JPH10101311A - 窒化ケイ素粉末の製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素粉末の製造方法Info
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- JPH10101311A JPH10101311A JP28134096A JP28134096A JPH10101311A JP H10101311 A JPH10101311 A JP H10101311A JP 28134096 A JP28134096 A JP 28134096A JP 28134096 A JP28134096 A JP 28134096A JP H10101311 A JPH10101311 A JP H10101311A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高α型窒化ケイ素粉末を簡便かつ効率的に製
造することができる窒化ケイ素粉末の製造方法を開発す
る。 【解決手段】 粒径２０〜１００μｍの金属ケイ素粉末
に対して、粒径２０μｍ未満の金属ケイ素微粉末を５〜
３５重量％添加、混合した後、該混合物を窒素を含む非
酸化性ガス雰囲気中、１，１５０〜１，４００℃の温度
範囲で窒化する。
造することができる窒化ケイ素粉末の製造方法を開発す
る。 【解決手段】 粒径２０〜１００μｍの金属ケイ素粉末
に対して、粒径２０μｍ未満の金属ケイ素微粉末を５〜
３５重量％添加、混合した後、該混合物を窒素を含む非
酸化性ガス雰囲気中、１，１５０〜１，４００℃の温度
範囲で窒化する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、α化率が９０％以
上の高α型窒化ケイ素粉末を簡便かつ効率的に製造する
ことができる窒化ケイ素粉末の製造方法に関する。
上の高α型窒化ケイ素粉末を簡便かつ効率的に製造する
ことができる窒化ケイ素粉末の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】窒化ケ
イ素焼結体は、高温における材料強度、耐熱衝撃性、耐
食性に優れていることから耐熱構造材料としての需要の
増加が期待されている。特にα型結晶相比率（以下、α
化率と記す）が９０％以上の窒化ケイ素粉末は、高α型
窒化ケイ素粉末と呼ばれ、この粉末を焼結した結晶体
は、高温における材料強度が極めて高いことから、その
使用が望まれている。
イ素焼結体は、高温における材料強度、耐熱衝撃性、耐
食性に優れていることから耐熱構造材料としての需要の
増加が期待されている。特にα型結晶相比率（以下、α
化率と記す）が９０％以上の窒化ケイ素粉末は、高α型
窒化ケイ素粉末と呼ばれ、この粉末を焼結した結晶体
は、高温における材料強度が極めて高いことから、その
使用が望まれている。
【０００３】従来、窒化ケイ素の工業的製造方法として
は、（１）直接窒化法、（２）還元窒化法、（３）ハロ
ゲン化イミド法が良く知られている。これらの中では、
直接窒化法が価格的にも優れ、最も一般的な方法として
広く使用され、その製品も広く使用されている。
は、（１）直接窒化法、（２）還元窒化法、（３）ハロ
ゲン化イミド法が良く知られている。これらの中では、
直接窒化法が価格的にも優れ、最も一般的な方法として
広く使用され、その製品も広く使用されている。
【０００４】しかし、この直接窒化法は、下記の化学式
で示されるように１ｍｏｌ当たり１７６ｋｃａｌ／ｍｏ
ｌという多量の発熱を伴う反応であり、 ３Ｓｉ＋２Ｎ2→Ｓｉ3Ｎ4 △ＨR＝−１７６ｋｃａｌ／ｍｏｌ 直接窒化法は、この反応熱のため、高温安定型のβ型窒
化ケイ素が生成され、高α型窒化ケイ素粉末が得られ難
いという問題があった。
で示されるように１ｍｏｌ当たり１７６ｋｃａｌ／ｍｏ
ｌという多量の発熱を伴う反応であり、 ３Ｓｉ＋２Ｎ2→Ｓｉ3Ｎ4 △ＨR＝−１７６ｋｃａｌ／ｍｏｌ 直接窒化法は、この反応熱のため、高温安定型のβ型窒
化ケイ素が生成され、高α型窒化ケイ素粉末が得られ難
