JPS5891078A - 窒化珪素焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化珪素焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPS5891078A JPS5891078A JP56190062A JP19006281A JPS5891078A JP S5891078 A JPS5891078 A JP S5891078A JP 56190062 A JP56190062 A JP 56190062A JP 19006281 A JP19006281 A JP 19006281A JP S5891078 A JPS5891078 A JP S5891078A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon nitride
- sintered body
- strength
- parts
- nitride sintered
- Prior art date
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は窒化珪素焼結体の製造方法に係り、特に高温条
件下における強度低下率を小さくした珪素焼結体の製造
方法に関する。
件下における強度低下率を小さくした珪素焼結体の製造
方法に関する。
窒化珪素焼結体の製造方法として、従来窒化珪素に対し
焼結助剤として酸化イツトリウム(Y2O2)を所定量
冷加し、ホットプレス法によって焼結体を得る方法が知
られている。このような方法で得られる焼結体は室温で
は130梅/−程度の3点曲げ強度を示すが、1400
℃の高温では3点曲げ強度は90 h / mJ程問と
なり、約30%の側層低下率となる。したがって従来の
窒化珪素焼結体は、ガスタービン部品やディーゼルエン
ジン部品等のように高温条件における強度が安来される
部品には適合し難い面があった。
焼結助剤として酸化イツトリウム(Y2O2)を所定量
冷加し、ホットプレス法によって焼結体を得る方法が知
られている。このような方法で得られる焼結体は室温で
は130梅/−程度の3点曲げ強度を示すが、1400
℃の高温では3点曲げ強度は90 h / mJ程問と
なり、約30%の側層低下率となる。したがって従来の
窒化珪素焼結体は、ガスタービン部品やディーゼルエン
ジン部品等のように高温条件における強度が安来される
部品には適合し難い面があった。
本発明の目的は、高温時における強度低下を小さくする
こと3皆化珪素焼結体の製造方法を提供することにある
。
こと3皆化珪素焼結体の製造方法を提供することにある
。
本発明は、ユーロピウムを1〜5重蓋部添加した珪素を
窒化して得られた窒化珪素100車1゛部に対し、酸化
イツトリウムを3〜10車蓄部混合した混合物を、窒素
雰囲気中で加熱加圧して窒化珪素焼結体を得るものであ
る。
窒化して得られた窒化珪素100車1゛部に対し、酸化
イツトリウムを3〜10車蓄部混合した混合物を、窒素
雰囲気中で加熱加圧して窒化珪素焼結体を得るものであ
る。
本発明において、窒化珪素はユーロビウムヲ1〜5重量
条添加した珪素を窒化して得られる。珪素に対するユー
ロピウムの添加量が1血前よりも少ない場合及び5電畦
矛よりも多い場合いずれも窒化珪素焼結体の高温強度の
低下率を小さくすることができず、室温時の強度に対す
る1400℃の高温時の強度低下率は30%を超える。
条添加した珪素を窒化して得られる。珪素に対するユー
ロピウムの添加量が1血前よりも少ない場合及び5電畦
矛よりも多い場合いずれも窒化珪素焼結体の高温強度の
低下率を小さくすることができず、室温時の強度に対す
る1400℃の高温時の強度低下率は30%を超える。
ユーロピウムを冷力1した珪素の窒化によっ−c屋化珪
素(SisN4 )が生成するときに窒化ユーロピウム
(g N)が均一に分散する。この窒化ユーロピウム
は窒化珪素よりも水分や酸素の影響を受は易く、窒化ユ
ーロピウムが優先して酸化されるために窒化珪素の酸化
が防1トされる。1だ酸素含有匍の少ない窒化珪素はそ
の一部が粒状粒子化し易い1唄向があるため画強度化に
寄与する。
素(SisN4 )が生成するときに窒化ユーロピウム
(g N)が均一に分散する。この窒化ユーロピウム
は窒化珪素よりも水分や酸素の影響を受は易く、窒化ユ
ーロピウムが優先して酸化されるために窒化珪素の酸化
が防1トされる。1だ酸素含有匍の少ない窒化珪素はそ
の一部が粒状粒子化し易い1唄向があるため画強度化に
寄与する。
本発明において、上記のようにして傅られる窒化珪素1
