JP7019443B2 - 金属含有窒化アルミニウム粉末の製造方法 - Google Patents
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酸化アルミニウム粉末、カーボン、及び金属の酸化物、窒化物、炭化物、炭酸塩から選ばれる一種又は二種以上の金属化合物を混合する混合工程と、得られた混合粉末を窒素雰囲気下で窒化する窒化工程とを有し、
前記混合工程において、酸化アルミニウムと金属化合物との混合は、撹拌翼を有した混合装置で予備混合する第一の混合工程と、次いでボールミルで混合する第二の混合工程を含む少なくとも2段階以上で行われることを特徴とする窒化アルミニウム粉末の製造方法である。
〔酸化アルミニウム粉末〕
窒化アルミニウム粉末の原料となる酸化アルミニウム粉末は、アルミナ又はその水和物が特に制限無く使用される。アルミナは、α、γ、θ、δ、η、κ、χ等の結晶構造を持つものや、ベーマイト、ダイアスポア、ギブサイト、バイヤライト、トーダイトなど加熱により脱水転移して最終的に全部又は一部がα-アルミナに転移するアルミナ水和物が全て利用可能である。
本発明の窒化アルミニウム粉末の原料カーボン粉末は、カーボンブラック、黒鉛粉末が使用できる。上記カーボンブラックとしては、ファーネス法、チャンネル法のカーボンブラックおよび、アセチレンブラックが好適に用いられる。
窒素ガスとしては、工業用の高純度窒素ガスを用いることができるが、好ましくは、純度99.999体積%以上、露点-70℃以下、酸素濃度5ppm以下のものである。
本発明で用いる金属化合物としては、金属の酸化物、窒化物、炭化物、炭酸塩から選ばれる一種以上のものが単独、あるいは組み合わせで使用できる。金属元素としては、アルカリ金属元素、アルカリ土類金属元素、マグネシウム族元素、希土類元素、土類元素、チタン族元素、土酸元素、クロム族元素、マンガン族元素等が挙げられる。具体的な金属化合物として、Ca、Mg、Zn、Y、La、Ce、Nd、Sm、Eu、Ti、Zr、Sn、Hf、V、Cr、Mo、W、Mnなどの化合物が挙げられる。
本発明の窒化アルミニウム粉末の製造方法においては、上記した原料のうち酸化アルミニウムと金属化合物の混合を、少なくとも二段階で行うことが従来と異なる。これらの混合を一段階で行うと、製造された窒化アルミニウム粉末において添加金属が偏在し、よって、これを用いて各種焼結体を製造した際に、物性の不均一なものとなってしまう。
回転式ボールミルを用いる場合、その回転数としては、式1で定義される臨界回転速度(Nc)の40~100%に設定すれば良い。回転ボールミルで混合する時間は、一般的には、1~10時間である。
g:重力加速度
Dm:ボールミル内径
上記方法で得られた原料混合粉末は、窒素気流下、焼成炉によって1300~1800℃、好ましくは1500~1700℃の温度で通常1~20時間焼成することにより窒化アルミニウム粉末に転化される。
本発明において、上記方法で還元窒化して得られた窒化アルミニウム粉末は余剰のカーボン粉末を含んでいるため、脱炭素処理を行うのが好ましい。脱炭素処理を行う際の酸化性ガスとしては、空気、酸素など炭素を除去できるガスならば何等制限無く採用できるが、経済性や得られる窒化アルミニウムの酸素濃度を考慮して、空気が好適である。また、処理温度は一般的に500~900℃がよく、脱炭素の効率と窒化アルミニウム表面の過剰酸化を考慮して、600~750℃が好適である。
本発明の製造方法で製造する窒化アルミニウム粉末は、フィラーや焼結体用途への適用を考慮した場合、平均粒子径(D50)0.5~10μm、BET比表面積0.5~5.0m2/g、酸素濃度0.6~1.0質量%、炭素濃度100~700ppmでなるように製造条件を決定すると良い。これらを制御する条件は、公知の条件をそのまま適用すればよい。
