JPS59207810A - ケイ素化合物又は金属化合物の部材又は粉体を製造する方法 - Google Patents

ケイ素化合物又は金属化合物の部材又は粉体を製造する方法

Info

Publication number
JPS59207810A
JPS59207810A JP59072564A JP7256484A JPS59207810A JP S59207810 A JPS59207810 A JP S59207810A JP 59072564 A JP59072564 A JP 59072564A JP 7256484 A JP7256484 A JP 7256484A JP S59207810 A JPS59207810 A JP S59207810A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
powder
reaction
temperature
silicon
difference
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP59072564A
Other languages
English (en)
Inventor
ダニエル・ブルソ
ヴイリアム・ムステル
ルイ・マンジヨル
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ceraver SA
Original Assignee
Ceraver SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ceraver SA filed Critical Ceraver SA
Publication of JPS59207810A publication Critical patent/JPS59207810A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
    • C04B35/591—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained by reaction sintering
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J15/00—Chemical processes in general for reacting gaseous media with non-particulate solids, e.g. sheet material; Apparatus specially adapted therefor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0006—Controlling or regulating processes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、ケイ素又は固体状金属の部材又は粉体をガス
と発熱反応させることによりケイ素化合物又は金属化合
物の部材又は粉体を製造Ｊべく、前記部材又は粉体と接
触する反応ガスの流量差又は圧力変化を感知し、この反
応ガスの流量差又は圧力に応じて温度を上昇させ乍ら前
記の反応を実施する方法に係る。本発明は特に、ケイ素
を豊富に含む部材又は粉体を窒素含量の高いガス中で反
応さけることにより窒化ケイ素又は変性窒化ケイ素＜Ｓ
ｉ　ＡＩ　ＯＮ）の部材又は粉体を製造する場合に使用
される。
窒素とケイ素との反応は極めて発熱的であるため、温度
を直線的に上昇させる条件下でライ累に対して窒素雰囲
気を作用さμる場合は、一定の温度を越えると反応が暴
走してケイ素の融点を越える結果、遊−１ヶ、イ素が残
留し且つ大ぎな孔を有する部材しか形成されなくなる。
このＪ：うな部材の見掛密度は、ケイ素の予成形部材を
完全に窒化させて得られる窒化ケイ素のそれに比べ“（
箸しく小さい。予成形部材もしくは粉体の形状を有する
固体状金属と窒素もしくは酸素の如き気体との間の発熱
反応でも同様の現象が見られる。
前述の問題を解決づ−べく、温度を段階的に上昇させ、
反応が平衡状態に達するまでは温度が上昇しないよう各
段階毎にチェックしながら前記の反応を段階的に実施す
る方法が提案されたが、このような方法では極めで長い
時間をかけない限り完全な窒化を行うことができない。
窒化すべきケイ素と接触する窒素の圧力を所定レベルに
紛持し、反応が始まったら一定の最小期間の間に該窒素
の圧力降下が観察されなくなるまで、即ち反応が平衡状
態に達Ｊるまで、温度を所定レベルに維持し、次いで温
度をより高く上昇させて前記の操作を繰返づ方法も提案
された。この場合は温度を約１４００℃まで、即ちケイ
素の融点よりやや低い値よｅ段階的に上昇さけ乍ら操作
を繰返１゜この方法を用いれば窒化が完全に行われて理
論上の最大値に近い密度をもつ部材が得られるが、窒化
処理所要時間はやはり長い。
以上の理由から本発明では、ケイ素又は固体状金属の部
材（ｐａ＋’ｔｓ）又は粉体（ｐｏｗｄｅｒ　）をガス
と発熱反応さＵることによりケイ素化合物又は金属化合
物の部材又は粉体を製造する方法、より特定には窒素又
は窒素含量の高いガスと反応させることにより窒化つ゛
イ素の部材又は粉体を製造する方法であって所要時間が
短く、しかも反応が暴走覆ることなく、且つ反応の少な
くとも初段階では得られる部材に多孔性を与える原因と
