JPS61295213A - 窒化けい素の製造方法 - Google Patents
窒化けい素の製造方法Info
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- JPS61295213A JPS61295213A JP13587785A JP13587785A JPS61295213A JP S61295213 A JPS61295213 A JP S61295213A JP 13587785 A JP13587785 A JP 13587785A JP 13587785 A JP13587785 A JP 13587785A JP S61295213 A JPS61295213 A JP S61295213A
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明の所属する技術はセラミックスの分野であり、と
くに窒”化けい素の製造方法に関し、さらに詳しくはα
型窒化けい素の含有率が高く、高純度で微細な粒径の揃
ったウィスカー状あるいは粉末状の窒化けい素の製造に
ついての提案である。
くに窒”化けい素の製造方法に関し、さらに詳しくはα
型窒化けい素の含有率が高く、高純度で微細な粒径の揃
ったウィスカー状あるいは粉末状の窒化けい素の製造に
ついての提案である。
なお、窒化けい素にはα型あるいはβ型と呼ばれるもの
があるが、なかでもα型窒化けい素粉末を焼結した場合
、高温強度が高く耐熱性に優れた窒化けい素焼粘体が得
られることから、高温下において用いられる構造用セラ
ミック材料として大いに期待されている。窒化けい素セ
ラミックスを構造用材料として用いる場合、そのセラミ
ックスの焼結特性が原料粉末の純度や、粒径等に強く依
存するので、不純物の少ない、粒径の揃った微細な高品
質のα型窒化けい素粉末を製造することが非常に重要と
なる。
があるが、なかでもα型窒化けい素粉末を焼結した場合
、高温強度が高く耐熱性に優れた窒化けい素焼粘体が得
られることから、高温下において用いられる構造用セラ
ミック材料として大いに期待されている。窒化けい素セ
ラミックスを構造用材料として用いる場合、そのセラミ
ックスの焼結特性が原料粉末の純度や、粒径等に強く依
存するので、不純物の少ない、粒径の揃った微細な高品
質のα型窒化けい素粉末を製造することが非常に重要と
なる。
また窒化けい素ウィスカーは、欠陥のない微細に成長し
た単結晶であり、理想結晶に近い機械的性質を有してお
り、繊維強化複合材料の基材として重要視されている。
た単結晶であり、理想結晶に近い機械的性質を有してお
り、繊維強化複合材料の基材として重要視されている。
（従来の技術）
窒化けい素粉末の製造方法（合成法）としては、下記（
１）〜（４）に説明するような方法が代表的なものとし
て知られている。
１）〜（４）に説明するような方法が代表的なものとし
て知られている。
（１）金属けい素粉末を窒素中で加熱し次式のような反
応を導いて窒化させる方法、 （３３ｉ ＋ ２Ｎ２→５１３Ｎ４） （２）四塩化けい素やシランとアンモニアとを次式にも
とづいて反応させる気相反応法、（３ＳｉＣβ、＋４Ｎ
Ｈ３→３ｉ ３Ｎ＜＋１２ＨＧ、ｇ） （３）ＳｉＯｚを反応量論比程度のカーボン＜Ｃ＞で還
元して次式のような反応を導いて窒化する方法、 （３Ｓｉ ０２ ＋６Ｇ＋２Ｎ２→３ｉ ３Ｎ＋＋６Ｃ
Ｏ） （４）イミド分解法と呼ばれる方法で、有機溶媒に溶か
したＳｉＣβ４溶液と液化アンモニアとを反応させ、シ
リコンジイミド５ｉ（ＮＨ）２を生成させ、これを熱処
理して３ｉ ３Ｎ＜を得る方法。
応を導いて窒化させる方法、 （３３ｉ ＋ ２Ｎ２→５１３Ｎ４） （２）四塩化けい素やシランとアンモニアとを次式にも
