合物は、プラズマ放電焼結によって加熱される、実施形態９１に記載の方法。
１０４．前記反応容器は、水冷される、実施形態９９～１０３のいずれか１つに記載の方法。
１０５．前記反応容器は、グラファイトライニングされている、実施形態９９～１０４のいずれか１つに記載の方法。
１０６．高周波誘導は、炭素に合わせられ、前記グラファイトは、前記反応容器内で加熱される、実施形態１０５に記載の方法。
１０７．前記圧縮原料混合物は、任意に六方晶窒化ホウ素を含む電気絶縁材料によって前記グラファイトライニング反応容器から遮蔽される、実施形態９９～１０６のいずれか１つに記載の方法。
１０８．前記複合マトリクスは、１００マイクロメートル未満のサイズの粒子または微結晶から構成される、実施形態９９～１０７のいずれか１つに記載の方法。
１０９．前記複合マトリクスは、５０マイクロメートル未満のサイズの粒子または微結晶から構成される、実施形態９９～１０７のいずれか１つに記載の方法。
１１０．前記複合マトリクスは、１０マイクロメートル未満のサイズの粒子または微結晶から構成される、実施形態９９～１０７のいずれか１つに記載の方法。
１１１．ｘは、０．００１～０．２００である、実施形態９１～１１０のいずれか１つに記載の方法。
１１２．ｘは、０．２０１～０．４００である、実施形態９１～１１０のいずれか１つに記載の方法。
１１３．ｘは、０．４０１～０．６００である、実施形態９１～１１０のいずれか１つに記載の方法。
１１４．ｘは、０．６０１～０．８００である、実施形態９１～１１０のいずれか１つに記載の方法。
１１５．ｘは、０．８０１～０．９９９である、実施形態９１～１１０のいずれか１つに記載の方法。
１１６．Ｍは、群：バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、タンタル（Ｔａ）、及びレニウム（Ｒｅ）から選択される少なくとも１つの元素である、実施形態９１～１１０のいずれか１つに記載の方法。

１１７．前記複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＶｘＢ４を含む、実施形態１１６に記載の方法。
１１８．前記複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＣｒｘＢ４を含む、実施形態１１６に記載の方法。
１１９．前記複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＮｂｘＢ４を含む、実施形態１１６に記載の方法。
１２０．前記複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＭｏｘＢ４を含む、実施形態１１６に記載の方法。
１２１．前記複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＴａｘＢ４を含む、実施形態１１６に記載の方法。
１２２．前記複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＲｅｘＢ４を含む、実施形態１１６に記載の方法。
１２３．式（ＩＩＩ）：Ｗ１－ｘＭｘＢ４（ＩＩＩ）の複合マトリクスを含む複合材料を生成する方法であって、前記複合材料に対する式（ＩＩＩ）の前記複合マトリクス及びホウ素のパーセンテージは、少なくとも９５％であり、Ｗは、タングステンであり；Ｂは、ホウ素であり；Ｍは、チタン（Ｔｉ）、バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、鉄（Ｆｅ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、亜鉛（Ｚｎ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、ルテニウム（Ｒｕ）、ハフニウム（Ｈｆ）、タンタル（Ｔａ）、レニウム（Ｒｅ）、イットリウム（Ｙ）、オスミウム（Ｏｓ）、イリジウム（Ｉｒ）、リチウム（Ｌｉ）及びアルミニウム（Ａｌ）の群から選択される少なくとも１つの元素であり；ｘは、０から０．９９９であり；前記方法は、ｈ）加圧室にホウ素、タングステン、及び任意にＭの混合物を添加することであって、ホウ素対タングステン及び任意にＭの比は、１２．