JPS6272506A - 窒化けい素粉末の製造方法 - Google Patents
窒化けい素粉末の製造方法Info
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- JPS6272506A JPS6272506A JP21263285A JP21263285A JPS6272506A JP S6272506 A JPS6272506 A JP S6272506A JP 21263285 A JP21263285 A JP 21263285A JP 21263285 A JP21263285 A JP 21263285A JP S6272506 A JPS6272506 A JP S6272506A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は窒化けい素粉末の製造方法に関し、特にα−８
ｉ ３Ｎ４の含有率が高く、かつ微細で粒径の揃った高
純度窒化けい素粉末製造技術についての提案である。な
お、３ｉ ３Ｎ＋にはα型およびβ型と呼ばれるものが
あるが、なかでもα型の５ｉｓＮ＊を原料とした焼結体
は高温強度が高く耐熱性にも優れていることから、この
粉末は高温下において用いられる構造用セラミックの原
料粉末として大いに期待されているものである。
ｉ ３Ｎ４の含有率が高く、かつ微細で粒径の揃った高
純度窒化けい素粉末製造技術についての提案である。な
お、３ｉ ３Ｎ＋にはα型およびβ型と呼ばれるものが
あるが、なかでもα型の５ｉｓＮ＊を原料とした焼結体
は高温強度が高く耐熱性にも優れていることから、この
粉末は高温下において用いられる構造用セラミックの原
料粉末として大いに期待されているものである。
（従来の技術）
窒化けい素粉末の製造方法（合成法）としては、下記（
１）〜（４）に説明するような方法が知られている。
１）〜（４）に説明するような方法が知られている。
（１）金属けい素粉末を窒素中で長時間加熱し次式のよ
うな反応を導いて窒化させる方法、（３Ｓｉ ＋ ２Ｎ
２→３ｉ ３Ｎ＜）（２）四塩化けい素やシランとアン
モニアとを次式にもとづいて反応させる気相反応法、（
３ＳｉＣぶ４ ＋４ＮＨ３→Ｓ： ３Ｎ＜＋１２Ｈ（１
） （３）ＳｉＯｚを反応量論比程度のカーボン（Ｃ）で還
元して得たＳｉＯを次式のような反応を導いて鎗化する
方法、 （３Ｓｉ ０２ ＋６Ｇ＋２Ｎ２→Ｓｉ３Ｎ４＋６ＧＯ
） （４）イミド分解法と言われている方法で、下記式に示
すような反応、すなわち有機溶媒に溶かしたＳｉ Ｃ１
，４溶液と液化アンモニアとを反応させ、シリコンジイ
ミドＳｉ （ＮＨ）２を生成させ、それを熱処理して
５：ｓＮ４を得る方法。
うな反応を導いて窒化させる方法、（３Ｓｉ ＋ ２Ｎ
２→３ｉ ３Ｎ＜）（２）四塩化けい素やシランとアン
モニアとを次式にもとづいて反応させる気相反応法、（
３ＳｉＣぶ４ ＋４ＮＨ３→Ｓ： ３Ｎ＜＋１２Ｈ（１
） （３）ＳｉＯｚを反応量論比程度のカーボン（Ｃ）で還
元して得たＳｉＯを次式のような反応を導いて鎗化する
方法、 （３Ｓｉ ０２ ＋６Ｇ＋２Ｎ２→Ｓｉ３Ｎ４＋６ＧＯ
） （４）イミド分解法と言われている方法で、下記式に示
すような反応、すなわち有機溶媒に溶かしたＳｉ Ｃ１
，４溶液と液化アンモニアとを反応させ、シリコンジイ
ミドＳｉ （ＮＨ）２を生成させ、それを熱処理して
５：ｓＮ４を得る方法。
（Ｓｉ Ｃ１，＊ ＋６ＮＨ３→Ｓｆ （ＮＨ）２
＋４Ｎ８４Ｃ１） （３Ｓｉ （ＮＨ＞２→Ｓｉ ３ Ｎ４ ＋２ＮＨ３
）上述したＳｉ ３Ｎ＜粉末合成法のうち、上記（１）
の方法は、Ｓｉの窒化が発熱反応で、その発熱制御のた
めプロセス上かなりの工夫を必要とする。例えば、Ｓｉ
としては比較的粗粒のものを選ぶことが必要で１、窒化
後に粉砕しなければならないので、このとき不純物の混
入が避けられないという問題点があった。
＋４Ｎ８４Ｃ１） （３Ｓｉ （ＮＨ＞２→Ｓｉ ３ Ｎ４ ＋２ＮＨ３
）上述したＳｉ ３Ｎ＜粉末合成法のうち、上記（１）
