JPS62961B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は易酸化性合金の粉末成形体を得る方法
に関するものである。 従来、粉末冶金技術において粉末体を冷間で圧
縮成形した後、焼結したり冷間で準備された予備
成形体または焼結体を熱間または冷間で鍛造など
の塑性変形加工を行うことによつて溶製材と同じ
組成の合成製品を得ることは勿論、溶製材では製
造することが不可能な組成の複合材料をも製造し
うることは既に広く実用化されている。 しかしながら、粉末体は本質的に粉末粒子の自
由表面積が大きく、また粉末成形体も比表面積
（表面積／重量）が大きく、雰囲気ガスとの反応
に鋭敏であるために、特に易酸化性合金の高密
度、高強度成形品を得ることには問題があつた。 ここで云う易酸化性合金とは、その酸化物が主
に水素ガスで或いは炭素や炭酸ガスで工業的に還
元困難な合金を指すものである。 即ち、通常経済的に使用しうる焼結雰囲気はア
ンモニア分解ガス、プロパン変成ガス、窒素ガス
であり、これらの雰囲気によつて焼結が困難な合
金は事実上経済的に製造することが困難である。 つまり、このような易酸化性合金の場合には、
いわゆる焼結のみによつては実用に耐える機械的
強度を得ることが困難であり、従つて鍛造加工等
の塑性変形によつて多孔質の粉末成形体を緻密化
し、空孔を圧着することで、見掛上の高密度化を
はかつて強度を向上させることが必要である。 しかし、そのような方法においては、圧着され
た空孔が脆性な粒界として残留するため、実際上
充分な結合強度が得られず、高強度化の達成は困
難であつた。 本発明者らはこのような粉末熱間成形品の強度
を向上させる方法について鋭意研究の結果、本発
明に至つたものである。 即ち、本発明の骨子となるのは、合金系として
共晶合金系を選択すること、粉末成形体の適切な
予備加熱条件と鍛造加工後の適切な冷却条件およ
び拡散処理である。 熱間鍛造加工中は粉末成形体の降伏強さは著し
く低く、塑性変形が容易に起り得る状態であると
考えられているが、粉末成形品の場合、それは
個々の粉末粒子においてのことであり、成形体自
身の塑性変形よりも粉末粒子の回転や再配列が生
じ、大きな塑性流れに対しては亀裂が発生しやす
い。 従つて、ここで最も重要な要件は塑性変形を受
ける粉体成形体の焼結強度即ち粉末粒子間の結合
状態である。 本発明者らは、この焼結強度を向上させるため
には共晶合金系の固液共存域での加熱保持が極め
て有効であることを知得した。即ち、前記温度域
で加熱されることによつて粉末粒子結合（焼結）
が進み、空孔は著しく収縮、球状化することが例
えばFe−Si−Ｃ系の場合については後述する実
施例ので得た成形体の表面状態を示す第３図の
顕微鏡写真から明らかであり、この時の焼結体引
張り強度は常温で25Kgｆ／mm²であつた。 これは実施例のと同じ組成を用いて従来法の
圧縮成形法を採用した第４図の写真に示すごとき
表面状態の成形体の15Kgｆ／mm²に比べると著しい
差異が認められ、鍛造体強度も後述のように著し
く改善されるのである。 固液共存域で鍛造された粉末成形体は、既に残
留空孔の殆んどない真密度に近いものであるが、
鍛造によつて圧着された空孔の痕跡が原子的結合
の弱い擬似粒界として残留しており機械的強度を
損う原因となつている。 このような擬似粒界を強固ならしめるために
は、再結晶温度以上で再結晶させるとともに液相
を生じない共晶温度以下で拡散を惹起し、擬似粒
界の原子的結合を行わしめることが必要である。 この拡散処理に到る前の鍛造体の冷却条件は、
本発明においては、共晶合金系を特に選定してい
るために、特に重要な点である。 鍛造後急冷焼入れされることによつて溶質原子
は過飽和に固溶され、次工程に拡散処理において
共晶点以下の適切な温度において析出する初晶粒
子を微細化することができるのである。 初晶粒子は多くの場合複合材料的機能を左右す
る因子であり、マトリツクス固液体とは全く異な
つた物理的性質を有している。 従来、しばしば粗大な析出粒子は機械的強度を
損ない、実用性に欠ける結果をもたらしていた
が、本発明の工程によつて得られる粉末合金は高
密度で且つ初晶粒子が微細であり、強度靭性がす