いという問題があった。
【０００５】そこで、このような問題に対処するため、
従来から窒化反応を制御し、窒化ケイ素粉末を製造する
方法として、例えば昇温速度の制御（特開昭５４−２４
３００号、同６１−９７１１０号、同６３−１７０２０
３号公報記載）、反応ガス分圧の制御（特公平４−５４
６０７号公報記載）等が提案されている。しかし、これ
らのいずれの方法も炉の運転が複雑かつ緻密になり、簡
便な方法とは言えないものであり、より有効な窒化法の
開発が望まれる。
従来から窒化反応を制御し、窒化ケイ素粉末を製造する
方法として、例えば昇温速度の制御（特開昭５４−２４
３００号、同６１−９７１１０号、同６３−１７０２０
３号公報記載）、反応ガス分圧の制御（特公平４−５４
６０７号公報記載）等が提案されている。しかし、これ
らのいずれの方法も炉の運転が複雑かつ緻密になり、簡
便な方法とは言えないものであり、より有効な窒化法の
開発が望まれる。
【０００６】本発明は、上記事情に鑑みなされたもの
で、高α型窒化ケイ素粉末を簡便かつ効率的に製造する
ことができる窒化ケイ素粉末の製造方法を提供すること
を目的とする。
で、高α型窒化ケイ素粉末を簡便かつ効率的に製造する
ことができる窒化ケイ素粉末の製造方法を提供すること
を目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を重ねた結
果、粒径２０〜１００μｍの金属ケイ素粉末に対して、
粒径２０μｍ未満の金属ケイ素微粉末を５〜３５重量％
の範囲で添加、混合した後、該混合物を窒素を含む非酸
化性ガス雰囲気中、１，１５０〜１，４００℃の温度範
囲で窒化することにより、簡便に反応速度を制御でき、
高α型窒化ケイ素粉末を製造し得ることを見出した。
発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を重ねた結
果、粒径２０〜１００μｍの金属ケイ素粉末に対して、
粒径２０μｍ未満の金属ケイ素微粉末を５〜３５重量％
の範囲で添加、混合した後、該混合物を窒素を含む非酸
化性ガス雰囲気中、１，１５０〜１，４００℃の温度範
囲で窒化することにより、簡便に反応速度を制御でき、
高α型窒化ケイ素粉末を製造し得ることを見出した。
【０００８】即ち、本発明者は、高α型窒化ケイ素粉末
を効率的に製造するために種々の検討を行った結果、金
属ケイ素の融点である１，４１４℃、好ましくは１，４
００℃以下の温度域で窒化させることが必要であるとの
結論に達した。しかし、金属ケイ素粉末の直接窒化にお
いては、その反応熱量により実際の温度は１，４００℃
以上となり、その結果、高温安定型のβ型窒化ケイ素が
生成してしまい、容易には高α型窒化ケイ素粉末を製造
することはできないもので、高α型窒化ケイ素粉末を効
率的に製造するためには、実際の温度が１，４００℃以
下となるように反応速度を制御する必要があり、本発明
者は、この反応速度を制御する方法について種々検討し
た結果、窒化が窒素の拡散に伴って進行しており、金属
ケイ素粉末の粒子径が小さい程、反応速度が速くなるこ
と、更に、粒度分布の異なる金属ケイ素粉末の混合比を
特定範囲で変化させることで容易に反応速度を制御する
ことが可能であることを知見し、上記のように特定粒径
の金属ケイ素微粉末を特定割合で混合することで、α化
率が９０％以上の窒化ケイ素粉末を簡便かつ効率的に製
造することができることを知見し、本発明を完成するに
至った。
を効率的に製造するために種々の検討を行った結果、金
属ケイ素の融点である１，４１４℃、好ましくは１，４
００℃以下の温度域で窒化させることが必要であるとの
結論に達した。しかし、金属ケイ素粉末の直接窒化にお
いては、その反応熱量により実際の温度は１，４００℃
以上となり、その結果、高温安定型のβ型窒化ケイ素が
生成してしまい、容易には高α型窒化ケイ素粉末を製造
することはできないもので、高α型窒化ケイ素粉末を効
率的に製造するためには、実際の温度が１，４００℃以
下となるように反応速度を制御する必要があり、本発明
者は、この反応速度を制御する方法について種々検討し
