JP2906277B2

JP2906277B2 - 高強度Ａｌ▲下３▼Ｔｉ基合金の製造方法

Info

Publication number: JP2906277B2
Application number: JP2172175A
Authority: JP
Inventors: 延明鈴木
Original assignee: Suzuki Motor Corp
Current assignee: Suzuki Motor Corp
Priority date: 1990-06-29
Filing date: 1990-06-29
Publication date: 1999-06-14
Anticipated expiration: 2014-06-14
Also published as: JPH0463235A

Description

【発明の詳細な説明】 a. 産業上の利用分野本発明は強度と靭性を向上したAl₃Ti基合金の製造方
法に関する。

b. 従来の技術 Al₃Ti金属間化合物は比重が3.3と軽く、900℃付近で
も耐酸化性に優れることから、耐熱材料として有望視さ
れている。

これに関する公知技術として、Al粉、Al−Mn合金粉、
Mn粉のうちいずれか２種以上を選択してTi粉末に混合
し、またはAl−Mn合金粉末にTiを混合し、この混合物を
密閉容器に収納して脱気し、混合物の固相線以下の温度
で加熱焼成する方法がある（特開昭63−140049号「Ti−
Al系金属間化合物部材の成形法」）。

また、Al、Tiの粉末ブレンドを非酸化環境中で機械的
に合金化し、これをアルミニウムの固相線温度未満の温
度に加熱して、Al−Ti金属間化合物を調整する方法があ
る（特開昭62−146201号「以後の機械的合金応用のため
の金属間化合物および金属間化合物型前駆合金の製造
法」）。

c. 発明が解決しようとする課題しかしながらAl₃Ti金属間化合物は、極めて脆い物性
を有し、また、この化合物が単相で存在しうるTi−62.8
wt％Al付近の組成のものを鋳造しようとすると、凝固区
間が長いために著しい引けが発生し、かつ凝固収縮が大
きいために割れが発生し易く、材料歩留りが悪い。

そのため、前記のように粉末冶金法による製造法が試
みられているが、これらの方法は15〜40wt％Alの低Ti側
でのみ有効な手法であり、Al₃Ti基合金の形成域では殆
ど効果を示さない。

このようにAl₃Ti金属間化合物は、凝固区間が長く、
しかも組成範囲が狭いことによる鋳造技術の確立が難し
いため有効な製造方法が見当らない。

本発明は前記事情に鑑みてなされたもので、前記問題
点を解消してなるAl₃Ti基合金の製造方法を提供するこ
とを目的とする。

d. 課題を解決するための手段前記目的に添い、本発明はAl₃Ti金属間化合物粉末、T
i−（50〜63）wt％Al合金粉末、Ti:Al＝50〜37:50〜63w
t％の比率で混合した粉末のいずれかの１種からなる粒
径１〜50μｍの粉体Ａと、純銅粉末、リン青銅（Cu−
（３〜20）wt％Sn−（０〜1.5）wt％Ｐ）合金粉末、ア
ルミ青銅（Cu−（０〜15）wt％Al）合金粉末、其他の銅
合金系粉末のいずれかの１種からなる粒径１〜50μｍの
粉体Ｂとを、粉体A:粉体Ｂ＝85〜50:15〜50wt％の割合
で混合し、この混合粉を圧縮成形後、非酸化雰囲気で焼
結するか、または脱気して加圧成形することによって前
記課題を解消した。

さらに本発明は前記粉体Ａ及びＢの混合粉の合計量に
対し、粒径１μｍ以下のホウ素を0.01〜0.1wt％の割合
で添加混合し、この混合粉を圧縮成形後、非酸化雰囲気
で焼結することを特徴とする高強度Al₃Ti基合金の製造
方法とすることによって前記課題を解消した。

さらに本発明は前記粉体Ａ及びＢの混合粉の合計量に
対し、粒径１μｍ以下のホウ素を0.5〜2wt％の割合で添
加混合し、この混合粉を圧縮成形して焼結したあと、さ
らに非酸化雰囲気で温度600〜1,050℃で0.5〜４時間保
持することを特徴とする高強度Al₃Ti基合金の製造方法
とすることによって前記課題を解消した。

以下、本発明の実施例について第１図及び第２図を参
照しながら詳細に説明する。

なお、本発明の方法で用いる粉体を、説明の都合上、
粉体A,B,C,Dとして表示する。各粉体の組成は次のとお
りである。

粉体Ａは、下記のいずれか１種類の粉末とする。

Al₃Ti金属間化合物（以下Al₃Tiと略記する）粉末、 Ti−（50〜63）wt％Al合金粉末、 Ti:Al＝50〜37:50〜63wt％の比率で混合した粉末、粉体Ｂは、下記のいずれか１種類の粉末とする。