０当量未満のホウ素対１当量のタングステン及び任意にＭである、前記添加することと；ｉ）前記混合物を圧縮して、圧縮原料混合物を形成することと；ｊ）前記反応容器の内側を電気絶縁体で部分的にライニングして、絶縁反応容器を形成することと；ｋ）前記圧縮原料混合物を前記絶縁反応容器に添加することと；ｌ）前記絶縁反応容器に真空を適用すること、前記絶縁反応容器を不活性ガスでフラッシングすること、またはそれらの組み合わせによって前記反応容器内に不活性雰囲気を作り出すことと；ｍ）前記圧縮原料混合物の少なくとも９５％以上が溶解するまで、前記圧縮原料混合物をアーク溶解することと；ｎ）前記絶縁反応容器を冷却して、それにより、式（ＩＩＩ）の前記複合マトリクスを含む前記複合材料を形成することと、を含む前記方法。
１２４．前記複合材料は、金属副生成物をさらに含み、任意に前記金属副生成物は、前記複合マトリクスのパーセンテージに対して４％、３％、２％、１％、０．５％、０．１％、０．０５％、または０．０１％未満である、実施形態１２３に記載の方法。
１２５．前記金属副生成物は、二ホウ化タングステンまたは一ホウ化タングステンである、実施形態１２３または１２４に記載の方法。
１２６．前記反応容器の表面の最大約９５％、９０％、８５％、８０％、７０％、６０％、５０％、４０％、３０％以下は、電気絶縁材料でコーティングされる、実施形態１２３～１２５のいずれか１つに記載の方法。
１２７．前記圧縮原料混合物は、任意に六方晶窒化ホウ素を含む電気絶縁材料によってアーク炉電極から部分的に遮蔽される、実施形態１２３～１２６のいずれか１つに記載の方法。
１２８．前記絶縁材料は、六方晶窒化ホウ素（ｈ－ＢＮ）を含む、実施形態１２３～１２７のいずれか１つに記載の方法。
１２９．前記圧縮原料混合物は、電気アーク炉またはプラズマアーク炉によって溶解される、実施形態１２３～１２８のいずれか１つに記載の方法。
１３０．前記アーク炉電極は、グラファイトまたはタングステン金属製である、実施形態１２９に記載の方法。
１３１．反応容器は、水冷される、実施形態１２３～１３０のいずれかに記載の方法。
１３２．前記反応容器の冷却速度は、制御される、実施形態１２３～１３１のいずれか１つに記載の方法。
１３３．前記反応容器は、周囲温度に冷まされる、実施形態１２３～１３０のいずれか１つに記載の方法。
１３４．前記複合マトリクスは、１００マイクロメートル未満のサイズの粒子または微結晶から構成される、実施形態１２３～１３３のいずれか１つに記載の方法。
１３５．前記複合マトリクスは、１２３～１３３マイクロメートル未満のサイズの粒子または微結晶から構成される、実施形態１２３～１３３のいずれか１つに記載の方法。
１３６．前記複合マトリクスは、１０マイクロメートル未満のサイズの粒子または微結晶から構成される、実施形態１２３～１３３のいずれか１つに記載の方法。
１３７．前記複合マトリクスは、１マイクロメートル未満のサイズの微結晶から構成される、実施形態１２３～１３３のいずれか１つに記載の方法。
１３８．前記反応容器は、前記不活性雰囲気を作り出すために不活性ガスでパージされる、実施形態１２３～１３７のいずれか１つに記載の方法。
１３９．前記不活性ガスは、アルゴン、窒素、またはヘリウムを含む、実施形態１３８に記載の方法。
１４０．前記反応容器は、前記反応容器から酸素を除去するために真空の適用及び前記反応容器の不活性ガスによるフラッシングの少なくとも１サイクルに供される、実施形態１２３～１３７のいずれか１つに記載の方法。
１４１．ｘは、０である、実施形態１２３～１４０のいずれか１つに記載の方法。
１４２．前記複合マトリクスは、ＷＢ ４ を含む、実施形態１４１に記載の方法。
１４３．Ｂ対Ｗの比は、約１１．９から約９当量の間のＢ対１当量のＷである、実施形態１４１または１４２に記載の方法。
１４４．Ｂ対Ｗの比は、約１１．６、約１１、約１０．５、約１０、約９．５、または約９当量のＢ対１当量のＷである、実施形態１４３に記載の方法。
１４５．前記複合マトリクスは、１：１１．６のＷ対Ｂ比で形成される、実施形態１４４に記載の方法。
１４６．前記複合マトリクスは、４５０℃未満で酸化耐性を有する、実施形態１４５に記載の方法。
１４７．前記複合マトリクスは、１：１０．５のＷ対Ｂ比で形成される、実施形態１４４に記載の方法。
１４８．前記複合マトリクスは、１：９．０のＷ対Ｂ比で形成される、実施形態１４４に記載の方法。
１４９．前記複合マトリクスは、４６５℃未満で酸化耐性を有する、実施形態１４８に記載の方法。
