JPH0459608A - 窒化アルミニウムの連続的製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウムの連続的製造方法Info
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- JPH0459608A JPH0459608A JP2168836A JP16883690A JPH0459608A JP H0459608 A JPH0459608 A JP H0459608A JP 2168836 A JP2168836 A JP 2168836A JP 16883690 A JP16883690 A JP 16883690A JP H0459608 A JPH0459608 A JP H0459608A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、トンネル炉を用いて高純度の窒化アルミニウ
ム粉末を連続的に生産する方法に関する。
ム粉末を連続的に生産する方法に関する。
窒化アルミニウムは、耐熱性１機械的強度、熱衝撃抵抗
に優れ、しかも熱伝應性が良好であることから、特に放
熱基板用としての用途が注目されている。
に優れ、しかも熱伝應性が良好であることから、特に放
熱基板用としての用途が注目されている。
従来、窒化アルミニウムの製造方法としては大別して２
つの方法があり、第１の方法は金属アルミニウムに窒素
又はアンモニウムを直接反応させる方法、第２の方法は
アルミナあるいは水酸化アルミニウムとカーボンとの混
合物を窒素雰囲気中で加熱する方法である。
つの方法があり、第１の方法は金属アルミニウムに窒素
又はアンモニウムを直接反応させる方法、第２の方法は
アルミナあるいは水酸化アルミニウムとカーボンとの混
合物を窒素雰囲気中で加熱する方法である。
しかし、第１の方法では粉末状のアルミニウム金属を使
用するため不純物と未反応物の混入が避けられず、高純
度の窒化アルミニウムの製造が困難である。
用するため不純物と未反応物の混入が避けられず、高純
度の窒化アルミニウムの製造が困難である。
これに対し、第２の方法は高純度で微粉末の窒化アルミ
ニウムの製造に適した方法であり、この中で水酸化アル
ミニウムを原料とする方法（特公昭５９−５１４８３号
公報）が知られている。
ニウムの製造に適した方法であり、この中で水酸化アル
ミニウムを原料とする方法（特公昭５９−５１４８３号
公報）が知られている。
しかしながら、上記方法はバッチ炉でしかも比較的低温
（１４００−１５００’Ｃ） で長時、間という条件を
採用しており、生産性の点で問題がある。
（１４００−１５００’Ｃ） で長時、間という条件を
採用しており、生産性の点で問題がある。
また本発明者が検討したところ、特公昭５９−５１４８
３号公報の条件、即ち水誰化アルミニウム７６〜８２重
量％と炭素質物質２４〜１８重量％との混合物を窒素雰
囲気中で１３００〜１６００°Ｃに加熱するという条件
はハツチ炉では適切であるとしても、密閉式トンネル炉
での窒化アルミニウムの連続生産に適用した場合、多量
の未反応生成物が生じてしまい、高純度な窒化アルミニ
ウムが得られず、従って、上記公報で示された窒化アル
ミニウムの製造方法はトンネル炉での連続的な窒化アル
ミニウムの生産に適さないものであることを知見した。
３号公報の条件、即ち水誰化アルミニウム７６〜８２重
量％と炭素質物質２４〜１８重量％との混合物を窒素雰
囲気中で１３００〜１６００°Ｃに加熱するという条件
はハツチ炉では適切であるとしても、密閉式トンネル炉
での窒化アルミニウムの連続生産に適用した場合、多量
の未反応生成物が生じてしまい、高純度な窒化アルミニ
ウムが得られず、従って、上記公報で示された窒化アル
ミニウムの製造方法はトンネル炉での連続的な窒化アル
ミニウムの生産に適さないものであることを知見した。
本発明は上記事情に鑑みなされたもので、高純度な窒化