の方法は、Ｓｉの窒化が発熱反応で、その発熱制御のた
めプロセス上かなりの工夫を必要とする。例えば、Ｓｉ
としては比較的粗粒のものを選ぶことが必要で１、窒化
後に粉砕しなければならないので、このとき不純物の混
入が避けられないという問題点があった。
上記（２）の方法の場合、半導体素子の表面被覆などに
は適するが、無機耐熱材料用の原料粉末の製造としては
量産的な製造法とはいえず工業的製造には不向きである
。
は適するが、無機耐熱材料用の原料粉末の製造としては
量産的な製造法とはいえず工業的製造には不向きである
。
上記（３）の方法は、原料として充分に精製された二酸
化けい素粉末、および炭素粉末を用いる必要があるばか
りでなく、生成物はα型３ｉｓＮ４β型８１３Ｎ ４
、シリコンオキシナイトライド（Ｓｉ ２ ＯＮ２ ）
およびＳｉＣの混合系になりやすいためにα型Ｓｉ ３
Ｎ４の収率が低いという欠点があった。
化けい素粉末、および炭素粉末を用いる必要があるばか
りでなく、生成物はα型３ｉｓＮ４β型８１３Ｎ ４
、シリコンオキシナイトライド（Ｓｉ ２ ＯＮ２ ）
およびＳｉＣの混合系になりやすいためにα型Ｓｉ ３
Ｎ４の収率が低いという欠点があった。
上記（４）のイミド分解法は、高純度の５ｉｓＮ＊粉末
が得ることはできるが、高価な５ｉＣ１鴫を使用するた
めに、本質的に経済的な方法とは言えない。
が得ることはできるが、高価な５ｉＣ１鴫を使用するた
めに、本質的に経済的な方法とは言えない。
従来上述した周知技術のもつ問題点を克服する方法とし
て、特開昭５３−１０２３００号公報や特開昭５９−１
３６１１号公報として開示されているものが知られてい
る。
て、特開昭５３−１０２３００号公報や特開昭５９−１
３６１１号公報として開示されているものが知られてい
る。
（発明が解決しようとする問題点）
しかしながら上記従来技術の場合、解決を必要とする次
のような問題点を抱えている。すなわち、特開昭５３−
１０２３００号公報開示の技術の場合、Ｃ量を過剰に用
いかつ３ｉ ３Ｎ＋粉末を所定量共存させる方法である
が、得られるＳｉ ３Ｎ＜粉末のその平均粒径は１μｌ
から１．１μｍであり、セラミックスの焼結特性を改善
するのに有効な、平均粒径１μ−以下の微細な窒化けい
素粉末を得ることは困難である。
のような問題点を抱えている。すなわち、特開昭５３−
１０２３００号公報開示の技術の場合、Ｃ量を過剰に用
いかつ３ｉ ３Ｎ＋粉末を所定量共存させる方法である
が、得られるＳｉ ３Ｎ＜粉末のその平均粒径は１μｌ
から１．１μｍであり、セラミックスの焼結特性を改善
するのに有効な、平均粒径１μ−以下の微細な窒化けい
素粉末を得ることは困難である。
また、上記特開昭５９−１３６１１号公報に開示の方法
は、いわゆるアモルファス状ＳｉＯを還元窒化雰囲気中
で熱処理して３ｉ ３Ｎ＋超微粉を製造する技術である
が、単に還元窒化雰囲気中で熱処理しても、実際には還
元窒化が不完全であり、生成する５ｉｓＮ＋にＳｉ ２
ＯＮ２などの不純物が混入するので、高品質の３ｉ
３Ｎ＋が高収率では得られないという問題点を残してい
た。
は、いわゆるアモルファス状ＳｉＯを還元窒化雰囲気中
で熱処理して３ｉ ３Ｎ＋超微粉を製造する技術である
が、単に還元窒化雰囲気中で熱処理しても、実際には還
元窒化が不完全であり、生成する５ｉｓＮ＋にＳｉ ２
ＯＮ２などの不純物が混入するので、高品質の３ｉ
３Ｎ＋が高収率では得られないという問題点を残してい
た。
要するに本発明の目的は上記従来技術の抱える問題点の
克服にある。
克服にある。
（問題点を解決するための手段）
本発明者等は上述した課題に対して鋭意研究した結果、
微細な一酸化けい素（Ｓｉ Ｏ）粉末、炭素（Ｃ）含有
物質からなる混合粉末もしくはその成形体をちととして
、これをＮ２＋不活性ガス等の窒化性ガスを充填した雰
囲気中で熱処理した場合、ＳｉＣや５ｉ ２ＯＮ２が共
存しない高品質で微細なα−３ｉｉＮ＋粉末を高濃度に
含む窒化けい素粉末が高収率で得られることを知見した
