JPS6117407A - 窒化ケイ素粉末の製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPS6117407A JPS6117407A JP13796084A JP13796084A JPS6117407A JP S6117407 A JPS6117407 A JP S6117407A JP 13796084 A JP13796084 A JP 13796084A JP 13796084 A JP13796084 A JP 13796084A JP S6117407 A JPS6117407 A JP S6117407A
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- Japan
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- powder
- silicon nitride
- bed
- silicon
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
- C01B21/0682—Preparation by direct nitridation of silicon
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
充所μｍ１υμ目しυＷ眞
本発明は窒化ケイ素粉末の製造方法に関するものであり
、α相窒化ケイ素含有量の高い窒化ケイ素粉末を得るこ
とを目的とする。
、α相窒化ケイ素含有量の高い窒化ケイ素粉末を得るこ
とを目的とする。
皿釆挟権
窒化ケイ素焼結体は従来のセラミックス材料と比べ、熱
衝撃性、高温時の材料特性、化学的安定性等に優れてい
るため、高温ガスタービン部材などとして使用が試みら
れている。しかし窒化ケイ素は共有結合性が強く焼結は
非常に困難である。
衝撃性、高温時の材料特性、化学的安定性等に優れてい
るため、高温ガスタービン部材などとして使用が試みら
れている。しかし窒化ケイ素は共有結合性が強く焼結は
非常に困難である。
一般に窒化ケイ素焼結体は窒化ケイ素粉末を高温で焼結
するものであるが、焼結性と焼結体の諸物性はその原料
である窒化ケイ素粉末の特性に大きく影響され、微粉で
あり、不純物が少なく且つα相の窒化ケイ素を多く含有
することが要望されている。
するものであるが、焼結性と焼結体の諸物性はその原料
である窒化ケイ素粉末の特性に大きく影響され、微粉で
あり、不純物が少なく且つα相の窒化ケイ素を多く含有
することが要望されている。
従来窒化ケイ素粉末の製造方法として
（１）金属ケイ素の粉末を直接窒化する方法（２）酸化
ケイ素と炭材との混合物を窒素雰囲気中で加熱し環元窒
化する方法 （３）塩素化ケイ素とアンモニアよりシリコンイミドを
合成し、これを熱分解する方法 が知られている。
ケイ素と炭材との混合物を窒素雰囲気中で加熱し環元窒
化する方法 （３）塩素化ケイ素とアンモニアよりシリコンイミドを
合成し、これを熱分解する方法 が知られている。
このうち（２）の方法は得られる粉末が、窒化ケイ素、
酸窒化ケイ素、炭化ケイ素の混合系であり、高純度の窒
化ケイ素粉末を得ることは困難である。
酸窒化ケイ素、炭化ケイ素の混合系であり、高純度の窒
化ケイ素粉末を得ることは困難である。
また（３）の方法はシリコンイミドが空気中の酸素を取
り込みやすく取り扱いが困難であり、製造装置も複雑に
なり大量生産には不向きである。従って（１）の方法が
最も容易であり、工業的に製造されている窒化ケイ素粉
末も、この製法のものが多い。しかし、（１）の反応は
著しい発熱反応であるため多量の金属ケイ素粉末を反応
させると反応熱のため、高温型であるβ相を多く含有す
る窒化ケイ素粉末しか得られない。
り込みやすく取り扱いが困難であり、製造装置も複雑に
なり大量生産には不向きである。従って（１）の方法が
最も容易であり、工業的に製造されている窒化ケイ素粉
末も、この製法のものが多い。しかし、（１）の反応は
著しい発熱反応であるため多量の金属ケイ素粉末を反応
させると反応熱のため、高温型であるβ相を多く含有す
る窒化ケイ素粉末しか得られない。
それを防止するために、比較的粗粒の金属ケイ素粉末を
使用する方法。低い窒素分圧で反応を行なう方法等が用
いられる。しかし、金属ケイ素の表面は窒素と容易に反
応するが、その後の反応は窒素の内部拡散によってケイ
素の中心部まで進む。
使用する方法。低い窒素分圧で反応を行なう方法等が用