１５０．前記複合マトリクスは、４．０ｇ／ｃｍ３以上の密度を有する、実施形態１２３～１４９のいずれか１つに記載の方法。
１５１．ｘは、０．００１から０．９９９である、実施形態１２３～１４０のいずれか１つに記載の方法。
１５２．ｘは、０．２０１～０．４００である、実施形態１５１に記載の方法。
１５３．ｘは、０．４０１～０．６００である、実施形態１５１に記載の方法。
１５４．ｘは、０．６０１～０．８００である、実施形態１５１に記載の方法。
１５５．ｘは、０．８０１～０．９９９である、実施形態１５１に記載の方法。
１５６．Ｂ対Ｗ及びＭの比は、５当量未満のＢ対１当量のＷ及びＭである、実施形態１５１～１５５のいずれか１つに記載の方法。
１５７．Ｍは、群：バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、タンタル（Ｔａ）、及びレニウム（Ｒｅ）から選択される少なくとも１つの元素である、実施形態１５１～１５６のいずれか１つに記載の方法。
１５８．前記複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＶｘＢ４を含む、実施形態１５７に記載の方法。
１５９．前記複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＣｒｘＢ４を含む、実施形態１５７に記載の方法。
１６０．前記複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＮｂｘＢ４を含む、実施形態１５７に記載の方法。
１６１．前記複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＭｏｘＢ４を含む、実施形態１５７に記載の方法。
１６２．前記複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＴａｘＢ４を含む、実施形態１５７に記載の方法。
１６３．前記複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＲｅｘＢ４を含む、実施形態１５７に記載の方法。
１６４．式（Ｉ）：Ｗ１－ｘＭｘＢ４（Ｉ）の化合物を含む複合マトリクスであって、Ｗは、タングステンであり；Ｂは、ホウ素であり；Ｍは、群：バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、タンタル（Ｔａ）、及びレニウム（Ｒｅ）から選択される少なくとも１つの元素であり；ｘは、０．００１から０．９９９である、前記複合マトリクス。
１６５．ｘは、０．００１～０．２００である、実施形態１４４に記載の複合マトリクス。
１６６．ｘは、０．２０１～０．４００である、実施形態１４４に記載の複合マトリクス。
１６７．ｘは、０．４０１～０．６００である、実施形態１４４に記載の複合マトリクス。
１６８．ｘは、０．６０１～０．８００である、実施形態１４４に記載の複合マトリクス。
１６９．ｘは、０．８０１～０．９９９である、実施形態１４４に記載の複合マトリクス。
１７０．前記複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＶｘＢ４である、実施形態１４４～１４９のいずれか１つに記載の複合マトリクス。
１７１．前記複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＣｒｘＢ４である、実施形態１４４～１４９のいずれか１つに記載の複合マトリクス。
１７２．前記複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＮｂｘＢ４である、実施形態１４４～１４９のいずれか１つに記載の複合マトリクス。
１７３．前記複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＭｏｘＢ４である、実施形態１４４～１４９のいずれか１つに記載の複合マトリクス。
１７４．前記複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＴａｘＢ４である、実施形態１４４～１４９のいずれか１つに記載の複合マトリクス。
１７５．前記複合マトリクスは、Ｗ１－ｘＲｅｘＢ４である、実施形態１４４～１４９のいずれか１つに記載の複合マトリクス。