。
微細な一酸化けい素（Ｓｉ Ｏ）粉末、炭素（Ｃ）含有
物質からなる混合粉末もしくはその成形体をちととして
、これをＮ２＋不活性ガス等の窒化性ガスを充填した雰
囲気中で熱処理した場合、ＳｉＣや５ｉ ２ＯＮ２が共
存しない高品質で微細なα−３ｉｉＮ＋粉末を高濃度に
含む窒化けい素粉末が高収率で得られることを知見した
。
すなわち本発明は、上記混合物もしくはその成形体の混
合割合を、Ｃ／Ｓｉ ０モル比で０．７〜２．０の範囲
内のものとしてこれをＮ２分圧が１気圧以上の窒化性雰
囲気のもとで加熱することを特徴とする窒化けい素粉末
の製造方法を、上記問題点の課題解決手段として採用す
るものである。
合割合を、Ｃ／Ｓｉ ０モル比で０．７〜２．０の範囲
内のものとしてこれをＮ２分圧が１気圧以上の窒化性雰
囲気のもとで加熱することを特徴とする窒化けい素粉末
の製造方法を、上記問題点の課題解決手段として採用す
るものである。
（作用）
本発明で使用するＳｉＯ粉末としては、例えば、エレク
トロニクス分野で利用されている蒸着１１Ｅ！形成用の
原料であるＳｉＯ粉末など使用可能である。また粒径１
μｍ以下のアモルファス状のＳｉＯ超微粉なども使用可
能であり、微細な３ｉ ３Ｎ＋粉末を得るために原料の
ＳｉＯ粉末も細かい方が望ましい。
トロニクス分野で利用されている蒸着１１Ｅ！形成用の
原料であるＳｉＯ粉末など使用可能である。また粒径１
μｍ以下のアモルファス状のＳｉＯ超微粉なども使用可
能であり、微細な３ｉ ３Ｎ＋粉末を得るために原料の
ＳｉＯ粉末も細かい方が望ましい。
こうしたＳｉＯ粉末は、Ｓｉ ０２−Ｃ系、３ｉ ０２
−８ｉ系などの反応系で高温反応生成物として得られる
が、いわゆる高温で発生したＳｉＯ蒸気（ＳｉＯ（９）
）が不均化反応（２Ｓ１０→３ｉ ＋３ｉ ０２ ）を
起こさずに、急冷・凝固した場合、Ｘ線回折法では非晶
質と認められ、また気相を介して得られるので非常に微
細で本発明に好適である。そして、その表面は活性に富
み、場合によっては空気中の酸素と反応して表面がＳｉ
０２になっている場合がある。また時には表面のみ窒
素と反応して窒化していたりするものもある。
−８ｉ系などの反応系で高温反応生成物として得られる
が、いわゆる高温で発生したＳｉＯ蒸気（ＳｉＯ（９）
）が不均化反応（２Ｓ１０→３ｉ ＋３ｉ ０２ ）を
起こさずに、急冷・凝固した場合、Ｘ線回折法では非晶
質と認められ、また気相を介して得られるので非常に微
細で本発明に好適である。そして、その表面は活性に富
み、場合によっては空気中の酸素と反応して表面がＳｉ
０２になっている場合がある。また時には表面のみ窒
素と反応して窒化していたりするものもある。
本発明においてＳｉＣ粉末を用いる理由は次のような点
にある。シリカ還元法では、 Ｓｉ ０２ ＋Ｃ−＋Ｓｉ ｏ＋ｃｏ−−−（１）の反
応により発生するＳｉＯ（ｇ）を、中間体として次式の
ようにＣ共存下のＮ２雰囲気で反応させて３ｉｓＮ＋を
得る。
にある。シリカ還元法では、 Ｓｉ ０２ ＋Ｃ−＋Ｓｉ ｏ＋ｃｏ−−−（１）の反
応により発生するＳｉＯ（ｇ）を、中間体として次式の
ようにＣ共存下のＮ２雰囲気で反応させて３ｉｓＮ＋を
得る。
３Ｓｉ Ｏ（９）＋２Ｎ２ ＋３Ｇ−＋Ｓｉ ｓ Ｎ４
＋３ＣＯ・・・（２） この反応において、５ｉ０２はＳｉＣ粉末に比べて反応
活性に乏しく、加熱途中に軟化し、（１）式で得られた
５ｉＯ（９）の流通を妨げるばかりか、雰囲気ガス（特
にＮ２ガス）の流通をも妨げ、原料内のＳｉ０分圧、Ｎ
２分圧を減少させて３ｉ ３Ｎｉの、収率を低下させる
。しがもβ−８ｔ Ｃ，Ｓｉ ２ ＯＮ２なども不可避
的に生成しゃすい。しかし、ＳｉＣ粉末中に（２）式の
反応量論比程度、好ましくは反応量論比より若干多めに
Ｃ粉末を配合すれば、該反応容器内の０２分圧を充分減
少させ、次式： ％式％（３） の反応の進行に伴うＳｉ ０２の生成量を抑制し得る。
＋３ＣＯ・・・（２） この反応において、５ｉ０２はＳｉＣ粉末に比べて反応
活性に乏しく、加熱途中に軟化し、（１）式で得られた