た結果、窒化が窒素の拡散に伴って進行しており、金属
ケイ素粉末の粒子径が小さい程、反応速度が速くなるこ
と、更に、粒度分布の異なる金属ケイ素粉末の混合比を
特定範囲で変化させることで容易に反応速度を制御する
ことが可能であることを知見し、上記のように特定粒径
の金属ケイ素微粉末を特定割合で混合することで、α化
率が９０％以上の窒化ケイ素粉末を簡便かつ効率的に製
造することができることを知見し、本発明を完成するに
至った。
【０００９】従って、本発明は、粒径２０〜１００μｍ
の金属ケイ素粉末に対して、粒径２０μｍ未満の金属ケ
イ素微粉末を５〜３５重量％添加、混合した後、該混合
物を窒素を含む非酸化性ガス雰囲気中、１，１５０〜
１，４００℃の温度範囲で窒化することを特徴とする窒
化ケイ素粉末の製造方法を提供する。
の金属ケイ素粉末に対して、粒径２０μｍ未満の金属ケ
イ素微粉末を５〜３５重量％添加、混合した後、該混合
物を窒素を含む非酸化性ガス雰囲気中、１，１５０〜
１，４００℃の温度範囲で窒化することを特徴とする窒
化ケイ素粉末の製造方法を提供する。
【００１０】以下、本発明につき更に詳細に説明する
と、本発明の窒化ケイ素粉末の製造方法において、原料
として使用する金属ケイ素粉末は、粒径２０〜１００μ
ｍのものに粒径２０μｍ未満のものを添加、混合したも
のである。
と、本発明の窒化ケイ素粉末の製造方法において、原料
として使用する金属ケイ素粉末は、粒径２０〜１００μ
ｍのものに粒径２０μｍ未満のものを添加、混合したも
のである。
【００１１】ここで、主に用いられる金属ケイ素粉末
は、粒径２０〜１００μｍ、好ましくは２０〜７５μｍ
の金属ケイ素粉末であり、最大粒子径が１００μｍを超
えると反応性が著しく低下し、最小粒子径が２０μｍよ
り小さくなると、反応速度が大きくなり過ぎて反応制御
が厳密になる。
は、粒径２０〜１００μｍ、好ましくは２０〜７５μｍ
の金属ケイ素粉末であり、最大粒子径が１００μｍを超
えると反応性が著しく低下し、最小粒子径が２０μｍよ
り小さくなると、反応速度が大きくなり過ぎて反応制御
が厳密になる。
【００１２】また、上記金属ケイ素粉末に添加する金属
ケイ素微粉末は、粒径２０μｍ未満、好ましくは１０μ
ｍ以下の微粉末であり、最大粒子径が２０μｍを超える
と、反応速度が小さく長時間の運転が必要となる。な
お、粒径の下限は特に制限されないが、０．０１μｍ、
特に０．１μｍが好ましい。
ケイ素微粉末は、粒径２０μｍ未満、好ましくは１０μ
ｍ以下の微粉末であり、最大粒子径が２０μｍを超える
と、反応速度が小さく長時間の運転が必要となる。な
お、粒径の下限は特に制限されないが、０．０１μｍ、
特に０．１μｍが好ましい。
【００１３】粒径２０μｍ未満の金属ケイ素微粉末の添
加率は、粒径２０〜１００μｍの金属ケイ素粉末に対し
て５〜３５重量％、好ましくは１０〜３０重量％の範囲
で添加する。添加率が５重量％未満では、反応速度が著
しく低下し、炉の稼働時間が長くなり、添加率が３５重
量％を超えると、一般的に反応速度が大きくなり過ぎ、
反応が暴走してしまう。
加率は、粒径２０〜１００μｍの金属ケイ素粉末に対し
て５〜３５重量％、好ましくは１０〜３０重量％の範囲
で添加する。添加率が５重量％未満では、反応速度が著
しく低下し、炉の稼働時間が長くなり、添加率が３５重
量％を超えると、一般的に反応速度が大きくなり過ぎ、
反応が暴走してしまう。
【００１４】なお、本発明において、上記粒径２０μｍ
未満の金属ケイ素微粉末の添加率の範囲は、（１）原料
の仕込み量、（２）ガス流量、（３）反応炉からの放熱
量と予め求めた（４）各金属ケイ素添加率における最大
反応速度とから決定され、単位時間当たりの熱量が以下
の関係となるようなものの中から最適な金属ケイ素添加
率を決めることが望ましい。
未満の金属ケイ素微粉末の添加率の範囲は、（１）原料
の仕込み量、（２）ガス流量、（３）反応炉からの放熱
量と予め求めた（４）各金属ケイ素添加率における最大
反応速度とから決定され、単位時間当たりの熱量が以下
の関係となるようなものの中から最適な金属ケイ素添加
率を決めることが望ましい。