アルミニウムをＩ−ンネル炉を用いて連続的に生産する
方法を提供することを目的とする。
アルミニウムをＩ−ンネル炉を用いて連続的に生産する
方法を提供することを目的とする。
〔課題を解決するための手段及び作用〕本発明者は、ト
ンネル炉を使用して窒化アルミニウム粉末を効率良（大
量生産できる条件について鋭意検討を行ない、水酸化ア
ルミニウムとカーボンとの混合比、窒化反応条件、連続
窒化炉の仕様などについて検討を進めた結果、原料の炭
素質物質を３０〜２５％（重量％、以下同様）と従来よ
りカーボンを過剰とし、この原料をトンネル炉を用いて
連続的に送入し、１．６００〜１７００℃という従来よ
り高温の均熱部を形成し、かつ該原料移送方向と反対方
向に向流に窒素ガスを流し、反応させながら通過させる
ことにより、反応によって生じたＣＯガスは直ちに系外
に排出されると共に１反応生成物は絶えず新鮮な窒素ガ
スにさらされるため、完全に反応を完結させることがで
き、また特公昭５９−５１４３８３号公報で提案された
条件に比べて過剰のカーボン量も過度の加熱温度も反応
を促進させることはあっても妨げることはなく、かかる
１６００〜１７００℃という過度の加熱温度においても
上記公報で述へられている如きＡＬＣ，ＡＱ２０Ｃ，Ａ
Ｑ４０４Ｃなどの炭化物等の副生は何ら生じず、従って
上記窒化アルミニウムの製造方法によれば、高純度な窒
化アルミニウムを従来よりはるかに効率良く、大量生産
可能であること見い出し、本発明をなすに至った。
ンネル炉を使用して窒化アルミニウム粉末を効率良（大
量生産できる条件について鋭意検討を行ない、水酸化ア
ルミニウムとカーボンとの混合比、窒化反応条件、連続
窒化炉の仕様などについて検討を進めた結果、原料の炭
素質物質を３０〜２５％（重量％、以下同様）と従来よ
りカーボンを過剰とし、この原料をトンネル炉を用いて
連続的に送入し、１．６００〜１７００℃という従来よ
り高温の均熱部を形成し、かつ該原料移送方向と反対方
向に向流に窒素ガスを流し、反応させながら通過させる
ことにより、反応によって生じたＣＯガスは直ちに系外
に排出されると共に１反応生成物は絶えず新鮮な窒素ガ
スにさらされるため、完全に反応を完結させることがで
き、また特公昭５９−５１４３８３号公報で提案された
条件に比べて過剰のカーボン量も過度の加熱温度も反応
を促進させることはあっても妨げることはなく、かかる
１６００〜１７００℃という過度の加熱温度においても
上記公報で述へられている如きＡＬＣ，ＡＱ２０Ｃ，Ａ
Ｑ４０４Ｃなどの炭化物等の副生は何ら生じず、従って
上記窒化アルミニウムの製造方法によれば、高純度な窒
化アルミニウムを従来よりはるかに効率良く、大量生産
可能であること見い出し、本発明をなすに至った。
従って、本発明は、水酸化アルミニウム７０〜７５％と
炭素質物質３０〜２５％との混合物をトンネル炉に連続
的に送入し、該混合物移送方向と向流に窒素カスを流し
、該窒素ガス雰囲気下で１６００〜１７００℃の温度に
加熱して、連続的に窒化アルミニウムを製造し、回収す
ることを特徴とする窒化アルミニウムの連続的製造方法
を提供する。
炭素質物質３０〜２５％との混合物をトンネル炉に連続
的に送入し、該混合物移送方向と向流に窒素カスを流し
、該窒素ガス雰囲気下で１６００〜１７００℃の温度に
加熱して、連続的に窒化アルミニウムを製造し、回収す
ることを特徴とする窒化アルミニウムの連続的製造方法
を提供する。
以下、本発明について更に詳しく説明する。
本発明の窒化アルミニウムの連続的製造方法は。
原料として水酸化アルミニウムと炭素質物質との混合物
を用いるが、従来より炭素質物質の配合量を多くしたも
のである。
を用いるが、従来より炭素質物質の配合量を多くしたも
のである。
ここで、水酸化アルミニウムとしては別に制限されない
が、純度９９．５％以上、平均粒径８−以下のものを好
適に用いることができる。また、炭素質物質としては１
