JPS5891078A - 窒化珪素焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化珪素焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPS5891078A JPS5891078A JP56190062A JP19006281A JPS5891078A JP S5891078 A JPS5891078 A JP S5891078A JP 56190062 A JP56190062 A JP 56190062A JP 19006281 A JP19006281 A JP 19006281A JP S5891078 A JPS5891078 A JP S5891078A
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- JP
- Japan
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- silicon nitride
- sintered body
- strength
- parts
- nitride sintered
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は窒化珪素焼結体の製造方法に係り、特に高温条
件下における強度低下率を小さくした珪素焼結体の製造
方法に関する。
件下における強度低下率を小さくした珪素焼結体の製造
方法に関する。
窒化珪素焼結体の製造方法として、従来窒化珪素に対し
焼結助剤として酸化イツトリウム（Ｙ２Ｏ２）を所定量
冷加し、ホットプレス法によって焼結体を得る方法が知
られている。このような方法で得られる焼結体は室温で
は１３０梅／−程度の３点曲げ強度を示すが、１４００
℃の高温では３点曲げ強度は９０ ｈ ／ ｍＪ程問と
なり、約３０％の側層低下率となる。したがって従来の
窒化珪素焼結体は、ガスタービン部品やディーゼルエン
ジン部品等のように高温条件における強度が安来される
部品には適合し難い面があった。
焼結助剤として酸化イツトリウム（Ｙ２Ｏ２）を所定量
冷加し、ホットプレス法によって焼結体を得る方法が知
られている。このような方法で得られる焼結体は室温で
は１３０梅／−程度の３点曲げ強度を示すが、１４００
℃の高温では３点曲げ強度は９０ ｈ ／ ｍＪ程問と
なり、約３０％の側層低下率となる。したがって従来の
窒化珪素焼結体は、ガスタービン部品やディーゼルエン
ジン部品等のように高温条件における強度が安来される
部品には適合し難い面があった。
本発明の目的は、高温時における強度低下を小さくする
こと３皆化珪素焼結体の製造方法を提供することにある
。
こと３皆化珪素焼結体の製造方法を提供することにある
。
本発明は、ユーロピウムを１〜５重蓋部添加した珪素を
窒化して得られた窒化珪素１００車１゛部に対し、酸化
イツトリウムを３〜１０車蓄部混合した混合物を、窒素
雰囲気中で加熱加圧して窒化珪素焼結体を得るものであ
る。
窒化して得られた窒化珪素１００車１゛部に対し、酸化
イツトリウムを３〜１０車蓄部混合した混合物を、窒素
雰囲気中で加熱加圧して窒化珪素焼結体を得るものであ
る。
本発明において、窒化珪素はユーロビウムヲ１〜５重量
条添加した珪素を窒化して得られる。珪素に対するユー
ロピウムの添加量が１血前よりも少ない場合及び５電畦
矛よりも多い場合いずれも窒化珪素焼結体の高温強度の
低下率を小さくすることができず、室温時の強度に対す
る１４００℃の高温時の強度低下率は３０％を超える。
条添加した珪素を窒化して得られる。珪素に対するユー
ロピウムの添加量が１血前よりも少ない場合及び５電畦
矛よりも多い場合いずれも窒化珪素焼結体の高温強度の
低下率を小さくすることができず、室温時の強度に対す
る１４００℃の高温時の強度低下率は３０％を超える。
ユーロピウムを冷力１した珪素の窒化によっ−ｃ屋化珪
素（ＳｉｓＮ４ ）が生成するときに窒化ユーロピウム
（ｇ Ｎ）が均一に分散する。この窒化ユーロピウム
は窒化珪素よりも水分や酸素の影響を受は易く、窒化ユ
ーロピウムが優先して酸化されるために窒化珪素の酸化
が防１トされる。１だ酸素含有匍の少ない窒化珪素はそ
の一部が粒状粒子化し易い１唄向があるため画強度化に
寄与する。
素（ＳｉｓＮ４ ）が生成するときに窒化ユーロピウム
（ｇ Ｎ）が均一に分散する。この窒化ユーロピウム
は窒化珪素よりも水分や酸素の影響を受は易く、窒化ユ
ーロピウムが優先して酸化されるために窒化珪素の酸化
が防１トされる。１だ酸素含有匍の少ない窒化珪素はそ
の一部が粒状粒子化し易い１唄向があるため画強度化に