【００１５】 反応熱量（Ｓｉ添加率）≦反応炉壁面からの放熱量＋ガス顕熱量 即ち、単位時間当たりの反応炉からの放熱量：Ａ（ｋｃａｌ／時間） 単位時間当たりのガス顕熱量 ：Ｂ（ｋｃａｌ／時間） 原料の仕込み量 ：Ｗ（ｋｇ） とすると、原料が１００％窒化反応した際の全反応熱量
Ｃ（ｋｃａｌ）は、 Ｃ＝〔（Ｗ×１０００）／２８〕×（１／３）×１７６ （１） となる。ここで、反応速度をＸ（％／時間）とすれば、
単位時間当たりの反応熱量Ｄ（ｋｃａｌ／時間）は、 Ｄ＝（Ｘ／１００）×Ｃ （２） となり、上記関係式より、 （Ｘ／１００）×Ｃ≦Ａ＋Ｂ （３） Ｘ≦〔（Ａ＋Ｂ）×１００〕／Ｃ （４） が導かれ、反応速度Ｘ（％／時間）が〔（Ａ＋Ｂ）×１
００〕／Ｃ以下となるように粒径２０μｍ未満の微粉を
添加して原料とすることが好適であることがわかる。
Ｃ（ｋｃａｌ）は、 Ｃ＝〔（Ｗ×１０００）／２８〕×（１／３）×１７６ （１） となる。ここで、反応速度をＸ（％／時間）とすれば、
単位時間当たりの反応熱量Ｄ（ｋｃａｌ／時間）は、 Ｄ＝（Ｘ／１００）×Ｃ （２） となり、上記関係式より、 （Ｘ／１００）×Ｃ≦Ａ＋Ｂ （３） Ｘ≦〔（Ａ＋Ｂ）×１００〕／Ｃ （４） が導かれ、反応速度Ｘ（％／時間）が〔（Ａ＋Ｂ）×１
００〕／Ｃ以下となるように粒径２０μｍ未満の微粉を
添加して原料とすることが好適であることがわかる。
【００１６】更に、上記金属ケイ素を用いた窒化反応
は、１，１５０〜１，４００℃、好ましくは１，２００
〜１，３５０℃の反応温度で行う。反応温度が１，１５
０℃未満では窒化が進行せず、逆に反応温度が１，４０
０℃を超えると高温安定型のβ型窒化ケイ素粉末が生成
してしまう。なお、上記窒化反応の反応時間は、１〜１
００時間、特に５〜３０時間が好適である。
は、１，１５０〜１，４００℃、好ましくは１，２００
〜１，３５０℃の反応温度で行う。反応温度が１，１５
０℃未満では窒化が進行せず、逆に反応温度が１，４０
０℃を超えると高温安定型のβ型窒化ケイ素粉末が生成
してしまう。なお、上記窒化反応の反応時間は、１〜１
００時間、特に５〜３０時間が好適である。
【００１７】また、窒化反応は、窒素を含む非酸化性ガ
ス雰囲気中で行うもので、窒化ガスして具体的には、窒
素あるいはアンモニア又はこれらの混合ガス等が好適に
用いられる。更に、上記窒化反応では、窒化ガスと共に
反応を制御するために水素、アルゴン、ヘリウム等の非
酸化性ガスを添加することができる。
ス雰囲気中で行うもので、窒化ガスして具体的には、窒
素あるいはアンモニア又はこれらの混合ガス等が好適に
用いられる。更に、上記窒化反応では、窒化ガスと共に
反応を制御するために水素、アルゴン、ヘリウム等の非
酸化性ガスを添加することができる。
【００１８】上記窒化反応は、通常の直接窒化反応で用
いられる各種反応炉を利用して行うことができ、回分方
式、連続方式のどちらでも使用可能であり、例えば箱型
バッチ炉、トンネル炉、流動層反応炉、竪型炉、回転炉
等が使用可能で、特に望ましくは炉内温度が測定でき、
前述の熱制御が可能な炉が好ましい。
いられる各種反応炉を利用して行うことができ、回分方
式、連続方式のどちらでも使用可能であり、例えば箱型
バッチ炉、トンネル炉、流動層反応炉、竪型炉、回転炉
等が使用可能で、特に望ましくは炉内温度が測定でき、
前述の熱制御が可能な炉が好ましい。
【００１９】
【発明の効果】本発明の窒化ケイ素粉末の製造方法によ
れば、各種炉の性能及び窒化条件に合わせて原料の金属
ケイ素粉末に金属ケイ素微粉末を添加した原料を用いる
ことで、簡単に窒化反応を制御することができ、工業的
規模の生産においても簡便かつ安定的に高α型窒化ケイ
素粉末を製造することができる。
れば、各種炉の性能及び窒化条件に合わせて原料の金属
ケイ素粉末に金属ケイ素微粉末を添加した原料を用いる
ことで、簡単に窒化反応を制御することができ、工業的
規模の生産においても簡便かつ安定的に高α型窒化ケイ
素粉末を製造することができる。
【００２０】
【実施例】以下、実施例及び比較例を示して本発明を具