なるケイ素又は金属の融解が回避されるような方法を提
供する。
本発明はまた司法の小さい部材にも寸法の大きい部材の
窒化にも適した方法を提供する。
本発明の方法の特徴は部材又は粉体の化学的性質に応じ
、且つ場合によっ−ではこれら部材の密度と寸法とにも
応じて、反応ガスの流Ｍの最大差異又は圧力降下の最大
速度を予め決定しＣおき、この反応ガスの流量差又は圧
力降下速度が所定最大値に到達したら温度上昇を中止す
ることにある。
前記最大１１６を越えると反応は暴走して（ｒｕｎ　ａ
ｗａｙ）前記部材又は粉体を完全に変換することができ
なくなる。
本発明は約６重量％のアルミニウムを添加したケイ素の
窒化に有利に使用され、その場合操作上酸素の分圧を極
めて小さい鎗に維持する必要がなく、且つ酸化されにく
い窒化生成物が得られる。
この場合温度−［昇の初速度は１０５０℃〜ｊ４ｂｏ℃
の範囲で約り５℃／時にづるのが好ましい。
処理の最後に前記流山差又は圧力降下速度の減少が観察
されその結果湯度が急速に上昇すると、変換が完全に行
われるよう該温度の到達した最大値を数時間維持４ると
有利である。
以下、添附図面を参照しながら非限定的実施例どして本
ざｔ明方法による窒化ケイ素部材の製造を説明り゛る。
第１図は従来方法による緩慢な直線的温度上昇の条件下
で６％アルミニウムを含むケイ素部材（２０ｘ　３０ｘ
　３０ｍｍ）を窒化処理した場合の窒素消費を示づ。図
中、曲線■が窒化用加熱炉内の温度の時間的変化、曲線
■が窒素消費量（窒化用加熱炉の入Ｌ］と出Ｌ１とにお
【ノる窒素流量間の差により測定）の時間的変化を示し
ている。従来方法では、温度は時間とともにゆっくり且
つ着実に上昇すべく制御されている。
この図から、窒素消費量が最初は少なく、温度が約１２
００℃に達−りると急激に増大し、温度がケイ素の融点
（１４１０℃）に近い約１４００℃になった時点で最大
に達していることが明らかである。窒素消費量が最大に
達した時部材の一部分ではケイ素が融解し、その結果孔
が閉塞されて窒素がこれら孔の芯まで浸透しなくなる。
顕微鏡で調べてみると、これら部材には窒化されていな
いケイ素を多聞に含む部分が多数存在覆る。これらの部
分の大きさは約１００ミクロンであり、ケイ素が融解し
ていることもある。また、反応完了までの所要＋１ｉｌ
Ｉ間は約１０時間である。
第２図は、第１図の場合と同様なライ素部拐を、本発明
に従って制御された″温度条件下、叩ら最大流ｍ差を越
えてないように流ｍ差に応じ（温度を調節し乍ら窒化処
理した場合の窒素消費を示Ｊ。
図中、曲線■は部材の窒化処理において窒素消費量をそ
の所定閾値Ｓに達した時点で調整しなかった場合に生じ
たであろう温度変化を示している。
また、曲線■は窒素消費ｍをその所定閾値Ｓに達した時
点で調整した実際の温度一時間変化を表わし、曲線■は
窒素消費量の時間的変化を表わしている。
第２図の処理では、窒素消費量を調整して先ず湿度を４
乃至５時間で約１０５０℃に達するよう急激に上がさＵ
る。この温度で窒化反応が始まる。次いで、炉の入１−
１と出口とにおける流量間の差により測定される窒素消
費率を１５ｄ／分に調整する。
温度を緩慢に上昇させ反応の最後により速く上がさけて
約１４００℃とづる。窒素消費量は、窒素消費率を調整
している時間帯Ｚｇでは殆んど一定であり、反応の最後
に急速に減少す、る。顕微鏡試験によれば、これら部材
には窒化されていないケイ素を多聞に含む部分が極めて
少なく、その大きさもより小さくて最大でも数十ミクロ
ンに過ぎない。
窒化所要時間は合計約３０時間である。
窒素流量の調整は炉の入口と出口とで流１計によって行
い、入口の流量を設定値（ｓｅｔ　ｐａｉｎｔ　）が記
憶されている調整器により一定に維持覆る。
これらのｔＨＬｒｌは、最大流量差の設定値が記憶され
ているプログラム可能な調整器に接続され、該調整器は
この流量差を所定の最大値に等しいか又はそれより小さ
い値に維持すべく炉の加熱抵抗素子を作動させる。
以上説明してきた窒化ケイ素又は変性窒化ケイ素の部材
又は粉体の製造が本発明の最も好ましい実施方法である
とは思われるが、本発明はイの範囲内で様々に変更し得
るものと理解されたい。特に、前述の調整は炉内の窒素
の最大圧力降下達磨を決めることにより実施してもよい
。また、窒化用ガスとしては窒素以外に例えば窒素と水
素との混合物、窒素と希ガス（例えばアルゴン、ヘリウ
ム）との混合物、窒素と一酸化炭素もしくはアンモニア
との混合物等も使用できる。本発明の製法は反応ガス消
費量を調整づることが望まれるような全ての固体−気体
間の発熱反応、例えばアルミニウム粉末の如き金属粉末
の窒化、又はニッケル粉末の如き金属粉末の酸化等に使
用し得る。
【図面の簡単な説明】
第１図は従来方法に従って部材を窒化処理した際の窒素
消費量を示し、■は温度の時間的変化。 ■は窒素消費間の時間的変化を示リグラフである。 また、第２図は本発明方法により部材を窒化処理した際
の窒素消費間を示し、■は窒素消′１Ｉｉｎが未調整の
温度の時間的変化、■は温度の時間的変化。 ■は窒素消費間の時間的変化を示すグラフである。 代理人弁履士今　　村　　　元 １頁の続き ０発　明　者　ヴイリアム・ムステル フランス国９１１２０パレゾー・レ ジダンス・デ・オ・ヴイーヴ３０ ０発　明　者　ルイ・マンジョル フランス国６５０００タルブ・リュ ・ジヤツク・ダルブレ１０ ０出　願　人　セラヴ工−ル フランス国７５００８パリ・リュ・ ドウ・う・ボーム１２

