JP2021123508A - 窒化アルミニウム粉末の製造方法および製造装置 - Google Patents
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Abstract
Description
また本出願人は、このような還元窒化法に好適なグラファイト製焼成容器を特許文献1に提案している。
そこで、本発明者らは、混合原料を充填した焼成容器を窒化反応室(還元窒化炉)に供給する前に、加熱処理する工程を設け、還元窒化炉に持ち込まれる水分を調整することにより、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。
酸化アルミニウム粉末とカーボンからなる混合原料を焼成容器に充填した状態で、窒素雰囲気下、1450〜1800℃に加熱する窒化反応室に供給して窒化アルミニウム粉末を製造する方法であって、
酸化アルミニウムの窒化を行う前処理として、前記混合原料と焼成容器とを、窒素流通下で650℃以上、1250℃未満の温度で、30分以上加熱処理した後、前記加熱処理された混合原料と焼成容器とを外気と接触させることなく窒化反応室に供給することを特徴とする。
前記前処理では、焼成容器に混合原料を充填し、焼成容器と混合原料との合計重量に対し、1000℃における加熱減量(減量が無くなるまで加熱した際の減量)が5質量%以下となるように加熱処理することが好ましい。
焼成容器に充填された酸化アルミニウム粉末とカーボンからなる混合原料を窒素置換する窒素置換室と、加熱処理室、窒化反応室を備え、
各室内にはガス流入口およびガス排出口を備え、かつ
焼成容器を移動させる移送手段および前記焼成容器の移動に合わせて各室間の隔壁を開閉する開閉手段を設けてなることを特徴とする。
さらに、窒化反応室から排出された、焼成容器内の得られた窒化アルミニウム粉末とともに存在する残存カーボンを、酸素含有ガスの存在下に加熱することにより酸化処理する酸化処理室を備えることが好ましい。
アルミナ粉末
本発明の窒化アルミニウム粉末の出発原料として用いるアルミナ粉末は、アルミナ又はその水和物が特に制限無く使用される。アルミナ粉末は、α、γ、θ、δ、η、κ、χ等の結晶構造を持つアルミナやベーマイトやダイアスポア、ギブサイト、バイヤライト、トーダイトなど加熱により脱水転移して最終的に全部又は一部がα−アルミナに転移するアルミナ水和物が全て利用可能である。
酸化アルミニウム粉末の製造方法についても制限されず、ボーキサイトを出発原料とした、いわゆるバイヤー法によって製造されるアルミナ、アンモニウムミョウバンの熱分解法、アンモニウムアルミニウム炭酸塩の熱分解法、アルミニウムアルコキシドの加水分解法など、合成により製造される高純度アルミナが使用できる。得られる窒化アルミニウム粉末の金属成分の濃度を厳密に制御する場合には、合成により製造される高純度アルミナを原料として用いた方が好適である。
酸化アルミニウムを窒素雰囲気下で窒化するにあたっては、通常、還元のためにカーボン粉末を共存させる。
本発明の窒化アルミニウム粉末の製造方法において、原料の混合方法としては、酸化アルミニウム粉末およびカーボン粉末が均一な組成で存在する方法であれば、湿式、乾式を問わず、いずれの方法でも良いが、ブレンダー、ミキサー、ボールミルによる混合が好適である。
本発明において、窒化に用いる窒素ガスとしては、公知の還元窒化反応に用いる窒素ガスと同等のものを特に制限無く用いることができる。また、水素、一酸化炭素、アンモニアなどの還元性ガスを併用することも可能である。
酸化アルミニウム粉末とカーボンからなる混合原料を焼成容器に充填する。