00重量部に対17、焼結助剤として酸化イツトリウム
3〜10!i部を混合し、この混合物を慴素雰囲気中で
加熱加圧するものである。
00重量部に対17、焼結助剤として酸化イツトリウム
3〜10!i部を混合し、この混合物を慴素雰囲気中で
加熱加圧するものである。
窒化珪素100重量部に対する酸化イツ) IJウムの
混合量が3重数部よりも少ない場合、及び10重量10
も多い場合、いずれも窒化珪素焼結体の高温強度の低下
率を小さくすることができない。
混合量が3重数部よりも少ない場合、及び10重量10
も多い場合、いずれも窒化珪素焼結体の高温強度の低下
率を小さくすることができない。
窒化珪素及び酸化イツトリウムは、焼結体の強度の点か
らいずれも1μm以下の粒贋に調製されることが望まし
い。
らいずれも1μm以下の粒贋に調製されることが望まし
い。
次に窒素芥囲気申でのホットプレス時における加圧条件
は50〜400 kg / cr/1 、加圧条件は1
600(3) 〜1800℃とすることが望ましい。このような加圧お
よび加熱の条件下では得られる焼結体の両温時の強度に
対する1400℃の両温時の強度低下率を約20係以内
に抑えることができる。なお、ホットプレス時における
温度が1800℃において圧力を400 kg / t
4以上負荷しても得られる焼結体の到達密度は50〜4
00 kg / CJの場合と同じである。上記のよう
な焼結によって窒化ユーロピウムは焼結助剤(酸化イツ
トリウム)へ窒素を供与するので、焼結助剤で形成され
る粒界相の強度低下を減じることができる。
は50〜400 kg / cr/1 、加圧条件は1
600(3) 〜1800℃とすることが望ましい。このような加圧お
よび加熱の条件下では得られる焼結体の両温時の強度に
対する1400℃の両温時の強度低下率を約20係以内
に抑えることができる。なお、ホットプレス時における
温度が1800℃において圧力を400 kg / t
4以上負荷しても得られる焼結体の到達密度は50〜4
00 kg / CJの場合と同じである。上記のよう
な焼結によって窒化ユーロピウムは焼結助剤(酸化イツ
トリウム)へ窒素を供与するので、焼結助剤で形成され
る粒界相の強度低下を減じることができる。
実施例
純度99.99%の珪素(信越化学に、 K、製)20
0fと純度99.9%のユーロピウム(日本イツトリウ
ムに、 K、製)7fとを溶融して合金をつくり、この
合金を粉砕して約3μm以下の粉末を得た。この粉末を
まず1気圧の9素(純度99.999%)中1200〜
1360°Cで4時間窒化させた。仄いで、温度を14
50〜1500℃に高め8時間窒化させた。反応生成物
の粉本X(4) 線回折の結果窒化珪素以外の明瞭なピークは検出されな
かった、窒化珪素を1μm以下に粉砕して得た粉末15
0vに1μm以下の酸化イツトリウム(信越化学に、に
、製、純度99.9%)9.7?をプラスチックボール
ミルでベンゼン液中に混合した。乾燥後の粉末を黒鉛型
に入れ、挑窒累雰囲気中1730℃の温贋条件下、
250 吻/caの加圧力でホットプレスし直径50納
厚さ30謳の焼結体を得た。焼結体のかさ密度は3.3
14/mであった。
0fと純度99.9%のユーロピウム(日本イツトリウ
ムに、 K、製)7fとを溶融して合金をつくり、この
合金を粉砕して約3μm以下の粉末を得た。この粉末を
まず1気圧の9素(純度99.999%)中1200〜
1360°Cで4時間窒化させた。仄いで、温度を14
50〜1500℃に高め8時間窒化させた。反応生成物
の粉本X(4) 線回折の結果窒化珪素以外の明瞭なピークは検出されな
かった、窒化珪素を1μm以下に粉砕して得た粉末15
0vに1μm以下の酸化イツトリウム(信越化学に、に
、製、純度99.9%)9.7?をプラスチックボール
ミルでベンゼン液中に混合した。乾燥後の粉末を黒鉛型
に入れ、挑窒累雰囲気中1730℃の温贋条件下、
250 吻/caの加圧力でホットプレスし直径50納
厚さ30謳の焼結体を得た。焼結体のかさ密度は3.3
14/mであった。
得られた焼結体から3X4X26IlLI4の試験片を
切出し、室温(空気中)と1400℃(真空中)の3点
曲げ強度を測定した。室温と1400℃の平均強度はそ
れぞれxxsh/−と106 ky / mAであシ、
強度低下率は8%である。したがって本実飾品では従来
品(強度低下率、約30%)に比べて強度低下率を犬1
〕に小さくすることができた。
切出し、室温(空気中)と1400℃(真空中)の3点
曲げ強度を測定した。室温と1400℃の平均強度はそ
れぞれxxsh/−と106 ky / mAであシ、
強度低下率は8%である。したがって本実飾品では従来