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 （１）　　ケイ素又は固体状金属の部材又は粉体をガス
    と発熱反応させることによりケイ素化合物又は金属化合
    物の部材又は粉体を製造する方法であって、前記部材又
    はＶ）体に接触づる反応ガスの流■差又は圧力変化を感
    知し、この反応ガスの流量差又は圧力に応じ−Ｃ温度を
    上昇させながら前記反応を行い、前記部材又は粉体の化
    学的性質に応じ且つ場合によってはこれら部材の密度と
    寸法とにも応じて前記反応ガスの最大流ｍ差又は最大圧
    力降下速度を予め決定しておき、この反応ガスの流■差
    又は圧力降下速度が前記の所定最大値、即ちその値を越
    えると反応が暴走して前記部材又は粉体の変換が完全に
    行われないような値、に到達したら温度上昇を中止する
    ことを特徴とする方法。 ■　処理の最後に前記流量差又は圧力降下速度の減少が
    観察されその結果温度が急速に上昇したら、変換が極め
    −Ｃ完全に行われるＪ：う前記温度の到達した最大値を
    数時間維持づることを特徴とする特ｎ請求の範囲第１項
    に記載の方法。 ぐ］）　窒化される部材又は粉体が約６重量％のアルミ
    ニウムを添加したケイ素からなることを特徴とする特許
    請求の範囲第１項又は第２項に記載の方法。 （４）　　温度上昇の初速度が約り５℃／時に決定され
    ていることを特徴とする特許請求の範囲第３項に記載の
    方法。
JP59072564A 1983-04-13 1984-04-11 ケイ素化合物又は金属化合物の部材又は粉体を製造する方法 Pending JPS59207810A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR8305993A FR2544335B1 (fr) 1983-04-13 1983-04-13 Procede de fabrication de pieces ou poudres en un compose de silicium ou d'un metal, par reaction de pieces ou poudres de silicium ou d'un metal a l'etat solide sur un gaz
FR8305993 1983-04-13

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPS59207810A true JPS59207810A (ja) 1984-11-26

Family

ID=9287788

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP59072564A Pending JPS59207810A (ja) 1983-04-13 1984-04-11 ケイ素化合物又は金属化合物の部材又は粉体を製造する方法

Country Status (5)

Country Link
US (1) US4576923A (ja)
EP (1) EP0125486B1 (ja)
JP (1) JPS59207810A (ja)
DE (1) DE3461892D1 (ja)
FR (1) FR2544335B1 (ja)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61158804A (ja) * 1984-12-28 1986-07-18 Onoda Cement Co Ltd 窒化けい素の製法
JPS6256310A (ja) * 1985-09-04 1987-03-12 Denki Kagaku Kogyo Kk 窒化アルミニウムの製造方法
JPS63147807A (ja) * 1986-12-11 1988-06-20 Shin Etsu Chem Co Ltd 高α型窒化けい素の製造方法
JP2013028502A (ja) * 2011-07-28 2013-02-07 Hokkaido Univ サイアロンの合成方法及びサイアロン

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61209975A (ja) * 1985-03-14 1986-09-18 株式会社豊田中央研究所 炭化珪素セラミツクス体の強化方法
US5275985A (en) * 1987-10-22 1994-01-04 Cooper Industries, Inc. Production of a sintered reaction bonded silicon nitride insulator
US5160719A (en) * 1990-07-24 1992-11-03 Eaton Corporation Process for nitriding silicon containing materials
US6007789A (en) * 1992-11-03 1999-12-28 Eaton Corporation Method of nitriding silicon
EP0691943B1 (en) * 1993-04-02 1997-12-29 The Dow Chemical Company Aluminum nitride, aluminum nitride containing solid solutions and aluminum nitride composites prepared by combustion synthesis
US5710382A (en) * 1995-09-26 1998-01-20 The Dow Chemical Company Aluminum nitride, aluminum nitride containing solid solutions and aluminum nitride composites prepared by combustion synthesis and sintered bodies prepared therefrom

