JPH0463235A

JPH0463235A - 高強度Ａｌ↓３Ｔｉ基合金の製造方法

Info

Publication number: JPH0463235A
Application number: JP2172175A
Authority: JP
Inventors: Nobuaki Suzuki; 延明鈴木
Original assignee: Suzuki Motor Corp
Current assignee: Suzuki Motor Corp
Priority date: 1990-06-29
Filing date: 1990-06-29
Publication date: 1992-02-28
Anticipated expiration: 2014-06-14
Also published as: JP2906277B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】ａ、　産業上の利用分野本発明は強度と靭性を向上したＡｆ３Ｔｉ基合金の製造
方法に関する。

ｂ、　従来の技術Ａ　１　３Ｔｉ金属間化合物は比重が３．３と軽く、９
００°Ｃ付近でも耐酸化性に優れることから、耐熱材料
として有望視されている。

これに関する公知技術として、Ａｌ粉、Ａｌ−Ｍｎ合金
粉、Ｍｎ粉のうちいずれか２種以上を選択してＴｉ粉末
に混合し、またはＡｊ！　−Ｍｎ合金粉末にＴｉを混合
し、この混合物を密閉容器に収納して脱気し、混合物の
固相線以下の温度で加熱焼成する方法がある（特開昭６
３ｗｔ４００４９号ｒＴｉ−Ａｎ系金属間化合物部材の
成形法」）。

また、Ａｆ！３Ｔｉの粉末ブレンドを非酸化環境中で機
械的に合金化し、これをアルミニウムの固相線温度未満
の温度に加熱して、ＡＩ　−Ｔｉ金属間化合物を調整す
る方法がある（特開昭６２ｗｔ４６２０１号「以後の機
械的合金応用のための金属間化合物および金属間化合物
型前駆合金の製造法」）。

Ｃ９発明が解決しようとする課題しかしながらＡｆ３Ｔｉ金属間化合物は、極めて脆い物
性を有し、また、この化合物が単相で存在しうるＴｉ　
−６２，８ｗｔ％＾！付近の組成のものを鋳造しようと
すると、凝固区間が長いために著しい引けが発生し、か
つ凝固収縮が大きいために割れが発生し易（、材料歩留
りが悪い。

そのため、前記のように粉末冶金法による製造法が試み
られているが、これらの方法は１５〜４０ｗｔ％Ａｌの
低Ｔｉ側でのみ有効な手法であり、ＡβｔＴ＋基合金の
形成域では殆ど効果を示さない。

このようにＡ　ｌ　３Ｔｉ金属間化合物は、凝固区間が
長く、しかも組成範囲が狭いことによる鋳造技術の確立
が難しいため有効な製造方法が見当らない。

本発明は前記事情に鑑みてなされたもので、前記問題点
を解消してなるＡ　ｊ！　３Ｔｉ基合金の製造方法を提
供することを目的とする。

ｄ、　　！ＩＮを解決するための手段前記目的に添い、本発明はＡ　７！３Ｔｉ金属間化合物
粉末３Ｔｉ−（５０〜６３）ｗｔ％Ａ１ｔ％粉末３Ｔｉ
：Ａ　１−５０〜３７　：　５０〜５３ｗｔ％の比率で
混合した粉末のいずれかの１種からなる粒径１〜５０μ
ｍの粉体Ａと、純銅粉末、リン青銅（Ｃｎ−（３〜２０
）ｗｔ％Ｓｎ（０〜１．５）ｗｔ％Ｐ）合金粉末、アル
ミ青銅（Ｃｕ（０〜１５）ｗｔ％ＡＮ）合金粉末、其他
の銅合金系粉末のいずれかの１種からなる粒系１〜５０
μｍの粉体Ｂとを、粉体Ａ：Ｉ５３体Ｂ−８５〜５０　
：　１５〜５０賀ｔ％の割合で混合し、この混合粉を圧
縮成形後、非酸化雰囲気で焼結するか、または脱気して
加圧成形することによって前記課題を解消した。

さらに本発明は前記粉体Ａ及びＢの混合粉の合計量に対
し、粒径１μｍ以下のホウ素を０．Ｏ１〜０．１ｗｔ％
の割合で添加混合し、この混合粉を圧縮成形後、非酸化
雰囲気で焼結することを特徴とする高強度＾ｊ！　３Ｔ
ｉ基合金の製造方法とすることによって前記課題を解消
した。