例えばカーボンブラック、オイルコークス、グラファイ
ト等の炭素粉末を用いることができ、純度９９．５％以
上、平均粒径が１１ａ以下のものを好適に用いることが
できる。
が、純度９９．５％以上、平均粒径８−以下のものを好
適に用いることができる。また、炭素質物質としては１
例えばカーボンブラック、オイルコークス、グラファイ
ト等の炭素粉末を用いることができ、純度９９．５％以
上、平均粒径が１１ａ以下のものを好適に用いることが
できる。
本発明においては、これらの配合割合を水酸化アルミニ
ウム７０〜７５％、好ましくは７２〜７４％、炭素質物
質２５〜３０％、好ましくは２６〜２８％とするもので
、炭素質物質の配合割合が上記範囲より少ないと未反応
酸化物が残存し、多いと脱炭が困難となり、いずれも本
発明の目的を達成し得ない。
ウム７０〜７５％、好ましくは７２〜７４％、炭素質物
質２５〜３０％、好ましくは２６〜２８％とするもので
、炭素質物質の配合割合が上記範囲より少ないと未反応
酸化物が残存し、多いと脱炭が困難となり、いずれも本
発明の目的を達成し得ない。
本発明方法は上述した原料をトンネル炉に連続的に送入
すると共に、該原料移送方向と向流に窒素ガスを流し、
該窒素ガス雰囲気下で、下記反応２ＡＱ（○Ｈ）３＋３
Ｃ＋Ｎ２＝２ＡＱＮ＋３ＣＯ＋３Ｈ２０の還元窒化反応
により窒化アルミニウム粉末を連続的に生産するもので
ある。
すると共に、該原料移送方向と向流に窒素ガスを流し、
該窒素ガス雰囲気下で、下記反応２ＡＱ（○Ｈ）３＋３
Ｃ＋Ｎ２＝２ＡＱＮ＋３ＣＯ＋３Ｈ２０の還元窒化反応
により窒化アルミニウム粉末を連続的に生産するもので
ある。
この場合、トンネル炉としては密閉式のもの、特に入口
と出口に雰囲気置換室を有し、トンネル状の炉内の底部
にレールを設け、このレール上に台板を載せ、各台板上
に原料混合物を充填した匣鉢を積み、台板を炉入口から
８口方向へ移送するプッシャー炉を好適に使用すること
ができる。
と出口に雰囲気置換室を有し、トンネル状の炉内の底部
にレールを設け、このレール上に台板を載せ、各台板上
に原料混合物を充填した匣鉢を積み、台板を炉入口から
８口方向へ移送するプッシャー炉を好適に使用すること
ができる。
本発明においては、上記トンネル炉内に窒素ガスを原料
混合物移送方向と反対方向に向流に流して反応させるも
ので、これにより反応によって生したＣｏ、Ｈ２０ガス
が直ちに系外に排出され、反応生成物が絶えず新鮮な窒
素ガスと接触して反応が完全に完結し、高純度の窒化ア
ルミニウムを得ることができるものである。この場合、
窒素ガスの流速は０．３〜３０ｍ／ｈｒ、特に０．５〜
１０ ｍ ／ ｈｒとすることが好ましい。
混合物移送方向と反対方向に向流に流して反応させるも
ので、これにより反応によって生したＣｏ、Ｈ２０ガス
が直ちに系外に排出され、反応生成物が絶えず新鮮な窒
素ガスと接触して反応が完全に完結し、高純度の窒化ア
ルミニウムを得ることができるものである。この場合、
窒素ガスの流速は０．３〜３０ｍ／ｈｒ、特に０．５〜
１０ ｍ ／ ｈｒとすることが好ましい。
また、トンネル炉内での加熱温度は、本発明においては
１６００〜１７００℃、好ましくは１６３０〜１６７０
’Ｃと従来より高温にするもので、この範囲より低い
温度では多量の未反応生成物が生じて、得られる窒化ア
ルミニウムの純度が低くなり、一方高い温度では得られ
る窒化アルミニウム中にＡＱ４Ｃ１が生成したり、粒度
の大きな窒化アルミニウム粉末となる。この場合、反応
時間は通常３０分〜３時間程度であり、従って、連続的
プッシャー炉においては、上記温度範囲で３０分〜３時
間程度保持てきる均熱帯を設けることが好ましい。
１６００〜１７００℃、好ましくは１６３０〜１６７０
’Ｃと従来より高温にするもので、この範囲より低い
温度では多量の未反応生成物が生じて、得られる窒化ア
ルミニウムの純度が低くなり、一方高い温度では得られ