とづいて反応させる気相反応法、（３ＳｉＣβ、＋４Ｎ
Ｈ３→３ｉ ３Ｎ＜＋１２ＨＧ、ｇ） （３）ＳｉＯｚを反応量論比程度のカーボン＜Ｃ＞で還
元して次式のような反応を導いて窒化する方法、 （３Ｓｉ ０２ ＋６Ｇ＋２Ｎ２→３ｉ ３Ｎ＋＋６Ｃ
Ｏ） （４）イミド分解法と呼ばれる方法で、有機溶媒に溶か
したＳｉＣβ４溶液と液化アンモニアとを反応させ、シ
リコンジイミド５ｉ（ＮＨ）２を生成させ、これを熱処
理して３ｉ ３Ｎ＜を得る方法。
上述した窒化けい素粉末合成法のうち、上記（１）の方
法は、Ｓｉの窒化が発熱反応で、その発熱制御のためプ
ロセス上かなりの工夫を必要とする。例えば、Ｓｉ と
しては比較的粗粒のものを選び、窒化後に粉砕している
ため不純物の混入が避けられないという問題点があった
。
法は、Ｓｉの窒化が発熱反応で、その発熱制御のためプ
ロセス上かなりの工夫を必要とする。例えば、Ｓｉ と
しては比較的粗粒のものを選び、窒化後に粉砕している
ため不純物の混入が避けられないという問題点があった
。
上記（２）の方法の場合、半導体素子の表面被覆などに
は適するが、無機耐熱材料用の原料粉末としては量産的
な製造法とはいえず工業的製造には不向きである。
は適するが、無機耐熱材料用の原料粉末としては量産的
な製造法とはいえず工業的製造には不向きである。
上記（３）の方法は、原料として充分に精製された二酸
化けい素粉末、および炭素粉末を用いる必要があるばか
りでなく、生成物はα型窒化けい素、β型窒化けい素、
シリコンオキシナイトライド（Ｓｉ ２ ＯＮ２ ）お
よびＳｉＣの混合系でα型窒化【ブい素の収率が低いと
いう欠点があった。
化けい素粉末、および炭素粉末を用いる必要があるばか
りでなく、生成物はα型窒化けい素、β型窒化けい素、
シリコンオキシナイトライド（Ｓｉ ２ ＯＮ２ ）お
よびＳｉＣの混合系でα型窒化【ブい素の収率が低いと
いう欠点があった。
（４）のイミド分解法の場合は、高純度な３ｉ ３Ｎ＋
粉末が得られるが、高価なＳｉＣぶ４を使用するために
本質的に経済的な製造法とはいえない。
粉末が得られるが、高価なＳｉＣぶ４を使用するために
本質的に経済的な製造法とはいえない。
上述した周知の方法のもつ問題点を克服する改善技術と
しては、粉末状窒化けい素製造法として、特開昭５３−
１０２３００号公報や特開昭５９−１３６１１号公報と
して開示されている技術がある。
しては、粉末状窒化けい素製造法として、特開昭５３−
１０２３００号公報や特開昭５９−１３６１１号公報と
して開示されている技術がある。
また、ウィスカー状窒化けい素製造法として一般には気
相法が常識であるが、その地気相法のもつ欠点を克服す
る技術として、特公昭４９−２７７５５号、特開昭５８
−１７２２９８号等が提案されている。
相法が常識であるが、その地気相法のもつ欠点を克服す
る技術として、特公昭４９−２７７５５号、特開昭５８
−１７２２９８号等が提案されている。
（発明が解決しようとする問題点）
しかしながら上記従来改善技術の場合、解決を必要とす
る次のような問題点を抱えていた。すなわち、粉末状窒
化けい素製造法に関する特開昭５３−１０２３００号公
報開示の技術の場合、Ｃ量を過剰に用いかつ窒化けい素
粉末を所定優共存させる方法であるが、得られる窒化け
い素粉末の粒径は１μｍから１．７μｍであり、セラミ
ックスの焼結特性を改善するのに有効なもつと、微細な
窒化けいＭ素粉末を得ることは困難である。
る次のような問題点を抱えていた。すなわち、粉末状窒
化けい素製造法に関する特開昭５３−１０２３００号公
報開示の技術の場合、Ｃ量を過剰に用いかつ窒化けい素
粉末を所定優共存させる方法であるが、得られる窒化け
い素粉末の粒径は１μｍから１．７μｍであり、セラミ
ックスの焼結特性を改善するのに有効なもつと、微細な