いられる。しかし、金属ケイ素の表面は窒素と容易に反
応するが、その後の反応は窒素の内部拡散によってケイ
素の中心部まで進む。
しかし窒素の内部への拡散速度は非常に遅く、且つ雰囲
気の窒素分気圧に大きく影響をうける。そのため上記の
方法はいずれも反応を完結するために非常に長時間を要
する。
気の窒素分気圧に大きく影響をうける。そのため上記の
方法はいずれも反応を完結するために非常に長時間を要
する。
本発明が」二記の（１）の方法の欠点を解消するものと
して提供される。本発明者等は金属ケイ素の窒化反応が
窒素もしくはアンモニアのケイ素粉末への供給様式の選
定によって有利に温度制御できることを見出した。ケイ
素粉末床を直接窒素またはアンモニア（以下単に反応ガ
スという）の雰囲気下においたのでは反応が一挙に進行
して大きな発熱があり、場合により反応容器内が減圧し
たり、ケイ素粉末床の表層において焼結が行って床内部
への反応の進行が阻されるといった不都合を生ずる。こ
れを防止するために反応ガスを不活性ガスで希釈すれば
、今度は反応ガスの分圧が低下して反応が円滑に進行し
ない。本発明の方法はこのような問題を解決した。
して提供される。本発明者等は金属ケイ素の窒化反応が
窒素もしくはアンモニアのケイ素粉末への供給様式の選
定によって有利に温度制御できることを見出した。ケイ
素粉末床を直接窒素またはアンモニア（以下単に反応ガ
スという）の雰囲気下においたのでは反応が一挙に進行
して大きな発熱があり、場合により反応容器内が減圧し
たり、ケイ素粉末床の表層において焼結が行って床内部
への反応の進行が阻されるといった不都合を生ずる。こ
れを防止するために反応ガスを不活性ガスで希釈すれば
、今度は反応ガスの分圧が低下して反応が円滑に進行し
ない。本発明の方法はこのような問題を解決した。
を
二ｉむ雰囲気中で１２５０〜１４００℃の温度範囲にお
いて加熱することによって窒化ケイ素粉末を製造する方
法において、ケイ素粉末の床を不活性ガス雰囲気中に保
持し、該床に臨む均一に分布した小孔を有する導管から
窒素またはアンモニアを該床に注ぐように供給すること
を特徴とするα相含有分の高い窒化ケイ素粉末の製造方
法が提供される。
いて加熱することによって窒化ケイ素粉末を製造する方
法において、ケイ素粉末の床を不活性ガス雰囲気中に保
持し、該床に臨む均一に分布した小孔を有する導管から
窒素またはアンモニアを該床に注ぐように供給すること
を特徴とするα相含有分の高い窒化ケイ素粉末の製造方
法が提供される。
また本発明によれば、ケイ素粉末を窒素またはアンモニ
Ａむ雰囲気中で１２５０〜１４００℃の温度範囲におい
て加熱することによって窒化ケイ素粉末を製造する方法
において、予め窒化ケイ素を混に′たケイ素粉末の床を
不活性ガス雰囲気中に保持し、該床に臨む均一に分布し
た小孔を有する導管から窒素またはアンモニアを該床に
注ぐように供給することを特徴とするα相含有分の高い
窒化ケイ素粉末の製造方法が提供される。
Ａむ雰囲気中で１２５０〜１４００℃の温度範囲におい
て加熱することによって窒化ケイ素粉末を製造する方法
において、予め窒化ケイ素を混に′たケイ素粉末の床を
不活性ガス雰囲気中に保持し、該床に臨む均一に分布し
た小孔を有する導管から窒素またはアンモニアを該床に
注ぐように供給することを特徴とするα相含有分の高い
窒化ケイ素粉末の製造方法が提供される。
本発明方法によれば、反応部分において反応ガスの分圧
は維持されているから、反応は円滑に進行する。しかし
反応ガスは過剰に存在しないから、過剰の発熱や焼結を
生ずることがない。反応ガスの供給量は小孔の大きさと
供給圧の調節によって制御できる。
は維持されているから、反応は円滑に進行する。しかし
反応ガスは過剰に存在しないから、過剰の発熱や焼結を
生ずることがない。反応ガスの供給量は小孔の大きさと
供給圧の調節によって制御できる。
用いる金属ケイ素粉末の粉度は、あまり粗粒なものを使
用すると反応後の粉砕が困難になり、且つ長時間の反応
を要するため、微粒のものを用いた方が望ましい。また
金属ケイ素粉末に→神吻窒化ケイ素粉末をあらかじめ混 合しておくと窒化した後の粉砕が容易になり、また局部
的な発熱を分散させる効果もある。反応に使用する炉と
しては、固定床炉、トンネル炉等どのような型式のもの
を使用してもさしつかえない。
用すると反応後の粉砕が困難になり、且つ長時間の反応
を要するため、微粒のものを用いた方が望ましい。また
金属ケイ素粉末に→神吻窒化ケイ素粉末をあらかじめ混 合しておくと窒化した後の粉砕が容易になり、また局部