寄与する。
本発明において、上記のようにして傅られる窒化珪素１
００重量部に対１７、焼結助剤として酸化イツトリウム
３〜１０！ｉ部を混合し、この混合物を慴素雰囲気中で
加熱加圧するものである。
００重量部に対１７、焼結助剤として酸化イツトリウム
３〜１０！ｉ部を混合し、この混合物を慴素雰囲気中で
加熱加圧するものである。
窒化珪素１００重量部に対する酸化イツ） ＩＪウムの
混合量が３重数部よりも少ない場合、及び１０重量１０
も多い場合、いずれも窒化珪素焼結体の高温強度の低下
率を小さくすることができない。
混合量が３重数部よりも少ない場合、及び１０重量１０
も多い場合、いずれも窒化珪素焼結体の高温強度の低下
率を小さくすることができない。
窒化珪素及び酸化イツトリウムは、焼結体の強度の点か
らいずれも１μｍ以下の粒贋に調製されることが望まし
い。
らいずれも１μｍ以下の粒贋に調製されることが望まし
い。
次に窒素芥囲気申でのホットプレス時における加圧条件
は５０〜４００ ｋｇ ／ ｃｒ／１ 、加圧条件は１
６００（３） 〜１８００℃とすることが望ましい。このような加圧お
よび加熱の条件下では得られる焼結体の両温時の強度に
対する１４００℃の両温時の強度低下率を約２０係以内
に抑えることができる。なお、ホットプレス時における
温度が１８００℃において圧力を４００ ｋｇ ／ ｔ
４以上負荷しても得られる焼結体の到達密度は５０〜４
００ ｋｇ ／ ＣＪの場合と同じである。上記のよう
な焼結によって窒化ユーロピウムは焼結助剤（酸化イツ
トリウム）へ窒素を供与するので、焼結助剤で形成され
る粒界相の強度低下を減じることができる。
は５０〜４００ ｋｇ ／ ｃｒ／１ 、加圧条件は１
６００（３） 〜１８００℃とすることが望ましい。このような加圧お
よび加熱の条件下では得られる焼結体の両温時の強度に
対する１４００℃の両温時の強度低下率を約２０係以内
に抑えることができる。なお、ホットプレス時における
温度が１８００℃において圧力を４００ ｋｇ ／ ｔ
４以上負荷しても得られる焼結体の到達密度は５０〜４
００ ｋｇ ／ ＣＪの場合と同じである。上記のよう
な焼結によって窒化ユーロピウムは焼結助剤（酸化イツ
トリウム）へ窒素を供与するので、焼結助剤で形成され
る粒界相の強度低下を減じることができる。
実施例
純度９９．９９％の珪素（信越化学に、 Ｋ、製）２０
０ｆと純度９９．９％のユーロピウム（日本イツトリウ
ムに、 Ｋ、製）７ｆとを溶融して合金をつくり、この
合金を粉砕して約３μｍ以下の粉末を得た。この粉末を
まず１気圧の９素（純度９９．９９９％）中１２００〜
１３６０°Ｃで４時間窒化させた。仄いで、温度を１４
５０〜１５００℃に高め８時間窒化させた。反応生成物
の粉本Ｘ（４） 線回折の結果窒化珪素以外の明瞭なピークは検出されな
かった、窒化珪素を１μｍ以下に粉砕して得た粉末１５
０ｖに１μｍ以下の酸化イツトリウム（信越化学に、に
、製、純度９９．９％）９．７？をプラスチックボール
ミルでベンゼン液中に混合した。乾燥後の粉末を黒鉛型
に入れ、挑窒累雰囲気中１７３０℃の温贋条件下、
２５０ 吻／ｃａの加圧力でホットプレスし直径５０納
厚さ３０謳の焼結体を得た。焼結体のかさ密度は３．３
１４／ｍであった。
０ｆと純度９９．９％のユーロピウム（日本イツトリウ
ムに、 Ｋ、製）７ｆとを溶融して合金をつくり、この
合金を粉砕して約３μｍ以下の粉末を得た。この粉末を
まず１気圧の９素（純度９９．９９９％）中１２００〜
１３６０°Ｃで４時間窒化させた。仄いで、温度を１４
５０〜１５００℃に高め８時間窒化させた。反応生成物
の粉本Ｘ（４） 線回折の結果窒化珪素以外の明瞭なピークは検出されな
かった、窒化珪素を１μｍ以下に粉砕して得た粉末１５
０ｖに１μｍ以下の酸化イツトリウム（信越化学に、に
、製、純度９９．９％）９．７？をプラスチックボール
ミルでベンゼン液中に混合した。乾燥後の粉末を黒鉛型
に入れ、挑窒累雰囲気中１７３０℃の温贋条件下、
２５０ 吻／ｃａの加圧力でホットプレスし直径５０納
厚さ３０謳の焼結体を得た。焼結体のかさ密度は３．３
１４／ｍであった。
得られた焼結体から３Ｘ４Ｘ２６ＩｌＬＩ４の試験片を
切出し、室温（空気中）と１４００℃（真空中）の３点
曲げ強度を測定した。室温と１４００℃の平均強度はそ
れぞれｘｘｓｈ／−と１０６ ｋｙ ／ ｍＡであシ、
強度低下率は８％である。したがって本実飾品では従来
品（強度低下率、約３０％）に比べて強度低下率を犬１
〕に小さくすることができた。
切出し、室温（空気中）と１４００℃（真空中）の３点
曲げ強度を測定した。室温と１４００℃の平均強度はそ
れぞれｘｘｓｈ／−と１０６ ｋｙ ／ ｍＡであシ、