さらに本発明は前記粉末Ａ及びＢの混合粉の合計量に対
し、粒径１μｍ以下のホウ素を０，５〜２ｗｔ％の割合
で添加混合し、この混合粉を圧縮成形して焼結したあと
、さらに非酸化雰囲気で温度６００〜１，０５０℃で０
．５〜４時間保持することを特徴とする高強度Ａｆ３Ｔ
ｉ基合金の製造方法とすることによって前記課題を解消
した。

以下、本発明の実施例について第１図及び第２図を参照
しながら詳細に説明する。

なお、本発明の方法で用いる粉体を、説明の都合上、粉
体Ａ、Ｂ、Ｃ，Ｄとして表示する。各粉体の組成は次の
とおりである。

粉体Ａは、下記のいずれか１種類の粉末とする。

■　Ａ　ｌ　ｉＴｉ金属間化合物（以下Ａ　ｌ　３Ｔｉ
と略記する）粉末、 ■　Ｔｉ−（５０〜６３）ｉｉｔ％Ａｆ合金粉末、■　
Ｔｉ：Ａ　ｌ　＝　５０〜３７　：　５０〜６３ｗｔ％
の比率で混合した粉末、粉体Ｂは、下記のいずれか１種類の粉末とする。

■　純銅粉末、 ■　リン青銅（Ｃｕ　−（３〜２０）　ｗｔ％５ｎ−（
０〜１．５）ｗｔＰ　）合金粉末、 ■　７　）Ｉｉミ青銅（Ｃｕ　−（０〜１５）　ｗｔ、
ＮＡｌ）合金粉末、 ■　其他の銅合金系粉末、粉体Ｃはホウ素（Ｂ）粉末である。

粉体りはセラミックス（ＳｉＣ，Ａ　１２□０３＋　ｓ
ｉ、！１４等々）の微粒子またはウィスカーである。

また各粉体の粒径の最適範囲は次のとおりとする。

粉体Ａ、粉体Ｂ：１〜５０μｍ５０μｍを越えると焼成後（後述）の結晶粒が大きくなりすぎ、また１μｍ未満では後述する粉体りの固定化ができない。

粉体Ｃ：ｌμｍ以下粒界の強化剤に用いるため微細なほどよい。

粉体Ｄ　　　　：ｌμｍ以下粒子分散強化効果を得るには微細なほどよい。

製造方法１まず、前記粉体Ａ及びＢを、次の配合比（ｗｔ％）とな
るように秤量し、よく混合して混合粉を調製する（第１
図参照）。

粉体Ａ：粉体Ｂ＝８５〜５０：１５〜５０ｗｔ％ここで
粉体Ｂが１５ｗｔ％未溝の場合には、粉体Ａの焼結性は
改善されず、また５０ｗｔ％を越えると比重が大きくな
り過ぎるとともに、高温強度が低下する。

なお、粉末の成形効率を向上させるため、潤滑剤として
ステアリン酸亜鉛を前記混合粉に対して０．５ｗｔ％前
後添加して混合粉体Ｅを調製する。

次にこの混合粉体Ｅを金型に充填し、少なくとも成形圧
力４ｔ／ｃｊ以上で加圧成形する。なお、成形圧力が４
ｔ／ｄ以下では後の工程で得られる焼結体は緻密化しな
い。

次に、この成形体を真空中で第２図に示す要＄Ｉで焼結
する。すなわち、室温（Ｒ，Ｔ）から５〜ｂ／分の昇温
速度で昇温させ、温度３５０〜４５０℃で０．５〜１時
間保持したあと、再び同し昇温速度で昇温させ、温度９
００〜１　、０００℃で２〜４時間にわたって成形体を
焼結する。

このようにして得られた焼結体に対し、直接仕上加工を
施すか、あるいはホウドブレスまたはＨＩＰ処理を経て
焼結体内の空隙を消滅させたあと、仕上加工し製品を得
ればよい（第１図、Ｘ工程ｗｔ参照）。