る窒化アルミニウム中にＡＱ４Ｃ１が生成したり、粒度
の大きな窒化アルミニウム粉末となる。この場合、反応
時間は通常３０分〜３時間程度であり、従って、連続的
プッシャー炉においては、上記温度範囲で３０分〜３時
間程度保持てきる均熱帯を設けることが好ましい。
なお、本発明においては、上述した還元窒化反応が終了
した反応生成物を更に脱炭炉を用いて残留カーホンを除
去することが望ましい。この脱炭炉としては、トンネル
炉を用いて連続的に行なうことが好適であり、その脱炭
条件としては、空気中で５５０〜８５０ ’Ｃにおいて
３０分〜５時間の条件を採用することができる。
した反応生成物を更に脱炭炉を用いて残留カーホンを除
去することが望ましい。この脱炭炉としては、トンネル
炉を用いて連続的に行なうことが好適であり、その脱炭
条件としては、空気中で５５０〜８５０ ’Ｃにおいて
３０分〜５時間の条件を採用することができる。
このようにして得られた窒化アルミニウムは、通常平均
粒径が２−以下と微粒子であると共に、含有酸素量が１
％以下と極めて高純度であり、放熱基板用等の原料とし
て好適に用いることができる。
粒径が２−以下と微粒子であると共に、含有酸素量が１
％以下と極めて高純度であり、放熱基板用等の原料とし
て好適に用いることができる。
以上説明したように、本発明の窒化アルミニウムの連続
的製造方法によれば、トンネル炉を用いて高純度の窒化
アルミニウムを効率良く安価に製造できるものである。
的製造方法によれば、トンネル炉を用いて高純度の窒化
アルミニウムを効率良く安価に製造できるものである。
以下、実施例及び比較例を示し、本発明を更に具体的に
示すが、本発明は下記実施例に制限されるものではない
。
示すが、本発明は下記実施例に制限されるものではない
。
〔実施例１〕
水酸化アルミニウム粉末（純度９９．５重量％。
平均粒径０．６５柳）を７５重量％、カーボンブランク
粉末（灰分０，３重量％、平均粒径０．７６−）を２５
重量％の割合で混合した混合物をカーボン環の匣鉢に装
入し、台板上に載せ、密閉式の連続プッシャー炉に連続
的に投入した。
粉末（灰分０，３重量％、平均粒径０．７６−）を２５
重量％の割合で混合した混合物をカーボン環の匣鉢に装
入し、台板上に載せ、密閉式の連続プッシャー炉に連続
的に投入した。
この時、炉内には１６５０ ’Ｃの最高均熱部を形成す
ると共に、Ｎ２ガスを上記匣鉢の進向方向とは逆方向に
３ｍ’／ｈｒの速度で流し、上記匣鉢を１６５０℃の均
熱部を通過するのに約２時間の時間を要する速度で連続
的に移動させた。
ると共に、Ｎ２ガスを上記匣鉢の進向方向とは逆方向に
３ｍ’／ｈｒの速度で流し、上記匣鉢を１６５０℃の均
熱部を通過するのに約２時間の時間を要する速度で連続
的に移動させた。
また、密閉式プッシャー炉の出口に排出された反応混合
物を出口から入口へのリターン回路の途中に設けたトン
ネル炉にて空気中７００°Ｃて４時間加熱し、未反応の
カーボンを酸化除去した。
物を出口から入口へのリターン回路の途中に設けたトン
ネル炉にて空気中７００°Ｃて４時間加熱し、未反応の
カーボンを酸化除去した。
得られた粉末のＸ線回折パターンはＡＲＮのみのピーク
を示し、アルミナ（ＡＱ２０．）の回折線は認められな
かった。また、この粉末の平均粒子径は１．２５Ｐｌで
あり、ＢＥＴ法による比表面積は３．５ｍ／ｇであった
。この粉末の元素分析の値を第１表に示す。
を示し、アルミナ（ＡＱ２０．）の回折線は認められな
かった。また、この粉末の平均粒子径は１．２５Ｐｌで
あり、ＢＥＴ法による比表面積は３．５ｍ／ｇであった
。この粉末の元素分析の値を第１表に示す。
第 １ 表
〔実施例２〕
実施例１と同様の水酸化アルミニウム及びカーボン粉末
を用い、これらの配合比及び加熱条件を第２表に示すよ
うに変えて実施例１と同様の操作によって反応させ、窒
化アルミニウム粉末を得た。
を用い、これらの配合比及び加熱条件を第２表に示すよ
うに変えて実施例１と同様の操作によって反応させ、窒