強度低下率は８％である。したがって本実飾品では従来
品（強度低下率、約３０％）に比べて強度低下率を犬１
〕に小さくすることができた。
因みに本実施例品から自動車用ガスタービンエンジンの
ブレード全試作して金属製ノ・ブ（１頁径１８０ ｗｓ
）に取付け、室温中で６時間連続して１２０．００
Ｏｒ、ｐ、ｍの回転を与えたが、回転中例らトラブルは
生じなかった。
ブレード全試作して金属製ノ・ブ（１頁径１８０ ｗｓ
）に取付け、室温中で６時間連続して１２０．００
Ｏｒ、ｐ、ｍの回転を与えたが、回転中例らトラブルは
生じなかった。
以上の通り、本発明によれば、窒化珪素の生成時に窒化
ユーロピウムが均一に分散され、また窒化珪素の酸化が
防止されるとともに焼結助剤で形成される粒界相の強度
低下を減じることができるので高温条件下における強度
低下率を小さくした窒化珪素焼結体を提供することがで
きる。
ユーロピウムが均一に分散され、また窒化珪素の酸化が
防止されるとともに焼結助剤で形成される粒界相の強度
低下を減じることができるので高温条件下における強度
低下率を小さくした窒化珪素焼結体を提供することがで
きる。
代理人 鵜 沼 辰 之
（ほか２名）
Claims (1)
- （１１ユーロピウムを１〜５重蓋％添加した珪素を窒化
して得られた窒化珪素１００重前部に対し、酸化イツト
リウムを３〜１０ｍ１部混合した混合物を、窒素雰囲気
中で加熱加圧することを特徴とする窒化珪素焼結体の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56190062A JPS5891078A (ja) | 1981-11-27 | 1981-11-27 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56190062A JPS5891078A (ja) | 1981-11-27 | 1981-11-27 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5891078A true JPS5891078A (ja) | 1983-05-30 |
Family
ID=16251707
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56190062A Pending JPS5891078A (ja) | 1981-11-27 | 1981-11-27 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5891078A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS609770A (ja) * | 1983-06-29 | 1985-01-18 | Kyocera Corp | サ−マルヘツド |
| JPH02243568A (ja) * | 1989-03-15 | 1990-09-27 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 高純度窒化珪素焼結体の製造方法 |
| JP2016508105A (ja) * | 2012-12-05 | 2016-03-17 | ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー | 改良された熱安定性を有する多孔性ムライト体 |
-
1981
- 1981-11-27 JP JP56190062A patent/JPS5891078A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS609770A (ja) * | 1983-06-29 | 1985-01-18 | Kyocera Corp | サ−マルヘツド |
| JPH0583378B2 (ja) * | 1983-06-29 | 1993-11-25 | Kyocera Corp | |
| JPH02243568A (ja) * | 1989-03-15 | 1990-09-27 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 高純度窒化珪素焼結体の製造方法 |
| JP2016508105A (ja) * | 2012-12-05 | 2016-03-17 | ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー | 改良された熱安定性を有する多孔性ムライト体 |
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