なお、前記真空焼結に代ってアルゴンガス雰囲気によっ
て加圧焼結（加圧力９．５ｋｇｆ／ｃｊ以下）をおこな
ってもよい、この場合も第２図に示す焼成パターンで焼
結するが、３５０〜４５０°Ｃで０．５〜１時間の保持
領域までは成形体内に含まれている潤滑剤のステアリン
酸亜鉛を消失させる工程のため真空中で加熱し、以後は
アルゴンガス雰囲気で処理する。真後は、前記製造方法
と同様に処理すればよい（第１図、Ｘ工程−２参照）。

また、前記混合粉体Ｅを前記条件で圧縮成形したあと、
この成形体の表面を液状ガラス物質（たとえば水ガラス
）で被覆したあと、２００〜３００°Ｃの温度で仮焼し
てガラスカプセルとする。ここで成形体とガラスの反応
を抑える目的で液状ガラスでこの成形体を被覆しておく
ことが必要である。このようにガラスカプセルに成形体
を挿入しかたちのものを脱気処理する。処理後、脱気通
路を遮断してカプセル内を真空状態とする。そしてこの
カプセルにホットプレスまたは１（ＩＰ処理を施して、
前記方法と同様に仕上げ加工をすればよい（第１図Ｘ工
程−３参照）。

次に前記混合粉体Ｅに対し、圧縮成形せず（この場合は
潤滑剤を添加せず）、この混合粉体Ｅを円筒または角柱
状の金属カプセルに挿入したあと、金属カプセルに設け
た脱気通路から真空ポンプ等によって脱気する。脱気終
了後、その通路を閉鎖しカプセル内を真空状態に維持し
、これにホットプレスまたは）ＩＩＰ処理を施す。

このようにして得られた素材は丸棒または角柱状となっ
ており、これに直接仕上加工を施すか、あるいは熱間押
出し後、仕上加工を施して製品とする（第１図、Ｙ工程
参照）。

以上、要するに製造方法１の特徴は銅合金系の粉末の添
加によって単体では全く焼結しないＡ　１　３Ｔｉの焼
結性を改善し、目的とする材料を得ることにある。

なお、ちなみにＡ　ｌ　３Ｔｉに３０ｗｔ％のリン青銅
を添加し、９５０°Ｃで４時間、真空焼結して得られた
Ａ　ｌ　ｚＴｉ基合金は、アークまたはプラズマ溶解に
て製造したＡ　ｌ　３Ｔｉインゴント材に比較して圧縮
強度で２．１倍、破断歪で約２．７倍近く向上した。

製造方法２前記粉体Ａ及びＢを前記製造方法１と同し配合比となる
ように秤量するとともに、これに粉体Ｃを添加する。粉
体Ｃの添加量は粉体Ａと、粉体Ｂと、粉体Ｃの合計量に
対し、０．０１〜０．１　ｗｔ％とする。これを混合粉
Ｆとし、前記製造方法１の各工程と同し要領で製造すれ
ばよい。

この製造方法は粉体Ｃの添加によって得られるＡＮ！ｘ
Ｔｉ基合金の物性を向上せしめたものである。

ことえば粉体Ｃ１すなわちホウ素を０．０５ｗｔ％添加
したことにより、前記製造方法１によって製造したＡｆ
３Ｔｉインゴット材に比較して圧縮強度で約２．８倍、
破断歪みで約４．２倍向上した。

製造方法３前記製造方法２で添加する粉体Ｃ（すなわちホウ素）の
量をやや多く０．５〜２ｗｔ％添加したあと、これらを
よく混合して混合粉体Ｇとし、前記製造法と同し要領に
よりＡ　ｌ　３Ｔｉ基合金を製造する。すなわち粉体Ａ
と粉体Ｂと粉体Ｃの配合割合を９９．５〜９８：０．５
〜２ｗｔ％としたものを前記と同じ要領でまず処理する
。

なおホウ素添加量が多いこの素材は前記製造方法１で得
た素材より強度が低くなるため、さらに、このＡ　Ｉ！
　３Ｔｉ基合金を粉体Ｂの液相線以下の温度、すなわち
６００〜ｉ　、　ｏｓｏ℃に、真空またはアルゴンガス
雰囲気中で０．５〜４時間保持し、含まれているホウ素
を均一に分散させる。なお６００℃以下ではホウ素の拡
散が鈍く、長時間を要する。これを１　、０５０℃程度
で処理すると０．５時間程度でよく、処理時間を短かく
することによって結晶粒の粗大化による強度低下も防止
することができる。