焼成容器としては特に制限されないが、窒素ガスとの置換効率や窒素ガスの流通性などの観点から、特公平5−13909号公報に記載された焼成容器を用いることが好ましい。通常、上記焼成容器はグラファイトなどの炭素材料から構成される。
焼成容器を多段に積重ねた場合に、焼成容器内へガスの流通を行なうために、原料室3にはガス流入口6が設けられている。ガス流入口6を設ける位置は、原料室3を構成する側壁であることが好ましいが、特に限定されない。
焼成容器2のガス排出室5には、ガス排出口7が設けられている。ガス排出室5は、各焼成容器2の原料室3を通過したガスを焼成炉外に排出するために、該ガスを集めるためのものである。従って、ガス排出室5は、多段に積重ねられた焼成容器2の最上段から最下段迄、連通されていることが好ましい。このため、ガス排出口7は、ガス排出室5の底面に通常設けられている。
図2および図3は、最上段の焼成容器の内部が見えるように描いたが、焼成時には各段の焼成容器内へのガスの流入量が等しくなるようにするために、最上段の焼成容器は蓋で覆うことが好ましい。
本発明では、酸化アルミニウムの窒化を行う前処理として、前記混合原料を充填した焼成容器とを、窒素流通下で650℃以上、1250℃未満、好ましくは800〜1000℃の温度で、30分以上加熱処理する。前記温度であれば、酸化アルミニウムの窒化反応は起こらず、酸化アルミニウム中の付着水分が除去される。加熱温度が低いと水分が除去されず、炉の浸食を防ぐことが困難となる。また、加熱温度が高いと、酸化アルミニウム同士の焼結が始まるため、窒化アルミニウムの製造や最終的な粉末の物性に影響が出ることがある。
上記加熱処理において、流通させる窒素ガスは、露点が低いほど好ましく、一般には、大気圧下で−70℃以下、好ましくは、−75℃以下のものが好適に使用される。また、窒素ガスの流通量は水分が除去可能な流量が確保されるように適宜決定すればよい。
なお、加熱処理を行う加熱処理室において、ガス接触部の材質はアルミナから構成されることが好ましい。通常、加熱処理は、乾燥炉や窒素置換室内で行われる。このため、ガスと接触する内張部分は、アルミナレンガから構成されることが好ましい。
因みに、原料アルミナの加熱減量は、1質量%以下であるが、吸着水を含む結合水は0.2〜0.3質量%存在する。かかる加熱処理によって、結合水量が0.1質量%以下まで除去される。
加熱処理後の混合原料を充填した焼成容器を、窒素雰囲気下で、混合原料と焼成容器とを外気と接触させることなく窒化反応室に供給して、1450〜1800℃、好ましくは1500〜1700℃の温度に加熱する窒化反応室に供給して、酸化アルミニウムを窒化還元して、窒化アルミニウム粉末を製造する。
供給された窒素ガスは、前記した焼成容器内を通り、混合原料と接触して還元窒化反応が進む。
窒化反応処理では以下のような還元窒化反応が進行して、窒化アルミニウムが製造される。
Al2O3 + 3C + N2 → AlN + 3CO
この反応は吸熱反応(27kJ/AlN・mol、1800℃)であり、反応の制御が容易であり、粒径の揃った高純度窒化アルミニウム粉末が得られる。
また、前記還元窒化温度にて還元窒化を行なう時間は、酸化アルミニウム粉末の窒化が完了するまでの時間を適宜決定すればよい。一般に、かかる時間は、2時間以上であり、好ましくは、5〜50時間である。
得られた窒化アルミニウム粉末は、焼成容器から回収される。
回収された窒化アルミニウム粉末は、フリーの余剰カーボン粉末を含んでいるため、これを除去するために酸化処理を行うのが好ましい。酸化処理は高温で、酸化性ガスを用いて余剰のカーボン粉末を燃焼する方法が一般的である。