窒化けいＭ素粉末を得ることは困難である。
また、上記特開昭５９− １３６１１号公報に開示の方
法は、いわゆるアモルファス状ＳｉＯを還元窒化雰囲気
中で熱処理して窒化けい素超微粉を製造する技術である
が、単に還元窒化雰囲気中で熱処理しても、実際には還
元窒化が不完全であり、３ｉ ３Ｎ＜にＳｉ ２ＯＮ２
などの不純物が混入するので、高品質の窒化けい素が高
収縮率では得られないという問題点を残していた。
法は、いわゆるアモルファス状ＳｉＯを還元窒化雰囲気
中で熱処理して窒化けい素超微粉を製造する技術である
が、単に還元窒化雰囲気中で熱処理しても、実際には還
元窒化が不完全であり、３ｉ ３Ｎ＜にＳｉ ２ＯＮ２
などの不純物が混入するので、高品質の窒化けい素が高
収縮率では得られないという問題点を残していた。
一方、ウィスカー状窒化けい素製造技術に関しての特公
昭４９−２７７５５号の場合、窒素ガスに塩素ガスや水
素ガスを加えた混合ガスを原料内に通過させて原料から
離れた空間で搬出されたけい素成分と混合ガス中の窒素
とを反応させる方法があるが、炉の天井や側壁にウィス
カーを生成・成長させる方法であるから、窒化けい素ウ
ィスカーへの変換効率が極めて低い。
昭４９−２７７５５号の場合、窒素ガスに塩素ガスや水
素ガスを加えた混合ガスを原料内に通過させて原料から
離れた空間で搬出されたけい素成分と混合ガス中の窒素
とを反応させる方法があるが、炉の天井や側壁にウィス
カーを生成・成長させる方法であるから、窒化けい素ウ
ィスカーへの変換効率が極めて低い。
また、特開昭５８−１７２２９８号に開示の方法の場合
、原料中に３ｉ ３Ｎ＋粉末を添加し、非酸化物性雰囲
気中に保持して窒素ガスを流通させつつ、約４００℃〜
１３００℃に至る温度域を間欠的に移動させながら不純
物成分を飛散除去したのち、約１３５０℃〜１４５０℃
に至る温度域を移動させる方法があるが、その収率は３
８％と高いものの窒化けい素粉末と窒化けい素ウィスカ
ーの混合物しか得られず、例えば窒化けい素ウィスカー
のみを分離製造するためには、さらに機械的方法、超音
波などの方法を用いねばならず、工程的に煩雑となり工
業的製造方法としては望ましくないという問題点があっ
た。
、原料中に３ｉ ３Ｎ＋粉末を添加し、非酸化物性雰囲
気中に保持して窒素ガスを流通させつつ、約４００℃〜
１３００℃に至る温度域を間欠的に移動させながら不純
物成分を飛散除去したのち、約１３５０℃〜１４５０℃
に至る温度域を移動させる方法があるが、その収率は３
８％と高いものの窒化けい素粉末と窒化けい素ウィスカ
ーの混合物しか得られず、例えば窒化けい素ウィスカー
のみを分離製造するためには、さらに機械的方法、超音
波などの方法を用いねばならず、工程的に煩雑となり工
業的製造方法としては望ましくないという問題点があっ
た。
要するに本発明は上記従来技術の抱える問題点の克服を
目指すものである。
目指すものである。
（問題点を解決するための手段）
本発明者等は上述した課題に対して鋭意研究した結果、
微細な一酸化けい素（Ｓｉ Ｏ）粉末と炭素含有物質と
の存在下に窒化性ガスを供給し、反応温度を適切に選択
して熱処理した場合、高品質で微細なα化率の高いウィ
スカー状あるいは粉末状の窒化けい素が高収率で得られ
ることを知見した。
微細な一酸化けい素（Ｓｉ Ｏ）粉末と炭素含有物質と
の存在下に窒化性ガスを供給し、反応温度を適切に選択
して熱処理した場合、高品質で微細なα化率の高いウィ
スカー状あるいは粉末状の窒化けい素が高収率で得られ
ることを知見した。
すなわち本発明は、基本的にＳｉＯ粉末を炭素と窒素を
含む還元雰囲気中で１３００〜１８００℃の温度範囲の
もとで加熱することにより、ウィスカー状あるいは粉末