なお、ホウ素１．０ｗｔ％添加して真空焼結（９５０″
Ｃで４時間）したものをさらに真空中で１　、０５０°
Ｃで０．５時間処理した素材は、通常の溶解法で製造し
たＡ　ｌ　３Ｔｉインゴット材に比較して圧縮強度が約
３．０倍破断歪みが約２．８倍に向上した。

製造方法４この方法は前記粉体Ａに対し、その粒子表面に前記り粉
体を固定化したものを用いる。この固定化の方法は主と
して静電気引力によってＡ　ｌ　３Ｔｉ粒子表面にセラ
ミックス粒子の微粉を付着させただけのものの粉体を、
高速回転する衝撃子を備えたローター内に収容して、分
散しながら衝撃力を主体とする機械的、熱的エネルギー
を各粒子に効率よく、かつローターに付設した循環回路
を介して繰り返して短時間に与えて母粒子であるＡ　ｌ
　３Ｔｉ粒子の表面に子粒子であるセラミンク粒子を強
く固定化する方法である。

ここで粉体Ａ：粉体Ｄ＝９５〜８０：５〜２０ｗｔ％と
して粉体りを固定化した粉体Ａ′を製造する。

なおり粉体が５ｗｔ％未満の場合は粒子分散による強化
効果が少なく　、２０ｗｔ％を越えると跪くなる。

次に、これら粉体を次の組成比となるように秤量したあ
と、混合する。

粉体Ａ′　：粉体Ｂ：粉体Ｃ−８５〜５０　：　１５〜
５０：０．０１〜０．１ｗｔ％、このようにして得られた混合粉を前記の製造方法により
焼結し、同様な方法で仕上加工を経て製品を得る。

ちなみに、Ａ　Ｉ！　３ＴｉにＳｉＣを１０ｗｔ％固定
化した表面改質粉にリン青銅を２９．９ｗｔ％、ホウ素
を０．０５ｗｔ％添加してよく混合したものを５．　Ｏ
ＯＯｋｇｆ　／　ｃｄの成形圧力で成形し、９５０″Ｃ
１４時間にわたって真空中で焼結して得られた素材は、
前記の溶解法によって得た素材に比較して圧縮強度が４
．８倍、破断歪が約３倍程向上し、硬度もＨｖ３５０か
ら６５０程度まで向上させることができた。

ｅ、　発明の効果本発明の製造方法によれば銅系粉末の添加によってＡ　
ｌ　３Ｔｉ基合金の焼結性が著しく改善できた。

これによってニア・ネットシェープ成形が可能な粉末冶
金法を用いることができ、軽量、耐熱、耐酸性に優れた
材料を低コストで製造することが可能となった。

また、本発明の方法で製造したＡ　ｊ！　３Ｔｉ基合金
は熱伝導率がよく、かつ熱膨張率がＡ！に近いため、従
来のアルミ合金部品への圧入や接合が容易におこなえる
ようになった。

さらにホウ素を加えることによって、またホウ素量を特
定範囲加え、これに熱処理を施すことによって、圧縮強
度、破断歪みがさらに向上した材料かえられる。

またセラミックス微粒子の添加によって高温でも耐摩耗
性に優れた素材かえられる。

本発明によって得られた合金材料の応用使用例として、
たとえばエンジンのシリンダーヘッドに設ける唆排気バ
ルブのバルブシートとして用いたり、また高温強度が要
求されるシリンダヘッドに鋳ぐるみ、または圧接、拡散
接合等で固定して用いる場合、さらにロッカーアームの
スリッパ一部などへの利用が期待される。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る高強度Ａ　ＩＩ！　３Ｔｉ基合金
の製造方法の要領を示す工程説明図、第２図は同製造方
法における焼成パターンを示す。第２図９００〜１０００℃