５ｉＯ（９）の流通を妨げるばかりか、雰囲気ガス（特
にＮ２ガス）の流通をも妨げ、原料内のＳｉ０分圧、Ｎ
２分圧を減少させて３ｉ ３Ｎｉの、収率を低下させる
。しがもβ−８ｔ Ｃ，Ｓｉ ２ ＯＮ２なども不可避
的に生成しゃすい。しかし、ＳｉＣ粉末中に（２）式の
反応量論比程度、好ましくは反応量論比より若干多めに
Ｃ粉末を配合すれば、該反応容器内の０２分圧を充分減
少させ、次式： ％式％（３） の反応の進行に伴うＳｉ ０２の生成量を抑制し得る。
さらにＳｉＣ粉末は蒸発しＳｉＯ（ｇ）：ＳｉＯ蒸気と
なり、極めて容易に（２）式の反応が進行するからであ
る。
なり、極めて容易に（２）式の反応が進行するからであ
る。
次に、本発明において使用するＣ含有物質としては、と
（に限定しないが、Ｓ ｒ Ｃ粉末との均一な混合状態
が達成され、かつ炭素以外の不純物が少ないほうが望ま
しい。例えば、灰分の少ない石油コークスや石油ピッチ
、石炭ピッチ、カーボンブラック、各種有機樹脂などが
好適であ゛る。
（に限定しないが、Ｓ ｒ Ｃ粉末との均一な混合状態
が達成され、かつ炭素以外の不純物が少ないほうが望ま
しい。例えば、灰分の少ない石油コークスや石油ピッチ
、石炭ピッチ、カーボンブラック、各種有機樹脂などが
好適であ゛る。
次に本発明においては、出発原料として用いるＳｉＣ粉
末と炭素含有物質中の炭素との混合比は、モル比（Ｃ／
Ｓｉ Ｏ） テ０．７〜２．０（Ｆ）範囲内ＩＣＴれば
、α型窒化けい素粉末の収率を上げることができる。こ
れは次の理由による。すなわち、Ｓｉ ０１モルあたり
Ｃが０．７未満では・Ｓｉ ０２の生成が始まると共に
多量の５ｉｚＯＮｚが生成してα型窒化けい素粉末の生
成量が少なくなる。
末と炭素含有物質中の炭素との混合比は、モル比（Ｃ／
Ｓｉ Ｏ） テ０．７〜２．０（Ｆ）範囲内ＩＣＴれば
、α型窒化けい素粉末の収率を上げることができる。こ
れは次の理由による。すなわち、Ｓｉ ０１モルあたり
Ｃが０．７未満では・Ｓｉ ０２の生成が始まると共に
多量の５ｉｚＯＮｚが生成してα型窒化けい素粉末の生
成量が少なくなる。
一方、２．０を超えると、ＳｉＣが認められ、かつβ−
８ｉ ３Ｎ４の生成量が増加することになり、結果的に
α型窒化けい素の収率が低下するからである。
８ｉ ３Ｎ４の生成量が増加することになり、結果的に
α型窒化けい素の収率が低下するからである。
本発明において、原料の混合割合（Ｃ／Ｓｉ Ｏ）が大
きい場合、焼成後に炭素が残留することがある。こうし
た場合、さらに酸化性雰囲気で焼成し、残留した炭素を
酸化することにより除去することができる。酸化性雰囲
気中での焼成温度は生成した窒化けい素粉末が酸化しな
いようにするために９００℃以下の低温度が好ましく、
本発明の場合６００℃以下がより好適である。
きい場合、焼成後に炭素が残留することがある。こうし
た場合、さらに酸化性雰囲気で焼成し、残留した炭素を
酸化することにより除去することができる。酸化性雰囲
気中での焼成温度は生成した窒化けい素粉末が酸化しな
いようにするために９００℃以下の低温度が好ましく、
本発明の場合６００℃以下がより好適である。
次に、窒化性ガス雰囲気としては、Ｎ２やＮ２−８２
、 Ｎ２−Ａｒ 、あるいはＮ８３などのように加熱に
より分解してＮ２を発生するようなガス雰囲気が上げら
れるが、どの雰囲気ガスでも本発明の目的は達成される
。
、 Ｎ２−Ａｒ 、あるいはＮ８３などのように加熱に
より分解してＮ２を発生するようなガス雰囲気が上げら
れるが、どの雰囲気ガスでも本発明の目的は達成される
。
次に、上記雰囲気下における加熱焼成の温度は、１４０
０〜１８００℃の範囲が選ばれる。この温度範囲限定の
理由は、１４００℃未満ではＳｉ ３Ｎ＋の生成が難し
く、５ｉｚＯＮ２やＳｉ ０２が生成しゃすい。
０〜１８００℃の範囲が選ばれる。この温度範囲限定の
理由は、１４００℃未満ではＳｉ ３Ｎ＋の生成が難し
く、５ｉｚＯＮ２やＳｉ ０２が生成しゃすい。
一方、１８００℃を超えるとβ型Ｓｉ ３Ｎ＋の生成量