状の製品を得るようにしたことを特徴とする窒化けい素
の製造方法を、上記問題点の課題解決手段として採用す
るものである。
含む還元雰囲気中で１３００〜１８００℃の温度範囲の
もとで加熱することにより、ウィスカー状あるいは粉末
状の製品を得るようにしたことを特徴とする窒化けい素
の製造方法を、上記問題点の課題解決手段として採用す
るものである。
なお、ウィスカー状窒化けい素は、ＳｉＯ粉末を、炭素
材料で包囲するとともにその包囲環境下に窒素を含む還
元性ガスを導入して１３００〜１８００℃・の温度で加
熱するか、またはＳｉＯ粉末と炭素含有物質とをモル比
（Ｃ／Ｓｉ Ｏ）が０．４以下となるように混合し、窒
素を含む還元性雰囲気において１３００〜１８００℃の
温度で加熱することにより製造する。
材料で包囲するとともにその包囲環境下に窒素を含む還
元性ガスを導入して１３００〜１８００℃・の温度で加
熱するか、またはＳｉＯ粉末と炭素含有物質とをモル比
（Ｃ／Ｓｉ Ｏ）が０．４以下となるように混合し、窒
素を含む還元性雰囲気において１３００〜１８００℃の
温度で加熱することにより製造する。
一方、粉末状の窒化けい素は、ＳｉＯ粉末と炭素含有物
質とをモル比（Ｃ／Ｓｉ Ｏ）が０．７〜２．０となる
ような割合で混合し、窒素を含む還元性雰囲気において
１３００〜１８００℃の温度で加熱することにより製造
する。
質とをモル比（Ｃ／Ｓｉ Ｏ）が０．７〜２．０となる
ような割合で混合し、窒素を含む還元性雰囲気において
１３００〜１８００℃の温度で加熱することにより製造
する。
なお、ＳｉＯ粉末を炭素材料で包囲する手段としては、
ＳｉＯ粉末を炭素製るつぼを使用する。
ＳｉＯ粉末を炭素製るつぼを使用する。
（作用）
本発明ではけい泉源としてＳｉＯ粉末を用いるが、これ
にはＳｉ ０２−Ｃ系、Ｓｉ ０２−８ｉ系などの反応
系で高温反応生成物として得られる微細なものが好適で
ある。このＳｉＯ粉末は、一般的に非晶質で、製造法に
よっては非常に微細なものが得られ、その表面は活性に
冨んでいる。その結果、場合によっては空気中の０２と
反応し、表面のみが３ｉ０２となっていることもある。
にはＳｉ ０２−Ｃ系、Ｓｉ ０２−８ｉ系などの反応
系で高温反応生成物として得られる微細なものが好適で
ある。このＳｉＯ粉末は、一般的に非晶質で、製造法に
よっては非常に微細なものが得られ、その表面は活性に
冨んでいる。その結果、場合によっては空気中の０２と
反応し、表面のみが３ｉ０２となっていることもある。
本発明においてＳｉＯ粉末を原料として用いる理由は次
のような点にある。従来法のシリカ還元法において用い
られるＳｉ ０２は、反応の活性に乏しく、しかも加熱
途中に軟化変形しやすいことカラ、Ｓｔ ０２ ＋Ｃ−
＋Ｓｉ Ｏ＋Ｃ０（７）反応ノ際ニ発生するＳｉＯガス
、および雰囲気中の窒化性ガスの流通を阻害する欠点を
有し、そのために結果的に窒化けい素ばかりでなく、５
ｆ２ＯＮｚ、３ｉＣなども不可避的に生成しやすい。し
かし、本発明のようにＳｉＯ粉末を原料に用いた場合、
炭素含有物を適度に混合し、雰囲気中の酸素濃度を下げ
れば、 ２Ｓｉ Ｏ＋０２→２ＳｉＯ２ の反応によって生ずるＳｉ ０２の量を減少させること
ができることがわかった。 しかも微細なＳｉＯ粉末の
場合、粒が小さく反応活性であるために、還元窒化反応
も容易に進行する。 ゛かかるＳｉＯ
粉末の粒径は、本発明原料の場合１μｍ以下が好ましい
。その理由は、微細な窒化けい素粉末を製造するために
は、原料のＳｉＯ粉末も微細でなければならずこの意味
でかかる太きざとする。
のような点にある。従来法のシリカ還元法において用い
られるＳｉ ０２は、反応の活性に乏しく、しかも加熱
途中に軟化変形しやすいことカラ、Ｓｔ ０２ ＋Ｃ−
＋Ｓｉ Ｏ＋Ｃ０（７）反応ノ際ニ発生するＳｉＯガス