的な発熱を分散させる効果もある。反応に使用する炉と
しては、固定床炉、トンネル炉等どのような型式のもの
を使用してもさしつかえない。
反応が１２５０〜１４００℃の温度範囲において行なわ
れるように反応ガス供給量を制御する。１２５０℃未満
では反応速度が遅くいかに微細な金属ケイ素粉末を原料
として用いても反応に長時間を要する。
れるように反応ガス供給量を制御する。１２５０℃未満
では反応速度が遅くいかに微細な金属ケイ素粉末を原料
として用いても反応に長時間を要する。
また１４００℃を超えるとガス量を制御してもβ型結晶
の生成が多くなりα型結晶の含有率が低下する。
の生成が多くなりα型結晶の含有率が低下する。
更に一部ケイ素が局部的な発熱によって溶融し円環が生
成し未反応のケイ素が残存する場合がある。
成し未反応のケイ素が残存する場合がある。
反応の際には炉内の雰囲気をヘリウム、アルゴン、水素
等のこの反応に対しては不活性のガスを用いて保持し反
応ガスをケイ素粉末上に散布する。
等のこの反応に対しては不活性のガスを用いて保持し反
応ガスをケイ素粉末上に散布する。
このとき反応ガスがケイ素粉末上に均一に散布するよう
に、反応ガスの吹出口とケイ素粉末との距離は適切に保
たなければならない、距離が遠すぎる場合は不活性ガス
の流れに影響をうけ反応性ガスの分圧が低下し反応速度
に影響を与える。また近すぎる場合には吹出口付近のケ
イ素粉末にのみ反応性ガスが集中し局部的に発明がおこ
り、β型結晶の増加につながる。
に、反応ガスの吹出口とケイ素粉末との距離は適切に保
たなければならない、距離が遠すぎる場合は不活性ガス
の流れに影響をうけ反応性ガスの分圧が低下し反応速度
に影響を与える。また近すぎる場合には吹出口付近のケ
イ素粉末にのみ反応性ガスが集中し局部的に発明がおこ
り、β型結晶の増加につながる。
不活性ガスと反応ガスの流量は炉内の容積、金属ケイ素
粉末の量、反応温度等によって異なるので一概にはいえ
ないが、不活性ガスの流量は炉内の雰囲気を保持するた
めに必要な最小限を流せば十分である。不活性ガスを過
剰に流すことは経済的に不利であるはかりでなく、反応
ガスの流れに影響を与えるため好ましくない。反応ガス
の供給量は、窒化ケイ素のα相からβ相の転移温度以上
にならない範囲で多い程、反応時間が短縮できるため好
ましい。
粉末の量、反応温度等によって異なるので一概にはいえ
ないが、不活性ガスの流量は炉内の雰囲気を保持するた
めに必要な最小限を流せば十分である。不活性ガスを過
剰に流すことは経済的に不利であるはかりでなく、反応
ガスの流れに影響を与えるため好ましくない。反応ガス
の供給量は、窒化ケイ素のα相からβ相の転移温度以上
にならない範囲で多い程、反応時間が短縮できるため好
ましい。
このようにして本発明によれば、複雑な装置を必要とせ
ず反応速度を損うことなくα相の含有率の高い窒化ケイ
素粉末を容易に得ることができる。
ず反応速度を損うことなくα相の含有率の高い窒化ケイ
素粉末を容易に得ることができる。
以下、実施例によって本発明を説明する。
平均粒径０．１μのケイ素粉末２００ｇに、平均粒径０
．１μでα相を９２％含有する窒化ケイ素粉末をケイ素
粉末に基づいて第１表に示すような割合で混合したもの
を磁性ボートに入れて管径１００ｍの管状炉に装入し、
炉内の雰囲気はアルゴンガスまたは水素ガスで保持し、
管状炉に挿入された１ ｃｍあたり４個の直径１庇の孔
のあいた直径１２何の管であってボートから１５ｍｎの
距離に平行に位置するものから０．５ｋｇ／ｃ＋＃の圧
力で反応ガスを供給して反応を行なった。
．１μでα相を９２％含有する窒化ケイ素粉末をケイ素
粉末に基づいて第１表に示すような割合で混合したもの
を磁性ボートに入れて管径１００ｍの管状炉に装入し、
炉内の雰囲気はアルゴンガスまたは水素ガスで保持し、
管状炉に挿入された１ ｃｍあたり４個の直径１庇の孔
のあいた直径１２何の管であってボートから１５ｍｎの
距離に平行に位置するものから０．５ｋｇ／ｃ＋＃の圧
力で反応ガスを供給して反応を行なった。
その際の反応条件および結果は第１表に示す。
また比較例を第２表に示す。比較例では炉の端部より反
応ガスとアルゴンガスまたは水素ガスの混合ガスを流し
反応を行なった。
応ガスとアルゴンガスまたは水素ガスの混合ガスを流し
反応を行なった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ケイ素粉末を窒素またはアンモニアを含む雰囲気中
で１２５０〜１４００℃の温度範囲において加熱するこ