本発明の窒化アルミニウム粉末は、金属成分の濃度のバラつきが小さいため、焼結体やフィラー用途等の各種用途に好適に使用できる。焼結体原料と使用される場合、テープ成形、プレス成形などの公知の方法により成形され、常圧もしくは加圧下で焼結される。具体的な用途としては、LED、パワーモジュール等の放熱基板、半導体製造装置用のヒーター、静電チャック等の用途が挙げられる。
酸化アルミニウム粉末、窒化アルミニウム粉末、窒化アルミニウムと未反応原料酸化アルミニウムの混合粉末の平均粒径は、試料をホモジナイザーにてピロリン酸ソーダ水溶液中に分散させ、日機装株式会社製 MICROTRAC HRAを用いてレーザー回折法により測定した。
酸化アルミニウム粉末、カーボン粉末、窒化アルミニウム粉末、窒化アルミニウムと未反応原料酸化アルミニウムの混合粉末の比表面積は、島津製作所製流動式表面積自動測定装置フローソーブ2300形を用いてBET法により測定した。
窒化アルミニウム粉末のアルミニウム以外の金属元素含有量は、試料0.8gに硝酸2mL、りん酸10mLを加えて380℃、20分間加熱分解し、島津製作所製ICPS-1000-IIを用いてICP発光分光分析法により測定した。
窒化アルミニウム粉末中の全酸素含有量は、堀場製作所製セラミック中酸素窒素分析装置EMGA-620Wを用いて測定した。
窒化アルミニウム粉末中の炭素含有量は、堀場製作所製金属中炭素分析装置「EMIA-110」を使用して、粉末を酸素気流中で燃焼させ、発生したCO、CO2ガス量から定量した。
製造された窒化アルミニウムが含有する金属濃度のバラつきは、得られた窒化アルミニウム粉末から任意に10か所からサンプルを採取し、前記方法にて各サンプルの添加金属元素の含有量を求め、下記式にあてはめた際に、その絶対値が最も大きいものである。
また、平均値は10サンプルの相加平均である。
平均粒径0.8μm、比表面積5.0m2/gであるバイヤー法により製造したα-アルミナ200kgと、比表面積110m2/gのカーボンブラック100kg、平均粒子径1.0μmの酸化イットリウム2kgを、撹拌羽根を有した混合装置で0.5時間予備混合した。得られた予備混合物を回転式ボールミルにて2時間混合後、窒素雰囲気下において、焼成温度1600℃、焼成時間10時間の条件で窒化後、空気雰囲気下において、700℃で12時間、酸化処理を行って窒化アルミニウム粉末140kgを得た。
金属化合物として、平均粒子径5.0μmの酸化カルシウムを用いた以外には実施例1と同様にして窒化アルミニウム粉末を作製した。得られた窒化アルミニウム粉末の比表面積、平均粒子径、酸素含有量、炭素含有量、金属元素含有量の測定を実施した。金属元素含有量は、得られた窒化アルミニウム粉末から任意に10か所からサンプルを採取したものをそれぞれ測定し、平均値とバラつきを求めた。結果を表1に示す。
金属化合物として、平均粒子径1.0μmの酸化ジルコニウムを用いた以外には実施例1と同様にして窒化アルミニウム粉末を作製した。得られた窒化アルミニウム粉末の比表面積、平均粒子径、酸素含有量、炭素含有量、金属元素含有量の測定を実施した。金属元素含有量は、得られた窒化アルミニウム粉末から任意に10か所からサンプルを採取したものをそれぞれ測定し、平均値とバラつきを求めた。結果を表1に示す。
金属化合物として、酸化カルシウムを0.02kgとした以外には実施例2と同様にして窒化アルミニウム粉末を作製した。得られた窒化アルミニウム粉末の比表面積、平均粒子径、酸素含有量、炭素含有量、金属元素含有量の測定を実施した。金属元素含有量は、得られた窒化アルミニウム粉末から任意に10か所からサンプルを採取したものをそれぞれ測定し、平均値とバラつきを求めた。結果を表1に示す。