化アルミニウム粉末を得た。
得られた窒化アルミニウム粉末のＸ線回折バタン、元素
分析値及び平均粒径の測定結果を第２表に併記する。
分析値及び平均粒径の測定結果を第２表に併記する。
第２表の結果より、本発明範囲外のＣ／ＡＱ（ＯＨ）ｊ
比の場合、あるいは１６００〜１７００℃の加熱温度範
囲外の場合には、いずれも純良な窒化アルミニウム粉末
は得られず、ＡＱ２０．やＡＱ４０３等のＸ線回折ピー
クが見られたり、粒度の大きな粉末となることが認めら
れる。
比の場合、あるいは１６００〜１７００℃の加熱温度範
囲外の場合には、いずれも純良な窒化アルミニウム粉末
は得られず、ＡＱ２０．やＡＱ４０３等のＸ線回折ピー
クが見られたり、粒度の大きな粉末となることが認めら
れる。
出願人 信越化学工業 株式会社
代理人 弁理士 小 島 隆 司
（他１名）
Claims (1)
- １．水酸化アルミニウム７０〜７５重量％と炭素質物質
３０〜２５重量％との混合物をトンネル炉に連続的に送
入し、該混合物移送方向と向流に窒素ガスを流し、該窒
素ガス雰囲気下で１６００〜１７００℃の温度に加熱し
て、連続的に窒化アルミニウムを製造し、回収すること
を特徴とする窒化アルミニウムの連続的製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2168836A JPH0459608A (ja) | 1990-06-27 | 1990-06-27 | 窒化アルミニウムの連続的製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2168836A JPH0459608A (ja) | 1990-06-27 | 1990-06-27 | 窒化アルミニウムの連続的製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0459608A true JPH0459608A (ja) | 1992-02-26 |
Family
ID=15875426
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2168836A Pending JPH0459608A (ja) | 1990-06-27 | 1990-06-27 | 窒化アルミニウムの連続的製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0459608A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6567593B1 (en) | 1998-04-01 | 2003-05-20 | Hamamatsu Photonics K. K. | Optical component |
| JP2021123508A (ja) * | 2020-02-03 | 2021-08-30 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム粉末の製造方法および製造装置 |
-
1990
- 1990-06-27 JP JP2168836A patent/JPH0459608A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6567593B1 (en) | 1998-04-01 | 2003-05-20 | Hamamatsu Photonics K. K. | Optical component |
| JP2021123508A (ja) * | 2020-02-03 | 2021-08-30 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム粉末の製造方法および製造装置 |
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