１７６．実施形態１～５６、５７～８９、９０～１２１、または１２２～１６２に記載の方法によって生成される、複合マトリクス。
１７７．実施形態１～５６、５７～８９、９０～１２１、または１２２～１６２に記載の方法によって生成された、複合マトリクスを含む、ツール。

Claims (19)

  1. 複合マトリクスを調製する方法であって、ある量のＷとある量のＢ及びＭとを、Ｂ対Ｗ及びＭの比が３．５～８．５当量のＢ対１当量のＷ及びＭとなる比で混合して、前記複合マトリクスを形成することを含み、
    前記複合マトリクスは、
    Ｗ1－ｘＭｘＢ４を含み、
    式中、
    Ｗは、タングステンであり；
    Ｂは、ホウ素であり；
    Ｍは、チタン（Ｔｉ）、バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、鉄（Ｆｅ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、亜鉛（Ｚｎ）、ジルコニウ ム（Ｚｒ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、ルテニウム（Ｒｕ）、ハフニウム（Ｈｆ）、タンタル（Ｔａ）、レニウム（Ｒｅ）、イットリウム（Ｙ）、オスミウム（Ｏｓ）、イリジウム（Ｉｒ）、リチウム（Ｌｉ）及びアルミニウム（Ａｌ）の群から選択される少なくとも１つの元素であり；
    ｘは、０．００１から０．９９９であって、
    ｉ）Ｗ、Ｂ及びＭを混ぜ合わせて混合物を形成し、ii）前記混合物を反応容器に移し、iii）前記混合物を、Ｗ、Ｂ及びＭの間の反応を引き起こすに十分な温度に加熱することで、所定量のＷとＢ及びＭとを一体化して前記複合マトリクスを製造することからなり、かつ、
    その際、前記混合物を１５分又はそれ以上の時間加熱する、
    ことを含む、複合マトリクスの調製方法。
  2. 前記反応容器と前記混合物とは、ライナーによって分離される、請求項１に記載の方法。
  3. 大気中の酸素の少なくとも１０％が前記反応容器から除去される、請求項１に記載の方法。
  4. 前記混合物は、約１２００℃から約２２００℃の間の温度に加熱される、請求項１に記載の方法。
  5. 前記混合物は、約９０分、１２０分、１８０分、２４０分、３６０分又はそれ以上の時間加熱される、請求項１に記載の方法。
  6. 前記混合物は、誘導炉又は慣用の炉によって加熱される、請求項１に記載の方法。
  7. Ｍは、バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）、タンタル（Ｔａ）、及びレニウム（Ｒｅ）からなる群より選択される少なくとも１つの元素である、請求項１に記載の方法。
  8. ＢとＷ及びＭとの比が、約６当量より少ないＢ対１当量のＷ及びＭである、請求項１に記載の方法。
  9. ＢとＷ及びＭとの比が、６．０～約４．０当量のＢ対１当量のＷ及びＭである、請求項８に記載の方法。
  10. ｘは、０．００１～０．５である、請求項１に記載の方法。
  11. ＢとＷ及びＭとの比が、５当量より少ないＢ対１当量のＷ及びＭである、請求項１０に記載の方法。
  12. 前記反応容器と前記混合物とは、金属ライナーによって分離される、請求項１に記載の方法。
  13. 前記複合マトリクスは、約２４．２の２シータにおける少なくとも１つのＸ線回折パターン反射によって特徴づけられる結晶性固体である、請求項１項に記載の方法。
  14. 前記結晶性固体は、約３４．５または約４５．１の２シータにおける少なくとも１つのＸ線回折パターン反射によってさらに特徴づけられる、請求項１３に記載の方法。
  15. 前記混合物は、約１５分～５４０分間加熱される請求項１に記載の方法。
  16. 前記ｘは、０．００１～０．２００、又は０．２０１～から０．４００である、請求項１に記載の方法。
  17. 前記混合物は、ホットプレス、スパーク・プラズマ焼結、慣用の炉又は誘導炉によって加熱される、請求項１に記載の方法。
  18. 前記ライナーは、ｎ－ＢＮライナー又は金属ライナーである、請求項２に記載の方法。
  19. 前記複合マトリクスの密度は、４．０～９．０ｇ／ｃｍ３である、請求項１に記載の方法。
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