が増加し、結局所望のα型窒化けい素粉末の収率が減少
するばかりか、炭素含有量の多い場合にはＳｉＣの生成
が見られるからである。
が増加し、結局所望のα型窒化けい素粉末の収率が減少
するばかりか、炭素含有量の多い場合にはＳｉＣの生成
が見られるからである。
本発明において、混合粉末を焼成する際には窒化性ガス
雰囲気中のＮ２分圧を１気圧以上、好ましくは３気圧以
上に保つ。その理由は、１気圧未満ではｓ＋ｃｏ生成壷
が多くなり、低温のとき特にその傾向が著しい。その結
果として３ｉｉＮ＜の生成量が減少するためである。圧
力の効果については次の様に考えられる。
雰囲気中のＮ２分圧を１気圧以上、好ましくは３気圧以
上に保つ。その理由は、１気圧未満ではｓ＋ｃｏ生成壷
が多くなり、低温のとき特にその傾向が著しい。その結
果として３ｉｉＮ＜の生成量が減少するためである。圧
力の効果については次の様に考えられる。
すなワチ、Ｎ２雰囲気下ｔ’ｓｉ Ｃと３ｉｓＮ＊の平
衡を考えると、 ３Ｓｉ Ｃ＋２Ｎ２→Ｓｉ ３Ｎ４ ＋３Ｇ・・・（４
）の反応が考えられる。この反応式からＳｉＣ。
衡を考えると、 ３Ｓｉ Ｃ＋２Ｎ２→Ｓｉ ３Ｎ４ ＋３Ｇ・・・（４
）の反応が考えられる。この反応式からＳｉＣ。
Ｓｉ３Ｎ＜の安定領域を温度とＮ２分圧で整理すると第
１図に示すような結果となる。第１図かられかるように
、Ｎ２分圧が高いほど、３ｉ ３Ｎ＋が安定であること
がわかる。特に該反応温度領域では３気圧以上保持する
ことが、３ｉ ３Ｎ＋生成に一層有利であることは明白
である。
１図に示すような結果となる。第１図かられかるように
、Ｎ２分圧が高いほど、３ｉ ３Ｎ＋が安定であること
がわかる。特に該反応温度領域では３気圧以上保持する
ことが、３ｉ ３Ｎ＋生成に一層有利であることは明白
である。
（実施例）
原料として、平均粒径０．２μ−のＳｉＯ粉末とカーボ
ンブラック（東海カーボン、商品名ジーストＶ）とを、
第１表に示す配合割合で均一に混合したものを用いた。
ンブラック（東海カーボン、商品名ジーストＶ）とを、
第１表に示す配合割合で均一に混合したものを用いた。
これらの混合粉末をるつぼに軽く充填し、Ｎ２圧力を０
．５気圧から１０気圧の範囲に調節したＮ２雰囲気中に
て１２００〜２０００℃の温度範囲において２時間熱処
理を行った。こうした熱処理で得た生成物を粉末Ｘ線回
折によって生成結晶相を同定し、窒化けい素の生成割合
を測定し、同時に全生成物中のα−８ｉｓＮ＊の生成割
合も測定した。さらに、走査電子顕微鏡観察により窒化
けい素粉末の粒径を測定した。その結果を第１表に示す
。
．５気圧から１０気圧の範囲に調節したＮ２雰囲気中に
て１２００〜２０００℃の温度範囲において２時間熱処
理を行った。こうした熱処理で得た生成物を粉末Ｘ線回
折によって生成結晶相を同定し、窒化けい素の生成割合
を測定し、同時に全生成物中のα−８ｉｓＮ＊の生成割
合も測定した。さらに、走査電子顕微鏡観察により窒化
けい素粉末の粒径を測定した。その結果を第１表に示す
。
次に得られた生成物を酸化処理のために５００℃〜９０
０℃で２時間空気中で加熱した。酸化処理前接の不純物
Ｃの含有１（ｗｔ％）とＯ含有量（ｗｔ％〉を第２表に
示した。
０℃で２時間空気中で加熱した。酸化処理前接の不純物
Ｃの含有１（ｗｔ％）とＯ含有量（ｗｔ％〉を第２表に
示した。
第 ２ 表
（発明の効果）
以上説明したように本発明によれば、α化率の高い高純
度で微細な窒化けい素粉末が安価に効率良く製造できる
。
度で微細な窒化けい素粉末が安価に効率良く製造できる
。
第１図は、温度と窒素分圧についてのＳＩ３Ｎ４とＳｉ
Ｃとの平衡関係を示す線図である。 第１図 温７１ Ｔ７’に
Ｃとの平衡関係を示す線図である。 第１図 温７１ Ｔ７’に
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ＳｉＯ粉末と炭素含有物からなる混合粉末もしくは
その成形体を、窒化性雰囲気中において１４００〜１８