Claims

【特許請求の範囲】１）Ａｌ＿３Ｔｉ金属間化合物粉末、Ｔｉ−（５０〜６
３）−を％Ａｌ合金粉末、Ｔｉ：Ａｌ＝５０〜３７：５
０〜６３ｗｔ％の比率で混合した粉末のいずれかの１種
からなる粒径１〜５０μｍの粉体Ａと、純銅粉末、リン
青銅（Ｃｎ−（３〜２０）ｗｔ％Ｓｎ−（０〜１．５）
ｗｔ％Ｐ）合金粉末、アルミ青銅（Ｃｕ−（０〜１５）
ｗｔ％Ａｌ）合金粉末、其他の銅合金系粉末のいずれか
の１種からなる粒径１〜５０μｍの粉体Ｂとを、粉体Ａ
：粉体Ｂ＝８５〜５０：１５〜５０ｗｔ％の割合で混合
し、この混合粉を圧縮成形後、非酸化雰囲気で焼結する
か、または脱気して加圧成形することを特徴とする高強
度Ａｌ＿３Ｔｉ基合金の製造方法。２）前記焼結処理を温度３５０〜４５０℃で０．５〜１
時間、さらに温度９００〜１，０００℃で２〜４時間施
すことを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の高強
度Ａｌ＿３Ｔｉ基合金の製造方法。３）前記混合粉を脱気して金属カプセルに封入し、加圧
成形することを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載
の高強度Ａｌ＿３Ｔｉ基合金の製造方法。４）Ａｌ＿３Ｔｉ金属間化合物粉末、Ｔｉ−（５０〜６
３）ｗｔ％Ａｌ合金粉末、Ｔｉ：Ａｌ＝５０〜３７：５
０〜６３ｗｔ％の比率で混合した粉末のいずれかの１種
からなる粒径１〜５０μｍの粉体Ａと、純銅粉末、リン
青銅（Ｃｎ−（３〜２０）ｗｔ％Ｓｎ−（０〜１．５）
ｗｔ％Ｐ）合金粉末、アルミ青銅（Ｃｕ−（０〜１５）
ｗｔ％Ａｌ）合金粉末、其他の銅合金系粉末のいずれか
の１種からなる粒径１〜５０μｍの粉体Ｂとを、粉体Ａ
：粉体Ｂ＝８５〜５０：１５〜５０ｗｔ％の割合で混合
し、さらに前記粉体Ａ及びＢの混合粉の合計量に対し、
粒径１μｍ以下のホウ素を０．０１〜０．１ｗｔ％の割
合で添加混合し、この混合粉を圧縮成形後、非酸化雰囲
気で焼結することを特徴とする高強度Ａｌ＿３Ｔｉ基合
金の製造方法。５）前記焼結処理を温度３５０〜４５０℃で０．５〜１
時間、さらに温度９００〜１，０００℃で２〜４時間施
すことを特徴とする特許請求の範囲第４項に記載の高強
度Ａｌ＿３Ｔｉ基合金の製造方法。６）Ａｌ＿３Ｔｉ金属間化合物粉末、Ｔｉ−（５０〜６
３）ｗｔ％Ａｌ合金粉末、Ｔｉ：Ａｌ＝５０〜３７：５
０〜６３ｗｔ％の比率で混合した粉末のいずれかの１種
からなる粒径１〜５０μｍの粉体Ａと、純銅粉末、リン
青銅（Ｃｎ−（３〜２０）ｗｔ％Ｓｎ−（０〜１．５）
ｗｔ％Ｐ）合金粉末、アルミ青銅（Ｃｕ−（０〜１５）
ｗｔ％Ａｌ）合金粉末、其他の銅合金系粉末のいずれか
の１種からなる粒径１〜５０μｍの粉体Ｂとを、粉体Ａ
：粉体Ｂ＝８５〜５０：１５〜５０ｗｔ％の割合で混合
し、さらに前記粉体Ａ及びＢの混合粉の合計量に対し、
粒径が１μｍ以下のホウ素を０．５〜２ｗｔ％の割合で
添加混合し、この混合粉を圧縮成形して焼結したあと、
さらに非酸化雰囲気で６００〜１，０５０℃で０．５〜
４時間保持することを特徴とする高強度Ａｌ＿３Ｔｉ基
合金の製造方法。７）前記粉体Ａの粒子表面に、粒径１μｍ以下のセラミ
ックス粉を５〜２０ｗｔ％の割合で固定した粉体Ａを用
いることを特徴とする特許請求の範囲第１項、第４項ま
たは第６項のいずれかに記載の高強度Ａｌ＿３Ｔｉ基合
金の製造方法。