金属化合物として、平均粒子径1.0μmの炭酸カルシウムを用いた以外には実施例4と同様にして窒化アルミニウム粉末を作製した。得られた窒化アルミニウム粉末の比表面積、平均粒子径、酸素含有量、炭素含有量、金属元素含有量の測定を実施した。金属元素含有量は、得られた窒化アルミニウム粉末から任意に10か所からサンプルを採取したものをそれぞれ測定し、平均値とバラつきを求めた。これらの結果を表1に示す。
金属酸化物として、平均粒子径0.7μmの酸化チタンを用い、酸化チタンの添加量を0.004kgとした以外には実施例1と同様にして窒化アルミニウム粉末を作製した。得られた窒化アルミニウム粉末の比表面積、平均粒子径、酸素含有量、炭素含有量、金属元素含有量の測定を実施した。金属元素含有量は、得られた窒化アルミニウム粉末から任意に10か所からサンプルを採取したものをそれぞれ測定し、平均値とバラつきを求めた。結果を表1に示す。
回転式ボールミルの代わりにバッチ式の振動ボールミルを用いて、混合時間を30分とした以外は、実施例6と同様にして窒化アルミニウム粉末を作製した。得られた窒化アルミニウム粉末の比表面積、平均粒子径、酸素含有量、炭素含有量、金属元素含有量の測定を実施した。金属元素含有量は、得られた窒化アルミニウム粉末から任意に10か所からサンプルを採取したものをそれぞれ測定し、平均値とバラつきを求めた。結果を表1に示す。
平均粒径0.8μm、比表面積5.0m2/gであるα-アルミナ200kgと、比表面積110m2/gのカーボンブラック100kg、平均粒子径1.0μmの酸化イットリウム2kgを、撹拌羽根を有した混合装置で3時間混合した。窒素雰囲気下において、焼成温度1600℃、焼成時間10時間の条件で窒化後、空気雰囲気下において、700℃で12時間、酸化処理を行って窒化アルミニウム粉末を得た。
平均粒径0.8μm、比表面積5.0m2/gであるα-アルミナ200kgと、比表面積110m2/gのカーボンブラック100kg、平均粒子径1.0μm、比表面積10m2/gの酸化イットリウム2kgを回転ボールミルにて3時間混合後、窒素雰囲気下において、焼成温度1600℃、焼成時間10時間の条件で窒化後、空気雰囲気下において、700℃で12時間、酸化処理を行って窒化アルミニウム粉末を得た。
比較例2において、回転ボールミルでの混合時間を10時間とした以外は、比較例2と同様にして窒化アルミニウム粉末を作製した。
得られた窒化アルミニウム粉末の比表面積、平均粒子径、酸素含有量、炭素含有量、金属元素含有量の測定を実施した。金属元素含有量は、得られた窒化アルミニウム粉末から任意に10か所からサンプルを採取したものをそれぞれ測定し、平均値とバラつきを求めた。その結果を表1に示す。
Claims (2)
- 金属を含有する窒化アルミニウム粉末の製造であって、
酸化アルミニウム粉末、カーボン、及び金属の酸化物、窒化物、炭化物、炭酸塩から選ばれる一種又は二種以上の金属化合物を混合する混合工程と、得られた混合粉末を窒素雰囲気下で窒化する窒化工程とを有し、
前記混合工程において、酸化アルミニウムと金属化合物との混合は、撹拌翼を有した混合装置で予備混合する第一の混合工程と、次いでボールミルで混合する第二の混合工程を含む少なくとも2段階以上で行われることを特徴とする窒化アルミニウム粉末の製造方法。 - 金属化合物の添加量が酸化アルミニウム粉末100質量部に対し、0.01質量部以下であることを特徴とする請求項1に記載の窒化アルミニウム粉末の製造方法。
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