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5650170A (en) * 1979-10-02 1981-05-07 Denki Kagaku Kogyo Kk Manufacture of silicon nitride formed body
EP0075841A2 (de) * 1981-09-26 1983-04-06 Degussa Aktiengesellschaft Verfahren zur Regelung von Gasreaktionen mit festen Stoffen

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3937792A (en) * 1969-07-28 1976-02-10 Joseph Lucas (Industries) Limited Manufacture of silicon nitride powder
US3854882A (en) * 1973-01-17 1974-12-17 Norton Co Control system in an apparatus for reacting silicon with nitrogen
US4189516A (en) * 1978-07-17 1980-02-19 National Research Development Corporation Epitaxial crystalline aluminium nitride
US4184884A (en) * 1978-10-23 1980-01-22 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Interior Process for producing a metastable precursor powder and for producing sialon from this powder
US4235857A (en) * 1979-07-02 1980-11-25 Ford Motor Company Method of nitriding silicon
FR2467832A1 (fr) * 1979-10-23 1981-04-30 Armines Procede de fabrication de pieces en silicium nitrure
FR2517665B1 (fr) * 1981-12-08 1986-01-31 Ceraver Procede de fabrication d'un materiau fritte a base de nitrure de silicium, et materiau obtenu par ce procede

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5650170A (en) * 1979-10-02 1981-05-07 Denki Kagaku Kogyo Kk Manufacture of silicon nitride formed body
EP0075841A2 (de) * 1981-09-26 1983-04-06 Degussa Aktiengesellschaft Verfahren zur Regelung von Gasreaktionen mit festen Stoffen

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61158804A (ja) * 1984-12-28 1986-07-18 Onoda Cement Co Ltd 窒化けい素の製法
JPH0454607B2 (ja) * 1984-12-28 1992-08-31 Onoda Cement Co Ltd
JPS6256310A (ja) * 1985-09-04 1987-03-12 Denki Kagaku Kogyo Kk 窒化アルミニウムの製造方法
JPS63147807A (ja) * 1986-12-11 1988-06-20 Shin Etsu Chem Co Ltd 高α型窒化けい素の製造方法
JPH0463802B2 (ja) * 1986-12-11 1992-10-13 Shinetsu Chem Ind Co
JP2013028502A (ja) * 2011-07-28 2013-02-07 Hokkaido Univ サイアロンの合成方法及びサイアロン

Also Published As

Publication number Publication date
DE3461892D1 (en) 1987-02-12
FR2544335B1 (fr) 1987-08-14
EP0125486B1 (fr) 1987-01-07
FR2544335A1 (fr) 1984-10-19
US4576923A (en) 1986-03-18
EP0125486A1 (fr) 1984-11-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPS59207810A (ja) ケイ素化合物又は金属化合物の部材又は粉体を製造する方法
JPS60180965A (ja) 高熱伝導率の窒化アルミニウムセラミツク体とその製法
US3681018A (en) Iron nitride,fe4n,as a material for magnetic recording and method of manufacturing same
US3872022A (en) Sintering uranium oxide in the reaction products of hydrogen-carbon dioxide mixtures
US4902457A (en) Method for manufacturing a porous material or a composite sintered product comprising zirconium oxide and a carbide
EP0313382A1 (en) Process for making silicon nitride articles
Baur et al. Oxidation of Oxygen‐Free High Conductivity Copper to Cu2 O
US4122220A (en) Method for reducing the gas permeability of a sintered porous silicon nitride body
JPH0610038A (ja) 炭素含量の低い帯鋼を焼鈍する際に付着を阻止する方法
Sandler et al. The Effect of Impurities on the Activity of Oxygen Chemisorbed on Silver1
Munir et al. The oxidation-reduction kinetics of palladium powder
JP3172732B2 (ja) 核燃料用セラミックスペレットの製法
US1337264A (en) Process of making solid bodies from nitrids
JPH0862363A (ja) Ｍｏｘペレットの製造方法
JPH07113102A (ja) 焼結体の製造方法
US2103221A (en) Oxidation catalysts and process
US5716670A (en) Silicon nitride powder and method for producing the same
JPH0881742A (ja) 高温耐酸化性のすぐれたＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ系合金箔材の製造方法
JPS60150558A (ja) 溶融炭酸塩型燃料電池の燃料極の製造方法
JPS5839882B2 (ja) 焼結性の優れたタングステン粉末の製造方法
JP2003342603A (ja) ニオブ粉末及び固体電解コンデンサ
JPS5891078A (ja) 窒化珪素焼結体の製造方法
JP2846375B2 (ja) 窒化アルミニウム粉末及びその製造方法
JPS58204102A (ja) 金属粉の安定化法
JPS62256703A (ja) 窒化アルミニウム粉末の製造方法