酸化処理は、酸化炉が使用されるが、その形式は特に制限されず、静置式酸化炉または、攪拌機能を有する酸化炉などを使用できる。具体的には、マッフル炉、箱型炉、ボックス炉、ロータリーキルン、攪拌羽根の如き粉末の攪拌機構を具備した箱型炉等が挙げられる。そのうち、ロータリーキルンは、連続処理に適しており好適に使用される。また、上記撹拌式酸化炉は、温度を所定の範囲に維持するために、加熱手段を具備することが好ましい。特に、ロータリーキルンは、その外周に加熱手段を具備したものが好適である。
本発明の製造方法で得られる窒化アルミニウム粉末は、一次粒子の平均の円形率が80%以上となる。多くの場合には90%以上である。高い円形率を有しているため、窒化アルミニウム粉末を原料として焼結体を得る際の成形性が良好である。このような高い円形率は窒化アルミニウム粉末を還元窒化法により製造することにより達成することができるものであり、直接窒化法では粉砕等の処理が入るため、円形率は極めて低いものとなってしまう。
本発明の製造装置は、図1に示すように、前記酸化アルミニウム粉末とカーボンからなる混合原料を充填した焼成容器2を窒素置換するための窒素置換室10と、加熱処理室11、窒化反応室12とを備える。
各室内にはガス流入口およびガス排出口を備え、かつ焼成容器を各室に移動させる移送手段および前記焼成容器2の移動に合わせて各室を仕切る隔壁の開閉手段を設けてなる。これらは、公知の構造を有する装置が特に制限無く使用される。
窒素置換室10では、入口側の隔壁が開となり、酸化アルミニウム粉末およびカーボン粉末からなる原料粉末を充填した焼成容器2が供給される。
加熱処理室11は、窒素ガスを導入・排出することにより、窒素ガスを流しながら、窒素置換室10にて窒素置換された混合原料と焼成容器2を所定の温度で加熱して、所定の量以下となるように水分量を減らす。加熱処理室11は、ガスと接触する少なくとも一部の室内張材料が酸化アルミニウムからなることが好ましい。炭素材料で構成すると、加熱処理で除去される水分によって、室内張材料が侵食されることがある。
加熱処理室11には、所定の温度に加熱するための加熱手段が設けられ、加熱手段は加熱処理室11内部に設けられても、外部に設けられ内部を加熱するように設けられてもよい。
尚、本発明において、加熱処理室11が前記窒素置換室10を兼ねることも可能である。即ち、加熱処理室11において窒素置換を行った後、加熱処理を行うことも可能であり、この場合、窒素置換室10は別途設ける必要は無い。
窒化反応室12では、窒素ガスを焼成容器2内に流通させて、酸化アルミニウム粉末を窒化する。窒化反応室12は、熱伝導性の観点などから、ガスと接触する少なくとも一部の室内張材料がカーボン材料から構成されることが好ましい。
窒化反応室12には、所定の温度に加熱するための加熱手段が設けられ、加熱手段は加熱処理室11内部に設けられても、外部に設けられ内部を加熱するように設けられてもよい。
加熱処理室11と窒化反応室12は、窒素ガスは焼成容器2内を通るように導入される。また、窒素置換室10には、直接、窒素ガスを流通させなくとも、加熱処理室11からの窒素が入るようになっている。
さらに、窒化反応室12から排出された、窒化アルミニウム粉末とともに存在する残存カーボンを、酸素含有ガスの存在下に加熱することにより酸化処理する酸化処理室(酸化炉)を備えることが好ましい。このため、本発明の製造装置には、窒化反応室12から排出された、窒化アルミニウム粉末と残存カーボンとを回収する回収手段が設けられていてもよく、具体的には、産業用ロボットなどにより自動で回収する方法が挙げられる。
酸化炉としては、前記したような静置式酸化炉または、攪拌機能を有する酸化炉などを使用できる。具体的には、マッフル炉、箱型炉、ボックス炉、ロータリーキルン、攪拌羽根のような粉末の攪拌機構を具備した箱型炉等が挙げられる。