、および雰囲気中の窒化性ガスの流通を阻害する欠点を
有し、そのために結果的に窒化けい素ばかりでなく、５
ｆ２ＯＮｚ、３ｉＣなども不可避的に生成しやすい。し
かし、本発明のようにＳｉＯ粉末を原料に用いた場合、
炭素含有物を適度に混合し、雰囲気中の酸素濃度を下げ
れば、 ２Ｓｉ Ｏ＋０２→２ＳｉＯ２ の反応によって生ずるＳｉ ０２の量を減少させること
ができることがわかった。 しかも微細なＳｉＯ粉末の
場合、粒が小さく反応活性であるために、還元窒化反応
も容易に進行する。 ゛かかるＳｉＯ
粉末の粒径は、本発明原料の場合１μｍ以下が好ましい
。その理由は、微細な窒化けい素粉末を製造するために
は、原料のＳｉＯ粉末も微細でなければならずこの意味
でかかる太きざとする。
次に、本発明において使用する炭素含有物としては、と
くに限定しないが、ウィスカー製造時のようにモル比が
Ｏに近い場合、炭素製るつぼを使うようにしてもよく、
いずれにしてもＳ１０粉末との均一な混合状態ないしは
接触の状態が達成され、かつ炭素以外の不純物の混入が
少なくなるものの方が望ましい。例えば、灰分の少ない
石油コークスや石油ピッチ、石炭ピッチ、カーボンブラ
ック各種有機樹脂などが好適である。
くに限定しないが、ウィスカー製造時のようにモル比が
Ｏに近い場合、炭素製るつぼを使うようにしてもよく、
いずれにしてもＳ１０粉末との均一な混合状態ないしは
接触の状態が達成され、かつ炭素以外の不純物の混入が
少なくなるものの方が望ましい。例えば、灰分の少ない
石油コークスや石油ピッチ、石炭ピッチ、カーボンブラ
ック各種有機樹脂などが好適である。
本発明においては、特に粉末状窒化けい素製造時には上
記ＳｉＯ粉末と炭素含有物質との混合物を利用するが、
使用の形態としては混合粉末のまま、あるいはその混合
粉末を金型成形機などで成形体にしたものを使用しても
よい。
記ＳｉＯ粉末と炭素含有物質との混合物を利用するが、
使用の形態としては混合粉末のまま、あるいはその混合
粉末を金型成形機などで成形体にしたものを使用しても
よい。
さて、製造に当っては上記ＳｉＯ粉末と炭素含有物質と
の混合粉末もしくはその成形体を、窒化性ガスを充填し
た雰囲気中で加熱焼成するが、ここで使用する窒化性ガ
ス雰囲気としては、Ｎ２やＮＨ３、Ｎ２−Ｈ２、Ｎ２−
Ａｒなどの雰囲気が挙げられるが、どのガス雰囲気でも
本発明の目的は達成される。
の混合粉末もしくはその成形体を、窒化性ガスを充填し
た雰囲気中で加熱焼成するが、ここで使用する窒化性ガ
ス雰囲気としては、Ｎ２やＮＨ３、Ｎ２−Ｈ２、Ｎ２−
Ａｒなどの雰囲気が挙げられるが、どのガス雰囲気でも
本発明の目的は達成される。
加熱焼成の温度は、１３００〜１８００℃の範囲が選ば
れる。この温度範囲限定の理由は、１３００℃未満では
窒化けい素が生成し難＜Ｓｉ ０２やＳｉ ２ＯＮ２の
生成量が多く収率低下を招く。また１８００℃を超える
とβ型窒化けい素の生成量が増加し、結局所望のα型窒
化けい素粉末の収率が減少するばかりか、炭素含有量の
多い場合にはＳｉＣの生成が見られるからである。好ま
しくは１３５０℃〜１６５０℃が収率の面で有効である
。
れる。この温度範囲限定の理由は、１３００℃未満では
窒化けい素が生成し難＜Ｓｉ ０２やＳｉ ２ＯＮ２の
生成量が多く収率低下を招く。また１８００℃を超える
とβ型窒化けい素の生成量が増加し、結局所望のα型窒
化けい素粉末の収率が減少するばかりか、炭素含有量の
多い場合にはＳｉＣの生成が見られるからである。好ま
しくは１３５０℃〜１６５０℃が収率の面で有効である
。
さらに本発明においては、出発原料として用いるＳｉＯ
粉末と炭素含有物質中の炭素との混合比を、モル比（Ｃ
／Ｓｉ Ｏ）でウィスカーの場合０．４以下に設定し、