ぐれるとともに共晶合金本来の複合的材料特性も
発揮されるものである。 さらに、このような合金に対して平衡状態に殆
んど影響のないグラフアイト、フツ化物、窒化
物、炭化物、硫化物、金属間化合物などの元素ま
たは無機化合物を添加して複合的材料特性を強化
せんとする場合、従来の方法においては、添加粉
末が著しく焼結を阻害し、また鍛造性をも阻害
し、殆んど製造が困難であつた。 このような化合物は、３重量％未満の場合には
その効果を発揮せず、また30重量％を越えて含有
させると、もとの合金の焼結性、鍛造性が阻害さ
れる。 しかしながら、本発明の方法によつて従来殆ん
ど不可能であつた多量の添加成分を含有した複合
材料を製造することが可能になつた。 これは鍛造によつて従来発生していた亀裂が、
固液共存域での予備加熱焼結の強力な焼結収縮に
よつて防止されるためである。 本発明において、Mnより易酸化性の元素を１
重量％以上使用しなければならない理由はMnま
での易酸化性元素（Cu、Ni、Fe、Sn、Cr等）で
は水素ガスまたは炭素と真空雰囲気等によつて通
常の焼結温度範囲内で還元が可能であり、必ずし
も本発明の方法を必須とはしないからである。 Mnより易酸化性の元素の中でも、特にSiが本
発明の目的を達成しやすく、その量は１重量％未
満では固液共晶温度時の液相量が少なく、また30
重量％を越えるともとの金属の効果が失われる。 次に拡散処理が共晶点を200℃以上下らない温
度でなければならないのは200℃以上下ると実質
的に拡散速度が著しく低下し、粒子界面強化の充
分な効果が得られないからである。また共晶点を
上まわる温度では初晶の粗大化や試料の変形を招
き性能上好ましくないからである。以下に実施例
を示す。 実施例 Ａ：Fe−2.4％Si−1.4％Ｃ Ｂ：Al−20％Si Ｃ：Al−20％Si−７％グラフアイト の３種の組成の合金粉や鋳物粉を夫々使用して第
１表に示す成形条件によつて本発明の方法の粉末
熱間成形を行つた。なお、加熱処理時間および拡
散処理時間はともに30分間である。 また、上記と同じ組成の合金粉や鋳物粉を用
い、従来法による成形も行い、両者鍛造体の引張
り強度を測定したところ第１表に示す結果を得、
本発明の方法が非常にすぐれていることが実証さ
れた。 なお組成Ａ：Fe−2.4％Si−1.4％Ｃおよび組成
Ｂ：Al−Siの平衡状態図は第１図および第２図の
通りである。 また本発明の実施例で用いた鋳物粉とは鋳鉄切
削切粉の粉砕粉末であり、切粉粉末とはAl−Si鋳
物切削切粉粉砕粉末であり、Si粉末としては
250mesh、純度99％の試薬を用いた。 加熱雰囲気としてのN₂ガスの露点は−40℃で
あり、引張り強さ測定の試料形状はMPIF引張試
験標準試片とした。 【表】

【図面の簡単な説明】

第１図はFe−2.4Si−Ｃ系合金の平衡状態図、
第２図はAl−Si系合金の平衡状態図を示し、第３
図は実施例ので得られた本発明の方法による鍛
造体の表面状態を示す顕微鏡写真、第４図は実施
例ので得られた従来法による鍛造体の表面状態
を示す顕微鏡写真である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ １〜30重量％のSiと残部がFeまたはAlを含
   有した共晶点を有する合金粉末または混合粉末を
   型押成形後該合金の固液共存温度域に加熱保持
   し、その後直ちに鍛造加工を行なうと共に急冷焼
   入れし、続いて共晶温度以下で且つ共晶温度を
   200℃以上下らない温度領域で該合金に対して非
   還元性の雰囲気中において拡散処理することを特
   徴とする粉末熱間成形法。 ２ １〜30重量％のSiとグラフアイト、フツ化
   物、窒化物、炭化物あるいは硫化物を３〜30重量
   ％、残部がFeまたはAlを含有した、共晶点を有
   する合金粉末または混合粉末を型押成形後、該合
   金の固液共存温度領域に加熱保持し、その後直ち
   に鍛造加工を行なうと共に急冷焼入れし、続いて
   共晶温度以下で且つ共晶温度を200℃以上下らな
   い温度領域で、該合金に対して非還元性の雰囲気
   中において拡散処理することを特徴とする粉末熱
   間成形法。