体的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるも
のではない。
体的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるも
のではない。
【００２１】〔実施例１，２、比較例１〜３〕炉内容積
０．２ｍ3、放熱量１００ｋｃａｌ／分（Ａ）の反応炉
を使用し、表１に示す割合で金属ケイ素微粉末を混合し
たもの、もしくは未混合物をトレイ内に２５ｋｇ（Ｗ）
仕込んだ。次に、窒素ガス２ｍ3／時間、水素ガス１ｍ3
／時間の混合ガスを反応ガスとして炉内に流入しつつ、
図１に示す昇温パターンで昇温し、窒化を行った。この
場合、ガスの顕熱量は、ガス入口温度を９００℃とする
とそのエンタルピー変化により窒素ガス３２７ｋｃａｌ
／時間、水素ガス１５５ｋｃａｌ／時間となり、計４８
２ｋｃａｌ／時間（Ｂ）である。また、反応熱量は、１
００％反応したとすると式（１）より５２，３８１ｋｃ
ａｌ（Ｃ）である。即ち、この系において窒化を暴走さ
せることなく高α型窒化ケイ素粉末を製造する最大反応
速度は、上記式（４）より１２．３％／時間以下とな
る。
０．２ｍ3、放熱量１００ｋｃａｌ／分（Ａ）の反応炉
を使用し、表１に示す割合で金属ケイ素微粉末を混合し
たもの、もしくは未混合物をトレイ内に２５ｋｇ（Ｗ）
仕込んだ。次に、窒素ガス２ｍ3／時間、水素ガス１ｍ3
／時間の混合ガスを反応ガスとして炉内に流入しつつ、
図１に示す昇温パターンで昇温し、窒化を行った。この
場合、ガスの顕熱量は、ガス入口温度を９００℃とする
とそのエンタルピー変化により窒素ガス３２７ｋｃａｌ
／時間、水素ガス１５５ｋｃａｌ／時間となり、計４８
２ｋｃａｌ／時間（Ｂ）である。また、反応熱量は、１
００％反応したとすると式（１）より５２，３８１ｋｃ
ａｌ（Ｃ）である。即ち、この系において窒化を暴走さ
せることなく高α型窒化ケイ素粉末を製造する最大反応
速度は、上記式（４）より１２．３％／時間以下とな
る。
【００２２】一方で表１に示す混合粉末の最大反応速度
を求めるために直径５０ｍｍの横型管状炉を用い、窒化
を行った。昇温パターンは図１に示すとおりであり、そ
の他の窒化条件は、原料仕込み量が１０ｇ、反応ガスは
窒素ガス１０Ｎｌ／分、水素ガス５Ｎｌ／分の混合ガス
であり、反応熱量に比べて除熱量が十分大きい系で行っ
た。その際の反応曲線を図２に示す。
を求めるために直径５０ｍｍの横型管状炉を用い、窒化
を行った。昇温パターンは図１に示すとおりであり、そ
の他の窒化条件は、原料仕込み量が１０ｇ、反応ガスは
窒素ガス１０Ｎｌ／分、水素ガス５Ｎｌ／分の混合ガス
であり、反応熱量に比べて除熱量が十分大きい系で行っ
た。その際の反応曲線を図２に示す。
【００２３】この反応曲線図より、２０μｍ未満の微粉
の添加率が３５％以下の時（実施例１，２、比較例
１）、最大反応速度は１２．３％／時間以下となり、２
０μｍ未満の微粉の添加率が５０％の混合粉末（比較例
２）、あるいは２０μｍ未満の１００％の粉末（比較例
３）では、一時的にしろ反応速度は１２．３％／時間を
超えることが確認された。一方、２０μｍ未満の微粉末
添加率が５％の混合粉末（実施例１）及び無添加のもの
（比較例１）では、反応速度は４〜６％／時間と遅いた
め、実施例１、比較例１では、１３５０℃保持時間を倍
以上の５０時間とした。
の添加率が３５％以下の時（実施例１，２、比較例
１）、最大反応速度は１２．３％／時間以下となり、２
０μｍ未満の微粉の添加率が５０％の混合粉末（比較例
２）、あるいは２０μｍ未満の１００％の粉末（比較例
３）では、一時的にしろ反応速度は１２．３％／時間を
超えることが確認された。一方、２０μｍ未満の微粉末
添加率が５％の混合粉末（実施例１）及び無添加のもの
（比較例１）では、反応速度は４〜６％／時間と遅いた
め、実施例１、比較例１では、１３５０℃保持時間を倍
以上の５０時間とした。
【００２４】実施例１，２、比較例１〜３で得られた窒
化ケイ素粉末の反応率、α化率を表２に示す。
化ケイ素粉末の反応率、α化率を表２に示す。
【００２５】表２の結果より、実施例１及び２において