また粉末状のものの場合０．７〜２．０の範囲とするこ
とにより、ウィスカー状あるいは粉末状のα型窒化けい
素の高い収率が実現できる。
粉末と炭素含有物質中の炭素との混合比を、モル比（Ｃ
／Ｓｉ Ｏ）でウィスカーの場合０．４以下に設定し、
また粉末状のものの場合０．７〜２．０の範囲とするこ
とにより、ウィスカー状あるいは粉末状のα型窒化けい
素の高い収率が実現できる。
配合比がＯ（黒鉛るつぼを用いる場合）から０．４の範
囲である場合、生成物は主にα−５ｉ３Ｎ４ウイスカー
、α、β−３ｉｓＮ＋粉末、Ｓｉ２ＯＮ２等の混合物で
ある。その生成形態は塊状のＳｉ３Ｎ４粉末とＳｉ ２
ＯＮ２の混合物のまわりにα−３ｉａＮ４ウイスカーが
とりまいているので、その後に超音波、エアーレーショ
ンなどの煩雑な操作を用いず、容易にα−８ｉ ３Ｎ＋
ウイカーのみを分離できる。
囲である場合、生成物は主にα−５ｉ３Ｎ４ウイスカー
、α、β−３ｉｓＮ＋粉末、Ｓｉ２ＯＮ２等の混合物で
ある。その生成形態は塊状のＳｉ３Ｎ４粉末とＳｉ ２
ＯＮ２の混合物のまわりにα−３ｉａＮ４ウイスカーが
とりまいているので、その後に超音波、エアーレーショ
ンなどの煩雑な操作を用いず、容易にα−８ｉ ３Ｎ＋
ウイカーのみを分離できる。
又配合比が０．７から２．０の範囲である場合、生成物
は粉末状のα−３ｉ ３Ｎ４．β−３ｉ ３Ｎ＋および
若干のＳｉＣとα−３ｉ ３Ｎ＋ウイスカーの混合物と
なる。得られたα−３ｉ ３Ｎ＜粉末は粒径１μｍ以下
で粒形の丸い微粉末である。
は粉末状のα−３ｉ ３Ｎ４．β−３ｉ ３Ｎ＋および
若干のＳｉＣとα−３ｉ ３Ｎ＋ウイスカーの混合物と
なる。得られたα−３ｉ ３Ｎ＜粉末は粒径１μｍ以下
で粒形の丸い微粉末である。
なあ、Ｓｉ ０１モル当りのＣが０．７以上に限定され
る理由は、０．４超〜０．７の範囲では ＳｉＯ２の生
成が始まり、かつ多量のＳｉ ２ＯＮ２が生成してα型
窒化けい素の生成量が少なくなる。からである。しかし
ながら、２．０を超えるとＳｉＣの生成が認められ、か
つβ型窒化けい素の生成量が増加することになり、結果
的にα型窒化けい素の収率が低下する。
る理由は、０．４超〜０．７の範囲では ＳｉＯ２の生
成が始まり、かつ多量のＳｉ ２ＯＮ２が生成してα型
窒化けい素の生成量が少なくなる。からである。しかし
ながら、２．０を超えるとＳｉＣの生成が認められ、か
つβ型窒化けい素の生成量が増加することになり、結果
的にα型窒化けい素の収率が低下する。
本発明において、原料の配合比（Ｃ／Ｓｉ Ｏ）が大き
い場合、焼成後、炭素が残留することがある。そうした
場合、ざらに、酸化性雰囲気中で焼成し、残留した炭素
を燃焼させることにより除去することができる。酸化性
雰囲気中での焼成温度は、生成した窒化けい素の微粉が
酸化しないようにするために低温度で行なうことが好ま
しく、６００℃以下が好適である。
い場合、焼成後、炭素が残留することがある。そうした
場合、ざらに、酸化性雰囲気中で焼成し、残留した炭素
を燃焼させることにより除去することができる。酸化性
雰囲気中での焼成温度は、生成した窒化けい素の微粉が
酸化しないようにするために低温度で行なうことが好ま
しく、６００℃以下が好適である。
（実施例）
平均粒径０．２μｍのＳｉＯ粉末とカーボンブラックと
を第１表に示すモル比（Ｃ／Ｓｉ Ｏ）の配合割合で均
一に混合して原料混合粉末を調整した。
を第１表に示すモル比（Ｃ／Ｓｉ Ｏ）の配合割合で均
一に混合して原料混合粉末を調整した。
これらの混合粉末をカーボンるつぼに軽く充填して１気
圧のＮ２雰囲気中にて１２００〜１９００℃の温度範囲
において２時間熱処理を行った。こうした熱処理で得た
生成物を粉末Ｘ線回折によって生成結晶相を同定し、窒