とによって窒化ケイ素粉末を製造する方法において、ケ
イ素粉末の床を不活性ガス雰囲気中に保持し、該床に臨
む均一に分布した小孔を有する導管から窒素またはアン
モニアを該床に注ぐように供給することを特徴とするα
相含有分の高い窒化ケイ素粉末の製造方法。 ２、ケイ素粉末を窒素またはアンモニアを含む雰囲気中
で１２５０〜１４００℃の温度範囲において加熱するこ
とによって窒化ケイ素粉末を製造する方法において、予
め窒化ケイ素を混ぜたケイ素粉末の床を不活性ガス雰囲
気中に保持し、該床に臨む均一に分布した小孔を有する
導管から窒素またはアンモニアを該床に注ぐように供給
することを特徴とするα相含有分の高い窒化ケイ素粉末
の製造方法。 ３、特許請求の範囲第２項に記載の方法であって、窒化
ケイ素粉末をケイ素粉末量に基づいて２０〜２００Ｗ／
Ｗ％混ぜる方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13796084A JPS6117407A (ja) | 1984-07-05 | 1984-07-05 | 窒化ケイ素粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13796084A JPS6117407A (ja) | 1984-07-05 | 1984-07-05 | 窒化ケイ素粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6117407A true JPS6117407A (ja) | 1986-01-25 |
| JPS6411561B2 JPS6411561B2 (ja) | 1989-02-27 |
Family
ID=15210744
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13796084A Granted JPS6117407A (ja) | 1984-07-05 | 1984-07-05 | 窒化ケイ素粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6117407A (ja) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5415500A (en) * | 1977-07-06 | 1979-02-05 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Method of producing alpha-type silicon mitride |
| JPS54120298A (en) * | 1978-03-10 | 1979-09-18 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Production of type silicon nitride |
| JPS5827630A (ja) * | 1981-08-10 | 1983-02-18 | Hitachi Chem Co Ltd | 粉体とガスの反応方法及び反応装置 |
-
1984
- 1984-07-05 JP JP13796084A patent/JPS6117407A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5415500A (en) * | 1977-07-06 | 1979-02-05 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Method of producing alpha-type silicon mitride |
| JPS54120298A (en) * | 1978-03-10 | 1979-09-18 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Production of type silicon nitride |
| JPS5827630A (ja) * | 1981-08-10 | 1983-02-18 | Hitachi Chem Co Ltd | 粉体とガスの反応方法及び反応装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6411561B2 (ja) | 1989-02-27 |
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