純銅粉末、リン青銅（Cu−（３〜20）wt％Sn−（０〜1.5）wt
P）合金粉末、アルミ青銅（Cu−（０〜15）wt％Al）合金粉末、其他の銅合金系粉末、粉体Ｃはホウ素（Ｂ）粉末である。

粉体Ｄはセラミックス（SiC,Al₂O₃,Si₃N₄等々）の微
粒子またはウイスカーである。

また各粉体の粒径の最適範囲は次のとおりとする。

粉体Ａ、粉体Ｂ :1〜50μｍ 50μｍを越えると焼成後（後述）の
結晶粒が大きくなりすぎ、また１μｍ未満では後述する
粉体Ｄの固定化ができない。

粉体Ｃ :1μｍ以下粒界の強化剤に用いるため微細なほ
どよい。

粉体Ｄ :1μｍ以下粒子分散強化効果を得るには微細な
ほどよい。

製造方法１まず、前記粉体Ａ及びＢを、次の配合比（wt％）とな
るように秤量し、よく混合して混合粉を調製する（第１
図参照）。

粉体A:粉体Ｂ＝85〜50:15〜50wt％ここで粉体Ｂが15wt％未満の場合には、粉体Ａの焼結
性は改善されず、また50wt％を越えると比重が大きくな
り過ぎるとともに、高温強度が低下する。

なお、粉末の成形効率を向上させるため、潤滑剤とし
てステアリン酸亜鉛を前記混合粉に対して0.5wt％前後
添加して混合粉体Ｅを調製する。

次にこの混合粉体Ｅを金型に充填し、少なくとも成形
圧力4t/cm²以上で加圧成形する。なお、成形圧力が4t/c
m²以下では後の工程で得られる焼結体は緻密化しない。

次に、この成形体を真空中で第２図に示す要領で焼結
する。すなわち、室温（R.T）から５〜20℃／粉の昇温
速度で昇温させ、温度350〜450℃で0.5〜１時間保持し
たあと、再び同じ昇温速度で昇温させ、温度900〜1,000
℃で２〜４時間にわたって成形体を焼結する。

このようにして得られた焼結体に対し、直接仕上加工
を施すか、あるいはホットプレスまたはHIP処理を経て
焼結体内の空隙を消滅させたあと、仕上加工し製品を得
ればよい（第１図、Ｘ工程−１参照）。

なお、前記真空焼結に代ってアルゴンガス雰囲気によ
って加圧焼結（加圧力9.5kgf/cm²以下）をおこなっても
よい。この場合も第２図に示す焼成パターンで焼結する
が、350〜450℃で0.5〜１時間の保持領域までは成形体
内に含まれている潤滑剤のステアリン酸亜鉛を消失させ
る工程のため真空中で加熱し、以後はアルゴンガス雰囲
気で処理する。其後は、前記製造方法と同様に処理すれ
ばよい（第１図、Ｘ工程−２参照）。

また、前記混合粉体Ｅを前記条件で圧縮成形したあ
と、この成形体の表面を液状ガラス物質（たとえば水ガ
ラス）で被覆したあと、200〜300℃の温度で仮焼してガ
ラスカプセルとする。ここで成形体とガラスの反応を抑
える目的で液状ガラスでこの成形体を被覆しておくこと
が必要である。このようにガラスカプセルに成形体を挿
入しかたちのものを脱気処理する。処理後、脱気通路を
遮断してカプセル内を真空状態とする。そしてこのカプ
セルにホットプレスまたはHIP処理を施して、前記方法
と同様に仕上げ加工をすればよい（第１図Ｘ工程−３参
照）。

次に前記混合粉体Ｅに対し、圧縮成形せず（この場合
は潤滑剤を添加せず）、この混合粉体Ｅを円筒または角
柱状の金属カプセルに挿入したあと、金属カプセルに設
けた脱気通路から真空ポンプ等によって脱気する。脱気
終了後、その通路を閉鎖しカプセル内を真空状態に維持
し、これにホットプレスまたはHIP処理を施す。

このようにして得られた素材は丸棒または角柱状とな
っており、これに直接仕上加工を施すか、あるいは熱間
押出し後、仕上加工を施して製品とする（第１図、Ｙ工
程参照）。

以上、要するに製造方法１の特徴は銅合金系の粉末の
添加によって単体では全く焼結しないAl₃Tiの焼結性を
改善し、目的とする材料を得ることにある。

なお、ちなみにAl₃Tiに30wt％のリン青銅を添加し、9
50℃で４時間、真空焼結して得られたAl₃Ti基合金は、
アークまたはプラズマ溶解にて製造したAl₃Tiインゴッ
ト材に比較して圧縮強度で2.1倍、破断歪で約2.7倍近く
向上した。