００℃の温度にて加熱することにより窒化けい素粉末を
製造する方法において、前記ＳｉＯ粉末と炭素含有物と
の混合割合 を、Ｃ／ＳｉＯモル比で０．７〜２．０の範囲内とし、
その混合物・成形体をＮ＿２分圧が１気圧以上の窒化性
雰囲気で加熱することを特徴とする窒化けい素粉末の製
造方法。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21263285A JPS6272506A (ja) | 1985-09-27 | 1985-09-27 | 窒化けい素粉末の製造方法 |
| CN86104331A CN1007724B (zh) | 1985-06-24 | 1986-06-23 | 制造α-氮气化硅粉末的方法 |
| EP86304810A EP0206795B1 (en) | 1985-06-24 | 1986-06-23 | Method of producing silicon nitride powders |
| DE8686304810T DE3675590D1 (de) | 1985-06-24 | 1986-06-23 | Verfahren zum herstellen von siliziumnitridpulvern. |
| AU58951/86A AU568982B2 (en) | 1985-06-24 | 1986-06-23 | Silicon nitride powder |
| CA000512152A CA1293106C (en) | 1985-06-24 | 1986-06-23 | Method of producing silicon nitride powders |
| KR1019860005039A KR870000238A (ko) | 1985-06-24 | 1986-06-24 | 질화 규소 분말의 생산 방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21263285A JPS6272506A (ja) | 1985-09-27 | 1985-09-27 | 窒化けい素粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6272506A true JPS6272506A (ja) | 1987-04-03 |
Family
ID=16625874
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21263285A Pending JPS6272506A (ja) | 1985-06-24 | 1985-09-27 | 窒化けい素粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6272506A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009017206A1 (ja) * | 2007-08-01 | 2009-02-05 | Mitsubishi Chemical Corporation | 蛍光体及びその製造方法、結晶性窒化珪素及びその製造方法、蛍光体含有組成物、並びに、該蛍光体を用いた発光装置、画像表示装置及び照明装置 |
-
1985
- 1985-09-27 JP JP21263285A patent/JPS6272506A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009017206A1 (ja) * | 2007-08-01 | 2009-02-05 | Mitsubishi Chemical Corporation | 蛍光体及びその製造方法、結晶性窒化珪素及びその製造方法、蛍光体含有組成物、並びに、該蛍光体を用いた発光装置、画像表示装置及び照明装置 |
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