CN109516469B - 一种难熔金属硼化物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种难熔金属(Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr)硼化物的制备方法，属于无机化学领域。当前工业制备难熔金属硼化物主要为碳热还原法或直接元素合成法，这些方法存在产品纯度低、粒度大和制备成本高等问题。本方法使用六硼化钙(CaB6)粉末和难熔金属氧化物为原料，经过一定条件的高温反应生成相应的难熔金属硼化物，高温反应产物经酸浸去除可溶性杂质，再经过滤、漂洗、干燥，获得高纯难熔金属硼化物。本发明是一种新的合成难熔金属硼化物粉体的方法，相比于其他的方法优点在于：反应产物纯度高，成本低，方法灵活。

Description

一种难熔金属硼化物的制备方法
技术领域
本发明属于无机化学领域，公开了一种难熔金属硼化物的制备方法，尤其涉及了以硼化钙粉末、难熔金属氧化物粉末为原料制备难熔金属硼化物的方法。
背景技术
难熔金属硼化物普遍具有熔点高、良好的导电导热性、硬度高和抗蚀能力强的特点，是应用于超高温、高温电解、氧化气氛、侵蚀环境等极限条件下的特种材料。目前已经提出的难熔金属硼化物粉末制备方法有主要有直接元素合成法、硼热还原法、碳热还原法、镁热还原法、电解法和气相合成法等。当前工业生产(以产量较大的TiB2为例)主要是直接元素合成法和碳热还原法。直接元素合成法以单质硼和难熔金属粉末为原料直接化合，成本较高，且产品的纯度受限于原料硼粉的纯度。碳热还原法是以难熔金属氧化物、碳化硼(或氧化硼)和碳为原料在高温条件下进行反应，反应残余碳难于去除，造成产物纯度受限
发明内容
本发明的目的是提供一种采用硼化钙粉末和难熔金属氧化物粉末为原料的制备难熔金属硼化物的方法，目的就是为了制备高纯难熔金属硼化物粉末。
一种难熔金属硼化物的制备方法,具体制备步骤如下：
(1)、根据不同的目标产物，将硼化钙和难熔金属氧化物粉末按化学反应计量比配料混
合，得到混合均匀的原料；
(2)、在惰性气氛的保护下，将(1)中获得的粉体原料在高温炉中焙烧；
(3)、焙烧后的产物经酸浸、过滤、漂洗、烘干得到产物难熔金属硼化物。
进一步地，步骤(1)所述的硼化钙为六硼化钙(CaB6)；所述难熔金属氧化物为Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr的氧化物，难熔金属氧化物包括某难熔金属各种价态的氧化物。
进一步地，步骤(2)所述的焙烧工艺为，900～1200℃下保温2～6小时。
进一步地，原料中可以选择加入5～10wt％的盐类物质(NaCl，KCl，MgCl2，CaCl2等)。
采用本发明提供的技术方案，与已有的公知技术相比，具有如下有益效果：
(1)本发明本采用硼化钙和过渡族金属氧化物粉末作为原料，原料成本低；
(2)本发明可生产根据不同种类的过渡族金属硼化物进行配料比例的调整，方法灵活方便。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一：
(1)将硼化钙粉末和某难熔金属氧化物粉末(TiO2、ZrO2、HfO2、V2O3、Nb2O5、Ta2O5和Cr2O3)按化学反应计量比进行称量配料，混合均匀。
(2)在氩气保护气氛下，将(1)中获得混合物置于坩埚中在1200℃加热焙烧4小时。
(3)保温结束，反应产物在氩气气氛中冷却至室温，焙烧后的产物经酸浸、过滤、漂洗、烘干得到产物难熔金属硼化物。
实施例二：
(1)将硼化钙粉末和难熔金属氧化物粉末(TiO2、ZrO2、HfO2、V2O3、Nb2O5、Ta2O5和Cr2O3)按化学反应计量比进行称量配料，混合均匀。
(2)在氩气保护气氛下，将(1)中获得混合物置于坩埚中在1000℃加热焙烧6小时。
(3)保温结束，反应产物在氩气气氛中冷却至室温，焙烧后的产物经酸浸、过滤、漂洗、烘干得到产物难熔金属硼化物。
实施例二：
(1)将硼化钙粉末和难熔金属氧化物粉末(TiO2、ZrO2、HfO2、V2O3、Nb2O5、Ta2O5和Cr2O3)按化学反应计量比进行称量配料，同时加入一定量(反应物质量的0.2倍)的NaCl，混合均匀。
(2)在氩气保护气氛下，将(1)中获得混合物置于坩埚中在1000℃加热焙烧4小时。
(3)保温结束，反应产物在氩气气氛中冷却至室温，焙烧后的产物经酸浸、过滤、漂洗、烘干得到产物难熔金属硼化物。

Claims (2)

1.一种难熔金属硼化物的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
（1）、根据不同的目标产物，将硼化钙和难熔金属氧化物粉末按化学反应计量比配料混合，得到混合均匀的原料；
（2）、在惰性气氛的保护下，将（1）中获得的粉体原料在高温炉中焙烧，焙烧工艺为900~1200 ℃下保温2~6小时；
（3）、焙烧后的产物经酸浸、过滤、漂洗、烘干得到产物难熔金属硼化物；
所述硼化钙为六硼化钙（CaB6）；所述难熔金属氧化物为Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr的各种价态的氧化物。
2.根据权利要求1所述的一种难熔金属硼化物的制备方法，其特征在于，为了改善反应动力学条件，原料中选择加入5~50wt%盐类物质，所述盐类物质为NaCl，KCl，MgCl2或CaCl2。
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