製造方法２前記粉体Ａ及びＢを前記製造方法１と同じ配合比とな
るように秤量するとともに、これに粉体Ｃを添加する。
粉体Ｃの添加量は粉体Ａと、粉体Ｂと、粉体Ｃの合計量
に対し、0.01〜0.1wt％とする。これを混合粉Ｆとし、
前記製造方法１の各工程と同じ要領で製造すればよい。

この製造方法は粉体Ｃの添加によって得られるAl₃Ti
基合金の物性を向上せしめたものである。ことえば粉体
Ｃ、すなわちホウ素を0.05wt％添加したことにより、前
記製造方法１によって製造したAl₃Tiインゴット材に比
較して圧縮強度で約2.8倍、破断歪みで約4.2倍向上し
た。

製造方法３前記製造方法２で添加する粉体Ｃ（すなわちホウ素）
の量をやや多く0.5〜2wt％添加したあと、これらをよく
混合して混合粉体Ｇとし、前記製造法と同じ要領により
Al₃Ti基合金を製造する。すなわち粉体Ａと粉体Ｂと粉
体Ｃの配合割合を99.5〜98:0.5〜2wt％としたものを前
記と同じ要領でまず処理する。

なおホウ素添加量が多いこの素材は前記製造方法１で
得た素材より強度が低くなるため、さらに、このAl₃Ti
基合金を粉体Ｂの液相線以下の温度、すなわち600〜1,0
50℃に、真空またはアルゴンガス雰囲気中で0.5〜４時
間保持し、含まれているホウ素を均一に分散させる。な
お600℃以下ではホウ素の拡散が鈍く、長時間を要す
る。これを1,050℃程度で処理すると0.5時間程度でよ
く、処理時間を短かくすることによって結晶粒の粗大化
による強度低下も防止することができる。

なお、ホウ素1.0wt％添加して真空焼結（950℃で４時
間）したものをさらに真空中で1,050℃で0.5時間処理し
た素材は、通常の溶解法で製造したAl₃Tiインゴット材
に比較して圧縮強度が約3.0倍破断歪みが約2.8倍に向上
した。

製造方法４この方法は前記粉体Ａに対し、その粒子表面に前記Ｄ
粉体を固定化したものを用いる。この固定化の方法は主
として静電気引力によってAl₃Ti粒子表面にセラミック
ス粒子の微粉を付着させただけのものの粉体を、高速回
転する衝撃子を備えたローター内に収容して、分散しな
がら衝撃力を主体とする機械的、熱的エネルギーを各粒
子に効率よく、かつローターに付設した循環回路を介し
て繰り返して短時間に与えて母粒子であるAl₃Ti粒子の
表面に子粒子であるセラミック粒子を強く固定化する方
法である。

ここで粉体A:粉体Ｄ＝95〜80:5〜20wt％として粉体Ｄ
を固定化した粉体Ａ′を製造する。

なおＤ粉体が5wt％未満の場合は粒子分散による強化
効果が少なく、20wt％を越えると脆くなる。

次に、これら粉体を次の組成比となるように秤量した
あと、混合する。

粉体Ａ′：粉体B:粉体Ｃ＝85〜50:15〜50:0.01〜0.1w
t％、このようにして得られた混合粉を前記の製造方法によ
り焼結し、同様な方法で仕上加工を経て製品を得る。

ちなみに、Al₃TiにSiCを10wt％固定化した表面改質粉
にリン青銅を29.9wt％、ホウ素を0.05wt％添加してよく
混合したものを5,000kgf/cm²の成形圧力で成形し、950
℃、４時間にわたって真空中で焼結して得られた素材
は、前記の溶解法によって得た素材に比較して圧縮強度
が4.8倍、破断歪が約３倍程向上し、硬度もHv350から65
0程度まで向上させることができた。

e. 発明の効果本発明の製造方法によれば銅系粉末の添加によってAl
₃Ti基合金の焼結性が著しく改善できた。これによって
ニア・ネットシェーブ成形が可能な粉末冶金法を用いる
ことができ、軽量、耐熱、耐酸性に優れた材料を低コス
トで製造することが可能となった。

また、本発明の方法で製造したAl₃Ti基合金は熱伝導
率がよく、かつ熱膨脹率がAlに近いため、従来のアルミ
合金部品への圧入や接合が容易におこなえるようになっ
た。