は、反応速度が制御でき得るような系で行っているた
め、高反応率かつ高α型の窒化ケイ素粉末を製造するこ
とができた。但し、実施例１では、反応率を高めるた
め、１３５０℃で５０時間の保持が必要となり、炉の稼
働時間を考慮すると、金属ケイ素微粉末添加量は、３５
％のほうがより望ましいことがわかった。これに対し、
比較例１では、１３５０℃で５０時間の保持を行って
も、反応率は５６％と残存Ｓｉが多い窒化ケイ素粉末で
あった。また、比較例２及び３では、いずれも反応が暴
走を起こしてしまい、高α型の窒化ケイ素粉末を製造す
ることはできなかった。
は、反応速度が制御でき得るような系で行っているた
め、高反応率かつ高α型の窒化ケイ素粉末を製造するこ
とができた。但し、実施例１では、反応率を高めるた
め、１３５０℃で５０時間の保持が必要となり、炉の稼
働時間を考慮すると、金属ケイ素微粉末添加量は、３５
％のほうがより望ましいことがわかった。これに対し、
比較例１では、１３５０℃で５０時間の保持を行って
も、反応率は５６％と残存Ｓｉが多い窒化ケイ素粉末で
あった。また、比較例２及び３では、いずれも反応が暴
走を起こしてしまい、高α型の窒化ケイ素粉末を製造す
ることはできなかった。
【００２６】
【表１】
【００２７】
【表２】
【図１】実施例及び比較例の窒化反応の昇温パターンを
示すグラフである。
示すグラフである。
【図２】実施例及び比較例の窒化反応の反応曲線を示す
グラフである。
グラフである。
Claims (1)
- 【請求項１】 粒径２０〜１００μｍの金属ケイ素粉末
に対して、粒径２０μｍ未満の金属ケイ素微粉末を５〜
３５重量％添加、混合した後、該混合物を窒素を含む非
酸化性ガス雰囲気中、１，１５０〜１，４００℃の温度
範囲で窒化することを特徴とする窒化ケイ素粉末の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28134096A JPH10101311A (ja) | 1996-10-02 | 1996-10-02 | 窒化ケイ素粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28134096A JPH10101311A (ja) | 1996-10-02 | 1996-10-02 | 窒化ケイ素粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10101311A true JPH10101311A (ja) | 1998-04-21 |
Family
ID=17637751
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28134096A Pending JPH10101311A (ja) | 1996-10-02 | 1996-10-02 | 窒化ケイ素粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10101311A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011025117A1 (ko) * | 2009-08-24 | 2011-03-03 | 한국기계연구원 | 규소의 입도분포 조절을 이용한 반응소결 질화규소 및 그 제조방법 |
| JP2014503459A (ja) * | 2010-12-22 | 2014-02-13 | スチュラー ソーラー ゲーエムベーハー | るつぼ |
| CN110256084A (zh) * | 2019-07-31 | 2019-09-20 | 上海泛联科技股份有限公司 | 一种α相氮化硅陶瓷粉体的制备方法 |
-
1996
- 1996-10-02 JP JP28134096A patent/JPH10101311A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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