化けい素の生成割合を測定し、同時に全生物中のα−３
ｉ ３Ｎ４の生成割合も測定した。さらに、走査電子顕
微鏡観察により窒化けい素粉末の粒径を測定した。その
結果を第１表に示す。
圧のＮ２雰囲気中にて１２００〜１９００℃の温度範囲
において２時間熱処理を行った。こうした熱処理で得た
生成物を粉末Ｘ線回折によって生成結晶相を同定し、窒
化けい素の生成割合を測定し、同時に全生物中のα−３
ｉ ３Ｎ４の生成割合も測定した。さらに、走査電子顕
微鏡観察により窒化けい素粉末の粒径を測定した。その
結果を第１表に示す。
上記表から明らかなように、本発明によれば微細でα化
率の高い窒化けい素が得られている。しかも、α−３ｉ
３Ｎ＊ウイスカーの一方は実に簡便に高収率で得られ
る。
率の高い窒化けい素が得られている。しかも、α−３ｉ
３Ｎ＊ウイスカーの一方は実に簡便に高収率で得られ
る。
（発明の効果）
以上説明したように本発明によれば、α化率の高い高純
度で微細な窒化けい素ウィスカー・粉末が安価に効率良
く製造できる。
度で微細な窒化けい素ウィスカー・粉末が安価に効率良
く製造できる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ＳｉＯ粉末を、炭素と窒素を含む還元性雰囲気にお
いて、１３００〜１８００℃の温度で加熱することを特
徴とする窒化けい素の製造方法 ２、ＳｉＯ粉末を、炭素材料で包囲するとともにその包
囲環境下に窒素を含む還元性ガスを導入して１３００〜
１８００℃の温度で加熱しウィスカー状の製品を得るこ
とを特徴とする窒化けい素の製造方法。 ３、ＳｉＯ粉末を炭素材料で包囲する手段として、Ｓｉ
Ｏ粉末を炭素性るつぼを使用することを特徴とする特許
請求の範囲２に記載の製造方法。 ４、ＳｉＯ粉末と炭素含有物質とをモル比 （Ｃ／ＳｉＯ）が０．４以下となるように混合し、窒素
を含む還元性雰囲気において１３００〜１８００℃の温
度で加熱してウィスカー状の製品を得ることを特徴とす
る窒化けい素の製造方法。 ５、ＳｉＯ粉末と炭素含有物質とをモル比 （Ｃ／ＳｉＯ）が０．７〜２．０となる割合で混合し、
窒素を含む還元性雰囲気において１３００〜１８００℃
の温度で加熱して粉末状の製品を得ることを特徴とする
窒化けい素の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13587785A JPS61295213A (ja) | 1985-06-24 | 1985-06-24 | 窒化けい素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13587785A JPS61295213A (ja) | 1985-06-24 | 1985-06-24 | 窒化けい素の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61295213A true JPS61295213A (ja) | 1986-12-26 |
Family
ID=15161858
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13587785A Pending JPS61295213A (ja) | 1985-06-24 | 1985-06-24 | 窒化けい素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61295213A (ja) |
-
1985
- 1985-06-24 JP JP13587785A patent/JPS61295213A/ja active Pending
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