酸化アルミニウム粉末、窒化アルミニウム粉末、窒化アルミニウムと未反応原料酸化アルミニウムの混合粉末の平均粒子径(D50)は、試料をホモジナイザーにてピロリン酸ソーダ水溶液中に分散させ、日機装株式会社製 MICROTRAC HRAを用いてレーザー回折法により測定した。
酸化アルミニウム粉末、カーボン粉末、窒化アルミニウム粉末、窒化アルミニウムと未反応原料酸化アルミニウムの混合粉末の比表面積は、島津製作所製流動式表面積自動測定装置フローソーブ2300形を用いてBET法により測定した。
D50が0.8μm、比表面積6.5m2/gであるα−アルミナ100質量部と、比表面積3.4m2/gのカーボンブラック50質量部とを振動ボールミルにより混合し、図2に示すグラファイト製の焼成容器に充填した。上記焼成容器を窒素置換室にて窒素置換した後、加熱処理室に送り、1000℃に加熱しながら、露点−70℃以下の窒素ガスを流通させ、3時間加熱処理を行った。上記加熱処理により、焼成容器と混合原料とを合わせた、1000℃における加熱減量は2質量%となった。
上記処理後、焼成容器を窒化反応室に送り、窒素雰囲気下において、1600℃、20時間の条件で窒化反応処理を行った。
上記一連の処理を、1年間継続して行った後に窒化反応室の内壁(グラファイト)及び繰り返して使用した焼成容器を観察したが、侵食箇所は全く存在しなかった。
前記加熱処理を行わずに、窒化反応室に混合原料を充填した焼成容器を直接供給して窒化反応処理を行った以外、実施例1と同様に窒化アルミニウム粉末を製造した。
上記一連の処理を、運転開始から1ヶ月経過後に焼成容器および窒化反応室内壁を観察したところ、焼成容器及び反応室内壁において激しい侵食が起こっていた。
2・・・焼成容器
3・・・原料室
4・・・隔壁
5・・・ガス排出室
6・・・ガス流入口
7・・・ガス排出口
8・・・ガス通過孔
10・・・窒素置換室
11・・・加熱処理室
12・・・窒化反応室
Claims (5)
- 酸化アルミニウム粉末とカーボンからなる混合原料を焼成容器に充填した状態で、窒素雰囲気下、1450〜1800℃に加熱する窒化反応室に供給して窒化アルミニウム粉末を製造する方法であって、
酸化アルミニウムの窒化を行う前処理として、前記混合原料と焼成容器とを、窒素流通下、650℃以上、1250℃未満の温度で、30分以上加熱処理した後、前記加熱処理された混合原料と焼成容器とを外気と接触させることなく窒化反応室に供給することを特徴とする窒化アルミニウム粉末の製造方法。 - 前記前処理では、焼成容器に混合原料を充填し、焼成容器と混合原料との合計重量に対し、1000℃における加熱減量が5質量%以下となるように加熱処理することを特徴とする請求項1に記載の窒化アルミニウム粉末の製造方法。
- 焼成容器に充填された酸化アルミニウム粉末とカーボンからなる混合原料を窒素置換する窒素置換室と、加熱処理室、窒化反応室を備え、
各室内にはガス流入口およびガス排出口を備え、かつ
焼成容器を移動させる移送手段および前記焼成容器の移動に合わせて各室間の隔壁を開閉する開閉手段を設けてなることを特徴とする、窒化アルミニウム粉末の製造装置。 - 前記加熱処理室は、ガスと接触する少なくとも一部の室内張材料が酸化アルミニウムからなり、窒化反応室は、ガスと接触する少なくとも一部の室内壁材料がカーボン材料からなる、請求項3に記載の窒化アルミニウム粉末の製造装置。
- さらに、窒化反応室から排出された、焼成容器内の得られた窒化アルミニウム粉末とともに存在する残存カーボンを、酸素含有ガスの存在下に加熱することにより酸化処理する酸化処理室を備えることを特徴とする請求項3又は4に記載の窒化アルミニウム粉末の製造装置。
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