さらにホウ素を加えることによって、またホウ素量を
特定範囲加え、これに熱処理を施すことによって、圧縮
強度、破断歪みがさらに向上した材料がえられる。

またセラミックス微粒子の添加によって高温でも耐摩
耗性に優れた素材がえられる。

本発明によって得られた合金材料の応用使用例とし
て、たとえばエンジンのシリンダーヘッドに設ける吸排
気バルブのバルブシートとして用いたり、また高温強度
が要求されるシリンダヘッドに鋳ぐるみ、または圧接、
拡散接合等で固定して用いる場合、さらにロッカーアー
ムのスリッパー部などへの利用が期待される。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る高強度Al₃Ti基合金の製造方法の
要領を示す工程説明図、第２図は同製造方法における焼
成パターンを示す。

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】Al₃Ti金属間化合物粉末、Ti−（50〜63）w
t％Al合金粉末、Ti:Al＝50〜37:50〜63wt％の比率で混
合した粉末のいずれかの１種からなる粒径１〜50μｍの
粉体Ａと、純銅粉末、リン青銅（Cu−（３〜20）wt％Sn
−（０〜1.5）wt％Ｐ）合金粉末、アルミ青銅（Cu−
（０〜15）wt％Al）合金粉末、其他の銅合金系粉末のい
ずれかの１種からなる粒径１〜50μｍの粉体Ｂとを、粉
体A:粉体Ｂ＝85〜50:15〜50wt％の割合で混合し、この
混合粉を圧縮成形後、非酸化雰囲気で焼結するか、また
は脱気して加圧成形することを特徴とする高強度Al₃Ti
基合金の製造方法。
【請求項２】前記焼結処理を温度350〜450℃で0.5〜１
時間、さらに温度900〜1,000℃で２〜４時間施すことを
特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の高強度Al₃Ti
基合金の製造方法。
【請求項３】前記混合粉を脱気して金属カプセルに封入
し、加圧成形することを特徴とする特許請求の範囲第１
項に記載の高強度Al₃Ti基合金の製造方法。
【請求項４】Al₃Ti金属間化合物粉末、Ti−（50〜63）w
t％Al合金粉末、Ti:Al＝50〜37:50〜63wt％の比率で混
合した粉末のいずれかの１種からなる粒径１〜50μｍの
粉体Ａと、純銅粉末、リン青銅（Cu−（３〜20）wt％Sn
−（０〜1.5）wt％Ｐ）合金粉末、アルミ青銅（Cu−
（０〜15）wt％Al）合金粉末、其他の銅合金系粉末のい
ずれかの１種からなる粒径１〜50μｍの粉体Ｂとを、粉
体A:粉体Ｂ＝85〜50:15〜50wt％の割合で混合し、さら
に前記粉体Ａ及びＢの混合粉の合計量に対し、粒径１μ
ｍ以下のホウ素を0.01〜0.1wt％の割合で添加混合し、
この混合粉を圧縮成形後、非酸化雰囲気で焼結すること
を特徴とする高強度Al₃Ti基合金の製造方法。
【請求項５】前記焼結処理を温度350〜450℃で0.5〜１
時間、さらに温度900〜1,000℃で２〜４時間施すことを
特徴とする特許請求の範囲第４項に記載の高強度Al₃Ti
基合金の製造方法。
【請求項６】Al₃Ti金属間化合物粉末、Ti−（50〜63）w
t％Al合金粉末、Ti:Al＝50〜37:50〜63wt％の比率で混
合した粉末のいずれかの１種からなる粒径１〜50μｍの
粉体Ａと、純銅粉末、リン青銅（Cu−（３〜20）wt％Sn
−（０〜1.5）wt％Ｐ）合金粉末、アルミ青銅（Cu−
（０〜15）wt％Al）合金粉末、其他の銅合金系粉末のい
ずれかの１種からなる粒径１〜50μｍの粉体Ｂとを、粉
体A:粉体Ｂ＝85〜50:15〜50wt％の割合で混合し、さら
に前記粉体Ａ及びＢの混合粉の合計量に対し、粒径が１
μｍ以下のホウ素を0.5〜2wt％の割合で添加混合し、こ
の混合粉を圧縮成形して焼結したあと、さらに非酸化雰
囲気で600〜1,050℃で0.5〜４時間保持することを特徴
とする高強度Al₃Ti基合金の製造方法。
【請求項７】前記粉体Ａの粒子表面に、粒径１μｍ以下
のセラミックス粉を５〜20wt％の割合で固定した粉体Ａ
を用いることを特徴とする特許請求の範囲第１項、第４
項または第６項のいずれかに記載の高強度Al₃Ti基合金
の製造方法。