品(強度低下率、約30%)に比べて強度低下率を犬1
〕に小さくすることができた。
因みに本実施例品から自動車用ガスタービンエンジンの
ブレード全試作して金属製ノ・ブ(1頁径180 ws
)に取付け、室温中で6時間連続して120.00
Or、p、mの回転を与えたが、回転中例らトラブルは
生じなかった。
ブレード全試作して金属製ノ・ブ(1頁径180 ws
)に取付け、室温中で6時間連続して120.00
Or、p、mの回転を与えたが、回転中例らトラブルは
生じなかった。
以上の通り、本発明によれば、窒化珪素の生成時に窒化
ユーロピウムが均一に分散され、また窒化珪素の酸化が
防止されるとともに焼結助剤で形成される粒界相の強度
低下を減じることができるので高温条件下における強度
低下率を小さくした窒化珪素焼結体を提供することがで
きる。
ユーロピウムが均一に分散され、また窒化珪素の酸化が
防止されるとともに焼結助剤で形成される粒界相の強度
低下を減じることができるので高温条件下における強度
低下率を小さくした窒化珪素焼結体を提供することがで
きる。
代理人 鵜 沼 辰 之
(ほか2名)
Claims (1)
- (11ユーロピウムを1〜5重蓋%添加した珪素を窒化
して得られた窒化珪素100重前部に対し、酸化イツト
リウムを3〜10m1部混合した混合物を、窒素雰囲気
中で加熱加圧することを特徴とする窒化珪素焼結体の製
造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP56190062A JPS5891078A (ja) | 1981-11-27 | 1981-11-27 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP56190062A JPS5891078A (ja) | 1981-11-27 | 1981-11-27 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5891078A true JPS5891078A (ja) | 1983-05-30 |
Family
ID=16251707
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP56190062A Pending JPS5891078A (ja) | 1981-11-27 | 1981-11-27 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5891078A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS609770A (ja) * | 1983-06-29 | 1985-01-18 | Kyocera Corp | サ−マルヘツド |
JPH02243568A (ja) * | 1989-03-15 | 1990-09-27 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 高純度窒化珪素焼結体の製造方法 |
JP2016508105A (ja) * | 2012-12-05 | 2016-03-17 | ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー | 改良された熱安定性を有する多孔性ムライト体 |
-
1981
- 1981-11-27 JP JP56190062A patent/JPS5891078A/ja active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS609770A (ja) * | 1983-06-29 | 1985-01-18 | Kyocera Corp | サ−マルヘツド |
JPH0583378B2 (ja) * | 1983-06-29 | 1993-11-25 | Kyocera Corp | |
JPH02243568A (ja) * | 1989-03-15 | 1990-09-27 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 高純度窒化珪素焼結体の製造方法 |
JP2016508105A (ja) * | 2012-12-05 | 2016-03-17 | ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー | 改良された熱安定性を有する多孔性ムライト体 |
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